CN111040193A - 一种高固低黏环保型水性醇酸乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高固低黏环保型水性醇酸乳液及其制备方法，采用废弃的餐厨废弃油脂为主要原料，以极少量环保醇醚类溶剂兑稀制备出基础醇酸树脂，采用32.5～34.3份基础醇酸树脂、2～3份醇醚溶剂、12.6～12份丙烯酸酯类单体、0.6～0.7份引发剂、3.4～3.6份中和剂、46.9～43.4份纯净水等原料，采用溶液聚合与无皂乳液聚合的集成技术，制备出固体分达45％以上，黏度达350mPa·s的绿色环保水性醇酸乳液。其具有良好的环保性能，漆膜具有高光泽、高硬度、干性快等特点。性价比优异，具有较好的应用前景。

Description

一种高固低黏环保型水性醇酸乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于水性醇酸乳液技术领域，具体涉及一种高固低黏的经济环保水性醇酸乳液的制备方法。
背景技术
醇酸树脂涂料具有多功能、合成技术成熟、原料易得、涂膜综合性能好、性价比高等优点，一直都在我国涂料工业中占有重要地位，其占涂料行业总产量的40％以上，是最大的一类涂料品种，每年产量达900万吨以上。醇酸树脂涂料使用的有机溶剂量主要是二甲苯、溶剂油等，大约占涂料用量的50％，其用量也不容小觑。这些有机溶剂在涂料的制造、加工和施工阶段中排入大气，不仅能引起大气层氧化容量和酸度变化(导致酸雨)，还可能产生光化学烟雾，污染环境，且大多发生在城镇等人类聚居的区域，是诱发雾霾形成的主要来源之一，其对人类健康的危害作用非常严重。
近年来，随着人们对涂料产品健康及环保意识的提高，国家各地区对涂料征收消费税、排污费、环保税等相关政策的相继出台，传统的溶剂型醇酸树脂及涂料的生产与使用受到越来越严格的限制，涂料的水性化、绿色化、高固体化趋势日益明晰，特别是涂料的水性化更广受关注。
目前，水性醇酸树脂技术主要有以下两种技术路线：一种为水可稀释型，此技术相对成熟，水性树脂中含有15～20％双高溶剂，VOC普遍高于200g/L，储存后易实干且光泽及丰满度较差；另一种为乳液型，技术难度相对较大，但其具有更加优异的环保性能，VOC普遍小于50g/L，同时制漆后光泽与丰满度较高，机械性能优异。水性醇酸树脂乳液的合成通常采用以下两种合成工艺：一种为后乳化，此工艺将使用大量的乳化剂，乳液的稳定性较差易分层，同时因乳化剂残留在漆膜表面将导致耐水性、光泽等性能指标较差；另一种为常规的乳液聚合，此类工艺也将使用较多的乳化剂，导致漆膜耐水性、光泽及机械性能较差，技术未能实现突破。
另一方面，餐厨废弃油脂作为人们对生活中给身体带来伤害的各类劣质油的代名词，为全民所深恶痛绝。国家也不断出台相关标准、检测方法与管制政策来制约餐厨废弃油脂制售食用油并阻止其流向餐桌。目前，餐厨废弃油脂的工业回收循环利用利用符合国家“资源循环利用、废物高效回收及清洁生产的发展循环经济”政策要求，被越来越多的技术人员所关注。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种高固低黏绿色经济环保的水性醇酸乳液及其制备方法，采用此制备方法可制备出固体分达45％以上，黏度达350mPa·s的绿色环保水性醇酸乳液。用其制备的水性醇酸漆环保性能突出VOCs含量＜30g/L，漆膜具有高光泽、高硬度、干性快、易施工及防腐装饰性能好等特点，环保性能突出并大大降低了醇酸漆的成本，具有较好的应用前景。
本发明是通过下述技术方案来实现的。
一种高固低黏环保型水性醇酸乳液，包括如下质量百分比的原料：
Figure BDA0002337066700000021
Figure BDA0002337066700000031
优选的，所述基础醇酸树脂包括如下质量百分比的原料：
Figure BDA0002337066700000032
优选的，所述醇解催化剂为氢氧化锂；所述多元醇为甘油、季戊四醇中中的一种或两种任意比例的混合物。
优选的，所述醇醚溶剂为丙二醇丁醚，丙二醇甲醚、二乙二醇丁醚或二乙二醇甲醚中的一种或两种任意比例的混合溶剂。
优选的，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中三种或三种以上任意比例的混合物。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或两种任意比例的混合物。
优选的，所述中和剂为三乙胺或二甲基乙醇胺中的一种或两种任意比例的混合物。
相应地，本发明给出了一种高固低黏环保型水性醇酸乳液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：基础醇酸树脂的制备
①将质量比为22～32份的餐厨废弃油脂、13～23份的豆油、11～13份的多元醇、0.02～ 0.03份的醇解催化剂按配方量称取后加入合成反应容器，搅拌升温至242±2℃保温至醇解完成后降温；
②降温至200℃，按配方量加入18～23份的苯酐、0.5～1.0份的顺酐、1.8～2.1 份的松香、11～18份的石油树脂及回流溶剂二甲苯，缓慢升温至225℃～230℃保温回流至酸值、黏度合格，蒸馏出回流溶剂二甲苯回收；
③降温至180℃，加入3～5份的醇醚溶剂兑稀，搅拌过滤后制得基础醇酸树脂待用；
步骤2：高固低黏绿色经济环保水性醇酸乳液的制备
①配制醇酸树脂溶液：将上述质量比为33.7～34.3份的基础醇酸树脂加入合成反应釜，开启搅拌后将质量比为0.04～0.05份的引发剂溶于0.5～1份的醇醚溶剂后加入反应釜，升温至110℃～115℃保温；
②配制丙烯酸单体引发剂溶液：将质量比为12～12.6份的丙烯酸酯单体及 1.5～2份醇醚溶剂、0.56～0.65份引发剂搅拌均匀待用；
③将上述步骤②的丙烯酸单体引发剂溶液缓慢滴加入步骤①的醇酸树脂溶液中，控制滴加时间，滴加完毕后升温至118℃～120℃保温2h；保温结束后开启真空泵，抽除反应釜内气体后，降温；
④降温至80℃～85℃，缓慢滴加3.4～3.6份的中和剂，中和完成后保温1h；将46.6～47.9份的纯净水在高速搅拌状态下加入反应釜进行高速分散，即制得高固低黏环保型水性醇酸乳液。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下有益效果：
本发明制备的绿色环保水性醇酸乳液是利用可再生的生物质资源餐厨废弃油脂为主要材料合成基础树脂，通过采用废弃的餐厨废弃油脂为主要原料，以极少量环保醇醚类溶剂兑稀制备出经济环保的高固体份基础醇酸树脂，再配以丙烯酸酯类单体、引发剂、中和剂、纯净水等原料，采用溶液聚合与无皂乳液聚合的集成技术，通过优化醇酸树脂分子结构及控制分子量，攻克了丙烯酸(酯)改性醇酸树脂接枝率低的关键技术难题。实现了废弃油脂的循环利用，正确引导了餐厨废弃油脂工业回收利用，避免其重返餐桌，同时采用绿色环保溶剂兑稀制备固体份高达90％以上的环保基础醇酸树脂，有效降低了树脂生产的成本。用其制备出绿色经济环保的水性醇酸乳液，其固体份高达45％以上，黏度仅达350mPa·s。制备的水性醇酸漆具有VOCs含量低，漆膜光泽高，硬度高，防腐性能优异等特点。其环保性能突出并大大降低了树脂与乳液的生产成本，具有较好的应用前景。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明的高固低黏环保型水性醇酸乳液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：基础醇酸树脂的制备
①将质量分数为22～32份餐厨废弃油脂、13～23份豆油、11～13份多元醇(甘油、季戊四醇中的一种或两种任意比例的混合物)、0.02～0.03份醇解催化剂氢氧化锂按配方量称取后加入合成反应容器，搅拌升温至242±2℃保温至醇解完成后降温；
②降温至200℃，按配方量加入18～23份苯酐、0.5～1.0份顺酐、1.8～2.1份松香、11～18份石油树脂及回流溶剂二甲苯，缓慢升温到225℃～230℃保温回流至酸值、黏度合格，蒸馏出回流溶剂二甲苯回收；
③降温至180℃，加入3～5份醇醚溶剂兑稀，搅拌过滤后制得基础醇酸树脂待用。
步骤2：高固低黏绿色经济环保水性醇酸乳液的制备
①配制醇酸树脂溶液：将上述质量比为33.7～34.3份的基础醇酸树脂加入合成反应釜，开启搅拌后将质量比为0.04～0.05份的引发剂(偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或两种任意比例的混合物)溶于0.5～1 份的醇醚溶剂(丙二醇丁醚，丙二醇甲醚、二乙二醇丁醚或二乙二醇甲醚中的一种或两种任意比例的混合溶剂)后加入反应釜，升温至110℃～115℃保温；
②配制丙烯酸单体引发剂溶液：将质量比为12～12.6份的丙烯酸酯单体及 1.5～2份醇醚溶剂、0.56～0.65份引发剂搅拌均匀待用；
③将上述步骤②的丙烯酸单体引发剂溶液缓慢滴加入步骤①的醇酸树脂溶液中，控制滴加时间，滴加完毕后升温至118℃～120℃保温2h；保温结束后开启真空泵，抽除反应釜内气体后，降温；
④降温至80℃～85℃，缓慢滴加3.4～3.6份的中和剂(三乙胺或二甲基乙醇胺中的一种或两种任意比例的混合物)，中和完成后保温1h；将46.6～47.9份的纯净水在高速搅拌状态下加入反应釜进行高速分散，分散均匀后即制得固含量达45％以上，黏度为300mPa·s左右的绿色环保高固低黏环保型水性醇酸乳液。
以下是本发明的实施例，但本发明不局限于下列实施例中。
实施例1
步骤1：基础醇酸树脂的制备
①将质量分数为22.5份餐厨废弃油脂、22.5份豆油、11.7份季戊四醇、0.03份氢氧化锂按配方量称取后加入合成反应容器，搅拌升温至242±2℃保温至醇解完成后降温；
②降温至200℃，按配方量加入21.9份苯酐、1.0份顺酐、2.0份松香、14.6 份石油树脂及回流溶剂二甲苯，缓慢升温到225℃～230℃保温回流至酸值、黏度合格，蒸馏出回流溶剂二甲苯回收；
③降温至180℃，加入3.8份丙二醇丁醚，搅拌过滤后制得基础醇酸树脂待用。
步骤2：高固低黏绿色经济环保水性醇酸乳液的制备
①配制醇酸树脂溶液：将上述34.1份基础醇酸树脂加入合成反应釜，开启搅拌后将0.05份过氧化苯甲酰溶于0.5份丙二醇丁醚后加入反应釜，升温至 110℃保温；
②配制丙烯酸单体引发剂溶液：将12.6份丙烯酸酯单体(甲基丙烯酸：丙烯酸丁酯：丙烯酸羟乙酯：甲基丙烯酸甲酯：苯乙烯＝1：1：0.5：2：3)、1.5 份丙二醇丁醚及0.65份过氧化苯甲酰搅拌均匀待用；
③将上述②缓慢滴加入①，控制滴加时间，滴加完毕后升温至120℃保温 2h。保温结束后开启真空泵，抽除反应釜内气体后，降温；
④降温至80℃，缓慢滴加3.4份中和剂(三乙胺：二甲基乙醇胺＝1：1)，中和完成后保温1h。将47.2份纯净水在高速搅拌状态下加入反应釜进行高速分散，分散均匀后即制得高固低黏的绿色环保水性醇酸乳液。
实施例2
步骤1：基础醇酸树脂的制备
①质量分数为24.2份餐厨废弃油脂、21.6份豆油、10份甘油、2.4份季戊四醇，0.03份氢氧化锂按配方量称取后加入合成反应容器，搅拌升温至242±2℃保温至醇解完成后降温；
②降温至200℃，按配方量加入22.7份苯酐、1.0份顺酐、2.1份松香、11.2 份石油树脂及回流溶剂二甲苯，缓慢升温到225℃～230℃保温回流至酸值、黏度合格，蒸馏出回流溶剂二甲苯回收；
③降温至180℃，加入4.8份(丙二醇丁醚：丙二醇甲醚＝1：1)兑稀，搅拌过滤后制得基础醇酸树脂待用。
步骤2：高固低黏绿色经济环保水性醇酸乳液的制备
①配制醇酸树脂溶液：将上述34.3份基础醇酸树脂加入合成反应釜，开启搅拌后将0.04份引发剂(偶氮二异丁腈：过氧化苯甲酰＝1：3)溶于1份(丙二醇丁醚：丙二醇甲醚＝1：1)后加入反应釜，升温至115℃保温；
②配制丙烯酸单体引发剂溶液：将12份丙烯酸酯单体(丙烯酸：丙烯酸丁酯：丙烯酸羟乙酯：丙烯酸甲酯：苯乙烯＝0.9：1：0.5：2：3)、2份(丙二醇丁醚：丙二醇甲醚＝1：1)及0.56份引发剂(偶氮二异丁腈：过氧化苯甲酰＝1： 3)搅拌均匀待用；
③将上述②缓慢滴加入①，控制滴加时间，滴加完毕后升温至118℃保温2h。保温结束后开启真空泵，抽除反应釜内气体后，降温；
④降温至80℃，缓慢滴加3.5份二甲基乙醇胺，中和完成后保温1h。将46.6 份纯净水在高速搅拌状态下加入反应釜进行高速分散，分散均匀后即制得高固低黏的绿色环保水性醇酸乳液。
实施例3
步骤1：基础醇酸树脂的制备
①将质量分数为32份餐厨废弃油脂、13份豆油、12份甘油、0.02份氢氧化锂按配方量称取后加入合成反应容器，搅拌升温至242±2℃保温至醇解完成后降温；
②降温至200℃，按配方量加入18.6份苯酐、0.53份顺酐、1.8份松香、17.3 份石油树脂及回流溶剂二甲苯，缓慢升温到225℃～230℃保温回流至酸值、黏度合格，蒸馏出回流溶剂二甲苯回收；
③降温至180℃，加入4.7份(丙二醇丁醚：二乙二醇丁醚＝3：4)兑稀，搅拌过滤后制得基础醇酸树脂待用。
步骤2：高固低黏绿色经济环保水性醇酸乳液的制备
①配制醇酸树脂溶液：将上述33.7份基础醇酸树脂加入合成反应釜，开启搅拌后将0.04份引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯：过氧化苯甲酰＝1：6.5)溶于0.8 份(丙二醇丁醚：二乙二醇丁醚＝3：4)加入反应釜，升温至110℃保温；
②配制丙烯酸单体引发剂溶液：将11.8份丙烯酸酯单体(甲基丙烯酸：丙烯酸丁酯：甲基丙烯酸甲酯：苯乙烯＝1：1：2：3)、1.6份(丙二醇丁醚：二乙二醇丁醚＝3：4)及0.56份引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯：过氧化苯甲酰＝1： 6.5)搅拌均匀待用；
③将上述②缓慢滴加入①，控制滴加时间，滴加完毕后升温至120℃保温2h。保温结束后开启真空泵，抽除反应釜内气体后，降温；
④降温至85℃，缓慢滴加3.6份三乙胺，中和完成后保温1h。将47.9份纯净水在高速搅拌状态下加入反应釜进行高速分散，分散均匀后即制得高固低黏的绿色环保水性醇酸乳液。
按照上述实施例制备的水性醇酸乳液检测结果如下表1所示：
Figure BDA0002337066700000101
按照上述实施例制备的高固低黏绿色经济环保的水性醇酸乳液检测结果如下表2所示：
Figure BDA0002337066700000102
Figure BDA0002337066700000111
从表1、表2可以看出，本发明制备得到的高固低黏绿色经济环保的水性醇酸乳液，其固体分达45％以上，黏度达350mPa·s的绿色环保水性醇酸乳液。用其制备的水性醇酸漆VOCs含量＜30g/L，耐人工气候老化性300h不起泡，不开裂，不剥落，不粉化。其具有良好的环保性能，漆膜具有高光泽、高硬度、干性快等特点。因此本发明所制备的水性醇酸乳液为一种性能优异的材料。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (9)

1.一种高固低黏环保型水性醇酸乳液，其特征在于，包括如下质量百分比的原料：
Figure FDA0002337066690000011
2.根据权利要求1所述的一种高固低黏环保型水性醇酸乳液，其特征在于，所述基础醇酸树脂包括如下质量百分比的原料：
Figure FDA0002337066690000012
3.根据权利要求2所述的一种高固低黏环保型水性醇酸乳液，其特征在于，所述醇解催化剂为氢氧化锂；所述多元醇为甘油、季戊四醇中的一种或两种任意比例的混合物。
4.根据权利要求1、2所述的一种高固低黏环保型水性醇酸乳液，其特征在于，所述醇醚溶剂为丙二醇丁醚，丙二醇甲醚、二乙二醇丁醚或二乙二醇甲醚中的一种或两种任意比例的混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种高固低黏环保型水性醇酸乳液，其特征在于，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中三种或三种以上任意比例的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种高固低黏环保型水性醇酸乳液，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或两种任意比例的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高固低黏环保型水性醇酸乳液，其特征在于，所述中和剂为三乙胺或二甲基乙醇胺中的一种或两种任意比例的混合物。
8.一种权利要求1所述的一种高固低黏环保型水性醇酸乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：基础醇酸树脂的制备
①质量比为22～32份的餐厨废弃油脂、13～23份的豆油、11～13份的多元醇、0.02～0.03份的醇解催化剂按配方量称取后加入合成反应容器，搅拌升温至242±2℃保温至醇解完成后降温；
②降温至200℃，按配方量加入18～23份的苯酐、0.5～1.0份的顺酐、1.8～2.1份的松香、11～18份的石油树脂及回流溶剂二甲苯，缓慢升温至225℃～230℃保温回流至酸值、黏度合格，蒸馏出回流溶剂二甲苯回收；
③降温至180℃，加入3～5份的醇醚溶剂兑稀，搅拌过滤后制得基础醇酸树脂待用；
步骤2：高固低黏绿色经济环保水性醇酸乳液的制备
①配制醇酸树脂溶液：将上述质量比为33.7～34.3份的基础醇酸树脂加入合成反应釜，开启搅拌后将质量比为0.04～0.05份的引发剂溶于0.5～1份的醇醚溶剂后加入反应釜，升温至110℃～115℃保温；
②配制丙烯酸单体引发剂溶液：将质量比为12～12.6份的丙烯酸酯单体及1.5～2份醇醚溶剂、0.56～0.65份引发剂搅拌均匀待用；
③将上述步骤②的丙烯酸单体引发剂溶液缓慢滴加入步骤①的醇酸树脂溶液中，控制滴加时间，滴加完毕后升温至118℃～120℃保温2h；保温结束后开启真空泵，抽除反应釜内气体后，降温；
④降温至80℃～85℃，缓慢滴加3.4～3.6份的中和剂，中和完成后保温1h；将46.6～47.9份的纯净水在高速搅拌状态下加入反应釜进行高速分散，即制得高固低黏环保型水性醇酸乳液。
9.根据权利要求8所述的一种高固低黏环保型水性醇酸乳液的制备方法，其特征在于，制得高固低黏环保型水性醇酸乳液固含量达45％以上，黏度达350mPa·s。
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