CN111087825A - 一种搪塑硅橡胶工艺品的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种搪塑硅橡胶工艺品的生产方法，本发明属于高分子材料技术领域，本发明公开的制备方法制备的搪塑硅橡胶工艺品，可防止误食危害，硅胶具有良好的流动性采用搪塑工艺，耐高温性、耐腐蚀性，且抗拉伸和抗撕裂强度高、收缩率小、翻模次数高等，低收缩率，交联和使用过程中不放出低分子增塑剂等物质，体积不变，收缩率小，食品级，无毒无味，质感弹性舒适，观赏效果好。

Description

一种搪塑硅橡胶工艺品的生产方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种搪塑硅橡胶工艺品的生产方法。
背景技术
搪塑成型又称为涂凝成型。它是用糊塑料制造空心软质制品(如玩具)的一种重要方法。搪塑的优点是设备费用低，生产速度高，工艺控制简单，但制品的厚度、质(重)量等的准确性较差。搪塑的优点是设备费用低，生产速度高，工艺控制简单。例如，中高档次轿车上采用PVC搪塑成形仪表板表皮。但在动物、人物脸部使用这种方法就会破坏美感，所以其头部采用的是“搪塑”工艺，又称涂凝成型。工厂将塑料加热融化后倒入开口的中空模中，中空模具需在装料前后加热使塑料在模具内壁形成凝胶，达到预定厚度时，随后倒出过量的液体物料，加热熔融后自冷却的模内剥出工艺品。一般使用的搪塑材料是聚氯乙烯，色彩明亮，经过描绘装饰可以产生十分可爱的形象，搪塑聚氯乙烯玩具是搪塑工艺品的显著种类之一，工艺品来源于生活，却又创造了高于生活的价值。它是人民智慧的结晶，充分体现了人类的创造性和艺术性。聚氯乙烯所添加的增塑剂、防老剂等主要辅料有毒性，搪塑聚氯乙烯塑料中的增塑剂DOP，主导致人体出现不良影响、致癌；此外对环境的危害性，如空气、水、土壤等都有不可忽视的危害。因此，许多欧盟国家已经开始禁止使用此类产品做为主增塑剂，而以往搪塑成型的包括搪塑PVC玩具等工艺品的安全越来越引起人们的重视。本领域技术人员亟待开发出一种一种搪塑硅橡胶工艺品的生产方法，以满足更好的使用需求和市场需求。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种搪塑硅橡胶工艺品的生产方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种搪塑硅橡胶工艺品的生产方法包括如下步骤：
（1)在装有搅拌器、温度计、滴入口、通氮管和回流器的反应釜中,先加250~270份无水二甲苯和0.4~0.6份金属钠,在通氮气下边搅拌边加热至沸腾,然后在0.5~1h内滴加100份二甲基二氯硅烷,保温回流反应5~10h,生成沉淀,过滤,先用甲醇洗,然后用水洗,即得白色粉末聚二甲基硅烷，在反应釜中,再加入75~80份二苯基氯硅烷和24~26份硼酸和正丁醇乙醚2~4份,在氮气气氛下升温至100~120℃,反应生成白色树脂,接着在抽真空下升温至400℃,保温反应1h,制得聚硼二苯基硅氧烷，在反应釜中,加入250份聚二甲基硅烷和0.125份聚硼二苯基硅氧烷充分混合,然后于回流管的2L石英管中,在通氯气下加热至350℃,聚合反应3h,即得共聚物碳酸硅烷；
（2）将硅胶粉22~23份、抗氧剂0.2~0.4份、光稳定剂0.3~0.5份加入带搅拌和加热装置反应釜中，搅拌升温至85~95℃后，加入碳酸硅烷85~89份和环氧大豆油15~23份，继续搅拌升温，当温度升至100~110℃时，停止加热和搅拌，5~15分钟后继续搅拌升温至115~125℃，搅拌2~5分钟后出料；
（3）将步骤(2)所得的反应物置于另一带搅拌装置的反应器中在40~70℃条件下加入交联剂，搅拌10~20分钟后即得到搪塑粉末；
（4）先将搪塑模具本体加热至230~250℃，然后将模具与粉箱对合并夹紧，模具在上，粉箱在下，模具和粉箱一起旋转至粉箱在上，模具在下，搪塑粉末落在模具里，在高温的作用下，紧贴在模具的那一层就融化并相互粘在一起，然后继续旋转，使得模具的每个角落都有粉末，且融化并粘在一起，直至形成的表皮厚度增加至符合要求为止，模具与粉箱分离，并移到冷却工位，用水等对模具进行快速冷却至60~80℃，即得。
作为进一步的方案，所述硅胶粉为柱层层析硅胶粉或薄层层析硅胶粉，细度为100~400目。
作为进一步的方案，所述交联剂为过氧化苯甲酸叔丁酯或异丙苯基过氧化氢或二甲基丙烯酸丁二醇酯中的其中一种。
作为进一步的方案，所述抗氧剂为苹果多酚、卵磷脂、白藜芦醇和L-抗坏血酸苯甲酸酯的混合物，混合物总重量分数比为3.6~4.2:1.5~2.4:1.1~2.1:2.3~3.4。
作为进一步的方案，所述稳定剂为硅酸钙铝、氢氧化镁、硼酸钾的混合物，混合物各组分重量份数比为3~4:1~2:1~2。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明利用硅胶粉和硅橡胶进行填充改性，实现硅橡胶的搪塑工艺，利用本发明公开的搪塑硅橡胶工艺品的生产方法生产的搪塑硅橡胶工艺品质感柔软，表面干爽，无气味，材料成本极低，高弹性，高强度，高回弹性，环保无毒安全，触感柔软，耐候性，抗疲劳性和耐温性，价格低廉，生产过程中的边角料废弃材料可以多次回收利用，进一步降低制作成本，二手回收可以再利用。
本发明相比现有技术，具有如下优点：
本发明放开的搪塑硅橡胶工艺品由于其成型温度低、周期短，工艺及材料成本低，耐化学介质和耐划伤性能均比搪塑PVC好，目前搪塑硅橡胶工艺品还未广泛应用。但搪塑硅橡胶工艺品具有密度小、气味低、VOC含量少、耐热老化、耐光老化、耐低温且可回收利用等优点，在轻量化和绿色环保的趋势下具有很好的发展前景。随着材料及工艺技术水平的不断发展，搪塑硅橡胶工艺品将得到更加广泛的应用，环保、无味、使用安全，成型后的产品透明度高、抗黄、使用寿命长，生理惰性，耐生物老化等特点。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步的说明，但并不对本发明造成任何限制。
实施例1
一种搪塑硅橡胶工艺品的生产方法包括如下步骤：
（1)在装有搅拌器、温度计、滴入口、通氮管和回流器的反应釜中,先加270份无水二甲苯和0.6份金属钠,在通氮气下边搅拌边加热至沸腾,然后在1h内滴加100份二甲基二氯硅烷,保温回流反应10h,生成沉淀,过滤,先用甲醇洗,然后用水洗,即得白色粉末聚二甲基硅烷，在反应釜中,再加入80份二苯基氯硅烷和26份硼酸和正丁醇乙醚4份,在氮气气氛下升温至120℃,反应生成白色树脂,接着在抽真空下升温至400℃,保温反应1h,制得聚硼二苯基硅氧烷，在反应釜中,加入250份聚二甲基硅烷和0.125份聚硼二苯基硅氧烷充分混合,然后于回流管的2L石英管中,在通氯气下加热至350℃,聚合反应3h,即得共聚物碳酸硅烷；
（2）将硅胶粉22份、抗氧剂0.4份、光稳定剂0.3份加入带搅拌和加热装置反应釜中，搅拌升温至85℃后，加入碳酸硅烷85份和环氧大豆油15份，继续搅拌升温，当温度升至110℃时，停止加热和搅拌，15分钟后继续搅拌升温至115℃，搅拌2分钟后出料；
（3）将步骤(2)所得的反应物置于另一带搅拌装置的反应器中在70℃条件下加入交联剂，搅拌20分钟后即得到搪塑粉末；
（4）先将搪塑模具本体加热至250℃，然后将模具与粉箱对合并夹紧，模具在上，粉箱在下，模具和粉箱一起旋转至粉箱在上，模具在下，搪塑粉末落在模具里，在高温的作用下，紧贴在模具的那一层就融化并相互粘在一起，然后继续旋转，使得模具的每个角落都有粉末，且融化并粘在一起，直至形成的表皮厚度增加至符合要求为止，模具与粉箱分离，并移到冷却工位，用水等对模具进行快速冷却至80℃，即得。
作为进一步的方案，所述硅胶粉为薄层层析硅胶粉，细度为400目。
作为进一步的方案，所述交联剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。
作为进一步的方案，所述抗氧剂为苹果多酚、卵磷脂、白藜芦醇和L-抗坏血酸苯甲酸酯的混合物，混合物总重量分数比为3.6:2.4:2.1:3.4。
作为进一步的方案，所述稳定剂为硅酸钙铝、氢氧化镁、硼酸钾的混合物，混合物各组分重量份数比为4:2:1。
实施例2
一种搪塑硅橡胶工艺品的生产方法包括如下步骤：
（1)在装有搅拌器、温度计、滴入口、通氮管和回流器的反应釜中,先加270份无水二甲苯和0.6份金属钠,在通氮气下边搅拌边加热至沸腾,然后在0.5h内滴加100份二甲基二氯硅烷,保温回流反应5h,生成沉淀,过滤,先用甲醇洗,然后用水洗,即得白色粉末聚二甲基硅烷，在反应釜中,再加入80份二苯基氯硅烷和26份硼酸和正丁醇乙醚4份,在氮气气氛下升温至120℃,反应生成白色树脂,接着在抽真空下升温至400℃,保温反应1h,制得聚硼二苯基硅氧烷，在反应釜中,加入250份聚二甲基硅烷和0.125份聚硼二苯基硅氧烷充分混合,然后于回流管的2L石英管中,在通氯气下加热至350℃,聚合反应3h,即得共聚物碳酸硅烷；
（2）将硅胶粉23份、抗氧剂0.4份、光稳定剂0.5份加入带搅拌和加热装置反应釜中，搅拌升温至95℃后，加入碳酸硅烷85份和环氧大豆油23份，继续搅拌升温，当温度升至110℃时，停止加热和搅拌，15分钟后继续搅拌升温至125℃，搅拌5分钟后出料；
（3）将步骤(2)所得的反应物置于另一带搅拌装置的反应器中在70℃条件下加入交联剂，搅拌20分钟后即得到搪塑粉末；
（4）先将搪塑模具本体加热至250℃，然后将模具与粉箱对合并夹紧，模具在上，粉箱在下，模具和粉箱一起旋转至粉箱在上，模具在下，搪塑粉末落在模具里，在高温的作用下，紧贴在模具的那一层就融化并相互粘在一起，然后继续旋转，使得模具的每个角落都有粉末，且融化并粘在一起，直至形成的表皮厚度增加至符合要求为止，模具与粉箱分离，并移到冷却工位，用水等对模具进行快速冷却至80℃，即得。
作为进一步的方案，所述硅胶粉为柱层层析硅胶粉，细度为100目。
作为进一步的方案，所述交联剂为二甲基丙烯酸丁二醇酯。
作为进一步的方案，所述抗氧剂为苹果多酚、卵磷脂、白藜芦醇和L-抗坏血酸苯甲酸酯的混合物，混合物总重量分数比为4.2:2.4:1.1:2.3。
作为进一步的方案，所述稳定剂为硅酸钙铝、氢氧化镁、硼酸钾的混合物，混合物各组分重量份数比为3:1:2。
表1实施例1-2和对比例搪塑硅橡胶工艺品的性能测试结果
Figure 994499DEST_PATH_IMAGE002
注：QC/T 1026-2016 汽车聚氯乙烯搪塑仪表板表皮性能及检测，对比例1为PVC搪塑标准值。
应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种搪塑硅橡胶工艺品的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1)在装有搅拌器、温度计、滴入口、通氮管和回流器的反应釜中,先加250~270份无水二甲苯和0.4~0.6份金属钠,在通氮气下边搅拌边加热至沸腾,然后在0.5~1h内滴加100份二甲基二氯硅烷,保温回流反应5~10h,生成沉淀,过滤,先用甲醇洗,然后用水洗,即得白色粉末聚二甲基硅烷，在反应釜中,再加入75~80份二苯基氯硅烷和24~26份硼酸和正丁醇乙醚2~4份,在氮气气氛下升温至100~120℃,反应生成白色树脂,接着在抽真空下升温至400℃,保温反应1h,制得聚硼二苯基硅氧烷，在反应釜中,加入250份聚二甲基硅烷和0.125份聚硼二苯基硅氧烷充分混合,然后于回流管的2L石英管中,在通氯气下加热至350℃,聚合反应3h,即得共聚物碳酸硅烷；
（2）将硅胶粉22~23份、抗氧剂0.2~0.4份、光稳定剂0.3~0.5份加入带搅拌和加热装置反应釜中，搅拌升温至85~95℃后，加入步骤（1）的碳酸硅烷85~89份和环氧大豆油15~23份，继续搅拌升温，当温度升至100~110℃时，停止加热和搅拌，5~15分钟后继续搅拌升温至115~125℃，搅拌2~5分钟后出料；
（3）将步骤(2)所得的反应物置于另一带搅拌装置的反应器中在40~70℃条件下加入交联剂，搅拌10~20分钟后即得到搪塑粉末；
（4）先将搪塑模具本体加热至230~250℃，然后将模具与粉箱对合并夹紧，模具在上，粉箱在下，模具和粉箱一起旋转至粉箱在上，模具在下，搪塑粉末落在模具里，在高温的作用下，紧贴在模具的那一层就融化并相互粘在一起，然后继续旋转，使得模具的每个角落都有粉末，且融化并粘在一起，直至形成的表皮厚度增加至符合要求为止，模具与粉箱分离，并移到冷却工位，用水等对模具进行快速冷却至60~80℃，即得。
2.根据权利要求1所述的一种搪塑硅橡胶工艺品的生产方法，其特征在于，所述硅胶粉为柱层层析硅胶粉或薄层层析硅胶粉，细度为100~400目。
3.根据权利要求1所述的一种搪塑硅橡胶工艺品的生产方法，其特征在于，所述交联剂为过氧化苯甲酸叔丁酯或异丙苯基过氧化氢或二甲基丙烯酸丁二醇酯中的其中一种。
4.根据权利要求1所述的一种搪塑硅橡胶工艺品的生产方法，其特征在于，所述抗氧剂为苹果多酚、卵磷脂、白藜芦醇和L-抗坏血酸苯甲酸酯的混合物，混合物总重量分数比为3.6~4.2:1.5~2.4:1.1~2.1:2.3~3.4。
5.根据权利要求1所述的一种搪塑硅橡胶工艺品的生产方法，其特征在于，所述稳定剂为硅酸钙铝、氢氧化镁、硼酸钾的混合物，混合物各组分重量份数比为3~4:1~2:1~2。
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