CN109971196A - 一种稻壳纤维高含量填充pbat基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及可降解材料技术领域，尤其是涉及的是一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料，包括以下重量份数：稻壳粉90～110份、PBAT 35～90份、PLA 10～25份、超分散剂2～5份、相容剂5～20份、热稳定剂1～4份、润滑剂2～4份。上述原料在120℃的高速混合机中混合搅拌后，经破碎、挤出、注塑成型。稻壳粉作为农业加工废弃物，原料丰富、价格低廉，同时具有生物可降解性。本发明中将稻壳粉作为可降解聚合物PBAT的填充剂，在加工助剂的作用下，可很好地平衡复合材料的刚性和韧性。该方法操作简单、生产成本低，有助于PBAT可降解复合材料的工业化生产。

Description

一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及可降解材料技术领域，尤其是涉及的是一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
塑料以其优异的综合性能广泛应用于国民经济诸多领域，成为新世纪以来基础材料产业，其应用领域甚至超越钢筋、水泥和木材三大基础材料产业，已成为人们日常生活中不可或缺的物品之一。传统的塑料如聚乙烯(PE)、聚碳酸酯(PC)、聚丙烯(PP)、聚酰胺(PA)等大多以石油为原料，不可生物降解，易造成“白色污染”，严重地破坏着我们赖以生存的地球环境。在环保问题日趋突出，对低碳经济发展需求日益迫切的情势下，大力发展可降解材料已成为必然趋势。
PBAT(聚己二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯)是脂肪族二元酸与芳香族二元酸及丁二醇合成的共聚酯，它作为一种典型的脂肪族-芳香族共聚树脂，具有优异的韧性与加工性能又具有良好的可降解性，受到研究者们越来越广泛的关注。PBAT生物可降解性能测试发现，当PBAT进行堆肥试验时对环境没有危害，在一定的降解条件下，PBAT几乎被微生物完全降解，生成二氧化碳和水。因此，具有良好综合性能，且可生物降解的PBAT可广泛用于包装、医疗、农用以及生活用品领域。纯PBAT玻璃化转变温度为-30℃,常温下具有良好的抗冲击性能，但拉伸强度、弯曲模量等刚性指标不足，且生产成本高，价格昂贵。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料，包括以下重量份数：稻壳粉90～110份、PBAT35～90份、PLA 10～25份、超分散剂2～5份、相容剂5～20份、热稳定剂1～4份、润滑剂2～4份。
优选的，所述稻壳粉的平均粒径为80～1250目，纤维长径比为10～150。
优选的，所述PBAT属于热塑性生物降解塑料，是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，兼具聚对苯丙烯酸丁酯(PBA)和聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)的特性，既有较好的延展性和断裂伸长率，也有较好的耐热性和冲击性能，此外，还具有优良的生物降解性，是目前生物降解塑料研究中非常活跃和市场应用最好降解材料之一。所述PBAT具体可以采用金晖兆隆高新技术有限公司、深圳意可通环保材料有限公司等公司生产的。
优选的，所述PLA为聚乳酸，是一种新型的生物基及可再生生物降解材料，使用可再生的植物资源(如玉米、木薯等)所提取的淀粉原料制成。淀粉原料经由糖化得到葡萄糖，再由葡萄糖及一定的菌种发酵制成高纯度的乳酸，再通过化学合成方法合成一定分子量的聚乳酸。其具有良好的生物可降解性，使用后能被自然界中微生物在特定条件下完全降解，最终生成二氧化碳和水，不污染环境，这对保护环境非常有利，是公认的环境友好材料，在体系中添加PLA，其作用是为了改善PBAT的刚性，也有助于提高加工流动性。所述PLA可以采用济南岱罡生物工程有限公司生产的。
优选的，所述超分散剂为CH-1A、CH-2C、CH-6、CH-11中的一种或多种，超分散剂CH系列一端为锚固基团、另一端为溶剂化链，利用极性的锚固基团与稻壳粉表面羟基形成强有力的结合，利用非极性的溶剂化链与PBAT等树脂分子链相互伸展、渗透，形成界面层，添加超分散剂可提升体系中稻壳纤维的含量，同时降低加工体系的粘度，有助于挤出-注塑成型。在本发明中，高填充量的稻壳纤维将使加工体系的剪切粘度增加、流动性降低，稻壳纤维在基体树脂中无法实现良好分散，造成复合材料的力学性能降低，因此添加超分散剂有助于改善加工流动性，确保复合材料的力学性能。所述超分散剂可以采用上海三正高分子材料有限公司生产的CH系列的超分散剂。
优选的，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丁二酸丁二醇酯(PBS-g-MAH)、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丁二酸丁二醇酯(PBS-g-GMA)、马来酸酐接枝聚乳酸(PLA-g-MAH)、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚乳酸(PLA-g-GMA)中的一种或多种，相容剂的添加有助于改善树脂与其它加工助剂的界面作用，提高其它加工助剂在体系中的分散性。
优选的，所述热稳定剂为二氧化钛、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸锌中的一种或多种，热稳定剂的作用是防止聚合物基体PBAT在加工过程中的分子链的断链，有助于稳定材料的力学性能。
优选的，所述润滑剂为液体石蜡、PE蜡、硬脂酸中的一种或多种，润滑剂的作用是进一步改善加工体系的流动性，降低物料与加工设备内壁的摩擦，防止物料局部过热，发生热降解。
本发明还提供了一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A.将稻壳粉置于70～90℃的烘干箱中干燥10～12h；
B.将步骤A干燥后的稻壳粉投入到高速混合机，加入超分散剂，在110～130℃中，混合搅拌8～12min；再加入PLA、相容剂，继续搅拌1～3min，然后依次加入PBAT、热稳定剂、润滑剂，继续混合搅拌1～3min；
C.将步骤B混合后的物料经破碎机破碎后，加入到双螺杆挤出机中，从入料到出料口，六个加热段的温度分别为145～165℃、160～180℃、170～190℃、170～190℃、165～185℃和160～180℃，机头口模温度为155～175℃，挤出拉条、空冷热切造粒，双螺杆挤出机的螺杆转速为200r/min～600r/min。
本发明还提供了如上文所述的稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料在包装、医疗、农用以及生活用品领域中的应用，将复合材料经过螺杆式注塑机注塑成型，注塑温度为一段温度160～180℃、二段温度175～195℃、三段温度165～185℃，注塑机的注塑压力为80～120MPa。
通过采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明提供了一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料，采用农业废弃物稻壳粉作为主要的填充剂，它来源广泛、价格低廉，同时具有可生物降解性，绿色环保，大大降低了PBAT基复合材料的生产成本，确保复合材料具有生物降解性。另外，本发明提供了一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料的制备方法，制备方法简单，绿色环保，易控制，可实现连续操作，所制备出的复合材料采用具有纤维状的稻壳粉作为主要的填充剂，在超分散剂、相容剂、热稳定剂、润滑剂的作用下，稻壳粉与PBAT、PLA很好的融合在一起，很好地平衡了复合材料的刚性和韧性。本发明制备方法操作简单、生产成本低，有助于PBAT可降解复合材料的工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1-4中制备的稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料的X-射线衍射图；
图2为本发明实施例1-4中制备的稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料的DTG曲线图(显示为分解峰温度)；
图3为纯PBAT基复合材料的冲击样条断面的扫描电子显微镜图；
图4为本发明实施例1中制备的稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料的冲击样条断面的扫描电子显微镜图；
图5为本发明实施例1-4中制备的稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料的拉伸强度和冲击强度。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1
一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料，包括以下重量份数：稻壳粉100份、PBAT 90份、PLA 10份、超分散剂CH-1A 2份、PBS-g-MAH5份、硬脂酸钙1份、硬脂酸2份。
其制备方法，包括以下步骤：
A.将80目、纤维长径比为10稻壳粉置于70℃的烘干箱中干燥12h；
B.将步骤A干燥后的稻壳粉投入到高速混合机，加入超分散剂，在110℃中，混合搅拌8min；再加入PLA、PBS-g-MAH，继续搅拌1min，然后依次加入PBAT、硬脂酸钙、硬脂酸，继续混合搅拌1min；
C.将步骤B混合后的物料经破碎机破碎后，加入到双螺杆挤出机中，从入料到出料口，六个加热段的温度分别为145℃、160℃、170℃、170℃、165℃和160℃，机头口模温度为155℃，挤出拉条、空冷热切造粒，双螺杆挤出机的螺杆转速为200r/min。
本实施例所得的稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料经过螺杆式注塑机注塑成粘板、碗状、筷子等，可应用于生活领域中。其中，注塑温度为一段温度160℃、二段温度175℃、三段温度165℃，注塑机注塑压力为80MPa。
本实施例稻壳纤维高含量填充对PBAT基复合材料强度的影响如图5所示，本实施例中，稻壳粉与PBAT质量比为100：90。相比纯PBAT的拉伸强度13.78MPa和冲击强度15.45KJ/m2，本实施例中所制备的材料的拉伸强度和冲击强度分别为22.56MPa、13.54KJ/m2。
实施例2
一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料，包括以下重量份数：稻壳粉100份、PBAT 80份、PLA 15份、超分散剂CH-2C 3份、PBS-g-GMA13份、硬脂酸钙2.5份、硬脂酸3份。
其制备方法，包括以下步骤：
A.将平均粒径为90目，纤维长径比为20稻壳粉置于80℃的烘干箱中干燥11h；
B.将步骤A干燥后的稻壳粉投入到高速混合机，加入超分散剂，在120℃中，混合搅拌10min；再加入PLA、PBS-g-GMA，继续搅拌2min，然后依次加入PBAT、硬脂酸钙、硬脂酸，继续混合搅拌2min；
C.将步骤B混合后的物料经破碎机破碎后，加入到双螺杆挤出机中，从入料到出料口，六个加热段的温度分别为155℃、170℃、170～190℃、180℃、175℃和170℃，机头口模温度为165℃，挤出拉条、空冷热切造粒，双螺杆挤出机的螺杆转速为400r/min。
本实施例所得的稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料经过螺杆式注塑机注塑成医药包装膜、医药包装盒、医药包装袋等，可应用于医疗领域中。其中，注塑温度为一段温度170℃、二段温度185℃、三段温度175℃，注塑机注塑压力为100MPa。
本实施例稻壳纤维高含量填充对PBAT基复合材料强度的影响如图5所示，本实施例中，稻壳粉与PBAT质量比为100：80。相比纯PBAT的拉伸强度13.78MPa和冲击强度15.45KJ/m2，本实施例中所制备的材料的拉伸强度和冲击强度分别为23.54MPa、12.89KJ/m2。
实施例3
一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料，包括以下重量份数：稻壳粉100份、PBAT 70份、PLA 25份、超分散剂CH-6 5份、PLA-g-GMA20份、硬脂酸钡4份、硬脂酸4份。
其制备方法，包括以下步骤：
A.将平均粒径为100目，纤维长径比为30的稻壳粉置于90℃的烘干箱中干燥10h；
B.将步骤A干燥后的稻壳粉投入到高速混合机，加入超分散剂，在130℃中，混合搅拌12min；再加入PLA、PLA-g-GMA，继续搅拌3min，然后依次加入PBAT、硬脂酸钡、硬脂酸，继续混合搅拌3min；
C.将步骤B混合后的物料经破碎机破碎后，加入到双螺杆挤出机中，从入料到出料口，六个加热段的温度分别为165℃、180℃、190℃、190℃、185℃和180℃，机头口模温度为175℃，挤出拉条、空冷热切造粒，双螺杆挤出机的螺杆转速为600r/min。
本实施例所得的稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料经过螺杆式注塑机注塑成塑料膜等，可应用于农用领域中。其中，注塑温度为一段温度180℃、二段温度195℃、三段温度185℃，注塑机注塑压力为120MPa。
本实施例稻壳纤维高含量填充对PBAT基复合材料强度的影响如图5所示，本实施例中，稻壳粉与PBAT质量比为100：70。相比纯PBAT的拉伸强度13.78MPa和冲击强度15.45KJ/m2，本实施例中所制备的材料的拉伸强度和冲击强度分别为25.24MPa、12.65KJ/m2。
实施例4
一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料，包括以下重量份数：稻壳粉100份、PBAT 60份、PLA 25份、超分散剂CH-11 5份、PLA-g-MAH20份、硬脂酸锌4份、硬脂酸4份。
其制备方法，包括以下步骤：
A.将平均粒径为100目，纤维长径比为40稻壳粉置于80℃的烘干箱中干燥11h；
B.将步骤A干燥后的稻壳粉投入到高速混合机，加入超分散剂，在120℃中，混合搅拌10min；再加入PLA、PLA-g-MAH，继续搅拌2min，然后依次加入PBAT、硬脂酸锌、硬脂酸，继续混合搅拌2min；
C.将步骤B混合后的物料经破碎机破碎后，加入到双螺杆挤出机中，从入料到出料口，六个加热段的温度分别为155℃、170℃、180℃、180℃、175℃和170℃，机头口模温度为165℃，挤出拉条、空冷热切造粒，双螺杆挤出机的螺杆转速为400r/min。
本实施例所得的稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料经过螺杆式注塑机注塑成包装膜、包装袋、包装盒等，可应用于包装领域中。其中，注塑温度为一段温度170℃、二段温度185℃、三段温度175℃，注塑机注塑压力为100MPa。
本实施例稻壳纤维高含量填充对PBAT基复合材料强度的影响如图5所示，本实施例中，稻壳纤维与PBAT质量比为100：60。相比纯PBAT的拉伸强度13.78MPa和冲击强度15.45KJ/m2，本实施例中所制备的材料的拉伸强度和冲击强度分别为25.6MPa、12.45KJ/m2。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例而已，不能限定本发明实施的范围，凡是依本发明申请专利范围所作的均等变化与装饰，皆应仍属于本发明涵盖的范围内。

Claims (9)

1.一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料，其特征在于：包括以下重量份数：稻壳粉90～110份、PBAT 35～90份、PLA 10～25份、超分散剂2～5份、相容剂5～20份、热稳定剂1～4份、润滑剂2～4份。
2.根据权利要求1所述的一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料，其特征在于：所述稻壳粉的平均粒径为80～1250目，纤维长径比为10～150。
3.根据权利要求1所述的一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料，其特征在于：所述超分散剂为CH-1A、CH-2C、CH-6、CH-11中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料，其特征在于：所述相容剂为PBS-g-MAH、PBS-g-GMA、PLA-g-MAH、PLA-g-GMA中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料，其特征在于：所述热稳定剂为二氧化钛、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸锌中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料，其特征在于：所述润滑剂为液体石蜡、PE蜡、硬脂酸中的一种或多种。
7.一种如权利要求1-6中任意一项所述稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A.将稻壳粉置于70～90℃的烘干箱中干燥10～12h；
B.将步骤A干燥后的稻壳粉投入到高速混合机，加入超分散剂，在110～130℃中，混合搅拌8～12min；再加入PLA、相容剂，继续搅拌1～3min，然后依次加入PBAT、热稳定剂、润滑剂，继续混合搅拌1～3min；
C.将步骤B混合后的物料经破碎机破碎后，加入到双螺杆挤出机中，从入料到出料口，六个加热段的温度分别为145～165℃、160～180℃、170～190℃、170～190℃、165～185℃和160～180℃，机头口模温度为155～175℃，挤出拉条、空冷热切造粒。
8.根据权利要求7所述的一种稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200r/min～600r/min。
9.一种如权利要求1-6中任意一项所述的稻壳纤维高含量填充PBAT基复合材料在包装、医疗、农用、生活用品领域中的应用。
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