CN114907674B - 一种全生物降解包装膜的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于降解薄膜技术领域，尤其是一种全生物降解包装膜的生产工艺，本发明采用卡帕藻粉粗纤维对PBAT进行填充，膳食纤维又叫粗纤维，化学组成主要为纤维素和基质碳水化合物，是死组织,没有生理活性，PLA提高其韧性，增强强度，该全生物降解包装膜有优异的延展性、较快的成型速度，可以赋予其较好的加工性能可被用于膜袋类制品，牵伸强度、薄膜开口性等性好，经过卡帕藻粉粗纤维共混改性之后,能有效降低成本与提高产品性能。
Description
技术领域
本发明属于降解薄膜技术领域，尤其是一种全生物降解包装膜的生产工艺。
背景技术
二十世纪90年代人们开发了淀粉基塑料，通过对原淀粉进行物理或化学改性处理后再与可降解聚酯共混，形成淀粉基塑料。但淀粉基塑料薄膜力学性能差、水蒸气渗透性差等缺点。因此，单独使用淀粉来制备薄膜将导致其使用受到限制当淀粉受到热和力同时作用时，流动性极差，加工成型困难，使其应用受限。早期曾有研究将淀粉一类可生物降解原料和塑料成分混合制备半生物降解塑料产品，这类产品只有淀粉成分能被降解，塑料成分不能被降解且难以回收。此类半生物降解塑料不能从根本上解决环境问题，已被淘汰。对淀粉进行物理或化学处理，改善其热塑加工性能。使其具有良好的可塑成膜性能，但淀粉基材料存在质脆、力学性能差、易吸水的问题，限制其实际应用。例如由于淀粉具有较好的亲水性而聚合物具有高疏水性，二者较大的极性差异使其难以分散形成均一稳定的共混体系，淀粉的添加量和产品的稳定性受限。而且一些淀粉填充的可降解薄膜具有味道，不被气味敏感的消费者所接受。浩瀚又神秘的海洋中蕴藏着蔚为壮观而又千姿百态的海洋生物，作为初级生产者，海藻不仅是海洋动物的饵料，也是海洋生物的栖息和繁衍场，因此，海藻对海洋生态环境的维持起重要作用。人类很早就有收集海藻、利用海藻的传统，大多数海藻可作为食料。我国是世界上最早食用海藻的国家之一，文献记载已有2000多年的历史。海藻产业曾经为沿海地区的经济增长做出过突出贡献。对我国来说，我国海藻产业已形成海藻养殖、海藻化工、海藻食品、海藻生物材料等系列产业，是世界上海藻产业规模最大的国家。CN102372506A公开了一种卡拉胶藻渣有机肥料及其制备方法，但目前大多卡帕藻废渣由于无法得到及时利用而被当作工业垃圾处理。人们迫切的需要一种全生物降解包装膜的生产工艺，以满足现有的使用需求和性能要求。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种全生物降解包装膜的生产工艺。
本发明通过以下技术方案实现：
一种全生物降解包装膜的生产工艺，包括以下步骤：步骤一、卡帕藻渣除杂：将卡帕藻渣清洗除杂，使卡帕藻渣置于45~50℃的含水反应釜中充分溶胀10~12h，卡帕藻渣与水重量比为1:15~17；步骤二、酶解处理：反应釜中加入蛋白酶和α-淀粉酶，400~600rpm搅拌下，加入适量的蒸馏水，使料液比为1∶23~25，时间1~1.5h，温度为65℃，蛋白酶用量为0.3~0.35%、α-淀粉酶用量为1~1.5%，酶解结束后煮沸灭酶，冷却至室温后过滤；步骤三、离心脱水：将步骤二的过滤物离心脱水干燥，即得卡帕藻粉粗纤维；步骤四、将卡帕藻粗纤维粉碎至800目，按质量比13~15:1添加PEG3000混匀，55~60MPa均质5次，得到均质卡帕藻粗纤维；步骤五、按质量百分比计，PBAT80%、PLA5%、均质卡帕藻粗纤维14~14.5%，助剂0.5~1%混合均匀挤出造粒吹膜，即得。
进一步的，所述步骤一的卡帕藻为长心卡帕藻、耳突卡帕藻、异枝卡帕藻中的其中一种或多种。
进一步的，所述步骤三离心速度为3000~4000rpm，离心时间为3~5min，含水量降低至0.6~0.8％。
进一步的，所述步骤五挤出造粒工艺为双螺杆挤出机挤出，螺杆机温度区间90、100、110、120、130、135、140、135、132、130、135、140、132、133、135，高压吹膜机吹膜，吹膜温度170℃。
进一步的，所述助剂为质量比1∶1的润滑剂和抗氧剂。
进一步的，所述步骤一的卡帕藻渣制备：重量份数计，称取经过干燥箱45~50℃干燥的5.0份卡帕藻干粉，置于反应釜中，加100份质量份数5%K0H溶液，70℃水浴处理1h，200目筛绢过滤，藻体水洗，加0.1mo/L盐酸中和至中性；加入1%次氯酸钠处理30min后水洗至中性；加入300份去离子水，85℃水浴提取2h，200目筛网过滤，得卡帕藻渣。
本发明的有益效果：
本发明采用卡帕藻粉粗纤维可以对PBAT进行填充，色泽正常,无异臭、不洁物等，少量的卡帕藻粉粗纤维填充，即可使共混薄膜获得良好的力学性能、热稳定性和尺寸稳定性，而且不减缓薄膜具有的降解性能。膳食纤维又叫粗纤维，本发明经过处理，粗纤维化学组成主要为纤维素和基质碳水化合物，构成细胞壁的初级成分,通常是死组织,没有生理活性。PLA具有较高的拉伸强度、拉伸模量，但硬度高、韧性较差，将PLA作为PBAT的填充物,能够有效提高PBAT拉伸性能、同时降低PLA单独使用时的硬度、提高其韧性、最终得到综合性能良好的产品，利用PLA对PBAT进行增强改性。
相比现有技术，本发明具有如下优点：
本发明通过处理得卡帕藻粉粗纤维，即主要为膳食纤维，化学性质稳定，即能达到废弃物料再利用的目的，提高薄膜强度并改善性能，卡帕藻渣中膳食纤维含量丰富,且价格便宜,来源广泛,安全无毒,以往被作为提取完卡拉胶的废料所丢弃，有优异的延展性、较快的成型速度，可以赋予其较好的加工性能可被用于膜袋类制品，牵伸强度、薄膜开口性等性好，经过卡帕藻粉粗纤维共混改性之后,能有效降低成本与提高产品性能。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
步骤一、卡帕藻为购自海南琼海市长坡镇的长心卡帕藻，质量份数计，卡帕藻渣称取经过干燥箱50℃干燥的5.0份卡帕藻干粉，置于反应釜中，加100份质量份数5%K0H溶液，70℃水浴处理1h，200目筛绢过滤，藻体水洗，加0.1mo/L盐酸中和至中性；加入1%次氯酸钠处理30min后水洗至中性；加入300份去离子水，85℃水浴提取2h，200目筛网过滤，得卡帕藻渣；步骤二、卡帕藻渣除杂：将卡帕藻渣清洗除杂，使卡帕藻渣置于50℃的含水反应釜中充分溶胀12h，卡帕藻渣与水重量比为1:17；步骤三、酶解处理：反应釜中加入蛋白酶和α-淀粉酶，600rpm搅拌下，加入适量的蒸馏水，使料液比为1∶25，时间1.5h，温度为65℃，蛋白酶用量为0.35%、α-淀粉酶用量为1.5%，酶解结束后煮沸灭酶，冷却至室温后过滤；步骤四、离心脱水：将步骤二的过滤物离心脱水干燥，即得卡帕藻粉粗纤维；步骤五、将卡帕藻粗纤维粉碎至800目，按质量比15:1添加PEG3000混匀， 60MPa均质5次，得到均质卡帕藻粗纤维；步骤六、蓝山屯河TH801T聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯PBAT，中粮吉林PLAJSC-210-X-HP，按质量百分比计，PBAT80%、PLA5%、均质卡帕藻粗纤维15%，助剂1%高速混合机SRL-Z500混合均匀挤出造粒吹膜，即得，所述步骤三离心速度为3000rpm，离心时间为3min，含水量降低至0.8％，所述步骤五挤出造粒工艺为TSE-65B/500-90-52双螺杆挤出机挤出，螺杆机温度区间90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、135℃、140℃、135℃、132℃、130℃、135℃、140℃、132℃、133℃、135℃，得到的粒子按照按GB/T 17037.1规定执行注塑试样,用GB/T 17037.1标准中的A型模具制备符合GB/T1040.2中1A型试样,B型模具制备80mm×10mm×4mm长条试样,注塑条件熔体温度145℃、模具温度25℃、平均注射速度65mm/s、保压时间40s、总循环时间60s；拉伸试验按ISO527-2012中75mm，100mm/min标距规定执行，弯曲试验按ISO178中规定进行，维卡软化点按ISO306A50规定执行；负荷变形温度按ISO75中规定执行，试验时,加热装置起始温度应低于27℃,负荷为0.45MPa,加热升温速率为120℃/h，得断裂拉伸强度18.9MPa、断裂拉伸应变483%、弯曲强度3.2MPa、维卡软化点81℃。
MB-1100T型高压吹膜机吹膜，工艺温度从进料段到口模分别为150℃、170℃、170℃、170℃、170℃，挤出机电机转速400rpm，吹胀比4.0，牵引比33。所述助剂为质量比1∶1的润滑剂SUKANODCS51和抗氧剂。α-淀粉酶为海南海南卓越生物公司V型产品，海南解元生物公司蛋白酶JY-21。
薄膜产品：膜厚0.05mm，平均厚度偏差10%，色泽正常,无异臭、不洁物等，拉断力纵16N、横向14N；断裂伸长率：纵向56%，横向18%；直角撕裂力纵向3.7N、横向3.5N；落镖冲击冲击10个试件，不破裂数9个；降解性能应符合GB/T20197中5.1生物分解性能的要求，生物分解率≥60%，封合强度2.8N/15mm。
对照例1，在实施例1的基础上，与其相同，仅省去步骤五中的均质卡帕藻粗纤维，挤出造粒，粒料注塑样试验方法参照实施例1。
对照例1的断裂拉伸强度16.9MPa、断裂拉伸应变498%、弯曲强度3.2MPa、维卡软化点80℃。
实施例2
卡帕藻为购自琼海市长坡镇耳突卡帕藻和购自琼海市长坡镇异枝卡帕藻质量比1∶1的混合物；步骤一、卡帕藻为购自海南琼海市长坡镇的长心卡帕藻，步骤一所述卡帕藻渣称取经过干燥箱45℃干燥的5.0份卡帕藻干粉，置于反应釜中，加100份质量份数5%K0H溶液，70℃水浴处理1h，200目筛绢过滤，藻体水洗，加0.1mo/L盐酸中和至中性；加入1%次氯酸钠处理30min后水洗至中性；加入300份去离子水，85℃水浴提取2h，200目筛网过滤，得卡帕藻渣；步骤二、卡帕藻渣除杂：将卡帕藻渣清洗除杂，使卡帕藻渣置于45℃的含水反应釜中充分溶胀10h，卡帕藻渣与水重量比为1:15；步骤三、酶解处理：反应釜中加入蛋白酶和α-淀粉酶，600rpm搅拌下，加入适量的蒸馏水，使料液比为1∶23，时间1h，温度为65℃，蛋白酶用量为0.3%、α-淀粉酶用量为1%，酶解结束后煮沸灭酶，冷却至室温后过滤，所述助剂为质量比1∶1的润滑剂晨源CYD-T151和抗氧剂1010。α-淀粉酶为海南海南卓越生物公司V型产品，海南解元生物公司蛋白酶JY-218；步骤四、离心脱水：将步骤二的过滤物离心脱水干燥，即得卡帕藻粉粗纤维；步骤五、将卡帕藻粗纤维粉碎至800目，按质量比13:1添加PEG3000混匀，55MPa均质5次，得到均质卡帕藻粗纤维；步骤六、蓝山屯河TH801T聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯PBAT，中粮吉林PLA：JSC-210-X-LP，按质量百分比计，PBAT80%、PLA5%、均质卡帕藻粗纤维14.5%，助剂0.5%，高速混合机SRL-Z500混合均匀挤出造粒；
其中，TSE-65B/500-90-52双螺杆挤出机挤出，螺杆机温度区间90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、135℃、140℃、135℃、132℃、130℃、135℃、140℃、132℃、133℃、135℃，试验方法同实施例1，得断裂拉伸强度18.5MPa、断裂拉伸应变478%、弯曲强度3.2MPa、维卡软化点81℃；
造粒后再吹膜，即得，所述步骤三离心速度为4000rpm，离心时间为5min，含水量降低至0.6％，所述步骤五吹膜工艺为MB-1100T型高压吹膜机吹膜，工艺温度从进料段到口模分别为150℃、170℃、170℃、170℃、170℃，挤出机电机转速400rpm，吹胀比4.0，牵引比33。
薄膜产品：膜厚0.05mm，平均厚度偏差10%，色泽正常,无异臭、不洁物等，拉断力纵15N、横向13N；断裂伸长率：纵向58%，横向18%；直角撕裂力纵向3.6N、横向3.4N；落镖冲击冲击10个试件，不破裂数10个；降解性能应符合GB/T20197中5.1生物分解性能的要求，生物分解率≥60%，封合强度2.9N/15mm。
注：参考以下测试标准和方法进行：GB/T2918-2018塑料试样状态调节和试验的标准环境，调节12h；GB/T4456-2008包装用聚乙烯吹塑薄膜；膜厚、平均厚度偏差按GB/T6672-2001塑料薄膜和薄片厚度测定机械测量法；拉伸和断裂伸长率按GB/T13022-1991塑料薄膜拉伸性能试验方法；落镖冲击GB/T9639.1-2008塑料薄膜和薄片抗冲击性能试验方法自由落镖法第1部分：梯级法，试样10个；GB/T20197-2006降解塑料的定义、分类、标志和降解性能要求；直角撕裂力QB/T1130-1991塑料直角撕裂性能试验方法；封合强度按QB/T2358-1998塑料薄膜包装袋热合强度试验方法。
Claims (5)
1.一种全生物降解包装膜的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、卡帕藻渣除杂：将卡帕藻渣清洗除杂，使卡帕藻渣置于45~50℃的含水反应釜中充分溶胀10~12h，卡帕藻渣与水重量比为1:15~17，所述卡帕藻渣的制备：重量份数计，称取经过干燥箱45~50℃干燥的5.0份卡帕藻干粉，置于反应釜中，加100份质量份数5%K0H溶液，70℃水浴处理1h，200目筛绢过滤，藻体水洗，加0.1mo/L盐酸中和至中性；加入1%次氯酸钠处理30min后水洗至中性；加入300份去离子水，85℃水浴提取2h，200目筛网过滤，得卡帕藻渣；步骤二、酶解处理：反应釜中加入蛋白酶和α-淀粉酶，400~600rpm搅拌下，加入适量的蒸馏水，使料液比为1∶23~25，时间1~1.5h，温度为65℃，蛋白酶用量为0.3~0.35%、α-淀粉酶用量为1~1.5%，酶解结束后煮沸灭酶，冷却至室温后过滤；步骤三、离心脱水：将步骤二的过滤物离心脱水干燥，即得卡帕藻粉粗纤维；步骤四、将卡帕藻粗纤维粉碎至800目，按质量比13~15:1添加PEG3000混匀，55~60MPa均质5次，得到均质卡帕藻粗纤维；步骤五、按质量百分比计，PBAT80%、PLA5%、均质卡帕藻粗纤维14~14.5%，助剂0.5~1%混合均匀挤出造粒吹膜，即得。
2.根据权利要求1所述的一种全生物降解包装膜的生产工艺，其特征在于，所述步骤一的卡帕藻为长心卡帕藻、耳突卡帕藻、异枝卡帕藻中的其中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种全生物降解包装膜的生产工艺，其特征在于，所述步骤三离心速度为3000~4000rpm，离心时间为3~5min，含水量降低至 0.6~0.8％。
4.根据权利要求1所述的一种全生物降解包装膜的生产工艺，其特征在于，所述步骤五挤出造粒工艺为双螺杆挤出机挤出，螺杆机温度区间90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、135℃、140℃、135℃、132℃、130℃、135℃、140℃、132℃、133℃、135℃。
5.根据权利要求1所述的一种全生物降解包装膜的生产工艺，其特征在于，所述助剂为质量比1∶1的润滑剂和抗氧剂。
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