CN111088538B - 沥青混合料用聚丙烯腈纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种沥青混合料用聚丙烯腈纤维的制备方法，主要解决现有技术中存在的聚丙烯腈纤维拉伸性能差的问题。本发明通过采用一种聚丙烯腈纤维的制造方法，包括干燥致密化的步骤，其特征在于所述干燥致密化包括至少四个温区，每个温区包括至少四个牵伸段的技术方案，较好的解决了该问题，可用聚丙烯腈纤维的工业生产中。

Description

沥青混合料用聚丙烯腈纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯腈纤维制备方法，更具体的说，本发明涉及一种适用于制备沥青混合料用高强聚丙烯腈纤维的制备方法。
背景技术
公路在促进社会经济发展方面具有总要的意义，因此我国一直以来均将公路视为重点发展工程项目之一。沥青路面具有建设周期短、施工方便、行车舒适等特点，是我国公路的主要类型。在我国高等级路面中沥青路面的占比达90％以上。
随着交通量的不断增加，重载车的逐渐增多，轴载逐渐增大，沥青路面病害也急剧增加，致使沥青路面的使用寿命缩短，不仅为国民经济带来了巨大的经济损失，也给社会造成了不良影响。沥青路面存在的问题和路面主要破坏形式主要由以下几个方面：(1)高温状态下，沥青路面的车辙变形、抱石等病害；(2)寒冷季节低温状态下，滤清路面低温缩裂；(3)重复载荷作用下的疲劳破坏；(4)沥青结合料与集料表面的粘接力丧失而导致剥离，产生坑槽、松散等现象；(5)使用过程中可能由于泛油或者集料磨光而导致路面抗滑性能下降；(6)沥青老化导致的路面材料脆硬、松散。
通过改善沥青混合料的路用性能，可提高沥青路面的质量，延长沥青路面的使用寿命。目前，主要通过以下三个途径提来在改善沥青混合料的路用性能：(1)在沥青混合料中加入有机或无机纤维；(2)改善矿质混合料的级配来提高沥青混合料的高温抗变能力；(3)改善沥青性能品质来提高沥青混合料的粘接粘聚力，增强抵抗永久变形能力并减少感温性。在沥青混合料中加入有机或无机纤维可改善沥青路面整体的力学性能，取得较好的效果，得到了广泛的应用。
目前可应用于沥青混合料的纤维主要有木质素纤维、聚丙烯腈纤维、玻璃纤维、矿渣纤维和玄武岩纤维等。聚丙烯腈纤维分子链中含有大量电负性较大的氰基(-CN)，分子链刚性较大，具有高强度、高模量、耐酸碱、耐腐蚀、化学性能稳定等特点，在沥青混合料土木工程中得到广泛应用。力学性能好的聚丙烯腈纤维对于改善沥青混合料的路用性能具有更好的效果。
干燥致密化是湿法纺丝制备聚丙烯腈纤维过程中重要的一个步骤，对聚丙烯腈基碳纤维原丝分子链取向度、规整度和纤维结晶度有显著影响，最终影响到碳纤维产品的性能。专利CN101161938A，CN1915885A、CN103249880A，CN105951201A公开了聚丙烯腈纤维制备和其在土工领域中的应用，但未明确干燥致密化合适的温度场数和牵伸。通过湿法纺丝制备的，在初生纤维成型过程中所形成沟槽结构，使聚丙烯腈纤维在干燥致密化过程中更易因纤维致密化导致的应力集中而产生的纤维的起毛，最终导致纤维力学性能的下降。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是现有技术中存在的聚丙烯腈纤维拉伸性能差的问题。提供一种聚丙烯腈纤维的制备方法，较好的解决了该问题，具有拉伸性能好的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种聚丙烯腈纤维的制造方法，包括干燥致密化的步骤，其特征在于所述干燥致密化包括至少四个温区，每个温区包括至少四个牵伸段。
上述技术方案中，所述每个温区的牵伸段的牵伸比例逐渐增加，例如以0.005～0.01的比例逐渐增加。
上述技术方案中，所述温区中至少前两个温区的总牵伸倍率小于1，例如第一个温区牵伸倍率为小于1不小于0.9，或第一个温区牵伸倍率为小于1不小于0.92；更优选为每个温区的总牵伸倍率都小于1。
上述技术方案中，所述制备方法还包括将聚丙烯腈纺丝原液通过多级凝固、水洗、热水牵伸、上油、干燥致密化、二次牵伸、热定型和收丝的步骤，得到聚丙烯腈纤维。
上述技术方案中，所述聚丙烯腈纺丝原液中聚丙烯腈共聚物含量17-22％。
上述技术方案中，所述纤维制备时多级凝固牵伸为温度20-70℃的多道牵伸，牵伸比为1-2。
上述技术方案中，所述纤维制备时的水洗采用温度为60-90℃的多道水洗，水洗过程中不施加牵伸。
上述技术方案中，所述纤维制备时热水牵伸为温度80-95℃。
上述技术方案中，所述纤维制备时二次牵伸的温度为110-170℃，牵伸比为1-5。
上述技术方案中，所述纤维制备时热定型温度为105-145℃，牵伸比为0.92-1.0。
上述技术方案中，进一步优选方案为：所述聚丙烯腈纺丝原液中聚丙烯腈质量含量19-21％，所述聚丙烯腈纺丝原液特性粘度1.7-2.4dL/g；所述干燥致密化温度为100-140℃；所述二次牵伸的温度为120-145℃，优选为蒸汽牵伸，牵伸比为2-5；所述热定型温度为105-140℃，优选为蒸汽热定型，牵伸比为0.95-1.0。
上述技术方案中，所述聚丙烯腈基原丝其他方面并无特殊限定，可以由本领域常用的聚丙烯腈纺丝原液经本领域常用纺丝工艺制得，聚丙烯腈纺丝原液和纺丝工艺也没有特殊限定，与现有技术制备聚丙烯腈纤维相比，均可以达到提高纤维力学性能；例如但不限定所述聚丙烯腈共聚单体为含乙烯基单体，共聚单体优选为丙烯酸酯类、乙烯酯类、丙烯酰胺类、磺酸盐类、铵盐类中的一种或多种。
本发明通过设置多温度梯度，同时在每个温度梯度上设置多段牵伸，可控制干燥致密化中的纤维微孔闭合过程，可提高干燥致密化过程中纤维中微孔均匀性，减少纤维孔洞尺寸，提高纤维致密性，进而提高纤维的力学强度；同时通过牵伸控制纤维在高温干燥致密化过程中的解取向，避免负牵伸过高引起的力学性能的下降。
纤维的线密度采用GB/T14335-2008测量，纤维拉伸性能采用GB/T 14337-2008测量。
采用本发明的技术方案，所获纤维的断裂强度可达到9.5cN/dtex，纤维的初始模量达到181.2cN/dtex，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明做进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用干喷湿法纺丝进行纺丝，喷丝孔数12000，得到凝固纤维，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行上油后进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，第1-4道干燥致密化温度分别为100、110、120、130℃。第1道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为0.95、0.96、0.97、0.98；第2道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为0.96、0.97、0.98、0.99；第3道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为0.965、0.97、0.98、0.99；第4道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为0.96、0.97、0.98、0.995。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
所获纤维断裂强度8.3cN/dtex，初始模量为161.4cN/dtex。
【实施例2】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用干喷湿法纺丝进行纺丝，喷丝孔数12000，得到凝固纤维，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行上油后进行干燥致密化，干燥致密化分为5个温区、每个温区包括4个牵伸段，干燥致密化温度分别为95、100、110、120、130℃。第1道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为0.94、0.95、0.96、0.97；第2道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为0.95、0.96、0.97、0.98；第3道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为0.96、0.97、0.98、0.99；第4道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为0.965、0.97、0.98、0.99；第5道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为0.96、0.97、0.98、0.995。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
所获纤维断裂强度8.8cN/dtex，初始模量为173.5cN/dtex。
【实施例3】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用干喷湿法纺丝进行纺丝，喷丝孔数12000，得到凝固纤维，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行上油后进行干燥致密化，干燥致密化分为6个温区、每个温区包括4个牵伸段，干燥致密化温度分别为95、95、100、110、120、130℃。第1道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为0.94、0.95、0.96、0.97；第2道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为0.945、0.95、0.96、0.97；第3道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为0.95、0.96、0.97、0.98；第4道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为0.96、0.97、0.98、0.99；第5道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为0.965、0.97、0.98、0.99；第6道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为0.96、0.97、0.98、0.995。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
所获纤维断裂强度8.4cN/dtex，初始模量为167.5cN/dtex。
【实施例4】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用干喷湿法纺丝进行纺丝，喷丝孔数12000，得到凝固纤维，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行上油后进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，干燥致密化分为4个温区、每个温区包括5个牵伸段，第1-4道干燥致密化温度分别为100、110、120、130℃。第1道干燥致密化分为5段牵伸区域，牵伸比分别为0.95、0.96、0.97、0.98、0.983；第2道干燥致密化分为5段牵伸区域，牵伸比分别为0.96、0.97、0.98、0.99、0.993；第3道干燥致密化分为5段牵伸区域，牵伸比分别为0.965、0.97、0.98、0.99、0.997；第4道干燥致密化分为5段牵伸区域，牵伸比分别为0.96、0.97、0.98、0.995、0.998。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
所获纤维断裂强度8.5cN/dtex，初始模量为165.7cN/dtex。
【实施例5】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用干喷湿法纺丝进行纺丝，喷丝孔数12000，得到凝固纤维，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行上油后进行干燥致密化，干燥致密化分为5个温区、每个温区包括5个牵伸段，干燥致密化温度分别为95、100、110、120、130℃。第1道干燥致密化分为5段牵伸区域，牵伸比分别为0.93、0.94、0.95、0.96、0.97；第2道干燥致密化分为5段牵伸区域，牵伸比分别为0.94、0.945、0.95、0.96、0.97；第3道干燥致密化分为5段牵伸区域，牵伸比分别为0.94、0.95、0.96、0.97、0.98；第4道干燥致密化分为5段牵伸区域，牵伸比分别为0.95、0.96、0.97、0.98、0.99；第5道干燥致密化分为5段牵伸区域，牵伸比分别为0.96、0.965、0.97、0.98、0.99。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
所获纤维断裂强度9.5cN/dtex，初始模量为181.2cN/dtex。
【实施例6】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用干喷湿法纺丝进行纺丝，喷丝孔数12000，得到凝固纤维，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行上油后进行干燥致密化，干燥致密化分为4个温区、每个温区包括4个牵伸段，干燥致密化温度分别为100、110、120、130℃。第1道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为0.95、0.96、0.97、0.98；第2道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为0.96、0.97、0.98、0.99；第3道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为1.01、1.02、1.03、1.04；第4道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为1.02、1.03、1.04、1.05。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
所获纤维断裂强度7.6cN/dtex，初始模量为157.5cN/dtex。
【比较例1】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用干喷湿法纺丝进行纺丝，喷丝孔数12000，得到凝固纤维，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行上油后进行干燥致密化，干燥致密化分为3个温区、每个温区包括3个牵伸段，干燥致密化温度分别为95、110、130℃。第1道干燥致密化分为3段牵伸区域，牵伸比分别为0.95、0.96、0.97；第2道干燥致密化分为3段牵伸区域，牵伸比分别为0.95、0.96、0.97；第3道干燥致密化分为3段牵伸区域，牵伸比分别为0.96、0.97、0.98。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
所获纤维断裂强度7.2cN/dtex，初始模量为153.7cN/dtex。
【比较例2】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用干喷湿法纺丝进行纺丝，喷丝孔数12000，得到凝固纤维，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行上油后进行干燥致密化，干燥致密化分为4个温区、每个温区包括3个牵伸段，干燥致密化温度分别为95、100、110、130℃。第1道干燥致密化分为3段牵伸区域，牵伸比分别为0.95、0.96、0.97；第2道干燥致密化分为3段牵伸区域，牵伸比分别为0.95、0.96、0.97；第3道干燥致密化分为3段牵伸区域，牵伸比分别为0.96、0.97、0.98；第4道干燥致密化分为3段牵伸区域，牵伸比分别为0.97、0.98、0.99。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
所获纤维断裂强度7.5cN/dtex，初始模量为155.9cN/dtex。
【比较例3】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用干喷湿法纺丝进行纺丝，喷丝孔数12000，得到凝固纤维，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行上油后进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，干燥致密化分为2个温区、每个温区包括5个牵伸段，干燥致密化温度分别为100、130℃。第1道干燥致密化分为5段牵伸区域，牵伸比分别为0.95、0.96、0.97、0.98、0.985；第2道干燥致密化分为5段牵伸区域，牵伸比分别为0.96、0.97、0.98、0.995、0.997。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
所获纤维断裂强度6.8cN/dtex，初始模量为147.3cN/dtex。
【比较例4】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用干喷湿法纺丝进行纺丝，喷丝孔数12000，得到凝固纤维，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行上油后进行干燥致密化，干燥致密化温度呈阶梯升温方式，干燥致密化分为2个温区、每个温区包括5个牵伸段，干燥致密化温度分别为100、130℃。第1道干燥致密化分为5段牵伸区域，牵伸比分别为0.95、0.96、0.97、0.98、0.985；第2道干燥致密化分为5段牵伸区域，牵伸比分别为0.96、0.97、0.98、0.995、0.997。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
所获纤维断裂强度6.8cN/dtex，初始模量为147.3cN/dtex。
【比较例5】
1、凝固牵伸：采用湿法纺丝进行初生纤维制备，所用原液特性粘度1.75dL/g，纺丝原液固含量22％，纺丝原液经计量泵精确计量、再次过滤后，采用干喷湿法纺丝进行纺丝，喷丝孔数12000，得到凝固纤维，后续进行两级凝固牵伸，牵伸比分别为1.0、1.05，得到凝固纤维。
2、水洗：1-3道水洗温度55℃，4-6道水洗温度60℃，7-9道水洗温度75℃，水洗过程保持纤维张力恒定。
3、热水牵伸：三道热水牵伸温度分别为90、98、99℃，牵伸比分别为1.8、2.0、2.4。
4、上油：上油温度35℃，不进行牵伸。
5、干燥致密化：将步骤4得到的纤维进行上油后进行干燥致密化，干燥致密化分为4个温区、每个温区包括4个牵伸段，干燥致密化温度分别为100、110、120、130℃。第1道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为1、1.01、1.02、1.03；第2道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为1、1.02、1.03、1.04；第3道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为1.01、1.02、1.03、1.04；第4道干燥致密化分为4段牵伸区域，牵伸比分别为1.02、1.03、1.04、1.05。
6、蒸汽牵伸：将步骤5得到的纤维在145℃的蒸汽中进行3.5倍牵伸。
7、热定型和收丝：之后在130℃蒸汽中进行热定型，热定型牵伸比0.95。
所获纤维断裂强度5.8cN/dtex，初始模量为132.5cN/dtex。

Claims (8)

1.一种聚丙烯腈纤维的制造方法，包括干燥致密化的步骤，其特征在于所述干燥致密化包括至少四个温区，每个温区包括至少四个牵伸段；其中，所述每个温区的牵伸段的牵伸比例逐渐增加，每个温区的总牵伸倍率都小于1，第一个温区牵伸倍率为不小于0.92。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制造方法，其特征在于制造方法还包括将聚丙烯腈纺丝原液通过多级凝固、水洗、热水牵伸、上油、干燥致密化、二次牵伸、热定型和收丝的步骤，得到所述聚丙烯腈纤维。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯腈纤维的制造方法，其特征在于所述聚丙烯腈纺丝原液中聚丙烯腈共聚物含量17-22％。
4.根据权利要求2所述的聚丙烯腈纤维的制造方法，其特征在于所述多级凝固采用温度为20-70℃的多道牵伸，牵伸比为1-2。
5.根据权利要求2所述的聚丙烯腈纤维的制造方法，其特征在于所述的水洗采用温度为60-90℃的多道水洗，水洗过程中不施加牵伸。
6.根据权利要求2所述的聚丙烯腈纤维的制造方法，其特征在于所述热水牵伸的温度为80-95℃。
7.根据权利要求2所述的聚丙烯腈纤维的制造方法，其特征在于所述二次牵伸的温度为110-170℃，牵伸比为1-5。
8.根据权利要求2所述的聚丙烯腈纤维的制造方法，其特征在于所述热定型的温度为105-145℃，牵伸比为0.92-1.0。
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