CN111040614B - 特种有机硅防热涂层用uv/湿气双重固化底涂剂及其制备方法 - Google Patents

特种有机硅防热涂层用uv/湿气双重固化底涂剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于航天涂料粘接技术领域，尤其涉及一种特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂及其制备方法。其原料组成按重量份数配比为：双重固化树脂100份；三官能度稀释剂1‑10份；双官能度稀释剂1‑10份；单官能度稀释剂40‑60份；光引发剂2‑10份；湿气固化剂2‑12份；增粘剂2‑10份；功能助剂0.3‑1.5份。该底涂剂可用于固体火箭发动机壳体(带底漆)和外防热涂层的界面粘接，以保证防热涂层在工作期间不发生界面脱粘问题。

Description

特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂及其制备 方法
技术领域
本发明属于航天涂料粘接技术领域，尤其涉及一种固体火箭发动机外防热涂层用底涂剂。更具体地说，本发明涉及一种特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂及其制备方法。
背景技术
导弹技术的发展对外防热涂层性能的要求日益提高。其中，外防热涂层与发动机壳体的粘接性能是决定涂层材料能否发挥耐烧蚀、抗冲刷性能的前提条件。在经受长航时、高热流、高马赫数的气流冲刷环境下，外防热涂层与发动机壳体脱粘的风险显著增加。近年来，有机硅防热涂层被广泛应用于新一代高超声速飞行器的防护材料，有机硅聚合物分子主链硅氧键的键能(462kJ/mol) 远超过了碳碳键的键能(347kJ/mol)和碳氧键的键能(351kJ/mol)，所以有机硅树脂能承受更高的温度(400℃以上)。然而，与基材的粘接性差是有机硅涂层材料的通病，因此，通常需要在发动机壳体与外防热涂层间涂覆底涂剂，以提升界面粘接可靠性。
底涂剂，是一种使外防热涂层牢固地粘接到发动机壳体上的一层薄薄的涂层，该界面良好的粘接可保证外防热涂层结构的完整性，是涂层能够按照设计发挥防热功效的前提条件。在现有技术中，用于导弹发动机有机硅防热涂层的底涂剂有很多种，如航天一院703所以牌号1200为代表的硅烷混合物底涂剂，以及航天四院7416厂张光春、罗江凤等研制的用于发动机钢壳体基材和硅橡胶基外防热涂层粘接的有机硅类底涂剂。然而，这些底涂剂均具有如下缺陷：(1) 预固化时间长；(2)含有可挥发性溶剂，污染环境；(3)固化工艺发杂，对环境温湿度要求高。这些底涂剂均已在国家某些导弹型号上实现了工程化应用，但将UV固化技术和湿气固化技术相结合的复合固化技术应用于固体火箭发动机壳体外防热涂层用底涂剂的制造，未见相关研究报告和资料报道。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂及其制备方法，该底涂剂可用于固体火箭发动机壳体(带底漆)和外防热涂层的界面粘接，以保证防热涂层在工作期间不发生界面脱粘问题。
为了实现上述目的，本发明提供特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂，其原料组成按重量份数配比为：双重固化树脂100份；三官能度稀释剂 1-10份；双官能度稀释剂1-10份；单官能度稀释剂40-60份；光引发剂2-10 份；湿气固化剂2-12份；增粘剂2-10份；功能助剂0.3-1.5份。
所述双重固化树脂为双官能度有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯低聚物，分子内同时含有不饱和双键和异氰酸酯基，分子量为1100g/mol,30℃下粘度为 290-400cps。
所述三官能度稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
所述双官能度稀释剂为聚乙二醇(400)二甲基丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯或1,6-己二醇二丙烯酸酯。
所述单官能度稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯或N，N-二甲基丙烯酰胺。
所述单官能度稀释剂还可以为甲基四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、甲基丙烯酸异冰片酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷丙烯酸酯中的任意一种。
所述光引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦或1-羟基-环己基 -苯基甲酮；还可以为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，或与前述两种引发剂混合使用。
所述湿气固化剂为六亚甲基二异氰酸酯三聚体(牌号N3390)、六亚甲基二异氰酸酯缩二脲(N75)、芳香族聚异氰酸酯(L75)中的任意一种。
所述增粘剂为自制含有酰胺基和羟基的硅烷(单体结构式如下所示)。
Figure BDA0002306435990000031
注：R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7为甲基或乙基或丙基
该增粘剂为自行合成的新化合物，采用多烷基硅烷和氨基化合物为原料，通过共聚反应自制得到，尚未见到相关研究报道。其红外谱图和核磁谱图如下图所示。
所述功能助剂为消泡剂和流平剂；具体地，二者均为BASF公司产品，消泡剂为有机硅类的EFKA-2022；流平剂为氟碳改性聚丙烯酸类的EFKA-3777。消泡剂和流平剂还分别可以是比克公司的BYK-052、BYK-333
本发明的提供的UV/湿气双重固化底涂剂的制备方法，由以下步骤组成：
步骤一、全程需要避光操作，将双重固化树脂与不同官能度稀释剂按重量比配制成混合液。
步骤二、依次按照重量配比将湿气固化剂、增粘剂加入混合容器中，每次加料后搅拌均匀。
步骤三，加入光引发剂，搅拌分散直至全部溶解。
步骤四，依次加入消泡剂和流平剂，搅拌均匀，即制成UV/湿气双重固化底涂剂，贮存在不透光容器内。
本发明的UV/湿气双重固化底涂剂的使用方法为：在打磨后的底漆表面，用毛刷均匀刷涂底涂剂，用紫外光固化机进行辐照固化，固化能约为 500-800mJ/cm2，然后按照操作规程进行特种有机硅防热涂料的施工，底涂剂二次湿气固化随着防热涂料固化进程即可，一般5天左右粘接性能即可达到最佳。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的UV/湿气双重固化底涂剂，无可挥发性溶剂，100％固含量，固化快速，节约能耗，是一种绿色环保的产品。(2)本发明的UV/湿气双重固化底涂剂，施工工艺简单，可以显著提升底漆基材与特种有机硅涂料的粘接效果。具体地，UV固化解决了与底漆的粘接，二次湿气固化解决了与特种涂料的粘接。 (3)本发明的UV/湿气双重固化底涂剂，采用的增粘剂是一种未见报道的酰胺基硅烷，增粘剂的作用是在湿气固化过程中提升与防热涂料的粘接效果，其分子内同时含有酰胺基和羟基，羟基不仅可以加速水解固化进程，还可以与环氧底漆表面羟基反应增强粘接；此外，分子结构中含有的酰胺基具有较高的极性，可以和底面涂层形成氢键作用。与底涂剂配方具有良好的相容性，可以通过两种作用协同增效，极大提高了底涂剂与特种有机硅涂料的粘接。
本发明选用的双重固化树脂为双官能度有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯低聚物，粘度为290-400cps，可以进行紫外光固化反应；此外，低聚物分子含有的异氰酸酯基团，可利用环境中的湿气进行二次固化。另外，配方中多官能度稀释剂的作用是提高光固化速度和交联密度，降低氧阻聚的影响；四氢呋喃丙烯酸酯和N，N-二甲基丙烯酰胺，二者均具有较佳的稀释效果；此外，四氢呋喃丙烯酸酯具有四氢呋喃环状结构，因此固化时收缩率较低；N，N-二甲基丙烯酰胺对环氧底漆基材有一定的溶胀、侵蚀作用。光引发剂的作用是引发光聚合反应， 2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、1-羟基-环己基-苯基甲酮搭配使用可以有效抑制氧阻聚效应。湿气固化剂的作用是促进湿气固化的进程，所用六亚甲基二异氰酸酯三聚体(牌号N3390)与体系具有良好的相容性。流平剂可以显著降低表面张力。
本发明的底涂剂可以通过刷涂或喷涂的方式施工，首先通过紫外光照射快速预固化，实现与壳体的粘接，然后施工外防热涂层，底涂剂利用环境中湿气与涂层进行二次共固化。研究表明，本发明的底涂剂与上层涂料粘接容易解决，因为底涂剂和涂料均属于有机硅体系；底涂剂与底层环氧底漆的粘接是重点解决对象。通过对双重固化底涂剂配方的优化，光固化过程很好地解决了与底漆粘接的问题。
附图说明
图1是增粘剂红外谱图。
图2是增粘剂核磁共振硅谱。
图3是增粘剂核磁共振氢谱。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
本发明实施例中所提供的UV/湿气双重固化底涂剂的成分及各成分的重量配比如下。
实施例1：
一种特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂，其组分及其质量百分比如下：双重固化树脂100份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3份，聚乙二醇(400) 二甲基丙烯酸酯4份，四氢呋喃丙烯酸酯20份，N,N-二甲基丙烯酰胺30份，湿气固化剂(N3390)2份，光引发剂2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦5 份，增粘剂8份，消泡剂(EFKA-2022)0.2份，流平剂(EFKA-3777)0.5份。
实施例2：
一种特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂，其组分及其质量百分比如下：双重固化树脂100份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1份，二缩三丙二醇二丙烯酸酯5份，四氢呋喃丙烯酸酯20份，N,N-二甲基丙烯酰胺20份，湿气固化剂(N3390)6份，光引发剂2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦2份，增粘剂2份，消泡剂(EFKA-2022)0.1份，流平剂(EFKA-3777)1.1份。
实施例3：
一种特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂，其组分及其质量百分比如下：双重固化树脂100份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯4份，二缩三丙二醇二丙烯酸酯2份，甲基四氢呋喃丙烯酸酯25份，丙烯酰吗啉20份，湿气固化剂(N3390)10份，光引发剂1-羟基-环己基-苯基甲酮8份，增粘剂5份，消泡剂(EFKA-2022)0.4份，流平剂(EFKA-3777)0.6份。
实施例4：
一种特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂，其组分及其质量百分比如下：双重固化树脂100份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯7份，1,6-己二醇二丙烯酸酯1份，甲基四氢呋喃丙烯酸酯30份，丙烯酰吗啉25份，湿气固化剂 (N3390)8份，光引发剂1-羟基-环己基-苯基甲酮4份，增粘剂3份，消泡剂 (EFKA-2022)0.5份，流平剂(EFKA-3777)0.8份。
所述的底涂剂制备方法如下：配制全程需要避光操作，首先，在室温条件下，将双重固化树脂与不同官能度稀释剂按重量比配制成溶液，然后依次按照重量配比将各组分加入混合容器中，每次加料后搅拌均匀。
在准备好的底漆试件表面，首先对底涂剂进行刷涂，然后用1KW手提式紫外光固化机(汞灯光源)垂直照射，光源距离试样约15cm，固化时间30秒，固化能约为700mJ/cm2，最后按照工艺规程进行防热涂料的施工，底涂剂二次湿气固化随着防热涂料固化进程即可，5天粘接性能即达到最佳。
开展的测试项目如下：
(1)拉伸剪切测试：按GB/T 7124-2008进行。高温剪切测试条件为：200℃环境下保温30min，然后同环境下进行测试。
(2)石英灯辐射加热试验：试样基材为45#钢圆弧试片(100mm×100mm× 2mm)，试样结构为圆弧试片/底漆/双重固化底涂剂/涂层，涂层厚度2mm。将试片有涂层一侧面向石英灯热源，测试条件为：石英灯热源从室温升至700℃，并保持此温度至200s结束。
(3)电弧风洞试验：试样基材为45#钢圆弧试片(100mm×100mm×2mm)，试样结构为圆弧试片/底漆/双重固化底涂剂/涂层，涂层厚度2mm。电弧风洞试验输入条件等价于某战术型号导弹飞行条件。
比较例：选用某型号发动机用硅烷底涂剂，参照实施例1，按照工艺文件要求进行样品制备和测试。
上述4个实施例和比较例得到的底涂剂性能检测结构见表1 。
表1 各实施例性能测试结果
Figure BDA0002306435990000071
从表1 的实验结果可以看出，本发明的UV/湿气双重固化底涂剂对底漆和防热涂料具有优良的粘接效果。
本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂，其特征在于，其原料组成按重量份数配比为：双重固化树脂100份；三官能度稀释剂1-10份；双官能度稀释剂1-10份；单官能度稀释剂40-60份；光引发剂2-10份；湿气固化剂2-12份；增粘剂2-10份；功能助剂0.3-1.5份；所述双重固化树脂是分子内同时含有不饱和双键和异氰酸酯基的有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯低聚物，所述增粘剂为含有酰胺基和羟基的硅烷。
2.如权利要求1所述的特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂，其特征在于，所述双重固化树脂为双官能度有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
3.如权利要求1所述的特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂，其特征在于，所述三官能度稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
4.如权利要求1所述的特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂，其特征在于，所述双官能度稀释剂为聚乙二醇(400)二甲基丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯或1,6-己二醇二丙烯酸酯。
5.如权利要求1所述的特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂，其特征在于，所述单官能度稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯或N，N-二甲基丙烯酰胺。
6.如权利要求5所述的特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂，其特征在于，所述单官能度稀释剂为甲基四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、甲基丙烯酸异冰片酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷丙烯酸酯中的任意一种。
7.如权利要求1所述的特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂，其特征在于，所述光引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦或1-羟基-环己基-苯基甲酮；还可以为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，或与前述两种引发剂混合使用。
8.如权利要求1所述的特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂，其特征在于，所述湿气固化剂为六亚甲基二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯缩二脲、芳香族聚异氰酸酯中的任意一种。
9.如权利要求1所述的特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂，其特征在于，所述功能助剂为消泡剂和流平剂；所述消泡剂为有机硅类的EFKA-2022；流平剂为氟碳改性聚丙烯酸类的EFKA-3777。
10.如权利要求1-9任一所述的特种有机硅防热涂层用UV/湿气双重固化底涂剂的制备方法，其特征在于，具体为：
步骤一、全程需要避光操作，将双重固化树脂与不同官能度稀释剂按重量比配制成混合液；
步骤二、依次按照重量配比将湿气固化剂、增粘剂加入混合容器中，每次加料后搅拌均匀；
步骤三，加入光引发剂，搅拌分散直至全部溶解；
步骤四，依次加入消泡剂和流平剂，搅拌均匀，即制成UV/湿气双重固化底涂剂，贮存在不透光容器内。
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