CN111091974A - 一种聚苯胺/碳量子点电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备聚苯胺/碳量子点复合活性电极材料的方法并对其电化学性能进行研究。本发明的技术方案是：首先以丙三醇为碳源采用微波法在560W功率下制备碳量子点，然后将制备得到的碳量子点加入到含有苯胺单体的酸性溶液中，超声磁力搅拌2h，搅拌的最后逐滴加入过硫酸铵溶液，在冰浴条件下采用原位聚合法继续搅拌反应24h，最后经抽滤、烘干制备得聚苯胺/碳量子点复合电极材料。与纯聚苯胺相比，本发明制备的复合材料的比电容和循环稳定性得到了巨大的提高。
Description
技术领域
本发明涉及新型碳基复合材料领域，主要应用于超级电容器中的电极材料，具体涉及到一种采用原位聚合法对聚苯胺(PANI)和碳量子点(CQDs)进行聚合的方法。
背景技术
现代社会中，绿色环保材料的使用成为一种新的趋势，新型环保材料也日渐深入人心。随着人类对不同种类新能源的开发利用，对高效储能设备的研究引起了人们的广泛关注，如超级电容器和电池等。碳材料以污染小、来源广的特性引起了研究者的极大关注。而碳基纳米材料作为一种新型的碳材料，以独特的结构和优异的性质逐渐在材料领域崭露头角。碳基纳米材料包括碳纳米管、石墨烯、碳量子点、活性碳以及无定形碳等。近年来，人们对这些碳基纳米材料进行了广泛的研究，发现了其卓越的物理性质、化学性质以及机械性质。Jing Liu等人的研究中可以了解到，在近年来碳量子点因其优异的物理化学性质，如水溶性、胶体稳定性、尺寸和光致发光性等，一直是研究的热点。依赖于光致发光(PL)、功能性、抗光漂白和抗闪烁、化学惰性、本质低毒和良好的生物相容性。有望成为传统有毒重金属基量子点和有机染料在发光、生物成像、传感器和能量转换方面的有前景的替代品。同时碳量子点也是本发明选用、研究的重点碳纳米材料之一。此外，虽然碳基电极材料具有诸多优点,但是也存在孔径分布不均、比表面积利用率低和比电容低等缺点,为提高碳基电极材料的性能,大多从材料的比表面积、孔径分布、颗粒尺寸和表面状态以及对某种制备电极原材料进行表面修饰和掺杂等方面着手改善。
超级电容器作为一种新型储能设备，具有功率密度大、使用寿命长、比电容大等特点，其中赝电容体系中PANI电极具有成本低、制备简单、化学稳定性好等特点而受到热捧；根据Riyadh D.Mansoor等人的研究论文，PANI还具有高的导电性、小的质量密度、低的成本和环境友好性。然而，由于充放电过程中的膨胀和收缩，低掺杂状态下的导电性和较差的循环性能限制了其在超级电容器中的实际应用。
作为新型碳材料的CQDs具有较大的比表面积，又是良好的电子给体和电子受体，可以为电子传输及存储提供更多的空间。为了克服上述所遇到的问题，我们将CQDs引入PANI体系中，制备复合材料，利用碳基材料和PANI之间的协同效应，提高复合材料的性能，进而提高其电化学性能。本发明基于碳量子点的制备，进而将PANI与CQDs复合，制备出一种新型面-点结构的碳材料。后将此类碳基复合材料应用于聚苯胺基电极材料中进行电化学应用。
发明内容
本发明的目的是提出一种新的制备二元复合材料的方法，并将其应用到超级电容器的电极材料中。
本发明技术方案如下：首先采用微波法制备碳量子点，然后超声搅拌，然后将其加入到酸性的苯胺单体溶液中，在逐滴加入过硫酸铵溶液，在冰浴条件下原位聚合24h。最后制得聚苯胺/碳量子点复合电极材料。
本发明所述的复合电极材料制备步骤如下：
1)利用微波法合成碳量子点：
a、按比例7：3配置丙三醇和磷酸三钠溶液，先配置份额为3的磷酸三钠溶液，并超声搅拌均匀，然后将其加入到份额为7的丙三醇中，超声搅拌均匀。
b、在功率448-700W下，将步骤a中配置的比例为7：3的丙三醇和磷酸三钠溶液放入微波炉中依次在20min、25min、30min时间下进行反应，加热完毕后取出，冷却至室温后超声分散10-15分钟即得碳量子点溶液。
2)利用原位聚合法制备聚苯胺与碳量子点的复合电极材料：
a、分别取步骤1)中在功率448-700W、反应时间分别为20min、25min、30min下制备的碳量子点溶液50-200ml，加入到200-400ml浓度为0.5-2mol/L的盐酸溶液中，超声分散1-2小时，然后加入3-10ml苯胺单体继续超声分散、磁力搅拌1-2小时；最后在冰浴条件下(0-5℃)逐滴加入20-60ml的过硫酸铵溶液，时间控制在5-10min，所属过硫酸铵质量为2-6g，溶剂为0.5-1mol/L的盐酸溶液。
b、在冰浴条件下(0-5℃)下采用磁力搅拌器持续搅拌反应24h，结束后静置2-5h，然后采用真空泵进行抽滤，边抽滤边用无水乙醇和去离子水洗涤，洗涤至中性即可，最后真空干燥得到聚苯胺和碳量子点的复合电极材料。
将上述制备的活性电极材料制成电极片，测其电化学性能。
本发明的优点在于：首次采用此方法合成聚苯胺/碳量子点复合电极材料，循环稳定性和放电比容量得到了明显的提高。
附图说明
图1是本发明实施例2得到的复合材料的高分辨透射电子显微镜图，以及实施例2、纯聚苯胺和碳量子点的红外光谱、拉曼光谱。
图2是本发明施例1、2、3、纯聚苯胺和碳量子点的恒电流充放电曲线、循环伏安曲线、阻抗图以及在5A/g的电流密度下1000次充放电循环图。
具体实施方式
【实施例1】
1)利用微波法合成碳量子点：
a、按比例7：3配置丙三醇和磷酸三钠溶液，先配置份额为3的磷酸三钠溶液，并超声搅拌均匀，然后将其加入到份额为7的丙三醇中，超声搅拌均匀。
b、在功率560W下，将步骤a中配置的比例为7：3的丙三醇和磷酸三钠溶液放入微波炉中反应20min，加热完毕后取出，冷却至室温后超声分散15分钟即得碳量子点溶液。
2)利用原位聚合法制备聚苯胺与碳量子点的复合电极材料：
a、取步骤1)中在功率560W、反应时间分别为20min的碳量子点溶液100ml，加入到300ml浓度为1mol/L的盐酸溶液中，超声分散1小时，然后加入6ml苯胺单体继续超声分散、磁力搅拌2小时；最后在冰浴条件下(0-5℃)逐滴加入40ml的过硫酸铵溶液，时间控制在10min，所属过硫酸铵质量为4g，溶剂为1mol/L的盐酸溶液。
b、在冰浴条件下(0-5℃)下采用磁力搅拌器持续搅拌反应24h，结束后静置5h，然后采用真空泵进行抽滤，边抽滤边用无水乙醇和去离子水洗涤，洗涤至中性即可，最后60℃下真空干燥8h得到聚苯胺和碳量子点的复合电极材料。
3)将复合电极材料制备成电极片：
a、将步骤2中合成的活性电极材料和乙炔黑按照质量比8：1混合研磨15min，在真空干燥箱中干燥6h。
b、按照活性电极材料：乙炔黑：聚偏氟乙烯(PVDF)质量比8：1：1在上述a步骤所研磨的材料中加入份额为1的5wt％聚偏氟乙烯(PVDF)混合研磨20min，在研磨过程中按照上述质量比加入适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
c、将上述步骤b中研磨的电极材料均匀涂抹到制备好的不锈钢网(304不锈钢丝网)上，涂抹面积为1cm-1，在真空干燥子箱中干燥8h，取出后用压片机在20MPa下压实10min，密封保存。
d、上述制备的电极片作为工作电极，Agcl作为参比电极，金属箔作为辅助电极，1mol/LH2SO4作为电解液，进行电化学性能测试。
【实施例2】
1)利用微波法合成碳量子点：
a、按比例7：3配置丙三醇和磷酸三钠溶液，先配置份额为3的磷酸三钠溶液，并超声搅拌均匀，然后将其加入到份额为7的丙三醇中，超声搅拌均匀。
b、在功率560W下，将步骤a中配置的比例为7：3的丙三醇和磷酸三钠溶液放入微波炉中反应25min，加热完毕后取出，冷却至室温后超声分散15min即得碳量子点溶液。
2)利用原位聚合法制备聚苯胺与碳量子点的复合电极材料：
a、取步骤1)中在功率560W、反应时间分别为25min的碳量子点溶液100ml，加入到300ml浓度为1mol/L的盐酸溶液中，超声分散1h，然后加入6ml苯胺单体继续超声分散、磁力搅拌2h；最后在冰浴条件下(0-5℃)逐滴加入40ml的过硫酸铵溶液，时间控制在10min，所属过硫酸铵质量为4g，溶剂为1mol/L的盐酸溶液。
b、在冰浴条件下(0-5℃)下采用磁力搅拌器持续搅拌反应24h，结束后静置5h，然后采用真空泵进行抽滤，边抽滤边用无水乙醇和去离子水洗涤，洗涤至中性即可，最后60℃下真空干燥8h得到聚苯胺和碳量子点的复合电极材料。
3)将复合电极材料制备成电极片：
a、将步骤2中合成的活性电极材料和乙炔黑按照质量比8：1混合研磨15min，在真空干燥箱中干燥6h。
b、按照活性电极材料：乙炔黑：聚偏氟乙烯(PVDF)质量比8：1：1在上述a步骤所研磨的材料中加入份额为1的5wt％聚偏氟乙烯(PVDF)混合研磨20min，在研磨过程中按照上述质量比加入适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
c、将上述步骤b中研磨的电极材料均匀涂抹到制备好的不锈钢网(304不锈钢丝网)上，涂抹面积为1cm-1，在真空干燥子箱中干燥8h，取出后用压片机在20MPa下压实10min，密封保存。
d、上述制备的电极片作为工作电极，Agcl作为参比电极，金属箔作为辅助电极，1mol/LH2SO4作为电解液，进行电化学性能测试。
【实施例3】
1)利用微波法合成碳量子点：
a、按比例7：3配置丙三醇和磷酸三钠溶液，先配置份额为3的磷酸三钠溶液，并超声搅拌均匀，然后将其加入到份额为7的丙三醇中，超声搅拌均匀。
b、在功率560W下，将步骤a中配置的比例为7：3的丙三醇和磷酸三钠溶液放入微波炉中反应30min，加热完毕后取出，冷却至室温后超声分散15min即得碳量子点溶液。
2)利用原位聚合法制备聚苯胺与碳量子点的复合电极材料：
a、取步骤1)中在功率560W、反应时间分别为30min的碳量子点溶液100ml，加入到300ml浓度为1mol/L的盐酸溶液中，超声分散1h，然后加入6ml苯胺单体继续超声分散、磁力搅拌2h；最后在冰浴条件下(0-5℃)逐滴加入40ml的过硫酸铵溶液，时间控制在10min，所属过硫酸铵质量为4g，溶剂为1mol/L的盐酸溶液。
b、在冰浴条件下(0-5℃)下采用磁力搅拌器持续搅拌反应24h，结束后静置5h，然后采用真空泵进行抽滤，边抽滤边用无水乙醇和去离子水洗涤，洗涤至中性即可，最后60℃下真空干燥8h得到聚苯胺和碳量子点的复合电极材料。
3)将复合电极材料制备成电极片：
a、将步骤2中合成的活性电极材料和乙炔黑按照质量比8：1混合研磨15min，在真空干燥箱中干燥6h。
b、按照活性电极材料：乙炔黑：聚偏氟乙烯(PVDF)质量比8：1：1在上述a步骤所研磨的材料中加入份额为1的5wt％聚偏氟乙烯(PVDF)混合研磨20min，在研磨过程中按照上述质量比加入适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
c、将上述步骤b中研磨的电极材料均匀涂抹到制备好的不锈钢网(304不锈钢丝网)上，涂抹面积为1cm-1，在真空干燥子箱中干燥8h，取出后用压片机在20MPa下压实10min，密封保存。
d、上述制备的电极片作为工作电极，Agcl作为参比电极，金属箔作为辅助电极，1mol/LH2SO4作为电解液，进行电化学性能测试。
Claims (2)
1.一种电极材料的制备方法，其特征在于，其具体操作步骤如下：
1)利用微波法合成碳量子点：
a、按比例7：3配置丙三醇和磷酸三钠溶液，先配置份额为3的磷酸三钠溶液，并超声搅拌均匀，然后将其加入到份额为7的丙三醇中，超声并搅拌均匀。
b、在功率560W下，将步骤a中配置的比例为7：3的丙三醇和磷酸三钠溶液放入微波炉中加热反应25min，加热完毕后取出，冷却至室温后超声分散15分钟即得碳量子点溶液。
2)利用原位聚合法制备聚苯胺与碳量子点的复合电极材料：
a、取步骤1)中功率560W、反应时间为25min下制备的碳量子点溶液各100ml，加入到300ml浓度为1mol/L的盐酸溶液中，超声分散1小时，然后加入6ml苯胺单体继续超声分散、磁力搅拌2小时；最后在冰浴条件下(0-5℃)逐滴加入40ml的过硫酸铵溶液，时间控制在10min左右，所属过硫酸铵质量为4g，溶剂为1mol/L的盐酸溶液。
b、在冰浴条件下(0-5℃)下采用磁力搅拌器持续搅拌反应24h，结束后静置4h，然后在真空泵中进行抽滤，边抽滤边用无水乙醇和去离子水洗涤，洗涤至中性即可，最后真空干燥得到聚苯胺和碳量子点的复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的方法制备得到的活性电极材料制成电极片，测其电化学性能。
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