CN111100319A - 一种用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的制备方法及应用。包括以下步骤：（1）SiO2三维晶体模板的制备；（2）前驱体溶液的制备：将聚合单体、交联剂、引发剂混合均匀，制得前驱体溶液；（3）三维多孔聚合物非晶光子晶体结构色材料的制备：将前驱体溶液填充进模板中，紫外光照射固化后，除去模板；（4）乙烯响应物质的填充：将材料浸泡在硝酸银溶液中，浸渍完成后，低温避光干燥即得。非晶光子晶体结构色材料光学性能良好，对乙烯气体具有较高的结构显色敏感性，制备工艺简单，可控性强，且体积小巧轻便，便于保存携带，可直接用于乙烯浓度的可视化检测，也可作为乙烯传感器的界面材料。

Description

一种用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材 料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种用于乙烯气体浓度可视化检测的具有三维多孔结构的非晶光子晶体结构色材料的制备方法及应用，属于光子晶体技术领域。
背景技术
乙烯气体是造成果蔬快速成熟以致腐败的主要因素之一，对果蔬等农产品储存环境中的乙烯气体浓度进行实时可视化监测具有重要的意义，现在市面上常见的乙烯气体测试仪等设备体积较大，操作复杂，且成本高昂，限制了其在果蔬保鲜过程中的应用。
非晶光子晶体是一种新型的光学材料，因为其特殊的结构对光线具有选择性的反射，广泛用于各种可视化传感器。且三维非晶光子晶体具有纳米级微孔洞，具有超高比表面积，可作为一些功能性物质的载体。利用弹性良好的高聚物制备三维非晶光子晶体，并在其表面进行修饰，可用于对特定物质的可视化检测。
过渡族金属（Ag(I),Cu(I)）可与乙烯发生π络合反应，将其反应与非晶光子晶体结合起来，为制备新型乙烯传感器提供了新思路。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的制备方法及其应用，本发明利用材料的三维微孔结构，将乙烯气体响应物质填充在多孔微结构中，进而得到具有乙烯浓度的结构显色响应性的非晶光子晶体材料。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）SiO2三维晶体模板的制备：
① 利用溶胶凝胶法制备SiO2悬浊液，浓缩蒸发至悬浊液的质量分数为6~12%，纳米微球的直径为160~380nm；
② 通过空气喷枪，将SiO2悬浊液喷涂在羟基化的玻璃片上，形成无序的SiO2三维非晶光子晶体模板；
（2）前驱体溶液的制备：
将聚合单体、交联剂、引发剂混合均匀，制得前驱体溶液；所述聚合单体为甲基丙烯酸羟乙酯；
（3）三维多孔聚合物非晶光子晶体结构色材料的制备：
将步骤（2）中的前驱体溶液填充进步骤（1）的模板中，紫外光照射固化；固化完成后，除去模板；
（4）乙烯响应物质的填充：
通过浸渍法，将步骤（3）中制备好的材料浸泡在硝酸银溶液中，浸渍完成后，低温避光干燥即得。
作为优选的，在上述的用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的制备方法中：步骤（2）中所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯。
作为优选的，在上述的用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的制备方法中：步骤（2）中所述的引发剂为偶氮二异丁氰。
作为优选的，在上述的用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的制备方法中：步骤（3）所述除去模板是采用氢氟酸进行刻蚀，氢氟酸的浓度为0.7~4%。
作为优选的，在上述的用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的制备方法中：步骤（3）所述紫外灯的照射时间为60~150min。
作为优选的，在上述的用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的制备方法中：步骤（4）所述硝酸银溶液浸渍的条件为：硝酸银溶液重量百分浓度为3~12%，4~10℃，避光。
作为优选的，在上述的用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的制备方法中：步骤（1）所述的羟基化是指将清洗后的玻璃片浸泡在prianha溶液中，浸泡温度为20℃，浸泡时间为10~24h；所述prianha溶液由98%浓硫酸和25%的双氧水制得，比例为7:3。
上述制备所得非晶光子晶体结构色材料能用于可视化检测乙烯气体浓度，包括以下步骤：
（1）建立结构色-乙烯气体浓度对应的标准数据库：将权利要求1所制备的非晶光子晶体结构色材料置于浓度已知、范围为2%~20%的乙烯气体环境中，环境温度控制为18~25℃，待材料显色稳定后取出，记录颜色图像，建立颜色与乙烯气体浓度值的对应关系数据库；
（2）可视化检测应用：将权利要求1所制备的非晶光子晶体结构色材料置于待测环境中，乙烯气体浓度范围为2%~20%，环境温度控制为18~25℃，待材料显色稳定后取出，根据结构色材料的颜色查找步骤（1）中对应的数据库，可得出待测环境中乙烯气体浓度值。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的目的是以三维非晶SiO2晶体材料为模板，制备三维非晶光子晶体结构色材料，并且通过在材料中添加乙烯响应物质来实现对不同浓度的乙烯气体的结构显色响应。本发明制备的用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的光学性能良好，对一定浓度范围内（2%~20%）的乙烯气体具有较高的结构显色敏感性，制备工艺简单，可控性强，且体积小巧轻便，便于保存携带，可直接用于乙烯浓度的可视化检测，也可作为乙烯传感器的界面材料，在活性包装、智能包装、农产品贮运保鲜及其他相关领域具有良好的应用前景。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步说明，实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；如无特殊说明，所述试剂和材料，均可从商业途径获得。
实施例1：
用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料包括以下步骤：
（1）SiO2三维晶体模板的制备：
① 利用溶胶凝胶法制备SiO2悬浊液。氨水、乙醇、蒸馏水、正硅酸乙酯的比例为4:25:25:3。浓缩蒸发至悬浊液的质量分数为10%。纳米微球的直径为180nm。
② 通过空气喷枪，将SiO2悬浊液喷涂在羟基化的1×4cm的玻璃片上，形成无序的SiO2三维非晶光子晶体模板。玻璃片预先用prianha溶液浸泡24h。prianha溶液由98%浓硫酸和25%的双氧水制得，比例为7:3。
（2）前驱体溶液的制备：
将30μL乙二醇二甲基丙烯酸酯、120μL甲基丙烯酸羟乙酯、150μL乙醇、5mg偶氮二异丁氰混合均匀，制得到前驱体溶液。
（3）三维多孔聚合物非晶光子晶体材料的制备：将步骤（2）中的溶液填充进步骤（1）的模板中，紫外光照射120min。固化完成后，通过体积分数为1%的氢氟酸溶液的刻蚀作用除去模板。
（4）乙烯响应物质的填充：通过浸渍法，将步骤（3）中制备好的材料浸泡在7%的硝酸银溶液中，浸渍完成后，低温避光干燥。
本实施例的三维多孔聚合物非晶光子晶体材料在检测乙烯气体浓度方面的应用，包括以下步骤：
（1）建立结构色-乙烯气体浓度对应的标准数据库。将所制备的材料置于浓度已知、范围为2%~20%的乙烯气体环境中，环境温度控制为18~25℃，待材料显色稳定后取出，记录颜色图像，建立颜色与乙烯气体浓度值的对应关系数据库。
（2）可视化检测应用。将所制备的材料置于待测环境中（乙烯气体浓度范围为2%~20%），环境温度控制为18~25℃，待材料显色稳定后取出，根据结构色材料的颜色查找对应的数据，可得出待测环境中乙烯气体浓度值。
实施例2：
（1）SiO2三维晶体模板的制备：
① 利用溶胶凝胶法制备SiO2悬浊液，氨水、乙醇、蒸馏水、正硅酸乙酯的比例为4:25:25:6。浓缩蒸发至悬浊液的质量分数为10%，纳米球的直径为234nm。
② 通过空气喷枪，将SiO2悬浊液喷涂在羟基化的1×4cm的玻璃片上，形成无序的SiO2三维非晶光子晶体模板。玻璃片预先用prianha溶液浸泡24h。prianha溶液由98%浓硫酸和25%的双氧水制得，比例为7:3。
（2）前驱体溶液的制备：将30μL乙二醇二甲基丙烯酸酯、120μL甲基丙烯酸羟乙酯、150μL乙醇、10mg偶氮二异丁氰混合均匀，制得前驱体溶液。
（3）三维多孔聚合物非晶光子晶体材料的制备：将步骤（2）中的溶液填充进步骤（1）的模板中，紫外光照射固化150min。固化完成后，通过体积分数为1%的氢氟酸溶液的刻蚀作用除去模板。
（4）乙烯响应物质的填充：通过浸渍法，将步骤（3）中制备好的材料浸泡在10%的硝酸银溶液中，浸渍完成后，低温避光干燥。
本实施例的三维多孔聚合物非晶光子晶体材料在检测乙烯气体浓度方面的应用，包括以下步骤：
（1）建立结构色-乙烯气体浓度对应的标准数据库。将所制备的材料置于浓度已知、范围为2%~20%的乙烯气体环境中，环境温度控制为18~25℃，待材料显色稳定后取出，记录颜色图像，建立颜色与乙烯气体浓度值的对应关系数据库。
（2）可视化检测应用。将所制备的材料置于待测环境中（乙烯气体浓度范围为2%~20%），环境温度控制为18~25℃，待材料显色稳定后取出，根据结构色材料的颜色查找对应的数据，可得出待测环境中乙烯气体浓度值。
实施例3：
（1）SiO2三维晶体模板的制备：
① 利用溶胶凝胶法制备SiO2悬浊液，氨水、乙醇、蒸馏水、正硅酸乙酯的比例为4:25:25:8。浓缩蒸发至悬浊液的质量分数为10%，纳米球的直径为380nm。
② 通过空气喷枪，将SiO2悬浊液喷涂在羟基化的1×4cm的玻璃片上，形成无序的SiO2三维非晶光子晶体模板。玻璃片预先用prianha溶液浸泡24h。prianha溶液由98%浓硫酸和25%的双氧水制得，比例为7:3。
（2）前驱体溶液的制备：将30μL乙二醇二甲基丙烯酸酯、120μL甲基丙烯酸羟乙酯、150μL乙醇、10mg偶氮二异丁氰混合均匀，制得前驱体溶液。
（3）三维多孔聚合物非晶光子晶体材料的制备：将步骤（2）中的溶液填充进步骤（1）的模板中，紫外光照射固化100min。固化完成后，通过体积分数为3%的氢氟酸溶液的刻蚀作用除去模板。
（4）乙烯响应物质的填充：通过浸渍法，将步骤（3）中制备好的材料浸泡在10%的硝酸银溶液中，浸渍完成后，低温避光干燥。
本实施例的三维多孔聚合物非晶光子晶体材料在检测乙烯气体浓度方面的应用，包括以下步骤：
（1）建立结构色-乙烯气体浓度对应的标准数据库。将所制备的材料置于浓度已知、范围为2%~20%的乙烯气体环境中，环境温度控制为18~25℃，待材料显色稳定后取出，记录颜色图像，建立颜色与乙烯气体浓度值的对应关系数据库。
（2）可视化检测应用。将所制备的材料置于待测环境中（乙烯气体浓度范围为2%~20%），环境温度控制为18~25℃，待材料显色稳定后取出，根据结构色材料的颜色查找对应的数据，可得出待测环境中乙烯气体浓度值。

Claims (9)

1.一种用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）SiO2三维晶体模板的制备：
① 利用溶胶凝胶法制备SiO2悬浊液，浓缩蒸发至悬浊液的质量分数为6~12%，纳米微球的直径为160~380nm；
② 通过空气喷枪，将SiO2悬浊液喷涂在羟基化的玻璃片上，形成无序的SiO2三维非晶光子晶体模板；
（2）前驱体溶液的制备：
将聚合单体、交联剂、引发剂混合均匀，制得前驱体溶液；所述聚合单体为甲基丙烯酸羟乙酯；
（3）三维多孔聚合物非晶光子晶体结构色材料的制备：
将步骤（2）中的前驱体溶液填充进步骤（1）的模板中，紫外光照射固化；固化完成后，除去模板；
（4）乙烯响应物质的填充：
通过浸渍法，将步骤（3）中制备好的材料浸泡在硝酸银溶液中，浸渍完成后，低温避光干燥即得。
2.根据权利要求1中所述的用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯。
3.根据权利要求1中所述的用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的引发剂为偶氮二异丁氰。
4.根据权利要求1中所述的用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述除去模板是采用氢氟酸进行刻蚀，氢氟酸的浓度为0.7~4%。
5.根据权利要求1中所述的用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述紫外灯的照射时间为60~150min。
6.根据权利要求1中所述的用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述硝酸银溶液浸渍的条件为：硝酸银溶液重量百分浓度为3~12%，4~10℃，避光。
7.根据权利要求1中所述的用于乙烯气体浓度可视化检测的非晶光子晶体结构色材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的羟基化是指将清洗后的玻璃片浸泡在prianha溶液中，浸泡温度为20℃，浸泡时间为10~24h；所述prianha溶液由98%浓硫酸和25%的双氧水制得，比例为7:3。
8.权利要求1制备所得非晶光子晶体结构色材料在可视化检测乙烯气体浓度方面的应用。
9.根据权利要求8中所述的应用，其特征在于包括以下步骤：
（1）建立结构色-乙烯气体浓度对应的标准数据库：将权利要求1所制备的非晶光子晶体结构色材料置于浓度已知、范围为2%~20%的乙烯气体环境中，环境温度控制为18~25℃，待材料显色稳定后取出，记录颜色图像，建立颜色与乙烯气体浓度值的对应关系数据库；
（2）可视化检测应用：将权利要求1所制备的非晶光子晶体结构色材料置于待测环境中，乙烯气体浓度范围为2%~20%，环境温度控制为18~25℃，待材料显色稳定后取出，根据结构色材料的颜色查找步骤（1）中对应的数据库，可得出待测环境中乙烯气体浓度值。
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