CN105860063A - 一种超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管及其合成方法，属于纳米材料的制备及其应用领域，包括：1）取碳量子点均匀分散于樟脑磺酸水溶液中，再加入苯胺单体，分散均匀后得分散液，在20~30 °C下，将分散溶液置于0.5 T的稳态静磁场中静置0.5~2 h，得碳量子点/苯胺混合液；2）在20~30 °C下，向步骤1）的碳量子点/苯胺混合液中滴加过硫酸铵水溶液，滴加完毕后，将反应液置于0.5~10 T的稳态静磁场下，继续静置反应20~30 h，过滤，洗涤干燥，即得超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管。合成的碳量子点/聚苯胺复合纳米管具有优异的电容和微波吸收性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管及其合成方法，属于纳米材料的制备及其应用领域。
背景技术
碳量子点(Carbon Quantum Dots—C-Dots)，由于其低毒性、易合成及环保性好等诸多优点，因而在生物成像、生物传感、催化转化等领域成为近年来研究的一个新平台。
聚苯胺既有塑料的密度，又具有金属的导电性和塑料的可加工性，还具备金属和塑料所欠缺的化学和电化学性能，在国防工业上可用作隐身材料、防腐材料，民用上可用作金属防腐蚀材料、抗静电材料、电子化学品等，广阔的应用前景和市场前景使其成为目前世界各国争相研究、开发的热门材料。申请号为201210516352的发明专利公开了一种聚苯胺纳米管制备方法，首先以棒状硅酸盐粘土为核体，在其表面引发聚合包覆聚丙烯酸，然后再氧化聚合包覆聚苯胺，制备硅酸盐粘土/聚苯胺复合材料；最后用氢氟酸溶解棒状硅酸盐粘土同时对聚苯胺进行二次掺杂，制得导电聚苯胺纳米管。
但是，碳量子点/聚苯胺复合纳米管材料目前尚无相关报道。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管及其合成方法，合成的碳量子点/聚苯胺复合纳米管具有增强的电容和微波吸收性能。
为了实现上述目的，本发明采用的一种超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管的合成方法，包括以下步骤：
1）取碳量子点均匀分散于樟脑磺酸水溶液中，再加入苯胺单体，分散均匀后得分散液，在20~30 °C下，将分散溶液置于0.5 T的稳态静磁场中静置0.5~2 h，得碳量子点/苯胺混合液；
2）在20~30 °C下，向步骤1）的碳量子点/苯胺混合液中滴加过硫酸铵水溶液，滴加完毕后，将反应液置于0.5~10 T的稳态静磁场下，继续静置反应20~30 h，过滤，洗涤干燥，即得超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管。
作为改进，所述步骤1）中碳量子点的用量为10~40 mg。
作为改进，所述步骤1）中樟脑磺酸水溶液的浓度1~4 g/L。
作为改进，所述步骤1）中樟脑磺酸与苯胺单体的摩尔比为4~1:1。
作为改进，所述过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为2~0.5:1。
作为改进，所述步骤2）中过硫酸铵水溶液的浓度为5~20 g/L。
作为改进，所述步骤2）中采用乙醇溶液洗涤至滤液呈无色。
作为改进，真空干燥16~24 h后，得超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管。
另外，本发明还提供了一种采用上述任一项所述方法合成的超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管，该复合纳米管的长径比为100~200:1。
作为改进，该复合纳米管的管长为10~20 μm。
本发明的合成原理以及性能提高机理如下：利用碳量子点作为电子受体，聚苯胺链上的氮原子作为电子供体；同时，由于聚苯胺具有共轭大π电子云结构，碳量子点上的自由电子sp2杂化轨道与聚苯胺中的π电子云轨道产生p-π共轭，在聚苯胺链上的氮原子与碳量子点之间发生电子转移，增大了电子云的离域性和未成对电子数量，并且在外加稳态磁场诱导合成下，碳量子点/聚苯胺复合纳米管材料的结晶性和结构规整度都有所提高，乃至该纳米管的导电性上升，从而其电容及微波吸收性能也随之增强。
附图说明
图1为制备的超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管扫描电子显微镜照片，放大倍数为10000倍；
图2为制备的超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管在2~18 GHz频段内的电磁波反射损耗曲线；
图3为制备的超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管循环充放电测试曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例一
一种超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管的合成方法，包括以下步骤：
1）取10 mg氮掺杂碳量子点均匀分散于500 ml含有1.56 g樟脑磺酸的水溶液中，分散均匀后将3.86 g苯胺单体加入到樟脑磺酸溶液中，在20°C下，将分散溶液置于0.5 T的稳态静磁场中静0.5 h，得碳量子点/苯胺混合液；
2）在20 °C下，向步骤1）的碳量子点/苯胺混合液中，滴加500 ml含有6.72 g过硫酸铵的水溶液，滴加完毕后，将反应液置于0.5 T的稳态静磁场下，继续静置反应20 h，过滤，采用乙醇溶液洗涤至滤液呈无色，真空干燥16 h后，即得超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管。
实施例二
1）取25 mg氮掺杂碳量子点均匀分散于500 ml含有2.48 g樟脑磺酸的水溶液中，分散均匀后将2.48 g苯胺单体加入到樟脑磺酸溶液中，在25 °C下，将分散溶液置于0.5 T的稳态静磁场中静1 h，得碳量子点/苯胺混合液；
2）在25 °C下，向步骤1）的碳量子点/苯胺混合液中，滴加500 ml含有5.34 g过硫酸铵的水溶液，滴加完毕后，将反应液置于5 T的稳态静磁场下，继续静置反应25 h，过滤，采用乙醇溶液洗涤至滤液呈无色，真空干燥20h后，即得超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管。
实施例三
1）取40 mg氮掺杂碳量子点均匀分散于500 ml含有3.86 g樟脑磺酸的水溶液中，分散均匀后将1.16 g苯胺单体加入到樟脑磺酸溶液中，在30 °C下，将分散溶液置于0.5 T的稳态静磁场中静2 h，得碳量子点/苯胺混合液；
2）在30 °C下，向步骤1）的碳量子点/苯胺混合液中，滴加500 ml含有3.28 g过硫酸铵的水溶液，滴加完毕后，将反应液置于10 T的稳态静磁场下，继续静置反应30 h，过滤，采用乙醇溶液洗涤至滤液呈无色，真空干燥24 h后，即得超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管。
对采用本发明方法合成的碳量子点/聚苯胺复合纳米管，作SEM（扫描电子显微镜）分析，具体结果如图1所示，图中显示长径比为100~200:1，平均管长为10~20μm，外径为70~80nm，内径为40~50 nm，图中右上角内插图为放大的超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管的扫描电子显微镜照片。
图2为超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管在2~18 GHz频段内的微波反射损耗曲线图。普通管状聚苯胺在2~18 GHz频段内吸波强度为-18 dB，而超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管在9~12 GHz频段内吸波强度可达到-25 dB。
图3为超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管的循环充放电测试曲线，最大电容量可达到544法拉第/克；而普通聚苯胺纳米管材料的电容量只有477法拉第/克，无规则形状的普通聚苯胺的最大电容量只有268法拉第/克。
综上可见，本发明提供的具有超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管具有优异的电容和微波吸收性能，可广泛应用于超级电容器、电磁波吸收与屏蔽领域。
本发明公开了一种新型的超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管，将碳量子点与苯胺单体共混于樟脑磺酸水溶液中，以过硫酸铵为引发剂，在匀强磁场下反应，得到具有良好导电率及电磁屏蔽性能的超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管；本发明还为制备超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管提供了新方法，制备的超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管可用于超级电容器，电磁波吸收及电磁波屏蔽等多个领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）取碳量子点均匀分散于樟脑磺酸水溶液中，再加入苯胺单体，分散均匀后得分散液，在20~30 °C下，将分散溶液置于0.5特斯拉（T）的稳态静磁场中静置0.5~2 h，得碳量子点/苯胺混合液；
2）在20~30 °C下，向步骤1）的碳量子点/苯胺混合液中滴加过硫酸铵水溶液，滴加完毕后，将反应液置于0.5~10 T的稳态静磁场下，继续静置反应20~30 h，过滤，洗涤干燥，即得超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管。
2.如权利要求1所述的超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管的合成方法，其特征在于，所述步骤1）中碳量子点的用量为10~40 mg。
3.如权利要求1所述的超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管的合成方法，其特征在于，所述步骤1）中樟脑磺酸水溶液的浓度1~4 g/L。
4.如权利要求1所述的超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管的合成方法，其特征在于，所述步骤1）中樟脑磺酸与苯胺单体的摩尔比为4~1:1。
5.如权利要求4所述的超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管的合成方法，其特征在于，所述过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为2~0.5:1。
6.如权利要求1所述的超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管的合成方法，其特征在于，所述步骤2）中过硫酸铵水溶液的浓度为5~20 g/L。
7.如权利要求1所述的超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管的合成方法，其特征在于，所述步骤2）中采用乙醇溶液洗涤至滤液呈无色。
8.如权利要求7所述的超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管的合成方法，其特征在于，真空干燥16~24 h后，得超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管。
9.一种采用权利要求1-8任一项所述方法合成的超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管，其特征在于，该复合纳米管的长径比为100~200:1。
10.如权利要求9所述的超大长径比的碳量子点/聚苯胺复合纳米管，其特征在于，该复合纳米管的管长为10~20 μm。
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