CN111065677B - 氢化nbr组合物 - Google Patents

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Abstract

一种氢化NBR组合物，其中，相对于丙烯腈含量为30～38％的中高腈氢化NBR 35～50重量％与丙烯腈含量为40～46％的高腈氢化NBR 65～50重量％的氢化NBR混合物100重量份，配合有BET比表面积为40～100m2/g的二氧化硅40～80重量份以及硅烷偶联剂0.5～3重量份。通过将中高腈氢化NBR与高腈氢化NBR进行共混使用，从而可兼顾对HFC134a的耐发泡性及对POE油的耐膨润性，通过进一步使用特定BET比表面积的二氧化硅与硅烷偶联剂，从而可确保所期望的耐压缩永久变形特性与制品的耐磨耗性。即，此氢化NBR组合物满足对HFC134a/PAG油以及HFO1234yf/POE油的在制品功能上要求的诸特性。

Description

氢化NBR组合物
技术领域
本发明涉及氢化NBR组合物。更详细而言，涉及能有效地用作HFC134a/PAG油以及HFO1234yf/POE油用压缩机的密封材料的交联成型材料等。
背景技术
相对于HFC134a、HFO1234yf等空调用制冷剂，一起使用聚亚烷基二醇油(PAG油)、多元醇酯油(POE油)等冷冻机油和/或装配油。
以往使用HFC134a/PAG油作为空调用制冷剂/冷冻机油，但是HFC134a的地球温室化系数GWP高达1300，因而作为GWP低的制冷剂公布了HFO1234yf，正在进行面向实用化的研究。
实际情况是，在HFC134a/PAG油用的唇形密封材料(lip seal material)方面主要使用氢化NBR，但是与HFC134a/PAG油使用环境下相比较，在HFO1234yf/POE油使用环境下以往的氢化NBR材料过大地膨润，作为唇形密封而言的耐磨耗性差。
另外，在从HFC134a/PAG油向HFO1234yf/POE油的转换期，也充分地预想到在更换制冷剂/冷冻机油时失误地使用HFC134a/PAG油，因而人们要求在HFC134a/PAG油使用环境下保障性能、特别是要求对HFC134a的耐发泡性。
另外，抑制了相对于与HFO1234yf一起使用的POE油的膨润的氢化NBR材料，对HFC134a的耐发泡性变差等，这样的组合难以兼顾耐膨润性与耐发泡性。即，对POE油的膨润大，进一步在混有HFO1234yf时，膨润变得更大，因而作为材料而言耐POE油性成为问题。
另外，在制品的必需功能上也要求耐磨耗性，因此优选增强性强的填充材料，但是将增强性高的填充材料进行高填充时，则无法获得所期望的耐压缩永久变形特性。
本申请人以前提出了如下方案。
(1)一种氢化NBR组合物，其含有结合AN含量为15～30重量％的氢化NBR、比表面积(基于氮吸附法)为200m2/g以下的白炭(white carbon)、有机过氧化物，优选进一步含有多官能度不饱和化合物(专利文献1)。该氢化NBR组合物基本上不会损害氢化NBR原本具有的机械强度(常态物性)和/或耐油性，并且改善其耐热性以及低温特性。
(2)一种R152a以及R134a用氢化NBR系密封成型材料，其含有结合AN含量为31～45重量％的氢化NBR、粒径为25～500nm的炭黑、比表面积(基于氮吸附法)30～200m2/g的白炭、硅烷偶联剂以及有机过氧化物(专利文献2)。该氢化NBR系密封成型材料对R152a以及R134a这两种制冷剂以及它们中使用的全部的冷冻机油和/或装配油具有优异的耐性。
(3)一种R152a以及R134a用氢化NBR系密封成型材料，其含有结合AN含量为31～45重量％的氢化NBR、比表面积(基于氮吸附法)为30～200m2/g的白炭、硅烷偶联剂以及有机过氧化物(专利文献3)。该氢化NBR系密封成型材料对R152a、R134a这两种制冷剂以及它们中使用的全部的冷冻机油和/或装配油具有优异的耐性。
(4)一种NBR组合物，其中，在NBR中添加有BET比表面积为30～110m2/g、优选为30～60m2/g的白炭(专利文献4)。此NBR组合物利用有机过氧化物以及硫(供与性化合物)而进行硫化，制成一种硫化成型品，该硫化成型品虽然使用了NBR但是却具有与昂贵的氢化NBR的硫化成型品相应的耐压缩永久变形特性。
专利文献1～3中记载的氢化NBR组合物或者密封成型材料虽然分别实现所期望的目的，但是无法满足相对于HFC134a/PAG油以及HFO1234yf/POE油的在制品功能上要求的诸特性、例如、相对于POE油的容积变化率、制品的耐磨耗性、对HFC134a的耐发泡性等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-212333号公报
专利文献2：日本特开2004-217811号公报
专利文献3：日本特开2009-102646号公报
专利文献4：WO 2007/099724A1
发明内容
发明想要解决的课题
本发明的目的在于提供一种氢化NBR组合物，其满足相对于HFC134a/PAG油以及HFO1234yf/POE油的在制品功能上要求的诸特性。
用于解决课题的方案
上述本发明的目的通过一种氢化NBR组合物实现，该氢化NBR组合物中，相对于丙烯腈含量为30～38％的中高腈氢化NBR 35～50重量％与丙烯腈含量为40～46％的高腈氢化NBR 65～50重量％的氢化NBR混合物100重量份，配合有BET比表面积为40～100m2/g的二氧化硅40～80重量份以及硅烷偶联剂0.5～3重量份。
发明的效果
在本发明中，通过将中高腈氢化NBR与高腈氢化NBR进行共混使用，从而能够同时实现对HFC134a的耐发泡性以及对POE油的耐膨润性，通过进一步使用特定BET比表面积的二氧化硅与硅烷偶联剂，从而可确保所期望的耐压缩永久变形特性与制品的耐磨耗性。
由此，可获得相对于HFC134a/PAG油以及HFO1234yf/POE油而言在制品功能上良好的唇形密封材料，可有效地用作空调压缩机用途。
具体实施方式
作为中高腈氢化NBR，使用丙烯腈含量为30～38％的氢化NBR。另外，作为高腈氢化NBR，使用丙烯腈含量为40～46％的氢化NBR。实际上，可以从市售品例如日本ZEON制品Zetpol系列中选择使用规定的丙烯腈含量的氢化NBR。
关于中高腈氢化NBR与高腈氢化NBR，分别以前者为35～50重量％、后者为65～50重量％的比例进行共混使用。前者的比例为其以上时，对POE油的耐膨润性不充分，制品的耐磨耗性也差，另一方面，以其以下的比例使用时则不满足对HFC134a的耐发泡性(以及低温特性)。
作为二氧化硅，以相对于氢化丁腈橡胶(hydrogenated nitrile rubber)100重量份为40～80重量份、优选50～70重量份的比例使用BET比表面积为40～100m2/g的二氧化硅。
上述二氧化硅是：利用卤代硅酸或者有机硅化合物的热分解法、或者将硅砂进行加热还原、将气化了的SiO进行空气氧化的方法等而制造的干式法二氧化硅；利用硅酸钠的热分解法等制造的湿式法二氧化硅等，实际上可直接使用作为橡胶工业用途而上市了的市售品、例如Tosoh Silica Corporation制品NipsilER#100、E74P、Evonik Degussa公司制品ULTRASIL360等。
使用比表面积比其小的二氧化硅时，机械强度不充分，耐发泡性与耐磨耗性也差，另一方面，关于比表面积比其大的二氧化硅，耐压缩永久变形特性或者制品的耐磨耗性差。另外，二氧化硅的配合比例比其少或者多地使用时，则对HFC134a的耐发泡性以及制品的耐磨耗性降低。
为了提高氢化NBR与二氧化硅的密合性以及耐HFC134a性，需要以相对于氢化NBR100重量份为0.5～3重量份、优选1～2重量份的比例并用硅烷偶联剂。作为硅烷偶联剂，使用例如乙烯基三(β-甲氧基乙氧基硅烷)、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷等。
不使用硅烷偶联剂时，耐HFC134a性、耐压缩永久变形特性受损害。
关于含有二氧化硅的氢化NBR，利用有机过氧化物进行交联。作为有机过氧化物，例如叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、叔丁基枯基过氧化物、1,1-二(叔丁基过氧化)-3,3,5-三甲基环己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)-3-己炔、1,3-二(叔丁基过氧化异丙基)苯、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰基过氧化)己烷、叔丁基过氧化苯甲酸酯、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯、正丁基-4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯等以相对于氢化NBR 100重量份为1～10重量份、优选4～6重量份的比例进行使用。
有机过氧化物交联时，优选相对于氢化NBR 100重量份以10重量份以下、一般0.5～10重量份、优选2～8重量份并用多官能度不饱和化合物，由此使得密封材料的交联密度升高，因而耐压缩永久变形特性提高，可实现长寿命化。作为多官能度不饱和化合物，可使用例如异氰脲酸三烯丙基酯、氰脲酸三烯丙基酯、偏苯三酸三烯丙基酯、N,N’-间亚苯基双马来酰亚胺等。以为其以上的添加比例使用时，存在橡胶硬度变得非常高、橡胶弹性也丧失的倾向。
在包含以上各成分的本发明的氢化NBR系组合物中，根据需要可适当添加使用：活性碳酸钙等除了炭黑、白炭以外的其它增强剂，滑石、粘土、石墨、硅酸钙等填充剂，硬脂酸、棕榈酸、固体石蜡(paraffin wax)等加工助剂，氧化锌、氧化镁等酸受体，抗老化剂、增塑剂等在橡胶工业中通常使用的配合剂。
特别是，配合10重量份以下的酯系增塑剂、10重量份以下的酸受体(优选氧化锌)是有效的。
关于氢化NBR系组合物的制备，通过使用混杂器(intermix)、捏合机、班伯里密炼机(banbury mixer)等混炼机或者开放辊(open roll)等进行混炼而进行；关于其交联，通过使用注射成型机、压缩成型机、硫化压机等，一般在约150～200℃加热约3～60分钟左右而进行，根据需要进行在约100～200℃加热约0.5～24小时左右的二次交联。
本发明的氢化NBR组合物能有效地用作压缩机的唇形密封材料的交联成型材料等。由该组合物交联成型而成的压缩机用唇形密封材料能特别有效地用作使用了HFC134a/PAG油以及HFO1234yf/POE油的空调压缩机用途。
实施例
接下来，利用实施例说明本发明。
实施例1
Figure GDA0002405993420000061
用捏合机以及开放辊将以上各成分进行混炼，通过170℃、15分钟的加压硫化(一次硫化)以及165℃、30分钟的烘箱硫化(二次硫化)将混炼物交联成型，获得了交联片材(150×150×2mm)以及P-24尺寸的O形圈。
对所获得的交联片材以及P-24O形圈，进行了下面的各项目的测定。
相对于POE油的容积变化率：
测定在150℃浸渍于POE油中70小时后的容积变化率，将ΔV为6％以下评价为○，将超过其的情况评价为×
对HFC134a、HFO1234yf的耐发泡性：
在25℃进行制冷剂浸渍24小时，然后通过目视观察进行了150℃、1小时的加热时的外观状态(发泡的有无)，将没有发泡评价为○，将有发泡评价为×
制品的耐磨耗性：
在150℃的POE油中，使用密封耐久试验机，以转速7,500rpm试验72小时后，将没有磨耗评价为○，将有磨耗评价为×
压缩永久变形：
对于P-24O形圈，依照对应于ASTM D395的JIS K6262，测定150℃、70小时下的压缩永久变形，将16％以下评价为◎，将17～23％评价为○，将24～29％评价为△，将30％以上评价为×
低温特性：
测定玻璃化转变温度Tg，将不足-18℃评价为○，将-18℃以上评价为×
实施例2～11
在实施例1中，如表中所示变更了除了硅烷偶联剂、过氧化二异丙苯以外的各成分量(重量份)。
表
Figure GDA0002405993420000071
注)Nipsil ER#100：Tosoh Silica制品二氧化硅、BET比表面积95m2/g
TMP：三羟甲基丙烷
RS-700：ADEKA制品增塑剂Adekacizer
在以上实施例1～11中，评价全部项目为○(其中，实施例3的压缩永久变形为◎)。
比较例1
在实施例3中，使用了100重量份的Zetpol 2000，没有使用Zetpol 1020。相对于POE油的ΔV以及制品的耐磨耗性成为×。
比较例2
在实施例3中，将Zetpol 2000量变更为65重量份，将Zetpol 1020量变更为35重量份。相对于POE油的ΔV以及制品的耐磨耗性成为×。
比较例3
在实施例3中，将Zetpol 2000量变更为30重量份，将Zetpol 1020量变更为70重量份。对制冷剂HFC134a的耐发泡性成为×。
比较例4
在实施例3中，使用100重量份Zetpol 1020，没有使用Zetpol 2000。对制冷剂HFC134a的耐发泡性以及低温特性成为×。
比较例5
在实施例2中，将E74P量变更为30重量份。对制冷剂HFC134a的耐发泡性以及制品的耐磨耗性成为×。
比较例6
在实施例2中，将E74P量变更为90重量份。压缩永久变形成为×。
比较例7
在实施例3中，没有使用硅烷偶联剂(A-172NTJ)。对制冷剂HFC134a的耐发泡性以及压缩永久变形成为×。
比较例8
在实施例5中，将Nipsil ER#100的量变更为30重量份。对制冷剂HFC134a的耐发泡性以及制品的耐磨耗性成为×。
比较例9
在实施例5中，将Nipsil ER#100的量变更为90重量份。对制冷剂HFC134a的耐发泡性以及制品的耐磨耗性成为×。
比较例10
在实施例2中，使用了同量(40重量份)的Tosoh Silica制品Nipsil ER NA(BET比表面积120m2/g)来替代E74P。压缩永久变形成为×。
比较例11
在比较例10中，将Nipsil ER NA的量变更为80重量份。与比较例10同样地压缩永久变形为×。
比较例12
在比较例10中，将Nipsil ER NA的量变更为70重量份。与比较例10同样地压缩永久变形为×。
比较例13
在实施例6中，使用了同量(40重量份)的Tosoh Silica制品Nipsil LP(BET比表面积210m2/g)来替代Nipsil ER#100。制品的耐磨耗性成为×。
比较例14
在比较例13中，将Nipsil LP的量变更为65重量份。虽然制品的耐磨耗性为○，但是压缩永久变形为×。
比较例15
在比较例13中，将Nipsil LP的量变更为80重量份。与比较例13同样地，制品的耐磨耗性为×。
比较例16
在实施例3中，使用了同量(70重量份)的Evonik公司制品ULTRASIL 880(BET比表面积35m2/g)来替代E74P。制品的耐磨耗性成为×。
比较例17
在实施例8中，使用了同量(75重量份)的为SRF炭黑的Tokai Carbon制品SEAST G-SO来替代Nipsil ER#100，没有使用硅烷偶联剂(A-172NTJ)。制品的耐磨耗性成为×。
比较例18
在比较例17中，将SEAST G-SO的量变更为90重量份。与比较例17同样地制品的耐磨耗性为×。
予以说明的是，在以上各比较例中，除了×评价以外的各项目的评价为○。
根据以上各实施例和各比较例的结果，可以得出以下内容。
(1)在以特定的混合比例使用中高腈氢化NBR和高腈氢化NBR、并且相对于这些氢化NBR混合物以特定比例使用具有特定BET比表面积的二氧化硅以及硅烷偶联剂的各实施例中，在相对于POE油的容积变化率、对HFC134a、HFO1234yf的耐发泡性、制品的耐磨耗性、耐压缩永久变形特性以及低温特性的任一方面都显示出满足的性质。
(2)中高腈氢化NBR的比例为规定量以上时，相对于POE油的容积变化率以及制品的耐磨耗性差，另一方面在规定量以下时对HFC134a的耐发泡性(以及低温特性)差。
(3)在二氧化硅的BET比表面积为规定值以上时，压缩永久变形或者制品的耐磨耗性恶化。
(4)使用规定量以上的二氧化硅时，则对HFC134a的耐发泡性以及制品的耐磨耗性降低，使用规定量以下的情况下也同样。在前一情况下，也存在压缩永久变形恶化的情况。
(5)没有使用硅烷偶联剂时，则对HFC134a的耐发泡性以及压缩永久变形恶化。

Claims (8)

1.一种氢化NBR组合物，其中，相对于丙烯腈含量为30～38％的中高腈氢化NBR 35～50重量％与丙烯腈含量为40～46％的高腈氢化NBR 65～50重量％的氢化NBR混合物100重量份，配合有BET比表面积为40～100m2/g的二氧化硅40～80重量份以及硅烷偶联剂0.5～3重量份。
2.根据权利要求1所述的氢化NBR组合物，其中，进一步配合了10重量份以下的酯系增塑剂。
3.根据权利要求1所述的氢化NBR组合物，其中，进一步配合了10重量份以下的酸受体。
4.根据权利要求3所述的氢化NBR组合物，其中，酸受体为氧化锌。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的氢化NBR组合物，其中，进一步配合了1～10重量份的有机过氧化物交联剂。
6.根据权利要求5所述的氢化NBR组合物，其被用作压缩机的唇形密封的交联成型材料。
7.一种压缩机用唇形密封材料，其由权利要求6所述的氢化NBR组合物进行交联成型而成。
8.根据权利要求7所述的压缩机用唇形密封材料，其被用作：使用了HFC134a/PAG油以及HFO1234yf/POE油的空调压缩机用途。
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