CN111073326B - 一种稻壳粉/pbat复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种稻壳粉/PBAT复合材料制备方法，涉及一种稻壳粉/PBAT复合材料制备方法，首先合成偶联剂：将对苯二甲酰胺、聚乙二醇（PEG2000）和无水碳酸钾粉末以摩尔比为3：1：3通过溶剂混合反应生成偶联剂；改性稻壳粉：先将稻壳粉在真空干燥箱中干燥，以溶剂反应的方式用对苯二甲酰胺预聚体对稻壳粉进行包覆；稻壳粉/PBAT复合材料的制备：将稻壳粉、PBAT、润滑剂、抗氧剂、偶联剂共混，制得预混物，然后将其密炼后得到稻壳粉/PBAT复合材料。本发明材料的机械性能，吸水率及热性能都比没有添加偶联剂的复合材料更好。这是因为偶联剂末端的酰胺基团与稻壳粉中的羟基通过酯键作用发生了化学交联，同时大分子链段与PBAT之间形成了物理结晶的作用，所以稻壳粉和PBAT的相容性得到显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种稻壳粉/PBAT复合材料制备方法，特别是涉及一种稻壳粉/PBAT复合材料制备方法。
背景技术
塑料制品作为人们生活种必不可少的一部分，在消费后所带来的“白色污染”对环境带来了严重的危害。随着人们对环境的保护越来越重视，降解塑料成为了一大趋势。而将生物质与热塑性树脂混合通过加入一定量的助剂和填料，利用挤出成型等工艺制备的生物质热塑复合材料是一种新型环保材料。由于其良好的可加工性、环保性等特点应用越来越广泛，其开发利用促进了农林废弃物的利用，并且减少了塑料制品造成的环境污染。
由于生物质与树脂之间的不相容性，使生物质不能很好的在树脂中分散均匀，影响产品的性能，所以提高生物质材料和树脂的相容性是很有必要的，而添加偶联剂就是一种改善相容性的方法。目前大多数人们选用的偶联剂有硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂等，例如公开专利号为CN 110128800 A的发明申请专利，公开了一种稻壳粉/PBAT生物质基全降解材料及制备方法，其中选用的偶联剂为硅烷偶联剂KH560，制得具有拉伸强度高、断裂伸长率高、热稳定性好的全降解材料。而本发明制备的偶联剂对于稻壳粉和PBAT的复合更好的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稻壳粉/PBAT复合材料制备方法，本发明用对苯二甲酰胺和聚乙二醇合成一种末端基团为酰胺基团的聚合物作为偶联剂与稻壳粉以溶剂反应的方式形成包覆层，再将包覆稻壳粉颗粒与PBAT熔融共混，得到稻壳粉/PBAT为主体的复合材料。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种稻壳粉/PBAT复合材料制备方法，所述方法包括以下制备过程：
1）合成偶联剂：将对苯二甲酰胺、聚乙二醇（PEG2000）和无水碳酸钾粉末以摩尔比为3：1：3通过溶剂混合反应生成偶联剂；反应方程式如下：
2）改性稻壳粉：先将稻壳粉在真空干燥箱中干燥24 h，温度设定为80℃；以溶剂反应的方式用对苯二甲酰胺预聚体对稻壳粉进行包覆；
3）稻壳粉/PBAT复合材料的制备：将稻壳粉、PBAT、润滑剂、抗氧剂、偶联剂共混，制得预混物，然后将其投入密炼机中，设定转速为100rpm，温度为80℃；密炼10 min后，得到稻壳粉/PBAT复合材料。
所述的一种稻壳粉/PBAT复合材料制备方法，所述用于制备稻壳粉/PBAT复合材料包括以下组份：稻壳粉与PBAT的质量比为1:1；添加剂的质量以稻壳粉的质量为对照：偶联剂为0~6%，润滑剂为2%，抗氧剂为0.1%。
所述的一种稻壳粉/PBAT复合材料制备方法，所述稻壳粉目数为600—800目。
所述的一种稻壳粉/PBAT复合材料制备方法，所述润滑剂是液体石蜡、硬脂酸、硬脂酸锌中的一种或几种混合物。
所述的一种稻壳粉/PBAT复合材料制备方法，所述抗氧剂为 1010。
本发明的优点与效果是：
本发明提高了稻壳粉和PBAT的相容性，改善了稻壳粉/PBAT复合材料的力学性能，耐水性和热稳定性。并且合成的材料具有可降解性的同时提高了废旧稻壳的利用率，减少了焚烧稻壳带来的污染问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
首先，称取摩尔比为3：1：3的对苯二甲酰胺，聚乙二醇和无水碳酸钾粉末（催化剂）。将称好的聚乙二醇加入250 mL三颈烧瓶中，搭置好机械搅拌装置，将转速设置为300rpm，温度为100℃，真空聚乙二醇30 min。随后，将真空干燥后的聚乙二醇溶于蒸馏除水后的二氯甲烷中(体积比为1：2)，得到待用的聚乙二醇溶液。把称好的对苯二甲酰胺溶于蒸馏除水后的二氯甲烷中(体积比为1：5)，然后将其投入另一个250 mL三颈烧瓶中，并将真空干燥24小时后的无水碳酸钾粉末加入，磁力搅拌，形成两相悬浮液。氮气保护，冰浴条件下，将真空干燥后的聚乙二醇溶液逐滴滴加到两相反应系统中。待聚乙二醇溶液滴加完毕后，移去冰浴，氮气保护条件下室温反应6 h。反应完毕后，取反应后的混合物，高速离心，除去KCI，KHC03及未反应完的K2C03等固体。将离心所得的上清液逐滴加入石油醚中，取下层液体，并重复实验三次。最后收集下层液体，旋转蒸发，所得的蜡状固体即为偶联剂。反应方程式如下：
先将稻壳粉在真空干燥箱中干燥24 h，温度设定为80℃。将不同质量比的偶联剂溶于丙酮中(质量比为1：3)，得到待用的偶联剂溶液。将干燥后的稻壳粉与丙酮同时投入250 mL二颈烧瓶，磁力搅拌。搅拌10 min后，向混合体系中滴加三乙胺，继续搅拌。30 min后，将待用的偶联剂溶液逐滴加入上述混合体系中。然后，在氮气保护下室温搅拌24 h。反应结束后，将反应后的混合物高速离心，取下层沉淀，并用蒸馏水将下层沉淀洗涤三次。最后，将所得固体在真空干燥箱中干燥24 h，温度设定为70℃，即可获得所需的改性稻壳粉。
稻壳粉/PBAT的复合材料的制备过程如下：将稻壳粉、PBAT、润滑剂、抗氧剂共混，制得预混物，然后将其投入密炼机中，设定转速为100rpm，温度为80℃。密炼10 min后，得到稻壳粉/PBAT复合材料。
实施例1
将50g稻壳粉、50gPBAT、1g润滑剂、0.05g抗氧剂共混，制得预混物，然后将其投入密炼机中，设定转速为100rpm，温度为80℃。密炼10 min后，得到稻壳粉/PBAT复合材料。
实施例2
步骤一：偶联剂的合成：首先，称取3g对苯二甲酰胺，10g聚乙二醇和6g无水碳酸钾粉末。将称好的聚乙二醇加入250 mL三颈烧瓶中，搭置好机械搅拌装置，将转速设置为300rpm，温度为100℃，真空聚乙二醇30 min。随后，将真空干燥后的聚乙二醇溶于20ml蒸馏除水后的二氯甲烷中，得到待用的聚乙二醇溶液。把称好的对苯二甲酰胺溶于15ml蒸馏除水后的二氯甲烷中，然后将其投入另一个250 mL三颈烧瓶中，并将真空干燥24小时后的无水碳酸钾粉末加入，磁力搅拌，形成两相悬浮液。氮气保护，冰浴条件下，将真空干燥后的聚乙二醇溶液逐滴滴加到两相反应系统中。待聚乙二醇溶液滴加完毕后，移去冰浴，氮气保护条件下室温反应6 h。反应完毕后，取反应后的混合物，高速离心，除去KCl，KHC03及未反应完的K2C03等固体。将离心所得的上清液逐滴加入石油醚中，取下层液体，旋转蒸发，所得的蜡状固体即为偶联剂。
步骤二：先将稻壳粉在真空干燥箱中干燥24 h，温度设定为80℃。取1g偶联剂融入ml的丙酮中，得到待用的偶联剂溶液。将干燥后的50g稻壳粉与100 mL丙酮同时投入250 mL二颈烧瓶，磁力搅拌。搅拌10 min后，向混合体系中滴加1ml三乙胺，继续搅拌。30 min后，将待用的偶联剂溶液逐滴加入上述混合体系中。然后，在氮气保护下室温搅拌24 h。反应结束后，将反应后的混合物高速离心，取下层沉淀，并用蒸馏水将下层沉淀洗涤三次。最后，将所得固体在真空干燥箱中干燥24 h，温度设定为70℃，即可获得所需的改性稻壳粉。
步骤三：将步骤二得到的稻壳粉同50gPBAT、1g液体石蜡，0.05g1010共混后的预混物投入密炼机中，设定转速为100rpm，温度为80℃。密炼10 min后，得到稻壳粉/PBAT复合材料。
实施例3
步骤一：偶联剂的合成：首先，称取3g对苯二甲酰胺，10g聚乙二醇和6g无水碳酸钾粉末。将称好的聚乙二醇加入250 mL三颈烧瓶中，搭置好机械搅拌装置，将转速设置为300rpm，温度为100℃，真空聚乙二醇30 min。随后，将真空干燥后的聚乙二醇溶于20ml蒸馏除水后的二氯甲烷中，得到待用的聚乙二醇溶液。把称好的对苯二甲酰胺溶于15ml蒸馏除水后的二氯甲烷中，然后将其投入另一个250 mL三颈烧瓶中，并将真空干燥24小时后的无水碳酸钾粉末加入，磁力搅拌，形成两相悬浮液。氮气保护，冰浴条件下，将真空干燥后的聚乙二醇溶液逐滴滴加到两相反应系统中。待聚乙二醇溶液滴加完毕后，移去冰浴，氮气保护条件下室温反应6 h。反应完毕后，取反应后的混合物，高速离心，除去KCl，KHC03及未反应完的K2C03等固体。将离心所得的上清液逐滴加入石油醚中，取下层液体，旋转蒸发，所得的蜡状固体即为偶联剂。
步骤二：先将稻壳粉在真空干燥箱中干燥24 h，温度设定为80℃。取2g偶联剂融入6ml的丙酮中，得到待用的偶联剂溶液。将干燥后的50g稻壳粉与100 mL丙酮同时投入250mL二颈烧瓶，磁力搅拌。搅拌10 min后，向混合体系中滴加1ml三乙胺，继续搅拌。30 min后，将待用的偶联剂溶液逐滴加入上述混合体系中。然后，在氮气保护下室温搅拌24 h。反应结束后，将反应后的混合物高速离心，取下层沉淀，并用蒸馏水将下层沉淀洗涤三次。最后，将所得固体在真空干燥箱中干燥24 h，温度设定为70℃，即可获得所需的改性稻壳粉。
步骤三：将步骤二得到的稻壳粉同50gPBAT、1g液体石蜡，0.05g1010共混后的预混物投入密炼机中，设定转速为100rpm，温度为80℃。密炼10 min后，得到稻壳粉/PBAT复合材料。
实施例4
步骤一：偶联剂的合成：首先，称取3g对苯二甲酰胺，10g聚乙二醇和6g无水碳酸钾粉末。将称好的聚乙二醇加入250 mL三颈烧瓶中，搭置好机械搅拌装置，将转速设置为300rpm，温度为100℃，真空聚乙二醇30 min。随后，将真空干燥后的聚乙二醇溶于20ml蒸馏除水后的二氯甲烷中，得到待用的聚乙二醇溶液。把称好的对苯二甲酰胺溶于15ml蒸馏除水后的二氯甲烷中，然后将其投入另一个250 mL三颈烧瓶中，并将真空干燥24小时后的无水碳酸钾粉末加入，磁力搅拌，形成两相悬浮液。氮气保护，冰浴条件下，将真空干燥后的聚乙二醇溶液逐滴滴加到两相反应系统中。待聚乙二醇溶液滴加完毕后，移去冰浴，氮气保护条件下室温反应6 h。反应完毕后，取反应后的混合物，高速离心，除去KCl，KHC03及未反应完的K2C03等固体。将离心所得的上清液逐滴加入石油醚中，取下层液体，旋转蒸发，所得的蜡状固体即为偶联剂。
步骤二：先将稻壳粉在真空干燥箱中干燥24 h，温度设定为80℃。取3g偶联剂融入9ml的丙酮中，得到待用的偶联剂溶液。将干燥后的50g稻壳粉与100 mL丙酮同时投入250mL二颈烧瓶，磁力搅拌。搅拌10 min后，向混合体系中滴加1ml三乙胺，继续搅拌。30 min后，将待用的偶联剂溶液逐滴加入上述混合体系中。然后，在氮气保护下室温搅拌24 h。反应结束后，将反应后的混合物高速离心，取下层沉淀，并用蒸馏水将下层沉淀洗涤三次。最后，将所得固体在真空干燥箱中干燥24 h，温度设定为70℃，即可获得所需的改性稻壳粉。
步骤三：将步骤二得到的稻壳粉同50gPBAT、1g液体石蜡，0.05g1010共混后的预混物投入密炼机中，设定转速为100rpm，温度为80℃。密炼10 min后，得到稻壳粉/PBAT复合材料。
上述实施例物性对比如下
由上表可见，添加过偶联剂的材料较比没有添加偶联剂的材料，拉伸强度、冲击强度、弯曲强度都有所提高，证明偶联剂的添加可以增强材料的机械性能。吸水率降低至原来的十分之一。热分解温度达到了350℃，较未添加偶联剂的材料提高了30℃，说明偶联剂的加入提高了材料的热稳定性。
综上所述，本发明使稻壳粉/PBAT复合材料吸水率有很大改善、机械性能和热分解温度均有提高，材料的综合性能得到了提升。
Claims (1)
1.一种稻壳粉/PBAT复合材料制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
1）合成偶联剂：称取摩尔比为3：1：3的对苯二甲酰胺，聚乙二醇和无水碳酸钾粉末；将称好的聚乙二醇加入250 mL三颈烧瓶中，搭置好机械搅拌装置，将转速设置为300 rpm，温度为100℃，真空聚乙二醇30 min；随后，将真空干燥后的聚乙二醇溶于蒸馏除水后的二氯甲烷中，所述的聚乙二醇与蒸馏除水后的二氯甲烷的体积比为1：2，得到待用的聚乙二醇溶液；把称好的体积比为1：5对苯二甲酰胺溶于蒸馏除水后的二氯甲烷中，然后将其投入另一个250 mL三颈烧瓶中，并将真空干燥24小时后的无水碳酸钾粉末加入，磁力搅拌，形成两相悬浮液；氮气保护，冰浴条件下，将真空干燥后的聚乙二醇溶液逐滴滴加到两相反应系统中；待聚乙二醇溶液滴加完毕后，移去冰浴，氮气保护条件下室温反应6 h；反应完毕后，取反应后的混合物，高速离心，除去KCl，KHCO3及未反应完的K2CO3固体；将离心所得的上清液逐滴加入石油醚中，取下层液体，并重复实验三次；最后收集下层液体，旋转蒸发，所得的蜡状固体即为偶联剂；反应方程式如下：
2）改性稻壳粉：先将稻壳粉在真空干燥箱中干燥24 h，温度设定为80℃；将偶联剂溶于丙酮中，偶联剂与丙酮的质量比为1：3，得到待用的偶联剂溶液；将干燥后的稻壳粉与丙酮同时投入250 mL二颈烧瓶，磁力搅拌；搅拌10 min后，向混合体系中滴加三乙胺，继续搅拌；30 min后，将待用的偶联剂溶液逐滴加入上述混合体系中；然后，在氮气保护下室温搅拌24h；反应结束后，将反应后的混合物高速离心，取下层沉淀，并用蒸馏水将下层沉淀洗涤三次；最后，将所得固体在真空干燥箱中干燥24 h，温度设定为70℃，即可获得所需的改性稻壳粉；
3）稻壳粉/PBAT的复合材料的制备：将改性稻壳粉、PBAT、润滑剂、抗氧剂共混，制得预混物，然后将其投入密炼机中，设定转速为100rpm，温度为80℃；密炼10 min后，得到稻壳粉/PBAT复合材料。
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