CN111088700A - 橡胶帆布浸胶配方及其制备方法和橡胶帆布的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种橡胶帆布浸胶配方及其制备方法和橡胶帆布的制备方法，浸胶配方为：按重量百分比计，包括间苯二酚与甲醛2％～3％、催化剂0.02％～0.04％、胶乳30％～40％、粘合剂0.5％～1.5％和水余量，其中，间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:0.7～1；浸胶配方的制备方法为：首先将水、催化剂、间苯二酚和甲醛混合反应，然后将反应产物与A(胶乳和氨水，或胶乳、氨水和水)混合，最后向混合物中加入粘合剂；橡胶帆布的制备方法为：按上述的浸胶配方，采用一浴浸胶工艺对涤纶帆布进行整理得到橡胶帆布。本发明的浸胶配方制备简单，能使胶乳和树脂充分渗透混合；本发明橡胶帆布的制备方法制得的帆布与橡胶的结合均匀。

Description

橡胶帆布浸胶配方及其制备方法和橡胶帆布的制备方法
技术领域
本发明属于橡胶帆布技术领域，涉及一种橡胶帆布浸胶配方及其制备方法和橡胶帆布的制备方法。
背景技术
随着橡胶工业的不断发展，橡胶制品的应用越来越多，其中纤维与橡胶结合的橡胶制品应用非常广 泛，包括橡胶帘子线、橡胶帘子布、橡胶帆布等。其中，橡胶帆布是将纤维织成布，进行浸胶处理，再 与橡胶结合制成的，常用于输送带等方面。橡胶帆布的种类有很多种类，其中应用广泛的是聚酯纤维帆 布，棉帆布，尼龙纤维和芳纶纤维帆布。聚酯纤维帆布是是目前应用最广泛的，其具有强度高，伸长低， 耐热性能优异，价格适中等优点。对于橡胶帆布，橡胶与帆布之间的界面粘合一直是我们需要考虑的问 题。
在工业生产中，关于橡胶与帆布的界面粘合，往往通过提升橡胶与帆布的界面粘合强度。但在应用 中却会出现理论强度较高，但实际使用时却容易被破坏的情况，出现严重的不合格现象。主要原因是帆 布界面在整体破坏前，因橡胶与帆布的界面存在缺陷，在很小应力下缺陷处首先开始被破坏，使用寿命 大大缩短。而为何会出现某一处首先被破环的情况，主要是在帆布浸胶后与橡胶结合不均匀造成的。在 目前生产中，通过浸胶的方法将橡胶与纤维结合。不论是一浴浸胶或是二浴浸胶配方，其主要目的都在 于提高橡胶与界面的粘结强度。通常采用间苯二酚-甲醛-胶乳(RFL)浸胶液进行浸渍。而在过去几十年的发展过程中，也对RFL浸胶体系进行了许多改进。目前国外通常采用二次浸渍或纤维活化再浸胶的工艺 对纤维进行表面处理。有人通过在二浴浸胶液中加入2-氯甲基硫代苯并噻唑，通过醚化反应使得未反应 的间苯二酚发生醚化，大大提高了橡胶与帆布间的粘附力，但是对于橡胶与帆布间可能结合不均匀的问 题并未解决。(周业昌,欧正清.一种帆布浸胶液的配方及帆布浸胶制备方法[P].中 国:CN103757932A,2015-12-02.)另外还有人提出了用单宁酸和多元胺代替传统RFL体系中有毒的间苯 二酚和甲醛的环保型配方，目的在于提高粘附力减少甲醛含量，可使橡胶帆布粘合强度达到10N/mm,， 但是对于帆布浸胶后与橡胶结合不均匀造成使用性能下降的问题仍然存在。(王文才,时永祥,王磊,等. 一种帆布浸胶液的配方及帆布浸胶制备方法[P].中国:CN106120350A,20180717.时永祥,王磊,田明,等.纤维织物新型浸胶技术及其与橡胶粘合性能研究[J].2016年全国高分子材料科学与工程研讨会论文摘 要集,2016.)。
浸胶帆布，在使用时通常是多层的，若橡胶不能均匀地与两层帆布结合，橡胶与帆布结合最弱处， 最易发生破坏，对帆布的使用造成影响。因此，通过对橡胶配方进行改进来解决上述问题具有十分重要 的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中胶不能均匀地与两层帆布结合，造成使用性能下降的问题，提供一 种橡胶帆布浸胶配方及其制备方法和橡胶帆布的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种橡胶帆布浸胶配方，按重量百分比计，包括间苯二酚与甲醛(共计)2％～3％、催化剂 0.02％～0.04％、胶乳30％～40％、粘合剂0.5％～1.5％和水余量，其中，间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:0.7～1， 催化剂用于催化间苯二酚与甲醛反应，粘合剂用于提供活性基团。
通用的RFL配方体系中间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:1.2～1.4，甚至甲醛量更多，在这种情况下， 间苯二酚先反应完，生成的产物和多余的甲醛继续反应，相互交联，最后形成体型网络结构的酚醛树脂； 而本发明的配方中，间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:0.7～1，在消耗完所有甲醛后，产物和剩下的间苯二酚 反应，容易生成多支链化的酚醛树脂，支化程度高，通过增加胶乳混合熟化时间，使胶乳与树脂充分渗 透混合。虽然胶乳粒子包裹在体型网络结构的树脂中，在接下来的步骤中可实现与橡胶的结合，但在酚 醛树脂分子中体型网络结构分布并不均匀，所以和橡胶的结合不是很好，当将多层帆布剥离开后橡胶不 能均匀分布在各层上；相比体型网络结构，多支链化的酚醛树脂存在更多可反应的活性基团，如羟基和 亚甲基等，且活性基团含量分布较为均匀，增强了树脂和胶乳之间的相互作用，有利于RFL体系与纤维 之间的结合，能使多层帆布与橡胶的粘合力基本保持一致，从而达到均匀涂布、帆布与橡胶结合均匀的 效果，不易发生界面破坏。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种橡胶帆布浸胶配方，按重量百分比计，还包括氨水0.2％～0.4％，氨水可用于调节pH 值，提供碱性的反应环境。
如上所述的一种橡胶帆布浸胶配方，催化剂为氢氧化钠，粘合剂为封闭异氰酸酯，可提供活性基团 异氰酸基。
本发明还提供制备如上任一项所述的一种橡胶帆布浸胶配方的方法，首先将水、催化剂、间苯二酚 和甲醛混合反应，然后将反应产物与A混合，A为胶乳和氨水，或者为胶乳、氨水和水，最后向混合物 中加入粘合剂制得橡胶帆布浸胶配方。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，具体步骤如下：
(1)将水和催化剂混合；
(2)向(1)的体系中加入间苯二酚和甲醛，在温度为24±2℃的条件下搅拌反应2～4h，该过程中 发生的反应如下：
Figure BDA0002300213220000031
(3)将胶乳、氨水和水混合，氨水是在胶乳加入之后、熟化之前加入的；
(4)将(2)的体系与(3)的体系混合，先搅拌30min，再在温度为20±2℃的条件下静置反应18～24h；
(5)向(4)的体系中加入粘合剂，搅拌30min，该步骤一般是在使用前进行。
本发明还提供一种橡胶帆布的制备方法，按如上所述的橡胶帆布浸胶配方，采用一浴浸胶工艺对涤 纶帆布进行整理得到橡胶帆布。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种橡胶帆布的制备方法，橡胶帆布主要由两层以上帆布以及附着在各层帆布两侧表面 的橡胶组成；
本发明位于相邻两层帆布之间的酚醛树脂为多支链化的酚醛树脂，相比于下式(Ⅰ)的体型网络结 构，如下式(Ⅱ)所示的多支链化的酚醛树脂存在更多可反应的活性基团，外面的三个苯环，每个苯环 随着反应进行还可以再连接两个苯环，一直不断延伸的话，虚线圈出来的部分可以形成三段，每段中活 性基团含量较为均匀，酚醛树脂通过活性基团与橡胶发生化学和物理作用而得以结合，因此RFL体系与 纤维之间结合得更好，能使多层帆布与橡胶的粘合力基本保持一致，从而达到均匀剥离的效果。
Figure BDA0002300213220000041
如上所述的一种橡胶帆布的制备方法，根据GB/T31334.1-2015标准测得橡胶帆布的粘合强度为 7～10N/mm，剥离面的剥离覆盖率为90～100％。
如上所述的一种橡胶帆布的制备方法，橡胶帆布经剥离测试后剥离后，橡胶帆布的粘合强度变异系 数小于等于3％，剥离面的剥离覆盖率变异系数小于等于2％。
有益效果：
(1)本发明的一种橡胶帆布浸胶配方，不同于通用的RFL配方，通过改变间苯二酚和甲醛的摩尔 比，易于生成多支链化的酚醛树脂，使胶乳与树脂可以充分渗透混合；
(2)本发明的一种橡胶帆布浸胶配方的制备方法，简单易行，成本低廉，应用价值高；
(3)本发明的一种橡胶帆布的制备方法，在保持橡胶帆布具有一定粘合强度的同时，帆布与橡胶 结合的均匀性优良，不易造成橡胶与帆布的界面破坏。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制 本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改 动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种橡胶帆布浸胶配方及橡胶帆布的制备方法，具体步骤如下：
(1)将水和氢氧化钠混合；
(2)向(1)的体系中加入间苯二酚和甲醛，在温度为22℃的条件下搅拌反应2h；
(3)将胶乳、氨水和水混合；
(4)将(2)的体系与(3)的体系混合，先搅拌30min，再在温度为18℃的条件下静置反应18h；
(5)向(4)的体系中加入封闭异氰酸酯，搅拌30min。
通过步骤(1)～(5)，得到该橡胶帆布浸胶配方，其中，按重量百分比计，间苯二酚与甲醛占2％， 氨水占0.2％，氢氧化钠占0.02％，胶乳占40％，封闭异氰酸酯占0.5％，水余量，其中，间苯二酚与甲 醛的摩尔比为1:0.7；
按该橡胶帆布浸胶配方，采用一浴浸胶工艺对涤纶帆布进行整理得到橡胶帆布，帆布浸 胶率为5％(浸胶率：
Figure RE-GDA0002424595720000051
)；该橡胶帆布由两层完全相同的帆布 (型号EE150)以及位于附着在各层帆布两侧表面的橡胶组成；根据GB/T31334.1-2015标准 测得橡胶帆布的粘合强度为7N/mm，两个剥离面的剥离覆盖率分别为95％和90％，橡胶帆布 经剥离测试后剥离后，橡胶帆布的粘合强度变异系数为3.0％，剥离面的剥离覆盖率变异系数 为2.7％。
对比例1
一种橡胶帆布浸胶配方及及橡胶帆布的制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于配方 中间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:1.4，将该配方用于对涤纶帆布进行整理得到橡胶帆布，整理过程同实施 例1，橡胶帆布经剥离测试后剥离后，剥离面的剥离覆盖率变异系数为13％。
将对比例1与实施例1进行对比可以看出，实施例1的剥离面的剥离覆盖率变异系数更低，这说明 帆布能均匀剥离，橡胶与帆布之间结合均匀，这是因为在实施例1的配方中，间苯二酚过量，间苯二酚 和甲醛发生反应，反应中在消耗完所有甲醛后，反应产物和剩下的间苯二酚反应，容易生成多支链化的 酚醛树脂，支化程度高，通过增加胶乳混合熟化时间，使胶乳与树脂充分渗透混合；而对比例1中，配 方中甲醛量更多，间苯二酚先反应完，生成的产物和多余的甲醛继续反应，相互交联，最后形成体型网 络结构的酚醛树脂，虽然体型网络结构的酚醛树脂可实现与胶乳的结合，但在酚醛树脂分子中体型网络 结构分布并不均匀，所以和乳胶的结合不是很好；对比可以看出，实施例1中的乳胶与树脂渗透混合得 更好，橡胶可以均匀分布在各层帆布上；另外，相比对比例1中生成的体型网络结构的酚醛树脂，多支 链化的酚醛树脂存在更多可反应的活性基团，如羟基和亚甲基等，且活性基团含量分布较为均匀，增强 了树脂和胶乳之间的相互作用，有利于RFL体系与纤维之间的结合，能使多层帆布与橡胶的粘合力基本 保持一致，不易造成界面破坏。
实施例2
一种橡胶帆布浸胶配方及橡胶帆布的制备方法，具体步骤如下：
(1)将水和氢氧化钠混合；
(2)向(1)的体系中加入间苯二酚和甲醛，在温度为23℃的条件下搅拌反应3h；
(3)将胶乳、氨水和水混合；
(4)将(2)的体系与(3)的体系混合，先搅拌30min，再在温度为19℃的条件下静置反应20h；
(5)向(4)的体系中加入封闭异氰酸酯，搅拌30min。
通过步骤(1)～(5)，得到该橡胶帆布浸胶配方，其中，按重量百分比计，间苯二酚与甲醛占2％， 氨水占0.3％，氢氧化钠占0.03％，胶乳占35％，封闭异氰酸酯占0.8％，水余量，其中，间苯二酚与甲 醛的摩尔比为1:0.8；
按该橡胶帆布浸胶配方，采用一浴浸胶工艺对涤纶帆布进行整理得到橡胶帆布，帆布浸胶率为4.5％； 该橡胶帆布由两层完全相同的帆布(型号EE250)以及位于附着在各层帆布两侧表面的橡胶组成；根据 GB/T31334.1-2015标准测得橡胶帆布的粘合强度为7N/mm，两个剥离面的剥离覆盖率分别为96％和 90％，橡胶帆布经剥离测试后剥离后，橡胶帆布的粘合强度变异系数为2.5％，剥离面的剥离覆盖率变异 系数为3.2％。
实施例3
一种橡胶帆布浸胶配方及橡胶帆布的制备方法，具体步骤如下：
(1)将水和氢氧化钠混合；
(2)向(1)的体系中加入间苯二酚和甲醛，在温度为24℃的条件下搅拌反应4h；
(3)将胶乳、氨水和水混合；
(4)将(2)的体系与(3)的体系混合，先搅拌30min，再在温度为20℃的条件下静置反应22h；
(5)向(4)的体系中加入封闭异氰酸酯，搅拌30min。
通过步骤(1)～(5)，得到该橡胶帆布浸胶配方，其中，按重量百分比计，间苯二酚与甲醛占3％， 氨水占0.4％，氢氧化钠占0.04％，胶乳占40％，封闭异氰酸酯占1.2％，水余量，其中，间苯二酚与甲 醛的摩尔比为1:0.9；
按该橡胶帆布浸胶配方，采用一浴浸胶工艺对涤纶帆布进行整理得到橡胶帆布，帆布浸胶率为5.0％； 该橡胶帆布由两层完全相同的帆布(型号EE220)以及位于附着在各层帆布两侧表面的橡胶组成；根据 GB/T31334.1-2015标准测得橡胶帆布的粘合强度为8N/mm，两个剥离面的剥离覆盖率分别为92％和 91％，橡胶帆布经剥离测试后剥离后，橡胶帆布的粘合强度变异系数为1.5％，剥离面的剥离覆盖率变异 系数为0.54％。
实施例4
一种橡胶帆布浸胶配方及橡胶帆布的制备方法，具体步骤如下：
(1)将水和氢氧化钠混合；
(2)向(1)的体系中加入间苯二酚和甲醛，在温度为25℃的条件下搅拌反应2h；
(3)将胶乳、氨水和水混合；
(4)将(2)的体系与(3)的体系混合，先搅拌30min，再在温度为21℃的条件下静置反应24h；
(5)向(4)的体系中加入封闭异氰酸酯，搅拌30min。
通过步骤(1)～(5)，得到该橡胶帆布浸胶配方，其中，按重量百分比计，间苯二酚与甲醛占3％， 氨水占0.2％，氢氧化钠占0.02％，胶乳占30％，封闭异氰酸酯占1.5％，水余量，其中，间苯二酚与甲 醛的摩尔比为1:1；
按该橡胶帆布浸胶配方，采用一浴浸胶工艺对涤纶帆布进行整理得到橡胶帆布，帆布浸胶率为4.7％； 该橡胶帆布由两层完全相同的帆布(型号EE300)以及位于附着在各层帆布两侧表面的橡胶组成；根据 GB/T31334.1-2015标准测得橡胶帆布的粘合强度为9N/mm，两个剥离面的剥离覆盖率分别为97％和 91％，橡胶帆布经剥离测试后剥离后，橡胶帆布的粘合强度变异系数为2.4％，剥离面的剥离覆盖率变异 系数为3.2％。
实施例5
一种橡胶帆布浸胶配方及橡胶帆布的制备方法，具体步骤如下：
(1)将水和氢氧化钠混合；
(2)向(1)的体系中加入间苯二酚和甲醛，在温度为26℃的条件下搅拌反应3h；
(3)将胶乳、氨水和水混合；
(4)将(2)的体系与(3)的体系混合，先搅拌30min，再在温度为22℃的条件下静置反应20h；
(5)向(4)的体系中加入封闭异氰酸酯，搅拌30min。
通过步骤(1)～(5)，得到该橡胶帆布浸胶配方，其中，按重量百分比计，间苯二酚与甲醛占2％， 氨水占0.3％，氢氧化钠占0.03％，胶乳占35％，封闭异氰酸酯占0.8％，水余量，其中，间苯二酚与甲 醛的摩尔比为1:0.8；
按该橡胶帆布浸胶配方，采用一浴浸胶工艺对涤纶帆布进行整理得到橡胶帆布，帆布浸胶率为4.7％； 该橡胶帆布由两层完全相同的帆布(型号EE200)以及位于附着在各层帆布两侧表面的橡胶组成；根据 GB/T31334.1-2015标准测得橡胶帆布的粘合强度为10N/mm，两个剥离面的剥离覆盖率分别为92％和 90％，橡胶帆布经剥离测试后剥离后，橡胶帆布的粘合强度变异系数为2.6％，剥离面的剥离覆盖率变异 系数为1.1％。
实施例6
一种橡胶帆布浸胶配方及橡胶帆布的制备方法，具体步骤如下：
(1)将水和氢氧化钠混合；
(2)向(1)的体系中加入间苯二酚和甲醛，在温度为24℃的条件下搅拌反应4h；
(3)将胶乳、氨水和水混合；
(4)将(2)的体系与(3)的体系混合，先搅拌30min，再在温度为20℃的条件下静置反应23h；
(5)向(4)的体系中加入封闭异氰酸酯，搅拌30min。
通过步骤(1)～(5)，得到该橡胶帆布浸胶配方，其中，按重量百分比计，间苯二酚与甲醛占2％， 氨水占0.4％，氢氧化钠占0.04％，胶乳占40％，封闭异氰酸酯占1.2％，水余量，其中，间苯二酚与甲 醛的摩尔比为1:0.8；
按该橡胶帆布浸胶配方，采用一浴浸胶工艺对涤纶帆布进行整理得到橡胶帆布，帆布浸胶率为4.5％； 该橡胶帆布由两层完全相同的帆布(型号EE125)以及位于附着在各层帆布两侧表面的橡胶组成；根据 GB/T31334.1-2015标准测得橡胶帆布的粘合强度为8N/mm，两个剥离面的剥离覆盖率分别为93％和 90％，橡胶帆布经剥离测试后剥离后，橡胶帆布的粘合强度变异系数为2.5％，剥离面的剥离覆盖率变异 系数为1.6％。
实施例7
一种橡胶帆布浸胶配方及橡胶帆布的制备方法，基本同与实施例1，不同之处在于浸胶采用的帆布 为三层结构；该橡胶帆布由三层完全相同的帆布以及位于附着在各层帆布两侧表面的橡胶组成；根据 GB/T31334.1-2015标准测得橡胶帆布的粘合强度为9N/mm，四个剥离面的剥离覆盖率分别为95％、92％、 92％和90％，橡胶帆布经剥离测试后剥离后，橡胶帆布的粘合强度变异系数为3.0％，两个剥离面的剥离 覆盖率变异系数为3.2％，两个剥离面的剥离覆盖率变异系数为1.9％。

Claims (9)

1.一种橡胶帆布浸胶配方，其特征是：按重量百分比计，包括间苯二酚与甲醛2％～3％、催化剂0.02％～0.04％、胶乳30％～40％、粘合剂0.5％～1.5％和水余量，其中，间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:0.7～1，催化剂用于催化间苯二酚与甲醛反应，粘合剂用于提供活性基团。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶帆布浸胶配方，其特征在于，按重量百分比计，还包括氨水0.2％～0.4％。
3.根据权利要求1所述的一种橡胶帆布浸胶配方，其特征在于，催化剂为氢氧化钠，粘合剂为封闭异氰酸酯。
4.制备如权利要求1～3任一项所述的一种橡胶帆布浸胶配方的方法，其特征是：首先将水、催化剂、间苯二酚和甲醛混合反应，然后将反应产物与A混合，A为胶乳和氨水，或者为胶乳、氨水和水，最后向混合物中加入粘合剂制得橡胶帆布浸胶配方。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将水和催化剂混合；
(2)向(1)的体系中加入间苯二酚和甲醛，在温度为24±2℃的条件下搅拌反应2～4h；
(3)将胶乳、氨水和水混合；
(4)将(2)的体系与(3)的体系混合，先搅拌30min，再在温度为20±2℃的条件下静置反应18～24h；
(5)向(4)的体系中加入粘合剂，搅拌30min。
6.一种橡胶帆布的制备方法，其特征是：按如权利要求1～3任一项所述的橡胶帆布浸胶配方，采用一浴浸胶工艺对涤纶帆布进行整理得到橡胶帆布。
7.根据权利要求6所述的一种橡胶帆布的制备方法，其特征在于，橡胶帆布主要由两层以上帆布以及附着在各层帆布两侧表面的橡胶组成。
8.根据权利要求7所述的一种橡胶帆布的制备方法，其特征在于，根据GB/T31334.1-2015标准测得橡胶帆布的粘合强度为7～10N/mm，剥离面的剥离覆盖率为90～100％。
9.根据权利要求8所述的一种橡胶帆布的制备方法，其特征在于，橡胶帆布经剥离测试后剥离后，橡胶帆布的粘合强度变异系数小于等于3％，剥离面的剥离覆盖率变异系数小于等于2％。
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