CN111073281A - 一种胶化聚苯胺导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种胶化聚苯胺导电薄膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111073281A
CN111073281A CN201911386732.8A CN201911386732A CN111073281A CN 111073281 A CN111073281 A CN 111073281A CN 201911386732 A CN201911386732 A CN 201911386732A CN 111073281 A CN111073281 A CN 111073281A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
stirring
rubber powder
temperature
gelled
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201911386732.8A
Other languages
English (en)
Inventor
熊科
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201911386732.8A priority Critical patent/CN111073281A/zh
Publication of CN111073281A publication Critical patent/CN111073281A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/02—Polyamines
    • C08G73/026—Wholly aromatic polyamines
    • C08G73/0266—Polyanilines or derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
    • C08J2379/02—Polyamines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2421/00—Characterised by the use of unspecified rubbers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2433/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
    • C08J2433/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters
    • C08J2433/06—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters of esters containing only carbon, hydrogen, and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C08J2433/10—Homopolymers or copolymers of methacrylic acid esters
    • C08J2433/12—Homopolymers or copolymers of methyl methacrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C08K3/042—Graphene or derivatives, e.g. graphene oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种胶化聚苯胺导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：过硫酸钠2‑3、二烷基对二苯酚0.7‑1、甲基丙烯酸4‑6、橡胶粉3‑5、对甲基苯磺酸0.1‑0.2、环氧丙醇5‑7、苯胺90‑100、二乙烯三胺2‑4、氧化石墨烯6‑9，本发明采用二乙烯三胺处理氧化石墨烯，再与胶粉改性聚苯胺溶液共混，高温下促进环氧交联，从而实现胶粉、石墨烯在聚苯胺间的分散性能，提高各原料间的相容性，进而提高成品薄膜的力学和导电性能。

Description

一种胶化聚苯胺导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜领域，具体涉及一种胶化聚苯胺导电薄膜及其制备方法。
背景技术
聚苯胺作为导电高分子材料之一，因其化学稳定性好、耐候性佳、原料廉价易得、合成方法简单以及导电性能等，被认为是最具有商业应用价值的结构性导电高分子，在生物传感器、防腐材料、吸波材料等领域有巨大市场需求，但聚苯胺电导率不高以及后期加工处理、稳定性差的问题使其在推广应用上受到较大影响；
目前，随着聚苯胺薄膜的应用越来越广，其使用安全性是目前关注的要点，然而为了更进一步的提高聚苯胺的防火性能，往往在其中引入阻燃无机填料，这样虽然可以在一定程度提高耐火性能，然而由于无机粒子与聚苯胺的相容性差，也会造成成品的稳定性差。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种胶化聚苯胺导电薄膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种胶化聚苯胺导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
过硫酸钠2-3、二烷基对二苯酚0.7-1、甲基丙烯酸4-6、橡胶粉3-5、对甲基苯磺酸0.1-0.2、环氧丙醇5-7、苯胺90-100、二乙烯三胺2-4、氧化石墨烯6-9。
一种胶化聚苯胺导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸钠，加入到20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取二烷基对二苯酚，加入到其重量4-5倍的甲醇中，搅拌均匀，醇分散液；
(3)取甲基丙烯酸、橡胶粉混合，在65-70℃下保温搅拌20-30分钟，得预混胶粉；
(4)取上述预混胶粉，加入到醇分散液中，搅拌均匀，升高温度为90-95℃，加入对甲基苯磺酸，保温搅拌1-2小时，搅拌至常温，得胶粉酯溶液；
(5)取环氧丙醇，加入到上述胶粉酯溶液中，搅拌均匀，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度90-100℃，搅拌反应1-2小时，加入甲醇钠，调节反应釜温度为150-160℃，保温搅拌2-3小时，出料，得改性溶液；
(6)取苯胺，加入到上述改性溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入过硫酸钠水溶液，搅拌反应4-5小时，出料，得胶粉改性聚苯胺溶液；
(7)取二乙烯三胺、氧化石墨烯混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，超声10-20分钟，得石墨烯分散液；
(8)取上述胶粉改性聚苯胺溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，涂覆在聚四氟乙烯基底表面上，真空干燥，出料冷却，即得所述胶化聚苯胺导电薄膜。
所述真空干燥的温度为60-70℃，时间为110-130分钟。
本发明的优点：
本发明首先通过甲基丙烯酸与甲醇混合，以橡胶粉为掺杂剂，在对甲基苯磺酸作用下酯化，之后与环氧丙醇共混，以甲醇钠为催化剂进行酯交换反应，得到改性溶液，之后以苯胺为单体，以改性溶液为溶剂，在引发剂作用下聚合，得到胶粉改性聚苯胺溶液，之后采用二乙烯三胺处理氧化石墨烯，再与胶粉改性聚苯胺溶液共混，高温下促进环氧交联，从而实现胶粉、石墨烯在聚苯胺间的分散性能，提高各原料间的相容性，进而提高成品薄膜的力学和导电性能。
具体实施方
实施例1
一种胶化聚苯胺导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
过硫酸钠3、二烷基对二苯酚1、甲基丙烯酸6、橡胶粉5、对甲基苯磺酸0.2、环氧丙醇7、苯胺100、二乙烯三胺4、氧化石墨烯9。
一种胶化聚苯胺导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸钠，加入到30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取二烷基对二苯酚，加入到其重量5倍的甲醇中，搅拌均匀，醇分散液；
(3)取甲基丙烯酸、橡胶粉混合，在70℃下保温搅拌30分钟，得预混胶粉；
(4)取上述预混胶粉，加入到醇分散液中，搅拌均匀，升高温度为90-95℃，加入对甲基苯磺酸，保温搅拌2小时，搅拌至常温，得胶粉酯溶液；
(5)取环氧丙醇，加入到上述胶粉酯溶液中，搅拌均匀，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度100℃，搅拌反应2小时，加入甲醇钠，调节反应釜温度为160℃，保温搅拌3小时，出料，得改性溶液；
(6)取苯胺，加入到上述改性溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，加入过硫酸钠水溶液，搅拌反应5小时，出料，得胶粉改性聚苯胺溶液；
(7)取二乙烯三胺、氧化石墨烯混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，超声20分钟，得石墨烯分散液；
(8)取上述胶粉改性聚苯胺溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，涂覆在聚四氟乙烯基底表面上，真空干燥，出料冷却，即得所述胶化聚苯胺导电薄膜。
实施例2
一种胶化聚苯胺导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
过硫酸钠2、二烷基对二苯酚0.7、甲基丙烯酸4、橡胶粉3、对甲基苯磺酸0.1、环氧丙醇5-7、苯胺90、二乙烯三胺2、氧化石墨烯6。
一种胶化聚苯胺导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸钠，加入到20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取二烷基对二苯酚，加入到其重量4倍的甲醇中，搅拌均匀，醇分散液；
(3)取甲基丙烯酸、橡胶粉混合，在65℃下保温搅拌20分钟，得预混胶粉；
(4)取上述预混胶粉，加入到醇分散液中，搅拌均匀，升高温度为90℃，加入对甲基苯磺酸，保温搅拌1-2小时，搅拌至常温，得胶粉酯溶液；
(5)取环氧丙醇，加入到上述胶粉酯溶液中，搅拌均匀，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度90℃，搅拌反应1小时，加入甲醇钠，调节反应釜温度为150℃，保温搅拌2小时，出料，得改性溶液；
(6)取苯胺，加入到上述改性溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入过硫酸钠水溶液，搅拌反应4小时，出料，得胶粉改性聚苯胺溶液；
(7)取二乙烯三胺、氧化石墨烯混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，超声10分钟，得石墨烯分散液；
(8)取上述胶粉改性聚苯胺溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，涂覆在聚四氟乙烯基底表面上，真空干燥，出料冷却，即得所述胶化聚苯胺导电薄膜。
性能测试：
实施例1的胶化聚苯胺导电薄膜：厚度2.0mm；拉伸强度15.5Mpa；电导率采用四探针法进行测试，结果为0.96S/cm；
实施例2的胶化聚苯胺导电薄膜：厚度2.1mm；拉伸强度15.9Mpa；电导率采用四探针法进行测试，结果为0.98S/cm。

Claims (3)

1.一种胶化聚苯胺导电薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
过硫酸钠2-3、二烷基对二苯酚0.7-1、甲基丙烯酸4-6、橡胶粉3-5、对甲基苯磺酸0.1-0.2、环氧丙醇5-7、苯胺90-100、二乙烯三胺2-4、氧化石墨烯6-9。
2.一种如权利要求1所述的胶化聚苯胺导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取过硫酸钠，加入到20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取二烷基对二苯酚，加入到其重量4-5倍的甲醇中，搅拌均匀，醇分散液；
(3)取甲基丙烯酸、橡胶粉混合，在65-70℃下保温搅拌20-30分钟，得预混胶粉；
(4)取上述预混胶粉，加入到醇分散液中，搅拌均匀，升高温度为90-95℃，加入对甲基苯磺酸，保温搅拌1-2小时，搅拌至常温，得胶粉酯溶液；
(5)取环氧丙醇，加入到上述胶粉酯溶液中，搅拌均匀，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度90-100℃，搅拌反应1-2小时，加入甲醇钠，调节反应釜温度为150-160℃，保温搅拌2-3小时，出料，得改性溶液；
(6)取苯胺，加入到上述改性溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入过硫酸钠水溶液，搅拌反应4-5小时，出料，得胶粉改性聚苯胺溶液；
(7)取二乙烯三胺、氧化石墨烯混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，超声10-20分钟，得石墨烯分散液；
(8)取上述胶粉改性聚苯胺溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，涂覆在聚四氟乙烯基底表面上，真空干燥，出料冷却，即得所述胶化聚苯胺导电薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种胶化聚苯胺导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为60-70℃，时间为110-130分钟。
CN201911386732.8A 2019-12-29 2019-12-29 一种胶化聚苯胺导电薄膜及其制备方法 Withdrawn CN111073281A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911386732.8A CN111073281A (zh) 2019-12-29 2019-12-29 一种胶化聚苯胺导电薄膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911386732.8A CN111073281A (zh) 2019-12-29 2019-12-29 一种胶化聚苯胺导电薄膜及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111073281A true CN111073281A (zh) 2020-04-28

Family

ID=70319249

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911386732.8A Withdrawn CN111073281A (zh) 2019-12-29 2019-12-29 一种胶化聚苯胺导电薄膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111073281A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107174973B (zh) 一种石墨烯纤维素复合膜的制备方法
WO2014146522A1 (zh) 一种tdi异氰脲酸酯的制备方法
CN107629453A (zh) 一种聚吡咯溶胶导电薄膜及其制备方法
CN114773756A (zh) 一种热机械稳定超分子弹性体材料及其制备方法
CN108598485B (zh) 一种聚吡咯电池导电添加剂及其制备方法
CN109337340A (zh) 一种乙酰化聚酯改性导电薄膜及其制备方法
CN113717598A (zh) 一种不锈钢双极板表面有机导电防腐涂层的制备方法
CN111073281A (zh) 一种胶化聚苯胺导电薄膜及其制备方法
CN108276563A (zh) 一种防腐聚噻吩导电材料及其制备方法
CN108047668B (zh) 一种聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料及其制备方法
CN108047626A (zh) 一种膨胀石墨交联导电材料及其制备方法
CN107286328A (zh) 一种甲基化聚噻吩电磁材料的制备方法
WO2019210685A1 (zh) 一种聚苯胺导电薄膜
CN115304950B (zh) 一种强粘接力、低表面电阻epdm导电喷涂液及其制备方法
CN111662637A (zh) 一种电绝缘粉末涂料
CN105622898B (zh) 一种含噁嗪环结构的环氧树脂潜伏性固化剂、其制备方法及其应用
CN111073013A (zh) 一种聚苯胺复合电极薄膜及其制备方法
CN109517382A (zh) 一种太阳能电池用聚苯胺石墨烯导电薄膜及其制备方法
CN108641338A (zh) 一种聚噻吩掺杂硬质导电薄膜及其制备方法
CN114805811B (zh) 一种含羧基侧基的聚芳醚树脂、合成方法及其在涂层方面的应用
CN108276596A (zh) 一种酸掺杂聚苯胺质子交换膜
CN117143496B (zh) 一种水性环氧防腐涂液及其制备方法
CN108485260A (zh) 一种耐热聚苯胺导电薄膜
CN103614059A (zh) 一种水性桐油/丙烯酸树脂绝缘漆的制备方法
CN102718966A (zh) 一种电化学合成氧化钴/聚苯胺复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20200428

WW01 Invention patent application withdrawn after publication