CN107804978B - 一种增强橡胶用玄武岩纤维浸润剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增强橡胶用玄武岩纤维浸润剂及制备方法，浸润剂包括下述重量百分比的成分：3.0％‑4.0％成膜剂1，0.5％‑1.0％成膜剂2，1.0％‑2.0％润滑剂，0.5％‑1.5％偶联剂，0.5％‑1.0％增塑剂，0.005％‑0.008％润湿剂，0.005％‑0.01％pH调节剂，余量为水；所述成膜剂1为浓度为45％‑50％丁苯橡胶乳液，成膜剂2为浓度为50％‑55％低分子量环氧树脂乳液。本发明采用一步法配制增强橡胶用玄武岩纤维浸润剂，浸润剂体系既含有保证纤维成型时的润滑性能，又能满足玄武岩纤维跟橡胶基体的良好结合。避免了传统二步法生产因过程控制出现偏差导致的产品性能不稳定性，该发明所提供的浸润剂品质量更稳定、制备效率更高、过程控制简化、成本更低。
Description
技术领域
本发明涉及浸润剂技术领域，具体为一种增强橡胶用玄武岩纤维浸润剂及制备方法。
背景技术
橡胶具有极佳的回弹性、绝缘性、憎水性及耐弯曲性能。广泛应用于轮胎、胶管、密封材料等领域。但普通橡胶因自身强度低、耐高温性能差、耐磨性差而影响其应用。因此，添加高性能纤维用于增强橡胶基体成为橡胶材料改性的主要方式之一，而玄武岩纤维因其卓越的性能和成本优势，成为橡胶用纤维增强材料的首选。
目前，用于增强橡胶用的玄武岩纤维表面处理均采用两步法生产，第一步为在玄武岩纤维成型时，将其表面浸渍涂覆一层增强型浸润剂，以满足玄武岩纤维的需要；第二步在已成型的玄武岩纤维表面预浸一层橡胶胶衣层，经过烘干后再与橡胶基体树脂进行复合。这种方法工序复杂，生产成本高，且在第二步预浸时，橡胶树脂因前道工序浸润剂的阻碍不能很好第渗入玄武岩纤维股纱中，导致复合材料成型时界面层应力传递能力降低，影响复合材料力学性能。
发明内容
本发明提供一种增强橡胶用玄武岩纤维浸润剂及制备方法，采用一步法配制增强橡胶用玄武岩纤维浸润剂，浸润剂体系既含有保证纤维成型时的润滑性能，又能满足玄武岩纤维跟橡胶基体的良好结合。避免了传统二步法生产因过程控制出现偏差导致的产品性能不稳定性，该发明所提供的浸润剂品质量更稳定、制备效率更高、过程控制简化、成本更低。
未解决上述问题，本发明提供一种增强橡胶用玄武岩纤维浸润剂，其特征在于，包括下述重量百分比的成分：
余量为水；
所述成膜剂1为浓度为45％-50％丁苯橡胶乳液，成膜剂2为浓度为50％-55％低分子量环氧树脂乳液，所述低分子量环氧树脂为分子量为340-400的环氧树脂。
优选的，上述玄武岩纤维浸润剂，包括下述重量百分比的成分：3.5％成膜剂1，0.8％成膜剂2，1.5％润滑剂，1.0％偶联剂，0.8％增塑剂，0.007％润湿剂，0.008％pH调节剂，余量为水。
优选的，所述润滑剂为烷基咪唑啉类阳离子表面活性剂。
优选的，所述偶联剂为丙烯基-间甲苯氧基二氯硅烷和甲基丙烯酰氧基-甲基三乙氧基硅烷的复合剂。
优选的，所述增塑剂为低分子量聚乙二醇，所述低分子量聚乙二醇为分子量小于600的聚乙二醇。
优选的，所述润湿剂为采用碳氢结构的表面活性润湿剂。
优选的，所述pH调节剂采用乙酸类调节剂。
本发明还提供一种上述玄武岩纤维浸润剂的制备方法，包括下述步骤：
1)提供pH调节液；
2)将偶联剂和所诉pH调节液混合，水解得溶液A；
3)提供成膜剂溶液；
4)将润滑剂、润湿剂和增塑剂与所述成膜剂溶液混合，得溶液B；
5)将所述溶液B和所述溶液A混合获得溶液C，搅拌，加水定量，获得所述玄武岩纤维浸润剂。
优选的，步骤1)具体为，将pH调节剂溶于40-50倍水中获得。
优选的，步骤3)具体为成膜剂1和成膜剂2溶于4-5倍水中获得。
优选的，所述步骤4)还包括预混步骤，所述预混步骤为将润滑剂、润湿剂和增塑剂溶解于温水中，冷却后与所述成膜剂溶液混合，所述温水温度为35℃-45℃。
更为优选的，所述溶液C搅拌时间为10-20分钟。
成膜剂是浸润剂组分中最重要的部分，它决定单丝纤维集束性、纤维柔韧性、耐摩擦性、与橡胶材料的相容结合性能。本发明为保证玄武岩纤维成型时的完好性和与橡胶的良好结合性，采用2种成膜剂组分。成膜剂1为丁苯橡胶乳液，浓度控制在45％-50％，其主要作用是保证在玄武岩纤维和橡胶基体之间形成一层良好的界面，使玄武岩纤维和橡胶基体有机地结合在一起，提高外力作用时的应力传递能力。成膜剂2为分子量在340-400之间环氧树脂乳液，浓度控制在50％-55％，其主要作用为使成百乃至上千根玄武岩单丝集束在一起，同时赋予集束在一起的玄武岩丝束一定的柔韧性和良好的抗摩擦性。
润滑剂的作用是在湿态(玄武岩纤维成型)和干态(原丝络纱)过程起润滑玄武岩纤维表面作用，减少摩擦环节对纤维的损伤。
偶联剂是一种能够改变玄武岩纤维增强橡胶复合材料界面能的化合物，它能有效改善玄武岩纤维和橡胶基体的结合能力，从而提高复合材料的强度、耐水性、耐老化性及使用寿命。根据橡胶结构特点，本发明偶联剂采用丙烯基-间甲苯氧基二氯硅烷和甲基丙烯酰氧基-甲基三乙氧基硅烷的复合体系。
增塑剂其主要作用为提高成膜剂的柔韧性，保证纤维成型过程和络纱过程耐弯折性能。本发明增塑剂采用分子量低于600的聚乙二醇。
润湿剂是一种表面活性物质，其主要作用是降低润湿玄武岩纤维表面张力，使浸润剂更能浸透至玄武岩丝束内，提高界面层的完整性，本发明润湿剂采用碳氢结构的表面活性润湿剂。
浸润剂体系一般呈中性或者弱酸性，本发明采用乙酸类调节剂作为pH调节剂，保证体系的pH环境。
本发明浸润剂既能有效地润滑玄武岩纤维表面，又能将数百根乃至数千跟玄武岩单丝集成一束，还能改变玄武岩纤维表面状态，这样不仅满足了纤维成型过程中弯折、摩擦要求，而且在复合材料中还能促进玄武岩纤维与被增强的橡胶基体的结合。
其次本发明采用一步法配制增强橡胶用玄武岩浸润剂，浸润剂体系既含有保证纤维成型时的润滑性能，又能满足玄武岩纤维跟橡胶基体的良好结合。避免了传统二步法生产因过程控制出现偏差导致的产品性能不稳定性，该发明所设计配方产品质量更稳定、效率更高、过程控制更简化、成本更低。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
橡胶具有极佳的回弹性、绝缘性、憎水性及耐弯曲性能。广泛应用于轮胎、胶管、密封材料等领域。但普通橡胶因自身强度低、耐高温性能差、耐磨性差而影响其应用。因此，添加高性能纤维用于增强橡胶基体成为橡胶材料改性的主要方式之一，而玄武岩纤维因其卓越的性能和成本优势，成为橡胶用纤维增强材料的首选。
由于无机玄武岩纤维与有机橡胶材料在结构上存在很大的差异，因此二者的结合性和相容性较差。这也直接降低纤维材料对橡胶基体的增强性能。所以，在制成复合材料之前，需对玄武岩纤维表面进行化学处理，在无机纤维材料和有机橡胶材料之间形成一层中间界面，起着中间连接层和应力传递的作用，从而将无机玄武岩纤维与有机橡胶粘结成一个整体，达到复合材料的性能。
本发明旨在研究一种增强橡胶用玄武岩纤维浸润剂配方及其配制工艺，用于解决玄武岩纤维与橡胶基体之间的界面结合问题，全面提升玄武岩纤维增强橡胶复合材料力学性能。
上述为本发明的详细阐述，下面为本发明实施例。
实施例一
1、称取所需量pH调节剂，在搅拌状态下加入至50倍去离子水中，获得pH调节液。
2、称取所需量的偶联剂，在搅拌状态下呈线性缓慢滴加入步骤1获得的pH调节液中，持续搅拌至表面无油花、获得透明状水解溶液A。
3.分别称取所需量的成膜剂1、成膜剂2，搅拌混合均匀，用5倍软化水稀释，获得成膜剂溶液。
4、分别称取润滑剂、润湿剂、增塑剂用40℃温水溶解，待冷至常温时在搅拌状态下加入步骤3获得的成膜剂溶液中.
5、将溶液A加入到溶液B中，搅拌15min。
6、余量用去离子水定量，获得玄武岩纤维浸润剂。
加入的成分按重点百分比，如下表所示，其中成膜剂1为浓度为45％丁苯橡胶乳液，成膜剂2为浓度为50％低分子量环氧树脂乳液，润滑剂为烷基咪唑啉类阳离子表面活性剂，偶联剂为丙烯基-间甲苯氧基二氯硅烷和甲基丙烯酰氧基-甲基三乙氧基硅烷的复合剂，增塑剂为低分子量聚乙二醇，润湿剂为碳氢结构的表面活性润湿剂，pH调节剂为乙酸类调节剂。
表1、实施例一各成分的重量百分比
实施例二
1、称取所需量pH调节剂，在搅拌状态下加入至45倍去离子水中，获得pH调节液。
2、称取所需量的偶联剂，在搅拌状态下呈线性缓慢滴加入步骤1获得的pH调节液中，持续搅拌至表面无油花、获得透明状水解溶液A。
3.分别称取所需量的成膜剂1、成膜剂2，搅拌混合均匀，用4倍软化水稀释，获得成膜剂溶液。
4、分别称取润滑剂、润湿剂、增塑剂用35℃温水溶解，待冷至常温时在搅拌状态下加入步骤3获得的成膜剂溶液中.
5、将溶液A加入到溶液B中，搅拌20min。
6、余量用去离子水定量，获得玄武岩纤维浸润剂。
加入的成分按重点百分比，如下表所示，其中成膜剂1为浓度为48％丁苯橡胶乳液，成膜剂2为浓度为52％低分子量环氧树脂乳液，润滑剂为烷基咪唑啉类阳离子表面活性剂，偶联剂为丙烯基-间甲苯氧基二氯硅烷和甲基丙烯酰氧基-甲基三乙氧基硅烷的复合剂，增塑剂为低分子量聚乙二醇，润湿剂为碳氢结构的表面活性润湿剂，pH调节剂为乙酸类调节剂。
表2、实施例二各成分的重量百分比
实施例三
1、称取所需量pH调节剂，在搅拌状态下加入至40倍去离子水中，获得pH调节液。
2、称取所需量的偶联剂，在搅拌状态下呈线性缓慢滴加入步骤1获得的pH调节液中，持续搅拌至表面无油花、获得透明状水解溶液A。
3.分别称取所需量的成膜剂1、成膜剂2，搅拌混合均匀，用5倍软化水稀释，获得成膜剂溶液。
4、分别称取润滑剂、润湿剂、增塑剂用45℃温水溶解，待冷至常温时在搅拌状态下加入步骤3获得的成膜剂溶液中.
5、将溶液A加入到溶液B中，搅拌10min。
6、余量用去离子水定量，获得玄武岩纤维浸润剂。
加入的成分按重点百分比，如下表所示，其中成膜剂1为浓度为50％丁苯橡胶乳液，成膜剂2为浓度为55％低分子量环氧树脂乳液，润滑剂为烷基咪唑啉类阳离子表面活性剂，偶联剂为丙烯基-间甲苯氧基二氯硅烷和甲基丙烯酰氧基-甲基三乙氧基硅烷的复合剂，增塑剂为低分子量聚乙二醇，润湿剂为碳氢结构的表面活性润湿剂，pH调节剂为乙酸类调节剂。
表3、实施例三各成分的重量百分比
上述三组实施例制备获得的玄武岩纤维浸润剂经过检测，检测结果如下表所示，其中分层度为3000转离心的条件下测得。
表4、实施例的结果检测
| 项目 | 外观 | 有效成分含量(％) | 分层度(ml) |
| 实施例一 | 乳白色液体 | 4.2 | 0.6 |
| 实施例二 | 乳白色液体 | 4.3 | 0.6 |
| 实施例三 | 乳白色液体 | 4.5 | 0.5 |
检测结果表明，三组实施例的浸润剂外观为乳白色液体、有效成分含量≥4.0％、在3000转离心的条件下分层度≤1.0ml。上述三组结果均获得的质量稳定的浸润剂，以实施例三的结果最优。
本发明浸润剂既能有效地润滑玄武岩纤维表面，又能将数百根乃至数千跟玄武岩单丝集成一束，还能改变玄武岩纤维表面状态，这样不仅满足了纤维成型过程中弯折、摩擦要求，而且在复合材料中还能促进玄武岩纤维与被增强的橡胶基体的结合。
其次本发明采用一步法配制增强橡胶用玄武岩浸润剂，浸润剂体系既含有保证纤维成型时的润滑性能，又能满足玄武岩纤维跟橡胶基体的良好结合。避免了传统二步法生产因过程控制出现偏差导致的产品性能不稳定性，该发明所设计配方产品质量更稳定、效率更高、过程控制更简化、成本更低。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种增强橡胶用玄武岩纤维浸润剂，其特征在于，包括下述重量百分比的成分：
所述成膜剂1为浓度为45％-50％丁苯橡胶乳液，成膜剂2为浓度为50％-55％低分子量环氧树脂乳液；成膜剂2为分子量在340-400之间的环氧树脂乳液；所述润滑剂为烷基咪唑啉类阳离子表面活性剂；所述偶联剂为丙烯基-间甲苯氧基二氯硅烷和甲基丙烯酰氧基-甲基三乙氧基硅烷的复合剂；所述增塑剂为低分子量聚乙二醇。
2.根据权利要求1所述的玄武岩纤维浸润剂，其特征在于，包括下述重量百分比的成分：3.5％成膜剂1，0.8％成膜剂2，1.5％润滑剂，1.0％偶联剂，0.8％增塑剂，0.007％润湿剂，0.008％pH调节剂，余量为水。
3.权利要求1-2任一项所述玄武岩纤维浸润剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)提供pH调节液；
2)将偶联剂和所述 pH调节液混合，水解得溶液A；
3)提供成膜剂溶液；
4)将润滑剂、润湿剂和增塑剂与所述成膜剂溶液混合，得溶液B；
5)将所述溶液B和所述溶液A混合获得溶液C，搅拌，加水定量，获得所述玄武岩纤维浸润剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)具体为，将pH调节剂溶于40-50倍水中获得。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)具体为成膜剂1和成膜剂2溶于4-5倍水中获得。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)还包括预混步骤，所述预混步骤为将润滑剂、润湿剂和增塑剂溶解于温水中，冷却后与所述成膜剂溶液混合，所述温水温度为35℃-45℃。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述溶液C搅拌时间为10-20分钟。
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