CN111073011A - 一种双涂层三醋酸纤维素酯薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明属于三醋酸纤维素酯薄膜技术领域，具体涉及一种双涂层三醋酸纤维素酯薄膜。本发明公开了一种双涂层三醋酸纤维素酯薄膜，从下到上依次包括三醋酸纤维素酯薄膜、醋酸丁酸纤维素酯层和醋酸丁酸纤维素接支层；按质量份计，其中，醋酸丁酸纤维素酯层包括以下组分：醋酸丁酸纤维素酯：5‑10份；第一溶剂：84‑90份；增塑剂：0.7‑1.5份；醋酸丁酸纤维素接支层包括以下组分：烯烃树脂：5‑20份；第二溶剂：60‑80份；催化剂：0.1‑2份。

Description

一种双涂层三醋酸纤维素酯薄膜
技术领域
本发明属于三醋酸纤维素酯薄膜技术领域，具体涉及一种双涂层三醋酸纤维素酯薄膜。
背景技术
三醋酸纤维素酯薄膜(TAC)由于具有优异的光学、物理特性，被广泛应用于偏光片的支持体和保护膜。随着膜材料的发展，偏光片被广泛应用于各种热固性树脂眼镜中，使普通的树脂眼镜具有偏光的功能，该技术领域要求偏光片与树脂具有良好的贴合性，即三醋酸纤维素酯薄膜与树脂有良好的贴合性。三醋酸纤维素酯薄膜主成分是三醋酸纤维素酯，三醋酸纤维素酯由醋酸酐与纤维素上羟基发生酯化反应而得，三醋酸纤维素酯中含有大量酯基和极少量的羟基，制备的偏光片与其他材质粘接时，常常出现粘接不牢，甚至无法粘接的现象。
为实现TAC与其他材质的粘接，现有技术方案为提供一种含醋酸丁酸纤维素酯(CAB)涂层的三醋酸纤维素酯薄膜，其中涂层作为粘接层，将三醋酸纤维素酯薄膜与热固性树脂粘接在一起，专利号为CN101186716A。随着眼镜行业的发展，该专利制作的产品已不能满足目前市场需求，该产品存在一定的缺陷：产品卷曲，存在一定收缩，影响偏光片的平整性；CN101186716A专利产品存在卷曲和收缩缺陷的主要原因是：该涂层使用主溶剂为强极性溶剂，他们溶解CAB作为涂布液涂布在TAC膜表面时，由于溶剂的强极性，将基膜TAC迅速溶解，在干燥过程中使TAC基膜出现严重的卷曲和收缩，改变干燥工艺和条件也不易实现；另外，该产品与树脂贴合后存在粘接不牢的情况；CN101186716A专利产品存在粘接不牢缺陷的主要原因是：一、该专利中所用CAB树脂未进行优选，从CAB树脂型号看，低丁酰基含量的CAB树脂硬度较大，涂层与热固性型树脂贴合时，由于硬度大存在压弯困难问题而无法实现粘接；二、涂层CAB与树脂CR-39粘接，粘接机理为CAB树脂涂层表面羟基与CR-39镜片的物理性粘接。
专利JP2002062423A、JP2009544499A中，通过在偏光膜面上涂布氨基甲酸酯系粘合剂并干燥后，贴合聚碳酸酯片，实现偏光片与热固型树脂的粘接，氨基甲酸酯涂层属于酰胺类物质，该物质与聚碳酸酯的粘接仍然是物理性粘接，粘接牢度仍然存在一定不足。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种双涂层三醋酸纤维素酯薄膜，从下到上依次包括三醋酸纤维素酯薄膜、醋酸丁酸纤维素酯层和醋酸丁酸纤维素接支层；按质量份计，其中，
醋酸丁酸纤维素酯层包括以下组分：
醋酸丁酸纤维素酯：5-10份；
第一溶剂：84-90份；
增塑剂：0.7-1.5份；
醋酸丁酸纤维素接支层包括以下组分：
烯烃树脂：5-20份；
第二溶剂：60-80份；
催化剂：0.1-2份。
作为一种优选的技术方案，所述醋酸丁酸纤维素酯的丁酰基含量为35-53wt％，羟基含量为1-5wt％。
作为一种优选的技术方案，所述第一溶剂选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲醇、正丁醇中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述增塑剂为磷酸三苯酯和/或磷酸联苯基二苯基酯。
作为一种优选的技术方案，所述磷酸三苯酯和磷酸联苯基二苯基酯的质量比为(1-3)：1。
作为一种优选的技术方案，所述烯烃树脂包括聚丙烯酸树脂、低密度聚乙烯树脂、聚异丁烯树脂、聚苯乙烯树脂中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述催化剂为碳酰化催化剂。
作为一种优选的技术方案，所述醋酸丁酸纤维素酯层和醋酸丁酸纤维素接支层的厚度为3-8μm。
本发明的第二个方面提供了所述的双涂层三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.醋酸丁酸纤维素酯层制备：将醋酸丁酸纤维素酯和增塑剂分散到第一溶剂中，溶解完全后，形成涂布液，将该涂布液均匀涂布在三醋酸纤维素酯薄膜的一面上，在90-110℃条件下干燥1-3min，得到含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜；
S2.对步骤S1得到的含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜进行皂化，水洗，干燥；
S3.醋酸丁酸纤维素接支层制备：在第二溶剂中加入烯烃树脂，溶解后加入催化剂配制成涂布液，涂布在步骤S2皂化后的醋酸丁酸纤维素酯层上，在80-90℃下干燥4-6min，即得。
本发明的第三个方面提供了所述双涂层三醋酸纤维素酯薄膜在偏光片上的应用。
有益效果：本发明提供的双涂层三醋酸纤维素酯薄膜表观优良，透光率＞90％，卷曲度＜2，收缩率＜0.5％；
本发明提供的双涂层三醋酸纤维素酯薄膜制成的偏光片与CR-39树脂贴合时具有高效的粘接强度。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
为了解决上述问题，本发明提供了一种双涂层三醋酸纤维素酯薄膜，从下到上依次包括三醋酸纤维素酯薄膜、醋酸丁酸纤维素酯层和醋酸丁酸纤维素接支层；按质量份计，其中，
醋酸丁酸纤维素酯层包括以下组分：
醋酸丁酸纤维素酯：5-10份；
第一溶剂：84-90份；
增塑剂：0.7-1.5份；
醋酸丁酸纤维素接支层包括以下组分：
烯烃树脂：5-20份；
第二溶剂：60-80份；
催化剂：0.1-2份。
三醋酸纤维素酯薄膜
本申请中，所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度没有特别限制，优选为80±2μm。
醋酸丁酸纤维素酯层
所述醋酸丁酸纤维素酯简称为CAB，通过用乙酸或丁酸处理纤维素，然后用乙酸、乙酐、丁酸、丁酸酐的混合液在硫酸催化作用下进行酯化而得。所述醋酸丁酸纤维素酯的丁酰基含量通过有机酸或有机酸酐的添加来调节。
作为一种优选的实施方式，所述醋酸丁酸纤维素酯的丁酰基含量为35-53wt％，羟基含量为1-5wt％。
所述醋酸丁酸纤维素酯中丁酰基含量和羟基含量的测试参考国际通用标准。
作为一种优选的实施方式，所述第一溶剂选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲醇、正丁醇中的至少一种。
例如，所述第一溶剂为乙酸甲酯和乙酸丁酯，所述乙酸甲酯和乙酸丁酯的质量比为(4-6)：1；或所述第一溶剂为乙酸甲酯和乙酸丙酯，所述乙酸甲酯和乙酸丙酯的质量比为(4-6)：1；或所述第一溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯，所述乙酸乙酯和乙酸丁酯的质量比为1：(1-2)；或所述第一溶剂为乙酸丙酯和甲醇，所述乙酸丙酯和甲醇的质量比为(4-6)：1。
作为一种优选的实施方式，所述增塑剂为磷酸三苯酯和/或磷酸联苯基二苯基酯。
所述磷酸三苯酯的CAS号为115-86-6。
所述磷酸联苯基二苯基酯的CAS号为132-29-6。
作为一种优选的实施方式，所述磷酸三苯酯和磷酸联苯基二苯基酯的质量比为(1-3)：1。
优选的，所述磷酸三苯酯和磷酸联苯基二苯基酯的质量比为2：1。
作为一种优选的实施方式，所述醋酸丁酸纤维素酯层厚度为2-5μm。
醋酸丁酸纤维素接支层
所述烯烃树脂指含有烯基官能团的树脂。
所述含有烯基官能团可以列举的有乙烯基、丙烯基、丙烯酸、丙烯酸酯等。
作为一种优选的实施方式，所述烯烃树脂包括聚丙烯酸树脂、低密度聚乙烯树脂、聚异丁烯树脂、聚苯乙烯树脂中的至少一种。
所述低密度聚乙烯树脂，密度为0.91g/cm3-0.93g/cm3，是聚乙烯树脂中最轻的品种。
作为一种优选的实施方式，所述第二溶剂包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述催化剂为碳酰化催化剂。
优选的，所述催化剂包括铑催化剂、钯催化剂、铂催化剂、银催化剂中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述醋酸丁酸纤维素接支层的厚度为3-6μm。
优选的，所述醋酸丁酸纤维素酯层和醋酸丁酸纤维素接支层的厚度为3-8μm。
本申请人通过在三醋酸纤维素酯薄膜上涂覆醋酸丁酸纤维素酯层和醋酸丁酸纤维素接支层，提高了三醋酸纤维素酯薄膜与CR-39树脂的粘结强度，特别是所述醋酸丁酸纤维素酯的丁酰基含量为35-53wt％，羟基含量为1-5wt％时，得到的三醋酸纤维素酯薄膜透光率＞90％，卷曲度＜2，收缩率＜0.5％；而且双涂层三醋酸纤维素酯薄膜制成的偏光片与CR-39树脂贴合得到的贴合镜片百格为0级，用刀翘未脱层，切面电镜的断面无分层。猜测是因为一定含量的丁酰基提高了醋酸丁酸纤维素酯相容性以及羟基的稳定性，同时醋酸丁酸纤维素接支层能够与待粘结基底发生碳酰化反应，提高了粘结强度。
本发明的第二方面提供了双涂层三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.醋酸丁酸纤维素酯层制备：将醋酸丁酸纤维素酯和增塑剂分散到第一溶剂中，溶解完全后，形成涂布液，将该涂布液均匀涂布在三醋酸纤维素酯薄膜的一面上，在90-110℃条件下干燥1-3min，得到含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜；
S2.对步骤S1得到的含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜进行皂化，水洗，干燥；
S3.醋酸丁酸纤维素接支层制备：在第二溶剂中加入烯烃树脂，溶解后加入催化剂配制成涂布液，涂布在步骤S2皂化后的醋酸丁酸纤维素酯层上，在80-90℃下干燥4-6min，即得。
作为一种优选的实施方式，所述双涂层三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.醋酸丁酸纤维素酯层制备：将醋酸丁酸纤维素酯和增塑剂分散到第一溶剂中，溶解完全后，形成涂布液，通过挤压涂布将该涂布液均匀涂布在三醋酸纤维素酯薄膜的一面上，在90-110℃条件下干燥1-3min，得到含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜；
S2.对步骤S1得到的含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜经氢氧化钾醇溶液喷涂皂化1±0.5min，水洗，70-90℃干燥0.5h；
S3.醋酸丁酸纤维素接支层制备：在第二溶剂中加入烯烃树脂，溶解后加入催化剂配制成涂布液，通过挤压涂布在步骤S2皂化后的醋酸丁酸纤维素酯层上，在80-90℃下干燥4-6min，即得。
优选的，所述步骤S2中，所述氢氧化钾醇溶液选自氢氧化钾甲醇溶液、氢氧化钾乙醇溶液、氢氧化钾丙醇溶液、氢氧化钾丁醇溶液、氢氧化钠甲醇溶液、氢氧化钠乙醇溶液、氢氧化钠丙醇溶液、氢氧化钠丁醇溶液中的至少一种。
优选的，所述步骤S2中，所述氢氧化钾醇溶液的质量浓度为12-16％。
更优选的，所述步骤S2中，所述氢氧化钾醇溶液的质量浓度为14％。
本发明的第三方面提供了所述双涂层三醋酸纤维素酯薄膜在偏光片上的应用。
优选的，将双涂层三醋酸纤维素酯薄膜涂层朝外制备成偏光片。
一种贴合镜片，包括双涂层三醋酸纤维素酯薄膜和CR-39树脂。
更优选的，所述偏光片与CR-39树脂热固化贴合后，透光率高，粘结牢固。
所述CR-39学名碳本酸丙烯乙酸，或称烯丙基二甘醇碳酸脂(Dially GlycolCarbonates)，是应用最广泛的生产普通树脂镜片的材料。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种双涂层三醋酸纤维素酯薄膜，从下到上依次包括三醋酸纤维素酯薄膜、醋酸丁酸纤维素酯层和醋酸丁酸纤维素接支层；其中，
醋酸丁酸纤维素酯层包括以下组分：
醋酸丁酸纤维素酯：6kg；
第一溶剂：85kg；
增塑剂：0.8kg；
醋酸丁酸纤维素接支层包括以下组分：
烯烃树脂：5kg；
第二溶剂：60kg；
催化剂：0.1kg。
所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度为80μm。
所述醋酸丁酸纤维素酯的树脂型号为伊士曼500-5，所述醋酸丁酸纤维素酯的丁酰基含量为51wt％，羟基含量为1wt％。
所述第一溶剂为：乙酸甲酯70kg、乙酸丁酯15kg。
所述增塑剂为：磷酸三苯酯0.53kg、磷酸联苯基二苯基酯0.27kg。
所述烯烃树脂为聚丙烯酸树脂。
所述第二溶剂为乙酸丁酯。
所述催化剂为铑催化剂。
所述双涂层三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.醋酸丁酸纤维素酯层制备：将醋酸丁酸纤维素酯和增塑剂分散到乙酸甲酯中，溶解完全后，加入乙酸丁酯，形成涂布液，通过挤压涂布将该涂布液均匀涂布在三醋酸纤维素酯薄膜的一面上，在100℃条件下干燥2min，得到含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜；
S2.对步骤S1得到的含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜经氢氧化钾乙醇溶液喷涂皂化1min，水洗，80℃干燥0.5h；
S3.醋酸丁酸纤维素接支层制备：在第二溶剂中加入烯烃树脂，溶解后加入催化剂配制成涂布液，通过挤压涂布在步骤S2皂化后的醋酸丁酸纤维素酯层上，在85℃下干燥5min，即得。
所述步骤S2中，所述氢氧化钾乙醇溶液的质量浓度为14％。
实施例2
一种双涂层三醋酸纤维素酯薄膜，从下到上依次包括三醋酸纤维素酯薄膜、醋酸丁酸纤维素酯层和醋酸丁酸纤维素接支层；其中，
醋酸丁酸纤维素酯层包括以下组分：
醋酸丁酸纤维素酯：9kg；
第一溶剂：85kg；
增塑剂：1kg；
醋酸丁酸纤维素接支层包括以下组分：
烯烃树脂：20kg；
第二溶剂：80kg；
催化剂：2kg。
所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度为80μm。
所述醋酸丁酸纤维素酯的树脂型号为伊士曼531-1，所述醋酸丁酸纤维素酯的丁酰基含量为50wt％，羟基含量为1.7wt％。
所述第一溶剂为：乙酸甲酯70kg、乙酸丙酯15kg。
所述增塑剂为：磷酸三苯酯0.67kg、磷酸联苯基二苯基酯0.33kg。
所述烯烃树脂为低密度聚乙烯树脂。
所述第二溶剂为乙酸乙酯。
所述催化剂为钯催化剂。
所述双涂层三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.醋酸丁酸纤维素酯层制备：将醋酸丁酸纤维素酯和增塑剂分散到乙酸丙酯中，溶解完全后，加入乙酸甲酯，形成涂布液，通过挤压涂布将该涂布液均匀涂布在三醋酸纤维素酯薄膜的一面上，在100℃条件下干燥2min，得到含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜；
S2.对步骤S1得到的含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜经氢氧化钾乙醇溶液喷涂皂化1min，水洗，80℃干燥0.5h；
S3.醋酸丁酸纤维素接支层制备：在第二溶剂中加入烯烃树脂，溶解后加入催化剂配制成涂布液，通过挤压涂布在步骤S2皂化后的醋酸丁酸纤维素酯层上，在85℃下干燥5min，即得。
所述步骤S2中，所述氢氧化钾乙醇溶液的质量浓度为14％。
实施例3
一种双涂层三醋酸纤维素酯薄膜，从下到上依次包括三醋酸纤维素酯薄膜、醋酸丁酸纤维素酯层和醋酸丁酸纤维素接支层；其中，
醋酸丁酸纤维素酯层包括以下组分：
醋酸丁酸纤维素酯：5kg；
第一溶剂：84kg；
增塑剂：0.7kg；
醋酸丁酸纤维素接支层包括以下组分：
烯烃树脂：10kg；
第二溶剂：68kg；
催化剂：1.7kg。
所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度为80μm。
所述醋酸丁酸纤维素酯的树脂型号为伊士曼551-0.01，所述醋酸丁酸纤维素酯的丁酰基含量为53wt％，羟基含量为1.5wt％。
所述第一溶剂为：乙酸乙酯40kg、乙酸丁酯44kg。
所述增塑剂为：磷酸三苯酯0.47kg、磷酸联苯基二苯基酯0.23kg。
所述烯烃树脂为聚异丁烯树脂。
所述第二溶剂为乙酸丙酯。
所述催化剂为铂催化剂。
所述双涂层三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.醋酸丁酸纤维素酯层制备：将醋酸丁酸纤维素酯和增塑剂分散到乙酸丁酯中，溶解完全后，加入乙酸乙酯，形成涂布液，通过挤压涂布将该涂布液均匀涂布在三醋酸纤维素酯薄膜的一面上，在100℃条件下干燥2min，得到含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜；
S2.对步骤S1得到的含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜经氢氧化钾乙醇溶液喷涂皂化1min，水洗，80℃干燥0.5h；
S3.醋酸丁酸纤维素接支层制备：在第二溶剂中加入烯烃树脂，溶解后加入催化剂配制成涂布液，通过挤压涂布在步骤S2皂化后的醋酸丁酸纤维素酯层上，在85℃下干燥5min，即得。
所述步骤S2中，所述氢氧化钾乙醇溶液的质量浓度为14％。
实施例4
一种双涂层三醋酸纤维素酯薄膜，从下到上依次包括三醋酸纤维素酯薄膜、醋酸丁酸纤维素酯层和醋酸丁酸纤维素接支层；其中，
醋酸丁酸纤维素酯层包括以下组分：
醋酸丁酸纤维素酯：10kg；
第一溶剂：90kg；
增塑剂：1.5kg；
醋酸丁酸纤维素接支层包括以下组分：
烯烃树脂：15kg；
第二溶剂：73kg；
催化剂：1.2kg。
所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度为80μm。
所述醋酸丁酸纤维素酯的树脂型号为伊士曼381-0.1，所述醋酸丁酸纤维素酯的丁酰基含量为38wt％，羟基含量为1.3wt％。
所述第一溶剂为：乙酸丙酯75kg、甲醇15kg。
所述增塑剂为：磷酸三苯酯1.00kg、磷酸联苯基二苯基酯0.50kg。
所述烯烃树脂为聚苯乙烯树脂。
所述第二溶剂为乙酸甲酯。
所述催化剂为银催化剂。
所述双涂层三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.醋酸丁酸纤维素酯层制备：将醋酸丁酸纤维素酯和增塑剂分散到乙酸丙酯中，溶解完全后，加入甲醇，形成涂布液，通过挤压涂布将该涂布液均匀涂布在三醋酸纤维素酯薄膜的一面上，在100℃条件下干燥2min，得到含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜；
S2.对步骤S1得到的含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜经氢氧化钾乙醇溶液喷涂皂化1min，水洗，80℃干燥0.5h；
S3.醋酸丁酸纤维素接支层制备：在第二溶剂中加入烯烃树脂，溶解后加入催化剂配制成涂布液，通过挤压涂布在步骤S2皂化后的醋酸丁酸纤维素酯层上，在85℃下干燥5min，即得。
所述步骤S2中，所述氢氧化钾乙醇溶液的质量浓度为14％。
对比例1
一种三醋酸纤维素酯薄膜，从下到上依次包括三醋酸纤维素酯薄膜、醋酸丁酸纤维素酯层；其中，
醋酸丁酸纤维素酯层包括以下组分：
醋酸丁酸纤维素酯：7kg；
第一溶剂：86kg；
增塑剂：0.9kg；
所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度为80μm。
所述醋酸丁酸纤维素酯的树脂型号为伊士曼551-0.2，所述醋酸丁酸纤维素酯的丁酰基含量为52wt％，羟基含量为1.8wt％。
所述第一溶剂为：乙酸乙酯46kg、乙酸丁酯40kg。
所述增塑剂为：磷酸三苯酯0.60kg、磷酸联苯基二苯基酯0.30kg。
所述三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.醋酸丁酸纤维素酯层制备：将醋酸丁酸纤维素酯和增塑剂分散到乙酸乙酯中，溶解完全后，加入乙酸丁酯，形成涂布液，通过挤压涂布将该涂布液均匀涂布在三醋酸纤维素酯薄膜的一面上，在100℃条件下干燥2min，得到含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜；
S2.对步骤S1得到的含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜经氢氧化钾乙醇溶液喷涂皂化1min，水洗，80℃干燥0.5h。
所述步骤S2中，所述氢氧化钾乙醇溶液的质量浓度为14％。
对比例2
一种三醋酸纤维素酯薄膜，从下到上依次包括三醋酸纤维素酯薄膜、醋酸丁酸纤维素酯层；其中，
醋酸丁酸纤维素酯层包括以下组分：
醋酸丁酸纤维素酯：0.1kg；
第一溶剂：120kg；
增塑剂：0.1kg；
所述醋酸丁酸纤维素酯的树脂型号为171-15，所述醋酸丁酸纤维素酯的丁酰基含量为17wt％，羟基含量为1.1wt％。
所述第一溶剂为：丁酮20kg、丙酮60kg、乙酸乙酯40kg。
所述增塑剂为：邻苯二甲酸二乙酯0.1kg。
所述三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.醋酸丁酸纤维素酯层制备：将醋酸丁酸纤维素酯加入到丁酮、丙酮、乙酸乙酯中，再加入邻苯二甲酸二乙酯，搅拌溶解后形成涂布液，通过浸涂方式，将该涂布液均匀涂布在三醋酸纤维素酯薄膜的一面上，在85℃条件下干燥2min，得到含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜。
对比例3
一种三醋酸纤维素酯薄膜，从下到上依次包括三醋酸纤维素酯薄膜、醋酸丁酸纤维素酯层；其中，
醋酸丁酸纤维素酯层包括以下组分：
醋酸丁酸纤维素酯：5kg；
第一溶剂：90kg；
增塑剂：0.2kg；
所述醋酸丁酸纤维素酯的树脂型号为321-0.1，所述醋酸丁酸纤维素酯的丁酰基含量为32.5wt％，羟基含量为1.3wt％。
所述第一溶剂为：丙酮60kg、甲醇20kg、异丙醇10kg。
所述增塑剂为：邻苯二甲酸二乙酯0.2kg。
所述三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.醋酸丁酸纤维素酯层制备：将醋酸丁酸纤维素酯加入到丙酮、甲酮、异丙醇中，再加入邻苯二甲酸二乙酯，搅拌溶解后形成涂布液，通过浸涂方式，将该涂布液均匀涂布在三醋酸纤维素酯薄膜的一面上，在85℃条件下干燥2min，得到含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜。
对比例4
对比例4为市场PC用偏光片样品。型号为TN/STN 08-POL，购买厂家为江苏新视客光电科技有限公司。
对比例5
一种双涂层三醋酸纤维素酯薄膜，具体实施方式同实施例1，不同点在于，所述醋酸丁酸纤维素酯的树脂型号为171-15，所述醋酸丁酸纤维素酯的丁酰基含量为17wt％，羟基含量为1.1wt％。
性能测试
(1)对实施例1-4和对比例5所述的双涂层三醋酸纤维素酯薄膜、对比例1-3所述的三醋酸纤维素酯薄膜进行厚度、透光率、卷曲度、收缩率测试，结果见表1；测试方法如下：
透光率测试：按照GB/T 25273进行测试。
卷曲度测试：按照GB/T6847进行测试。
收缩率测试：按照GB/T15059进行测试。
厚度测试：按照GB/T25276进行测试。所述厚度指醋酸丁酸纤维素酯层和醋酸丁酸纤维素接支层的厚度。
(2)将实施例1-4及对比例5所述的步骤S3中的涂布液【对比例1-3为步骤S1中的涂布液】挤压在两层三醋酸纤维素酯薄膜之间，两层三醋酸纤维素酯薄膜通过贴合机贴合后在100℃条件下干燥10min，得到中间夹双涂层三醋酸纤维素酯薄膜，测试双涂层与三醋酸纤维素酯薄膜粘接牢度。结果见表1。
(3)将实施例1-4及对比例1-5所制备的三醋酸纤维素酯薄膜涂层朝外制备成偏光片，与CR-39树脂热固化贴合后得贴合镜片，测试贴合镜片透光率、粘接牢度，结果见表2。
贴合镜片透光率测试：按照GB/T 25273进行测试。
贴合镜片粘接测试：百格法、用刀翘、切面电镜。
表1
Figure BDA0002338729010000141
表2
Figure BDA0002338729010000142
Figure BDA0002338729010000151
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种双涂层三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，从下到上依次包括三醋酸纤维素酯薄膜、醋酸丁酸纤维素酯层和醋酸丁酸纤维素接支层；按质量份计，其中，
醋酸丁酸纤维素酯层包括以下组分：
醋酸丁酸纤维素酯：5-10份；
第一溶剂：84-90份；
增塑剂：0.7-1.5份；
醋酸丁酸纤维素接支层包括以下组分：
烯烃树脂：5-20份；
第二溶剂：60-80份；
催化剂：0.1-2份。
2.如权利要求1所述的双涂层三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，所述醋酸丁酸纤维素酯的丁酰基含量为35-53wt％，羟基含量为1-5wt％。
3.如权利要求1所述的双涂层三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，所述第一溶剂选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲醇、正丁醇中的至少一种。
4.如权利要求1所述的双涂层三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，所述增塑剂为磷酸三苯酯和/或磷酸联苯基二苯基酯。
5.如权利要求4所述的双涂层三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，所述磷酸三苯酯和磷酸联苯基二苯基酯的质量比为(1-3)：1。
6.如权利要求1所述的双涂层三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，所述烯烃树脂包括聚丙烯酸树脂、低密度聚乙烯树脂、聚异丁烯树脂、聚苯乙烯树脂中的至少一种。
7.如权利要求1所述的双涂层三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，所述催化剂为碳酰化催化剂。
8.如权利要求7所述的双涂层三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，所述醋酸丁酸纤维素酯层和醋酸丁酸纤维素接支层的厚度为3-8μm。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的双涂层三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.醋酸丁酸纤维素酯层制备：将醋酸丁酸纤维素酯和增塑剂分散到第一溶剂中，溶解完全后，形成涂布液，将该涂布液均匀涂布在三醋酸纤维素酯薄膜的一面上，在90-110℃条件下干燥1-3min，得到含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜；
S2.对步骤S1得到的含醋酸丁酸纤维素酯层的三醋酸纤维素酯薄膜进行皂化，水洗，干燥；
S3.醋酸丁酸纤维素接支层制备：在第二溶剂中加入烯烃树脂，溶解后加入催化剂配制成涂布液，涂布在步骤S2皂化后的醋酸丁酸纤维素酯层上，在80-90℃下干燥4-6min，即得。
10.一种如权利要求1-8任一项所述双涂层三醋酸纤维素酯薄膜在偏光片上的应用。
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