CN114030250A - 一种高弹性模量高强度玻纤层压板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高弹性模量高强度玻纤层压板及其制备方法，属于层压板制备技术领域。上述层压板由玻璃纤维布涂布混合胶液再经层压热固化制成，所述玻璃纤维布为直接无捻粗纱的织物，所述直接无捻粗纱由玻璃纤维表面涂覆浸润剂而成，所述浸润剂由以下重量份组分组成：硅烷偶联剂、环氧树脂乳液、水性聚氨酯乳液、表面活性剂、pH调节剂、去离子水。本发明通过特定配比的硅烷偶联剂和表面活性剂，对玻璃纤维布进行改性，提高其与酚醛树脂的相容性，使得制备的层压板具有较高弹性模量和强度。

Description

一种高弹性模量高强度玻纤层压板及其制备方法
技术领域
本发明涉及层压板制备技术领域，特别是指一种高弹性模量高强度玻纤层压板及其制备方法。
背景技术
近年来，随着家用和工业用层压板市场规模的不断扩大，不论是以纸基为增强材料，还是以棉布和玻璃纤维布为增强材料的酚醛树脂层压板的市场需求量越来越大。
酚醛树脂是最先发现并最先工业化生产的一种合成树脂，它具有原料来源广泛、价格低、机械强度较高等优点。但是酚醛树脂固化后的材料的韧性较差，致使层压板的抗冲击性能较差。玻璃纤维增强材料具有较好的强度和韧性，利用其生产的玻璃纤维酚醛树脂层压板能够在一定程度上改善酚醛树脂层压板的力学和机械性能。
但是，玻璃纤维与酚醛树脂间的相容性较差，若直接将酚醛树脂涂覆在玻璃纤维表面会导致制备的材料的性能远远低于预期数值。而现有技术中个别领域对层压板的弹性模量和强度有较高的要求，常规方法无法达到预期效果。
现有技术中可利用浸润剂对玻璃纤维表面进行改性，提高玻璃纤维与基体之间的相容性。浸润剂的性能很大程度上决定玻璃纤维的质量品质，浸润剂不仅能够增强纤维束的粘合性、耐起绒性、涂覆性，使纤维表面平滑，增加耐磨性、柔韧性，并易于卷绕且缠绕时损伤减少；还能够提高玻璃纤维与酚醛树脂基体的相容性，使得制备的复合材料的机械性能得以提高。但是，现有浸润剂在玻璃纤维表面的浸透较慢，成膜性差，导致制备的复合材料的力学性能较差，不便于应用。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种高弹性模量高强度玻纤层压板及其制备方法；本发明通过浸润剂使得制备的玻璃纤维布与酚醛树脂相容性好，通过特定组成和配比的硅烷偶联剂和表面活性剂，使得玻璃纤维布表面含有多种官能团，且能够与酚醛树脂基体之间具有较好的粘接性，使得制备的复合材料具有较好的机械性能。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，本发明提供一种高弹性模量高强度玻纤层压板，所述层压板由玻璃纤维布涂布混合胶液再经层压热固化制成，所述混合胶液包括以下重量份组分：
Figure BDA0003283299270000021
所述玻璃纤维布为直接无捻粗纱的织物，所述直接无捻粗纱由玻璃纤维表面涂覆浸润剂而成，所述浸润剂由以下重量份组分组成：
Figure BDA0003283299270000022
所述硅烷偶联剂为质量比1:0.4-0.6:1-1.2的3-巯基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷和β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷；
所述表面活性剂为质量比1:1:0.5-1的脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠和十二烷基二甲基氧化胺的混合物。
优选的，上述高弹性模量高强度玻纤层压板，所述浸润剂由以下重量份组分组成：
Figure BDA0003283299270000031
优选的，所述环氧树脂乳液为分子量为600-2000；所述水性聚氨酯乳液分子量为1000-3000。
优选的，所述pH调节剂为柠檬酸。
优选的，所述固化剂为双氰胺和/或二氨基二苯胺；所述促进剂为四甲基咪唑；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
优选的，所述玻璃纤维布型号为2116或7628。
进一步的，所述直接无捻粗纱制备方法为：
步骤1：将表面活性剂溶解在一部分去离子水中，然后加入硅烷偶联剂混合均匀；
步骤2：将环氧树脂乳液和水性聚氨酯乳液分别用剩余的去离子水稀释后，加入到步骤1的混合溶液中，混合均匀；
步骤3：向步骤2溶液中加入pH调节剂，混合均匀即可得到浸润剂；
步骤4：将上述浸润剂稀释后形成5-10wt％的水溶液，对玻璃纤维进行涂覆后，干燥；
步骤5：然后再由直接无捻粗纱拉丝机绕制成直接无捻粗纱并干燥即可。
另一方面，本发明还提供一种上述高弹性模量高强度玻纤层压板的制备方法，包括：首先将固化剂和促进剂溶解于溶剂中后，加入酚醛树脂混合均匀得到混合胶液；然后将混合胶液均匀涂布在玻璃纤维布上，150-180℃烘干得到半固化片；然后将上述半固化片叠置，进行热压处理，得到玻璃纤维层压板。
进一步的，所述混合胶液较玻璃纤维布的用量为0.08-0.11g/cm2。
进一步的，所述热压处理具体为：将2片以上的半固化片重叠摆放在两面涂有脱模剂的光滑不锈钢钢板上，送入普通热压机或真空热压机，温度控制在130-180℃、压力控制在15-20MPa的条件下热压成型，热压成型时间在0.5h-24h范围内，即制得玻璃纤维层压板。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明将玻璃纤维布表面涂覆酚醛树脂，并热压成型，得到高弹性模量高强度玻纤层压板。
本发明浸润剂中，硅烷偶联剂为特定配比的3-巯基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷和β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷，水解后产生的反应基团与玻璃纤维中的二氧化硅能够反应，另一端的基团能够与酚醛树脂基体结合，使得玻璃纤维布与酚醛树脂基体之间具有较好的相容性。
同时，本发明通过表面活性剂使得硅烷偶联剂与树脂乳液能够较好的分散，并使得树脂乳液与玻璃纤维接触时，较快的浸透，并在玻璃纤维表面形成均匀的树脂乳液薄膜，提高玻璃纤维和酚醛树脂基体的相容性，使得制备的层压板具有较好的力学性能和机械性能。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
本发明中，所使用的材料及试剂未有特殊说明的，均可从商业途径得到。
本发明提供一种高弹性模量高强度玻纤层压板及其制备方法，具体实施例如下。
实施例1
一种高弹性模量高强度玻纤层压板的制备方法，各物质用量见表1实施例1(表1中各物质单位为份)的数据，具体工艺参数见表2实施例1数据，包括：
首先将固化剂和促进剂溶解于溶剂中后，加入酚醛树脂混合均匀得到混合胶液；然后将混合胶液均匀涂布在玻璃纤维布上，150-180℃烘干得到半固化片；然后将上述2片以上的半固化片重叠摆放在两面涂有脱模剂的光滑不锈钢钢板上，送入普通热压机或真空热压机，温度控制在130-180℃、压力控制在15-20MPa的条件下热压成型，热压成型时间在0.5h-24h范围内，即制得玻璃纤维层压板。所述混合胶液较玻璃纤维布的用量为0.08-0.11g/cm2。所述玻璃纤维布为直接无捻粗纱的织物，玻璃纤维布型号为2116或7628，所述直接无捻粗纱由玻璃纤维表面涂覆浸润剂而成，浸润剂各物质用量见表3实施例1的数据(表3中各物质单位为份)。
所述直接无捻粗纱制备方法为：
步骤1：将表面活性剂溶解在1/2去离子水中，然后加入硅烷偶联剂混合均匀；
步骤2：将环氧树脂乳液和水性聚氨酯乳液分别用剩余的去离子水稀释后，加入到步骤1的混合溶液中，混合均匀；
步骤3：向步骤2溶液中加入pH调节剂，混合均匀即可得到浸润剂；
步骤4：将上述浸润剂稀释后形成8wt％的水溶液，对玻璃纤维进行涂覆后，干燥；
步骤5：然后再由直接无捻粗纱拉丝机绕制成直接无捻粗纱并干燥即可。
实施例2-6
各物质含量、工艺参数分别见为表1-表3中实施例2-6中的数据，其余条件与实施例1相同。
为进一步说明本申请的有益效果，因篇幅有限，仅以实施例5为例构建对比例如下。
对比例1
将3-巯基丙基三甲氧基硅烷替换为等量的二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷，其余条件与实施例5相同，具体成分见表4(表4中各物质单位为份)。
对比例2
将二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷替换为等量的β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷，其余条件与实施例5相同，具体成分见表4。
对比例3
将β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷替换为等量的3-巯基丙基三甲氧基硅烷，其余条件与实施例5相同，具体成分见表4。
对比例4
将二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷替换为等量的乙烯基三乙氧基硅烷，其余条件与实施例5相同，具体成分见表4。
对比例5
将β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷替换为等量的γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷，其余条件与实施例5相同，具体成分见表4。
对比例6
将十二烷基二甲基氧化胺替换为等量的脂肪醇聚氧乙烯醚，其余条件与实施例5相同，具体成分见表4。
对比例7
将月桂基磺化琥珀酸单酯二钠替换为等量的脂肪醇聚氧乙烯醚，其余条件与实施例5相同，具体成分见表4。
对比例8
将脂肪醇聚氧乙烯醚替换为等量的月桂基磺化琥珀酸单酯二钠，其余条件与实施例5相同，具体成分见表4。
对比例9
将3-巯基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷和β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷三者的质量比调整为0.6:1:1，其余条件与实施例5相同，具体成分见表4。
对比例10
将脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠和十二烷基二甲基氧化胺三者的质量比调整为0.5:0.5:1，其余条件与实施例5相同，具体成分见表4。
表1
Figure BDA0003283299270000071
表2
Figure BDA0003283299270000072
表3
Figure BDA0003283299270000073
表4
Figure BDA0003283299270000074
Figure BDA0003283299270000081
分别利用本发明实施例1-6和对比例1-10浸润剂制备直接无捻粗纱，浸润剂稀释成8wt％水溶液，拉丝工艺为5000孔拉2000tex原丝，130℃*14h烘制，微波全开等，然后经由无捻粗纱拉丝机，形成无捻粗纱纱团，将制备得到的无捻粗纱纱团经过经纱机制成玻璃纤维布，然后按照相关工艺参数制备成层压板，并对制备的层压板进行性能测试，结果见表5-6。
表5
Figure BDA0003283299270000082
由上表可知，利用本发明浸润剂制备的玻璃纤维布，然后得到的层压板，具有较高的弹性模量和较好的机械性能。
表6
Figure BDA0003283299270000083
Figure BDA0003283299270000091
由表3-4可知，与对比例1-5和对比例9相比，变更本发明中硅烷偶联剂的种类和比例关系，制备的层压板的各方面性能都有所降低，这可能是因为本发明特定配比的硅烷偶联剂中的官能团，使得制备的玻璃纤维布与酚醛树脂基体之间具有较好的相容性，提高了层压板的力学和机械性能。
与对比例6-8和对比例10相比，变更本发明中表面活性剂的种类和比例，制备的层压板的各方面性能也都有所降低。这是因为本发明的表面活性剂中特定的基团能够使得硅烷偶联剂与树脂乳液较好的分散，并使得树脂乳液与玻璃纤维接触时，较快的浸透，并在玻璃纤维表面形成均匀的树脂乳液薄膜，提高了玻璃纤维布和酚醛树脂基体的相容性，使得制备的增强材料具有较好的力学性能和机械性能。
综上可知，本发明中特定配比的3-巯基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷和β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠和十二烷基二甲基氧化胺，与树脂乳液共同作用，使得玻璃纤维布与酚醛树脂基体之间具有较好的相容性，同时使得制备的层压板具有较高的弹性模量和强度。
以上所述是本发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，作出若干改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高弹性模量高强度玻纤层压板，其特征在于，所述层压板由玻璃纤维布涂布混合胶液再经层压热固化制成，所述混合胶液包括以下重量份组分：
Figure FDA0003283299260000011
所述玻璃纤维布为直接无捻粗纱的织物，所述直接无捻粗纱由玻璃纤维表面涂覆浸润剂而成，所述浸润剂由以下重量份组分组成：
Figure FDA0003283299260000012
所述硅烷偶联剂为质量比1:0.4-0.6:1-1.2的3-巯基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯基三胺基丙基三乙氧基硅烷和β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷；
所述表面活性剂为质量比1:1:0.5-1的脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠和十二烷基二甲基氧化胺的混合物。
2.根据权利要求1所述的高弹性模量高强度玻纤层压板，其特征在于，所述浸润剂由以下重量份组分组成：
Figure FDA0003283299260000013
Figure FDA0003283299260000021
3.根据权利要求1或2所述的高弹性模量高强度玻纤层压板，其特征在于，所述环氧树脂乳液为分子量为600-2000；所述水性聚氨酯乳液分子量为1000-3000。
4.根据权利要求3所述的高弹性模量高强度玻纤层压板，其特征在于，所述pH调节剂为柠檬酸。
5.根据权利要求4所述的高弹性模量高强度玻纤层压板，其特征在于，所述固化剂为双氰胺和/或二氨基二苯胺；所述促进剂为四甲基咪唑；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的高弹性模量高强度玻纤层压板，其特征在于，所述玻璃纤维布型号为2116或7628。
7.根据权利要求5所述的高弹性模量高强度玻纤层压板，其特征在于，所述直接无捻粗纱制备方法为：
步骤1：将表面活性剂溶解在一部分去离子水中，然后加入硅烷偶联剂混合均匀；
步骤2：将环氧树脂乳液和水性聚氨酯乳液分别用剩余的去离子水稀释后，加入到步骤1的混合溶液中，混合均匀；
步骤3：向步骤2溶液中加入pH调节剂，混合均匀即可得到浸润剂；
步骤4：将上述浸润剂稀释后形成5-10wt％的水溶液，对玻璃纤维进行涂覆后，干燥；
步骤5：然后再由直接无捻粗纱拉丝机绕制成直接无捻粗纱并干燥即可。
8.权利要求1-7任一所述的高弹性模量高强度玻纤层压板的制备方法，其特征在于，包括：首先将固化剂和促进剂溶解于溶剂中后，加入酚醛树脂混合均匀得到混合胶液；然后将混合胶液均匀涂布在玻璃纤维布上，150-180℃烘干得到半固化片；然后将上述半固化片叠置，进行热压处理，得到玻璃纤维层压板。
9.根据权利要求8所述的高弹性模量高强度玻纤层压板的制备方法，其特征在于，所述混合胶液较玻璃纤维布的用量为0.08-0.11g/cm2。
10.根据权利要求8所述的高弹性模量高强度玻纤层压板的制备方法，其特征在于，所述热压处理具体为：将2片以上的半固化片重叠摆放在两面涂有脱模剂的光滑不锈钢钢板上，送入普通热压机或真空热压机，温度控制在130-180℃、压力控制在15-20MPa的条件下热压成型，热压成型时间在0.5h-24h范围内，即制得玻璃纤维层压板。
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