CN111072009A - 一种硬炭材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种硬炭材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硬炭材料及其制备方法和应用，属于碳素材料领域。本发明所述方法包括如下步骤：(1)将重质有机物溶胀，再加入交联剂，在路易斯酸的催化下50‑90℃反应2‑30h，得到产物A，其中：所述重质有机物、交联剂与路易斯酸的质量比为10：3‑30：20‑90；(2)将产物A洗涤、过滤、抽提、干燥，得到产物B；(3)将产物B在惰性气氛下600‑1600℃炭化1‑5h，得到硬炭材料。本发明所述硬炭材料具有较大的层间距，应用于钠离子、钾离子电池负极等具有优异的电化学性能。

Description

一种硬炭材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种硬炭材料及其制备方法和应用，属于碳素材料领域。
背景技术
随着电动汽车和各种移动电子设备的快速发展，使得各种储存技术也得到了发展。锂离子电池对能源储存有着非常重要的贡献，但其广泛的应用却因锂矿物分布不均、供应不足受到了一定的限制。而钠和钾的储量丰富且和锂的物理化学性质相似，所以对钠离子、钾离子电池的研究越来越多，成为储能领域研究的热点。因为离子尺寸的限制，传统的石墨负极不能用作钠离子、钾离子电池的负极材料，所以急需开发出适合新型离子电池的负极材料。
硬炭材料因为有较大的层间距和较多的缺陷位，可以为钠离子储存提供更多的活性位点，成为近年来研究的热点。制备硬炭材料的前驱体有生物质类、高分子类和重质有机物等。CN 108439363 A公开了一种，以生物质酸角壳为原料，经过清洗、干燥后将酸角壳磨碎，在惰性气氛下热处理得到硬炭材料，将所得硬炭材料加入到盐酸溶液中，超声分散，搅拌静置，取静置后的下层沉淀物进行离心清洗、干燥从而获得钠离子电池硬炭负极材料。CN109148865 A公开了一种，以氧化石墨烯和高分子材料为原料置于有机溶剂中，经超声处理得到复合物喷雾液；然后经过喷雾干燥和高温炭化制备得到硬炭复合碳微球负极材料，该负极材料用作钠离子电池负极具有较高的容量和循环稳定性。CN 109148838公开了一种，以炭材料和沥青为前驱体原料，经机械混合、空气热处理、碳化得到复合碳材料，用于钠离子负极。CN 103011127公布了一种，以一定软化点的沥青为原料，经空气氧化、固化、炭化，得到沥青硬碳材料。Yongsheng Hu等采用高软化点沥青为原料，经过空气预氧化，然后炭化制备了硬炭材料，所制备的硬炭材料将其作为钠离子电池负极材料具有优异的电化学性能。[AdvancedEnergy Materials，2018，8(27):1800108]。但是生物质类材料的来源受季节性和地域性的影响较大，高分子类材料有价格较高和碳收率较低等问题，不适合大规模应用；重质有机物例如沥青等，具有来源广泛、价格低和碳收率高等优点，是制备炭材料的优质资源，适合大规模的应用。
发明内容
针对现有技术中制备硬炭材料所用前驱体的碳收率低、价格高，以及针对低软化点的沥青或液态重质有机物(如：煤焦油、萘油、蒽油或洗油)难以用常规方法制备硬炭的问题，本发明采用重质有机物作为原料，在路易斯酸的催化下，通过傅里德-克拉夫茨(傅-克)烷基化反应以交联剂对原料进行化学交联，所得交联产物经过简单的炭化即得硬炭材料。本发明方法制备工艺简单，生产成本低，碳收率高，且所得硬炭具有大碳层间距。本发明方法制备的硬炭材料用作钠离子、钾离子电池负极表现出优异的电化学性能，在为重质有机物制备硬炭提供了一条新技术的同时，实现了重质有机物的高附价值利用。
本发明提供了一种化学交联改性制备硬炭材料的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将重质有机物溶胀，再加入交联剂，在路易斯酸的催化下50-90℃反应2-30h，得到产物A，其中：所述重质有机物、交联剂与路易斯酸的质量比为10：3-30：20-90；(2)将产物A洗涤、过滤、抽提、干燥，得到产物B；(3)将产物B在惰性气氛下600-1600℃炭化1-5h，得到硬炭材料。
本发明优选为所述步骤(1)中重质有机物为：煤直接液化残渣重质有机物、煤沥青、石油沥青、煤焦油、萘油、蒽油或洗油。
本发明优选为所述步骤(1)中溶胀剂为：硝基苯、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿或四氯化碳。
本发明优选为所述步骤(1)中交联剂为：二甲氧基甲烷、氯仿或四氯化碳。
本发明优选为所述步骤(1)中路易斯酸为：三氟化硼、无水三氯化铁、无水氯化锌、无水三氯化铝或无水氯化锡。
本发明优选为所述步骤(2)中洗涤液为：甲醇、乙醇、丙酮、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳中的一种或两种；所述步骤(2)中抽提溶剂为：甲醇、乙醇、丙酮、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳中的一种或两种。
本发明优选为所述步骤(2)中干燥条件为：60-120℃真空干燥12-24h。
本发明优选为所述步骤(3)中惰性气氛为：氮气、氩气或氦气。
本发明另一目的为提供一种上述方法制备的硬炭材料。
本发明又一目的为提供一种上述硬炭材料在钠离子、钾离子电池负极材料中的应用。
本发明有益效果为：
本发明提供了一种硬炭材料及其制备方法和应用，为重质有机物高附加值的利用提供了新途径。
本发明所述的制备方法是将原料重质有机物通过化学交联改性，能得到大碳层间距硬碳。
本发明所述硬炭材料具有较大的层间距，应用于钠离子、钾离子电池负极等具有优异的电化学性能。
附图说明
本发明附图3幅，
图1为实施例1制备的硬炭材料的XRD图；
图2为应用例1制备的钠离子电池的首次充放电曲线图；
图3为应用例1制备的钠离子电池的倍率性能图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种化学交联改性制备硬炭材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在室温下，将1.5g煤直接液化残渣重质有机物溶解在50mL的1,2-二氯乙烷中，再加入1.5g二甲氧基甲烷、6.5g无水三氯化铁，在氮气气氛下80℃搅拌反应24h，得到产物A；
(2)将产物A用甲醇洗涤3次、过滤、依次用甲醇和1,2-二氯乙烷在索氏抽提器中分别抽提12h、在80℃的真空烘箱中干燥24h，得到产物B；
(3)将产物B在氩气气氛下，分别在900℃、1100℃、1300℃、1500℃和1600℃下炭化2h，得到硬炭材料，所得硬炭材料分别记为hc-CLR-900、hc-CLR-1100、hc-CLR-1300、hc-CLR-1500、hc-CLR-1600。
表1 实施例1制备的硬炭材料的XRD分析结果
Figure BDA0002336040700000031
表2 实施例1制备的硬炭材料的电化学性能
Figure BDA0002336040700000041
实施例2
一种化学交联改性制备硬炭材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在室温下，将1.5g煤直接液化残渣重质有机物溶解在50mL的氯仿中，氯仿作为溶胀剂和交联剂，再加入11.13g无水三氯化铁，在氮气气氛下60℃搅拌反应24h，得到产物A；
(2)将产物A用乙醇洗涤3次、过滤、用乙醇在索氏抽提器中抽提12h、在80℃的真空烘箱中干燥24h，得到产物B；
(3)将产物B在氩气气氛下，1500℃炭化2h，得到硬炭材料，所得硬炭材料的层间距为0.407nm。
实施例3
一种化学交联改性制备硬炭材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在室温下，将1.5g煤直接液化残渣重质有机物溶解在50mL的四氯化碳中，四氯化碳作为溶胀剂和交联剂，再加入11.13g无水三氯化铁，在氮气气氛下70℃搅拌反应24h，得到产物A；
(2)将产物A用乙醇洗涤3次、过滤、用乙醇在索氏抽提器中抽提12h、在100℃的真空烘箱中干燥24h，得到产物B；
(3)将产物B在氩气气氛下，1500℃炭化2h，得到硬炭材料，所得硬炭材料的层间距为0.409nm。
实施例4
一种化学交联改性制备硬炭材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在室温下，将1.5g中温煤沥青溶解在50mL的1,2-二氯乙烷中，再加入1.5g二甲氧基甲烷、6.5g无水三氯化铁，在氮气气氛下80℃搅拌反应24h，得到产物A；
(2)将产物A用甲醇洗涤3次、过滤、依次用甲醇和1,2-二氯乙烷在索氏抽提器中分别抽提12h、在110℃的真空烘箱中干燥24h，得到产物B；
(3)将产物B在氩气气氛下，1500℃炭化2h，得到硬炭材料，所得硬炭材料的层间距为0.412nm。
实施例5
一种化学交联改性制备硬炭材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在室温下，将1.5g中温煤沥青溶解在50mL的氯仿中，氯仿作为溶胀剂和交联剂，再加入11.13g无水三氯化铁，在氮气气氛下60℃搅拌反应24h，得到产物A；
(2)将产物A用乙醇洗涤3次、过滤、用乙醇在索氏抽提器中抽提12h、在80℃的真空烘箱中干燥24h，得到产物B；
(3)将产物B在氩气气氛下，1500℃炭化2h，得到硬炭材料，所得硬炭材料的层间距为0.413nm。
实施例6
一种化学交联改性制备硬炭材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在室温下，将1.5g中温煤沥青溶解在50mL的四氯化碳中，四氯化碳作为溶胀剂和交联剂，再加入11.13g无水三氯化铁，在氮气气氛下70℃搅拌反应24h，得到产物A；
(2)将产物A用乙醇洗涤3次、过滤、用乙醇在索氏抽提器中抽提12h、在100℃的真空烘箱中干燥24h，得到产物B；
(3)将产物B在氩气气氛下，1500℃炭化2h，得到硬炭材料，所得硬炭材料的层间距为0.401nm。
实施例7
一种化学交联改性制备硬炭材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在室温下，将1.5g洗油溶解在50mL的1,2-二氯乙烷中，再加入1.5g二甲氧基甲烷、6.5g无水三氯化铁，在氮气气氛下80℃搅拌反应24h，得到产物A；
(2)将产物A用甲醇洗涤3次、过滤、依次用甲醇和1,2-二氯乙烷在索氏抽提器中分别抽提12h、在110℃的真空烘箱中干燥24h，得到产物B；
(3)将产物B在氩气气氛下，1500℃炭化2h，得到硬炭材料，所得硬炭材料的层间距为0.402nm。
实施例8
一种化学交联改性制备硬炭材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在室温下，将1.5g洗油溶解在50mL的氯仿中，氯仿作为溶胀剂和交联剂，再加入11.13g无水三氯化铁，在氮气气氛下60℃搅拌反应24h，得到产物A；
(2)将产物A用乙醇洗涤3次、过滤、用乙醇在索氏抽提器中抽提12h、在80℃的真空烘箱中干燥24h，得到产物B；
(3)将产物B在氩气气氛下，1500℃炭化2h，得到硬炭材料，所得硬炭材料的层间距为0.400nm。
实施例9
一种化学交联改性制备硬炭材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在室温下，将1.5g洗油溶解在50mL的四氯化碳中，四氯化碳作为溶胀剂和交联剂，再加入11.13g无水三氯化铁，在氮气气氛下70℃搅拌反应24h，得到产物A；
(2)将产物A用乙醇洗涤3次、过滤、用乙醇在索氏抽提器中抽提12h、在100℃的真空烘箱中干燥24h，得到产物B；
(3)将产物B在氩气气氛下，1500℃炭化2h，得到硬炭材料，所得硬炭材料的层间距为0.408nm。
实施例10
一种化学交联改性制备硬炭材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在室温下，将1.5g蒽油溶解在50mL的1,2-二氯乙烷中，再加入1.5g二甲氧基甲烷、6.5g无水三氯化铁，在氮气气氛下80℃搅拌反应24h，得到产物A；
(2)将产物A用甲醇洗涤3次、过滤、依次用甲醇和1,2-二氯乙烷在索氏抽提器中分别抽提12h、在110℃的真空烘箱中干燥24h，得到产物B；
(3)将产物B在氩气气氛下，1500℃炭化2h，得到硬炭材料，所得硬炭材料的层间距为0.410nm。
实施例11
一种化学交联改性制备硬炭材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在室温下，将1.5g蒽油溶解在50mL的氯仿中，氯仿作为溶胀剂和交联剂，再加入11.13g无水三氯化铁，在氮气气氛下60℃搅拌反应24h，得到产物A；
(2)将产物A用乙醇洗涤3次、过滤、用乙醇在索氏抽提器中抽提12h、在80℃的真空烘箱中干燥24h，得到产物B；
(3)将产物B在氩气气氛下1500℃炭化2h，得到硬炭材料，所得硬炭材料的层间距为0.411nm。
实施例12
一种化学交联改性制备硬炭材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在室温下，将1.5g蒽油溶解在50mL的四氯化碳中，四氯化碳作为溶胀剂和交联剂，再加入11.13g无水三氯化铁，在氮气气氛下70℃搅拌反应24h，得到产物A；
(2)将产物A用乙醇洗涤3次、过滤、用乙醇在索氏抽提器中抽提12h、在100℃的真空烘箱中干燥24h，得到产物B；
(3)将产物B在氩气气氛下，1500℃炭化2h，得到硬炭材料，所得硬炭材料的层间距为0.411nm。
应用例1
将实施例1制备的硬炭材料、乙炔黑和聚偏二氟乙烯以7：2：1的质量比进行混合，再均匀涂在铜箔上，然后在120℃的真空烘箱中干燥12h，最后裁成直径为14mm圆片备用。采用1M NaClO4，EC：DEC＝1：1vol.％的混合溶液为电解液，Whatman GF/D超细玻璃纤维为隔膜。电池在无水无氧(O2<0.1ppm，H2O<0.1ppm)的手套箱中进行组装。在LAND CT2001A上进行倍率性能和循环性能的测试。
由图2得，炭化温度在1600℃时，材料有较高的容量，在30mA g-1的电流密度下，材料的首次可逆容量高达309.7mAh g-1，制备的硬炭材料有较高的首次库伦效率，在1600℃炭化下的材料，首次库伦效率可以达到68.36％。
由图3得，随着炭化温度的升高，材料的容量不断增加，特别是电压在0.1V以下的平台容量不断增加，当炭化温度达到1600℃时平台容量可以达到190mAh g-1。

Claims (10)

1.一种化学交联改性制备硬炭材料的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)将重质有机物溶胀，再加入交联剂，在路易斯酸的催化下50-90℃反应2-30h，得到产物A，其中：所述重质有机物、交联剂与路易斯酸的质量比为10：3-30：20-90；
(2)将产物A洗涤、过滤、抽提、干燥，得到产物B；
(3)将产物B在惰性气氛下600-1600℃炭化1-5h，得到硬炭材料。
2.根据权利要求1所述化学交联改性制备硬炭材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中重质有机物为：煤直接液化残渣重质有机物、煤沥青、石油沥青、煤焦油、萘油、蒽油或洗油。
3.根据权利要求2所述化学交联改性制备硬炭材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶胀剂为：硝基苯、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿或四氯化碳。
4.根据权利要求3所述化学交联改性制备硬炭材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中交联剂为：二甲氧基甲烷、氯仿或四氯化碳。
5.根据权利要求4所述化学交联改性制备硬炭材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中路易斯酸为：三氟化硼、无水三氯化铁、无水氯化锌、无水三氯化铝或无水氯化锡。
6.根据权利要求5所述化学交联改性制备硬炭材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中洗涤液为：甲醇、乙醇、丙酮、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳中的一种或两种；
所述步骤(2)中抽提溶剂为：甲醇、乙醇、丙酮、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳中的一种或两种。
7.根据权利要求6所述化学交联改性制备硬炭材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中干燥条件为：60-120℃真空干燥12-24h。
8.根据权利要求7所述化学交联改性制备硬炭材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中惰性气氛为：氮气、氩气或氦气。
9.权利要求1、2、3、4、5、6、7或8所述方法制备的硬炭材料。
10.权利要求9所述硬炭材料在钠离子、钾离子电池负极材料中的应用。
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