CN104128179A - 一种Ag负载的TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体光催化材料的制备 - Google Patents

一种Ag负载的TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体光催化材料的制备 Download PDF

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本发明涉及一种Ag负载的TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体的光催化材料的制备方法。具体方法为，以聚(苯乙烯-丙烯酰胺)微球光子晶体为模板，填充TiO2-ZnO复合溶胶，灼烧去除模板，制备TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体；通过吸附AgNO3，并用紫外光照还原Ag+为纳米Ag，得到纳米Ag负载的TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体；通过扫描电子显微镜和反射光谱对其表面形貌和光子禁带进行了表征。在金卤灯光照下，所制光子晶体对罗丹明B的光催化降解表现出了较好的光催化性能，这是由反蛋白石光子晶体的高比表面积和贵金属纳米颗粒的光催化特性决定的。本发明对于制备和开发新型光催化材料具有重要的意义。

Description

一种Ag负载的TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体光催化材料的制备
技术领域
本发明涉及光催化领域，具体的说，是涉及一种光催化材料的制备方法。该光催化材料是一种Ag负载的TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体的光催化材料，可用于提高材料的光催化效率，更加有效的降解生活、工业废水中的有机污染物。 
背景技术
近年来发展了很多用作降解有机物和分解水的光催化剂，如SrTiO3、ZrO2、Ta2O5、NaTaO3：La、CdS和石墨相C3N4等等。但是由于TiO2无毒、易得、成本低廉等特点，使得对TiO2的研究同样一直未曾中断。随着纳米科技的不断发展，人们认识到了结构和材料性能之间的关系，发展具有纳米结构的TiO2光催化剂，特别是其多孔材料的研究逐渐成为人们关注的热点。近年来，孔径大于50nm的大孔材料由于其在催化、分离和光子材料领域的应用，逐渐成为新的研究方向。为了实际应用，人们开发出了一系列方法进一步改善TiO2光催化效率。TiO2光催化被认为是一种在环境污染物的降解和污水处理方面具有广阔应用前景的方法。 
反蛋白石光子晶体作为一种有序的大孔结构，其优异的光学性质和光子禁带在光子相关的领域很有应用前景。波长位于光子禁带附近的光子在光子晶体中传输速度会变慢，这样光子在光子晶体中的局域，会增强光子和光子晶体材料的相互作用。这样一种特性，通过将材料架构成光子晶体结构，可以增强物质对光子的吸收。如果将TiO2架构成反蛋白石型的光子晶体，那么光子晶体的慢光子效应会增强TiO2的吸收，进而提高光生载流子产生效率，从而提高材料的光催化效率，这样的设计已经有工作相继报道。 
加拿大多伦多大学Ozin教授首次把光子晶体中的慢光子增强应用于光催化过程，光子禁带带边的光子传输速度显著降低，被称之为慢光子。将慢光子的波长和光子晶体中吸光材料的吸收波长匹配，由于增大的光程长度，材料对光子的吸收就会得到增强。他们通过结合Pt贵金属纳米颗粒的化学增强和光子晶体结构的物理增强效应，实现了协同高效的TiO2光催化。武汉理工大学的李志远博士等人制备了三维有序的TiO2中空球光子晶体(如附图1所示)，在光催化降解染料分子实验中表现出了比较高的光催化效率。 
中国科学院化学研究所宋延林研究员课题组通过构筑介孔/大孔多级结构的钛硅氧化物复合物光子晶体薄膜提高了材料的比表面积，并利用光子晶体在光子禁带带边的慢光子效应增强了TiO2和紫外光的相互作用，从而增强了TiO2对光子的吸收，提高了光催化效率。 
除前面提到的纳米结构和光子晶体的因素，仍然存在着一些高效的改进TiO2光催化活性的方法，诸 如化学掺杂、其它半导体耦合、染料敏化、金属修饰等。当然这些方法本身并不是必须独立存在的，而在很多研究工作中，通过微纳米结构的改进和另外一些改进途径的耦合，往往能得到更好的协同增强效果。 
综上所述，多级大孔TiO2材料如反蛋白石光子晶体的大孔有序结构、负载贵金属的TiO2纳米颗粒等光催化材料取得了一定的研究成果，但是，光催化效率还有待进一步提高；同时，在实际应用中，利用TiO2的光催化活性降解有机污染物、工业废水，目前主要还是应用固体粉末产品，使用不便，而最大的问题是后处理复杂，回收困难。 
发明内容
本发明以聚合物蛋白石型光子晶体为模板，利用牺牲模板法制备TiO2与ZnO半导体氧化物复合的反蛋白石光子晶体，并负载贵金属Ag纳米粒子。利用反蛋白石光子晶体大孔有序的结构特性及高比表面积，把贵金属颗粒有效抑制电子空穴复合作用及其表面等离子体共振效应与之相结合，制备了一种Ag负载的TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体高效能光催化材料，以期提高材料的光催化效率，以使能够更加有效的降解生活、工业废水中的有机污染物。此外，该种方法所制光催化降解材料载体为薄膜，与传统的粉末型材料相比，后处理简单且易于同收。 
本发明中所采用的实验仪器及试剂如下表所示： 
本发明首先制备蛋白石型聚合物光子晶体薄膜，可通过用扫描电子显微镜对其表面形貌进行表征，用紫外-可见反射光谱对其光子禁带进行表征。 
其次，先分别制备好纳米ZnO溶胶和TiO2溶胶，再将两溶胶混合，经过一定时间的磁力搅拌，得到淡黄色透明TiO2-ZnO复合溶胶。 
再次，以聚(苯乙烯-丙烯酰胺)乳胶微球制备的蛋白石型光子晶体为模板，在其缝隙中填充TiO2-ZnO复合纳米溶胶，然后高温灼烧去除蛋白石型模板，得到TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体；并以其为基础，进一步制备Ag负载的TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体；并通过固态光催化法表征所制Ag负载TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体的光催化性能，测定光催化降解效率的平均值，以研究结构和单质Ag负载对材料光催化性能的影响。 
本发明采用牺牲模板法制备了TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体，并通过紫外灯光照还原Ag+在其表面负载Ag纳米粒子，制备得到纳米Ag负载的TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体。该结构为多孔结构，空气微球以面心立方形式紧密排列。所制材料在对罗丹明B的光催化降解过程中表现出了较好的光催化性能，在光照50min后罗丹明B降解了92.5％。对比实验表明，有反蛋白石多孔结构并负载Ag的光子晶体薄膜光催化效率最高。这是因为反蛋白石多孔结构的高比表面积结合Ag纳米粒子有效抑制电子空穴复合作用及其表面等离子体共振效应的特性，提高了有机染料的光催化降解效率。 
结果与讨论 
1.Ag负载TiO2-ZnO反蛋白型光子晶体材料的形貌表征 
光子晶体薄膜的表面形貌用场发射扫描电子显微镜表征。本发明用粒径为255nm的共聚物乳胶球在恒温条件下制备了蛋白石型光子晶体模板，其扫描电镜俯视图如附图2(a)所示。可以看出，胶体聚合物微 球以面心立方形式紧密排列，其(111)面与基底平行，每一层每个微球同时与六个微球相接，且这种高度有序的紧密排列是达厘米尺度的。可以看到，聚合物胶体微球非常有序的紧密排列，通过填充TiO2-ZnO复合纳米溶胶和去除聚合物微球模板得到了有序的TiO2-ZnO复合反蛋白石型光子晶体，如附图2(b)所示。该图表明空气微球是以面心立方形式紧密堆积的，其(111)面与基底平行，并且是大面积有序排列。此外，还可以看到表层的每一个空气微球里有三块黑色的区域，它们对应于下层的空气微球，说明了两层之间的空穴也是紧密排列的。这与文献报道的结果是一致的。在面心立方堆积的结构中，每一个微球与12个微球相接触，因此在反蛋白石型光子晶体结构中每一个空气微球也与相邻的12个球形空穴相接触。负载Ag纳米粒子后，原反蛋白石光子晶体的表面形貌没有发生明显的变化，是因为Ag纳米粒子的负载量小，且Ag的纳米颗粒较小，在扫描电镜测试中不能明显的观察到。 
2.Ag负载TiO2-ZnO反蛋白型光子晶体的光学性质 
利用紫外-可见光谱仪的反射模式测试了光子晶体模板、TiO2-ZnO反蛋白型光子晶体及其负载Ag纳米粒子后的反射光谱，入射角垂直于光子晶体的(111)面，并同时监控了从蛋白石型光子晶体到反蛋白石型光子晶体反射光谱的变化。附图3(a)实线给出了粒径为255nm的聚合物光子晶体模板的紫外-可见反射光谱图，如图可见，在622nm处出现了明显的反射峰；填充TiO2-ZnO复合纳米粒子后反射峰位红移至641nm(附图3a中短线)，这是由于TiO2-ZnO复合纳米粒子填充在微球缝隙，使光子晶体的平均折射率增大，所以布拉格反射峰红移；同时，可以看到反射率降低，这是因为光子晶体两种材料的折射率比降低，导致反射峰强度降低。500℃高温灼烧后，形成TiO2-ZnO反蛋白石结构，其反射峰位置在383nm处(如附图3b中实线)，这是因为当聚合物模板灼烧去除以后，空气微球代替了聚合物微球，折射率降低引起平均折射率降低，加之灼烧过程中聚合物微球的收缩，反蛋白石型光子晶体的反射峰发生了较大地蓝移；负载Ag后，单质Ag吸附在TiO2-ZnO反蛋白石结构上，由于负载量少，对空气微球的大小影响甚微，反射峰位置没有发生明显的变化(如附图3b中短线)。 
3.TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体薄膜的光催化性能 
为了考察Ag负载TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体薄膜的光催化性能，本发明以有机染料罗丹明B为光催化降解试剂，通过测定不同光照时间后罗丹明B的吸收光谱，以吸光度的变化表示光降解效率。同时，以罗丹明B的固态薄膜、TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体薄膜以及Ag负载的TiO2-ZnO复合纳米晶薄膜作为参比。 
附图4分别给出了罗丹明B的固态薄膜(a)、TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体薄膜(b)、Ag负载的TiO2-ZnO复合纳米晶薄膜以及Ag负载TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体薄膜光催化降解有机染料罗丹明B的紫外-可见吸收光谱。由附图4(a)可见，罗丹明B的最大吸收峰值光照前在585nm。随光照时间延长，峰位蓝移且吸光度下降，光照60min后吸收峰蓝移到522nm，吸光度降低了78％，继而裂解矿化，这与罗丹明B降解 途径相似。TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体薄膜在光照50min后吸光度降低了91％，如附图4(b)；Ag负载的TiO2-ZnO复合纳米晶薄膜在光照50min后吸光度降低了80.6％，如附图4(c)；而Ag负载TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体薄膜在光照50min后吸光度降低了92.5％，如附图4(d)。通过对比发现，有反蛋白石多孔结构并负载Ag的光子晶体光催化效率高于其它三种。 
以罗丹明B在最大吸收峰处吸光度随光照时间的降低率(A-A0)/A0做图，得到不同材料光催化降解罗丹明B的动力学曲线，如附图5所示。可以明显看到Ag负载的TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体薄膜在光照时间吸光度降低最大，且光照50min后降至最低，达92.5％。这是因为反蛋白石多孔结构具有较大的比表面积，有利于吸附染料分子，同时负载Ag纳米粒子，利用金属纳米粒子有效抑制电子空穴复合作用及其表面等离子体共振效应，提高了有机染料的光催化降解效率。 
附图说明
附图1：三维有序TiO2中空球光子晶体扫描电镜照片(左)和在太阳光下的光催化降解染料动力学曲线(右)； 
附图2：附图2(a)聚合物光子晶体模板的扫描电镜照片；附图2(b)TiO2-ZnO复合反蛋白石型光子晶体的扫描电镜照片； 
附图3：附图3(a)聚合物光子晶体模板(P(St-AM)表示)及其填充TiO2-ZnO复合溶胶后的反射光谱；附图3(b)TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体及其负载Ag后的反射光谱； 
附图4：图4罗丹明B的固态薄膜(a)、TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体薄膜(b)、Ag负载的TiO2-ZnO复合纳米晶薄膜(c)以及Ag负载TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体薄膜(d)光催化降解罗丹明B的紫外-可见吸收光谱； 
附图5：吸附在不同光催化薄膜上的罗丹明B随光照时间的光降解动力学曲线 
具体实施方式
实施例1 
1.蛋白石型聚合物光子晶体模板的制备 
采用竖直沉积法于恒温条件下在玻璃基底上粒径为255nm的核壳聚合物聚(苯乙烯-丙烯酰胺)乳胶微球自组装成膜。玻璃基片(1cm×3cm)在双氧水(H2O2)与浓硫酸(H2SO4)按体积比3∶7配制的洗液中浸泡2h，用大量水冲洗，再用蒸馏水冲洗干净，然后竖直放置于装有浓度为0.2wt％的单分散聚(苯乙烯-丙烯酰胺)水乳液的小烧杯中，在恒温60℃的条件下自组装成膜约48h，即得到呈红色的蛋白石型聚合物光子晶体薄膜。用扫描电子显微镜对其表面形貌进行表征，用紫外-可见反射光谱对其光子禁带进行表征。 
2.TiO2-ZnO复合溶胶的制备 
2.1纳米ZnO溶胶的制备 
将0.55g(2.5mmol)的Zn(Ac)2·H2O溶于25mL沸腾的乙醇中，溶液直接冷却至0℃，并补充挥发的乙醇得A液。室温下将0.145g(3.5mmol)的LiOH·H2O在超声浴中溶于25mL乙醇中，并冷却至0℃得B液，0℃下将B液缓慢加入A液，剧烈搅拌得无色透明纳米ZnO溶胶。 
2.2纳米TiO2溶胶的制备 
按钛酸丁酯、无水乙醇与冰乙酸的体积比为1∶4∶1将钛酸丁酯加入无水乙醇中混合均匀，磁力搅拌下滴加冰乙酸，室温搅拌4h，得到淡黄色透明TiO2溶胶。 
2.3TiO2-ZnO复合溶胶的制备 
按TiO2溶胶与ZnO溶胶的体积比4∶1将两溶胶混合，在磁力搅拌器上搅拌4h，得淡黄色透明TiO2-ZnO复合溶胶。 
2.4Ag负载TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体的制备 
2.4.1TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体的制备 
以聚(苯乙烯-丙烯酰胺)乳胶微球制备的蛋白石型光子晶体为模板，在其缝隙中填充TiO2-ZnO复合纳米溶胶，然后高温灼烧去除蛋白石型模板，得到TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体。本发明采用TiO2-ZnO稀溶胶滴入蛋白石型光子晶体缝隙的方法进行填充。TiO2-ZnO复合溶胶竖直滴在模板表面保证其表面完全润湿为止，然后室温下放置2h使其晾干。溶胶通过毛细作用力可以渗透到紧密排列的蛋白石型光子晶体的缝隙中，并在聚合物微球周围形成固体的骨架。滴填2次确保蛋白石型模板的缝隙完全填充TiO2-ZnO纳米粒子。最后，样品以约2℃/min的速度升温到500℃，然后保持500℃约3h，以确保完全去除聚合物微球。制备得到TiO2-ZnO复合反蛋白石型光子晶体，用扫描电子显微镜对其表面形貌进行表征，用紫外-可见反射光谱对其光子禁带进行表征。 
2.4.2Ag负载TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体的制备 
取上述所制TiO2-ZnO复合反蛋白石型石光子晶体，在其表面滴加1mol/L的AgNO3 0.3mL，避光保存30min后，AgNO3渗透到光子晶体的空隙中。避光条件下自然干燥后用254nm的紫外灯光照30min，使Ag+还原为单质Ag，得纳米Ag负载的TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体，并测其反射光谱。 
2.5Ag负载TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体的光催化实验 
本发明采用固态光催化法表征所制Ag负载的TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体的光催化性能，以有机染料罗丹明B模拟有机污染物。将10μL 5mmol/L罗丹明B的乙醇溶液滴在光晶薄膜上，避光条件下自然 晾干，在光反应仪中用400W金卤灯光照(波长位于可见光区)，通过测定罗丹明B的吸收光谱考察所制材料的光催化性能。 
扣除光子晶体薄膜基底的吸收光谱，得到罗丹明B的吸收光谱，用金卤灯照射所制样品，测定不同光照时间后样品的吸收光谱。同种样品的光催化实验重复三次，光催化降解效率是三次结果的平均值。此外，以TiO2-ZnO复合纳米溶胶通过旋涂法制备得到纳米晶薄膜并按照同样方法负载Ag纳米粒子以作参比，同时以未负载Ag纳米粒子的光子晶体薄膜、有机染料罗丹明B的固态薄膜作为参比。考察不同材料对罗丹明B的光催化效率以作对比，研究结构和单质Ag负载对材料光催化性能的影响。 
实施例2 
1.蛋白石型聚合物光子晶体模板的制备 
同样，采用竖直沉积法于恒温条件下在玻璃基底上粒径为255nm的核壳聚合物聚(苯乙烯-丙烯酰胺)乳胶微球自组装成膜。玻璃基片(1cm×3cm)在双氧水(H2O2)与浓硫酸(H2SO4)按体积比3∶7配制的洗液中浸泡1.5h，用大量水冲洗，再用蒸馏水冲洗干净，然后竖直放置于装有浓度为0.4wt％的单分散聚(苯乙烯-丙烯酰胺)水乳液的小烧杯中，在于恒温65℃的条件下自组装成膜约36h，即得到呈红色的蛋白石型聚合物光子晶体薄膜。用扫描电子显微镜对其表面形貌进行表征，用紫外-可见反射光谱对其光子禁带进行表征。 
2.TiO2-ZnO复合溶胶的制备 
2.1纳米ZnO溶胶的制备 
将1.1g(5.0mmol)的Zn(Ac)2·H2O溶于50mL沸腾的乙醇中，溶液直接冷却至0℃，并补充挥发的乙醇得A液。室温下将0.29g(7.0mmol)的LiOH·H2O在超声浴中溶于50mL乙醇中，并冷却至0℃得B液，0℃下将B液缓慢加入A液，剧烈搅拌得无色透明纳米ZnO溶胶。 
2.2纳米TiO2溶胶的制备 
按钛酸丁酯、无水乙醇与冰乙酸的体积比为1∶4∶1将钛酸丁酯加入无水乙醇中混合均匀，磁力搅拌下滴加冰乙酸，室温搅拌4h，得到淡黄色透明TiO2溶胶。 
2.3TiO2-ZnO复合溶胶的制备 
按TiO2溶胶与ZnO溶胶的体积比4∶1将两溶胶混合，在磁力搅拌器上搅拌4h，得淡黄色透明TiO2-ZnO复合溶胶。 
2.4Ag负载TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体的制备 
2.4.1TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体的制备 
以聚(苯乙烯-丙烯酰胺)乳胶微球制备的蛋白石型光子晶体为模板，在其缝隙中填充TiO2-ZnO复合纳米溶胶，然后高温灼烧去除蛋白石型模板，得到TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体。本发明采用TiO2-ZnO稀溶胶滴入蛋白石型光子晶体缝隙的方法进行填充。TiO2-ZnO复合溶胶竖直滴在模板表面保证其表面完全润湿为止，然后室温下放置3h使其晾干。溶胶通过毛细作用力可以渗透到紧密排列的蛋白石型光子晶体的缝隙中，并在聚合物微球周围形成固体的骨架。滴填3次确保蛋白石型光晶模板的缝隙完全填充了TiO2-ZnO纳米粒子。最后，样品以约2℃/min的速度升温到500℃，然后保持500℃约4h，以确保完全去除聚合物微球。制备得到TiO2-ZnO复合反蛋白石型光子晶体，用扫描电子显微镜对其表面形貌进行表征，用紫外-可见反射光谱对其光子禁带进行表征。 
2.4.2Ag负载TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体的制备 
取上述所制TiO2-ZnO复合反蛋白石型石光子晶体，在其表面滴加1mol/L的AgNO3 0.6mL，避光保持60min后，AgNO3渗透到光子晶体的空隙中。避光条件下自然干燥后用254nm的紫外灯光照60min，使Ag+还原为单质Ag，得纳米Ag负载的TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体，并测其反射光谱。 
2.5Ag负载TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体的光催化实验 
本发明采用固态光催化法表征所制Ag负载TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体的光催化性能，以有机染料罗丹明B模拟有机污染物。将10μL 10mmol/L罗丹明B的乙醇溶液滴在光晶薄膜上，避光条件下自然晾干，在光反应仪中用400W金卤灯光照(波长位于可见光区)，通过测定罗丹明B的吸收光谱考察所制材料的光催化性能。 
扣除光子晶体薄膜基底的吸收光谱，得到罗丹明B的吸收光谱，用金卤灯照射所制样品，测定不同光照时间后样品的吸收光谱。同种样品的光催化实验重复三次，光催化降解效率是三次结果的平均值。此外，以TiO2-ZnO复合纳米溶胶通过旋涂法制备得到纳米晶薄膜并按照同样方法负载Ag纳米粒子以作参比，同时以未负载Ag纳米粒子的光子晶体薄膜、有机染料罗丹明B的固态薄膜作为参比。考察不同材料对罗丹明B的光催化效率以作对比，研究结构和单质Ag负载对材料光催化性能的影响。 

Claims (2)

1.一种Ag负载TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体光催化材料的制备方法，其特征在于：该催化材料由纳米ZnO溶胶和透明TiO2溶胶制得TiO2-ZnO复合反蛋白石型光子晶体，并通过在其表面滴加1mol/L的AgNO30.3mL，避光保持30min后，使AgNO3渗透到光子晶体的空隙中，最终制得纳米Ag负载的TiO2-ZnO反蛋白石型光子晶体。
2.一种Ag负载TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体光催化材料，其特征在于：通过不同材料光催化降解罗丹明B的动力学曲线，得到Ag负载的TiO2-ZnO反蛋白石光子晶体薄膜在光照时间吸光度降低最大，且光照50min后降至最低，达92.5％。通过反蛋白石多孔结构具有较大比表面积，更有利于吸附染料分子同时负载Ag纳米粒子。通过利用金属纳米粒子有效抑制电子空穴复合作用及其表面等离子体共振效应，提高有机染料的光催化降解效率。
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