CN111057083A - 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：S1、向氟化锂悬浮溶液中加入三氟化硼碳酸二甲酯，进行反应得到反应液；S2、向反应液中依次加入无水草酸、助剂，继续反应，过滤，取滤液析晶，重结晶得到二氟草酸硼酸锂，其中，助剂为氯化铝、氯化铁、氯化钙、氯化铜中的至少一种。本发明通过选用适宜的助剂并配合溶剂法制备二氟草酸硼酸锂，容易提纯，简化了制备过程，提高了产物收率，有效降低了生产成本，生产过程中没有废水产生，工艺路线绿色环保，所得二氟草酸硼酸锂纯度高，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及新能源材料技术领域，尤其涉及一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。
背景技术
二氟草酸硼酸锂(LiODFB)是一种应用于锂离子电池电解液中的新型添加剂，从结构上来看，其结构类似由一半LiBOB一半LiBF4的结构组成，因此集合了两者的共同优点，在锂电池领域应用前景广泛。根据相关文献和专利，目前制备二氟草酸硼酸锂的主要方法如下。
专利CN109053787A以氢氟酸、草酸锂、三氧化二硼为反应原料，反应后得到粗产品水相溶液，再通过提纯得到产品二氟草酸硼酸锂。该工艺路线采用氢氟酸为反应原料，造成生产工艺中安全隐患大大提升，对设备要求也增加很多，且反应会产生副产物氟化锂，造成二氟草酸硼酸锂纯度偏低。
专利CN103113396B中采用四氟硼酸锂、草酸、助剂氟化氢气体及有机溶剂为反应原料，经过反应后得到含杂质的二氟草酸硼酸锂，去除杂质、经重结晶、提纯后得到产品二氟草酸硼酸锂。该方法工艺路线简单、纯度高、收率高，但是原料氟化氢对设备的要求很高，造成工艺路线总体成本高昂。
专利CN103333186B采用固相反应法，将含锂化合物、含氟盐类化合物、含硼化合物、含草酸根化合物以锂元素、氟元素、硼元素、草酸根的一定摩尔比混合，经高温处理固相反应后，通过有机溶剂多次提纯得到二氟草酸硼酸锂。固相反应法产出的二氟草酸硼酸锂纯度低，缺点明显。
专利CN103265569A中采用三氟化硼乙醚、草酸锂、乙腈和碳酸酯为混合溶剂，在加催化剂且密闭条件下进行反应，反应结束过经过滤，去除杂质，并浓缩含二氟草酸硼酸锂的溶液，降温析晶后经真空干燥得到二氟草酸硼酸锂。此工艺路线会产生副产物四氟硼酸锂，导致二氟草酸硼酸锂纯度不高，收率降低。
综上所述，提供一种高效的二氟草酸硼酸锂的制备方法，是本领域技术人员急需解决的问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，本发明通过选用适宜的助剂并配合溶剂法制备二氟草酸硼酸锂，容易提纯，简化了制备过程，提高了产物收率，有效降低了生产成本，生产过程中没有废水产生，工艺路线绿色环保，所得二氟草酸硼酸锂纯度高，适合工业化生产。
本发明提出了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、向氟化锂悬浮溶液中加入三氟化硼碳酸二甲酯，进行反应得到反应液；
S2、向反应液中依次加入无水草酸、助剂，继续反应，过滤，取滤液析晶，重结晶得到二氟草酸硼酸锂，其中，助剂为氯化铝、氯化铁、氯化钙、氯化铜中的至少一种。
优选地，在S1中，氟化锂悬浮溶液的溶剂为碳酸二甲酯或/和乙腈。
碳酸二甲酯和乙腈的含水量均≤5ppm。
不规定上述氟化锂悬浮溶液的溶剂用量，使氟化锂均匀悬浮即可。
优选地，在S1中，反应温度为40-50℃。
优选地，在S1中，反应时间为4-6h。
优选地，在S2中，反应温度为40-50℃。
优选地，在S2中，反应时间为8-10h。
优选地，在S2中，氟化锂与助剂的摩尔比为1-1.5：1。
优选地，在S1中，氟化锂与三氟化硼碳酸二甲酯的摩尔比为1：1-1.02。
优选地，在S2中，氟化锂与草酸的摩尔比为0.98-1：1-1.02。
优选地，在S1中，氟化锂悬浮溶液的温度为40-50℃。
优选地，在S2中，反应液的温度为40-50℃。
优选地，在S2中，析晶温度为0-10℃。
采用材质为PTFE或PFA的精密过滤器进行过滤。
本发明的化学反应方程式如下：
3LiF+3BF3+3H2C2O4+2AlCl3＝3LiB(C2O4)F2+2AlF3+6HCl；
3LiF+3BF3+3H2C2O4+2FeCl3＝3LiB(C2O4)F2+2Fe F3+6HCl；
LiF+BF3+H2C2O4+CaCl2＝LiB(C2O4)F2+CaF2+2HCl；
LiF+BF3+H2C2O4+Cu Cl2＝LiB(C2O4)F2+Cu F2+2HCl。
反应生成的HCl气体可用碱液吸收，避免污染环境。
本发明采用三氯化铝、三氯化铁、二氯化钙、二氯化铜中的至少一种作为反应助剂，与现有技术采用的四氯化硅相比，反应后产生的AlF3、FeF3、CaF2、Cu F2不溶于乙腈或碳酸二甲酯中，容易分离，而四氯化硅反应后产生的四氟化硅，具有强腐蚀性，危险程度高，难以处理，成本较高；
且本发明工艺简单，易于操作，原料来源可靠，收率达到了87％以上，降低了原辅材料消耗，有效降低了生产成本，生产过程中没有废水产生，工艺路线绿色环保，很好的避免了环境污染，降低了生产的危险性，成本较低能够有效的促进下游新能源产业健康发展。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、取77.8g碳酸二甲酯加入反应器中，缓慢加入25.9g氟化锂，搅拌并调节溶液温度至45℃得到氟化锂悬浮溶液；向氟化锂悬浮溶液中加入161g三氟化硼碳酸二甲酯，于40℃搅拌反应4h得到反应液；
S2、向反应液中缓慢加入91.8g无水草酸，搅拌25min，调节溶液温度为50℃，再缓慢加入133.3g三氯化铝，保温反应9h，过滤分离掉氟化铝，取滤液于0℃析晶，再用乙腈重结晶，真空干燥得到131.5g二氟草酸硼酸锂。
实施例2
一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、取77.8g碳酸二甲酯加入反应器中，缓慢加入25.9g氟化锂，搅拌并调节溶液温度至40℃得到氟化锂悬浮溶液；向氟化锂悬浮溶液中加入157.9g三氟化硼碳酸二甲酯，于50℃搅拌反应6h得到反应液；
S2、向反应液中缓慢加入91.8g无水草酸，搅拌20min，调节溶液温度为50℃，再缓慢加入108.1g三氯化铁，保温反应8h，过滤分离掉氟化铁，取滤液于5℃析晶，再用乙腈重结晶，真空干燥得到132.6g二氟草酸硼酸锂。
实施例3
一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、取77.8g乙腈加入反应器中，缓慢加入25.9g氟化锂，搅拌并调节溶液温度至50℃得到氟化锂悬浮溶液；向氟化锂悬浮溶液中加入159.5g三氟化硼碳酸二甲酯，于45℃搅拌反应5h得到反应液；
S2、向反应液中缓慢加入93.7g无水草酸，搅拌30min，调节溶液温度为45℃，再缓慢加入111g二氯化钙，保温反应10h，过滤分离掉氟化钙，取滤液于3℃析晶，再用碳酸二甲酯重结晶，真空干燥得到132g二氟草酸硼酸锂。
实施例4
一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、取38.9g乙腈和38.9g碳酸二甲加入反应器中，缓慢加入25.9g氟化锂，搅拌并调节溶液温度至50℃得到氟化锂悬浮溶液；向氟化锂悬浮溶液中加入157.9g三氟化硼碳酸二甲酯，于50℃搅拌反应5h得到反应液；
S2、向反应液中缓慢加入90g无水草酸，搅拌35min，调节溶液温度为50℃，再缓慢加入134.4g二氯化铜，保温反应8h，过滤分离掉氟化铜，取滤液于10℃析晶，再用乙腈重结晶，真空干燥得到130.3g二氟草酸硼酸锂。
实施例5
一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、取77.8g碳酸二甲酯加入反应器中，缓慢加入25.9g氟化锂，搅拌并调节溶液温度至50℃得到氟化锂悬浮溶液；向氟化锂悬浮溶液中加入157.9g三氟化硼碳酸二甲酯，于50℃搅拌反应4.5h得到反应液；
S2、向反应液中缓慢加入90g无水草酸，搅拌30min，调节溶液温度为50℃，再缓慢加入44.4g三氯化铝和54.1g三氯化铁，保温反应9h，过滤分离掉氟化铝和氟化铁，取滤液于4℃析晶，再用乙腈重结晶，真空干燥得到127.8g二氟草酸硼酸锂。
实施例6
一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、取77.8g碳酸二甲酯加入反应器中，缓慢加入25.9g氟化锂，搅拌并调节溶液温度至50℃得到氟化锂悬浮溶液；向氟化锂悬浮溶液中加入157.9g三氟化硼碳酸二甲酯，于50℃搅拌反应4.5h得到反应液；
S2、向反应液中缓慢加入90g无水草酸，搅拌30min，调节溶液温度为50℃，再缓慢加入54.1g三氯化铁和55.5g二氯化钙，保温反应8h，过滤分离掉氟化铁和氟化钙，取滤液于6℃析晶，再用碳酸二甲酯重结晶，真空干燥得到127.4g二氟草酸硼酸锂。
实施例7
一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、取77.8g碳酸二甲酯加入反应器中，缓慢加入25.9g氟化锂，搅拌并调节溶液温度至40℃得到氟化锂悬浮溶液；向氟化锂悬浮溶液中加入157.9g三氟化硼碳酸二甲酯，于40℃搅拌反应5.5h得到反应液；
S2、向反应液中缓慢加入91.8g无水草酸，搅拌30min，调节溶液温度为40℃，再缓慢加入55.5g二氯化钙和67.2g二氯化铜，于50℃反应9h，过滤分离掉氟化钙和氟化铜，取滤液于4℃析晶，再用碳酸二甲酯重结晶，真空干燥得到128.1g二氟草酸硼酸锂。
实施例8
一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、取77.8g碳酸二甲酯加入反应器中，缓慢加入25.9g氟化锂，搅拌并调节溶液温度至40℃得到氟化锂悬浮溶液；向氟化锂悬浮溶液中加入157.9g三氟化硼碳酸二甲酯，于40℃搅拌反应6h得到反应液；
S2、向反应液中缓慢加入91.8g无水草酸，搅拌30min，调节溶液温度为40℃，再缓慢加入22.2g三氯化铝、27g三氯化铁、27.8g二氯化钙和33.6g二氯化铜，于50℃反应10h，过滤分离掉氟化铝、氟化铁、氟化钙和氟化铜，取滤液于4℃析晶，再用碳酸二甲酯重结晶，真空干燥得到125.4g二氟草酸硼酸锂。
对实施例1-8制备得到的二氟草酸硼酸锂进行检测，并统计收率，结果如下表所示：
由上表可以看出本发明制备得到的二氟草酸硼酸锂的纯度好，收率高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、向氟化锂悬浮溶液中加入三氟化硼碳酸二甲酯，进行反应得到反应液；
S2、向反应液中依次加入无水草酸、助剂，继续反应，过滤，取滤液析晶，重结晶得到二氟草酸硼酸锂，其中，助剂为氯化铝、氯化铁、氯化钙、氯化铜中的至少一种。
2.根据权利要求1所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，氟化锂悬浮溶液的溶剂为碳酸二甲酯或/和乙腈。
3.根据权利要求1或2所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，反应温度为40-50℃；优选地，在S1中，反应时间为4-6h。
4.根据权利要求1-3任一项所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在S2中，反应温度为40-50℃；优选地，在S2中，反应时间为8-10h。
5.根据权利要求1-4任一项所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在S2中，氟化锂与助剂的摩尔比为1-1.5：1。
6.根据权利要求1-5任一项所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，氟化锂与三氟化硼碳酸二甲酯的摩尔比为1：1-1.02。
7.根据权利要求1-6任一项所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在S2中，氟化锂与草酸的摩尔比为0.98-1：1-1.02。
8.根据权利要求1-7任一项所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，氟化锂悬浮溶液的温度为40-50℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在S2中，反应液的温度为40-50℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在S2中，析晶温度为0-10℃。
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|---|---|---|---|---|
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