CN111040004B - 一种连续逆流萃取烷基糖苷粗品中长链脂肪醇的方法 - Google Patents

一种连续逆流萃取烷基糖苷粗品中长链脂肪醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种连续逆流萃取烷基糖苷粗品中长链脂肪醇的方法,属于轻化工日用品分离技术领域,可以实现基于超临界CO2萃取技术,连续逆流萃取烷基糖苷粗品中的长链脂肪醇,达到高精度提纯的目的,萃取调节温和无污染,萃取能力强、提取率高,提取时间快,是一种绿色分离纯化技术,同时CO2可以在同流吸附组件的配合下实现不减速连续分离,可以在维持温度和气压的条件下对CO2气体中夹带的长链脂肪醇进行主动吸附,进而提高CO2的分离效果,使得CO2在循环使用时保持较高的萃取效果,同时同流吸附组件同样可以在萃取结束后脱附回收长链脂肪醇,与现有技术相比可以大幅提高长链脂肪醇的萃取率,且同流吸附组件在脱附处理后可以重复利用。

Description

一种连续逆流萃取烷基糖苷粗品中长链脂肪醇的方法
技术领域
本发明涉及轻化工日用品分离技术领域,更具体地说,涉及一种连续逆流萃取烷基糖苷粗品中长链脂肪醇的方法。
背景技术
烷基糖苷(Alkyl Polyglycoside简称为APG)是由糖类和脂肪醇为原料合成的一种新型的绿色温和非离子表面活性剂,是国际公认的首选绿色功能性表面活性剂,具有比其它类型表面活性剂高的生态安全性和高表面活性。APG具有增粘、增溶、乳化等一系列优良的高表面活性、安全性和相容性,因此,其在洗涤剂、个人护理剂、化妆品、消毒洗剂、工业助剂、以及农药乳剂等日化、农业医药、塑料建材以及石油化工等诸多领域具有广泛应用。
在制备烷基葡萄糖糖苷时,通常反应物脂肪醇是远远过量的,过量部分必须从反应产物中除去,否则不仅会降低烷基葡萄糖糖苷的表面活性,影响产品质量,而且还会浪费反应物脂肪醇。为了除去产品中的脂肪醇,一般常采用高温高真空的方法,依据烷基葡萄糖糖苷与脂肪醇沸点的差异,通过降膜式蒸馏将脂肪醇从产品混合物中蒸馏出来,达到去除脂肪醇的目的。但是,降膜式蒸馏的温度一般高达150℃,不仅能耗高,而且容易使产品高温焦化,产生颜色,影响产品外观和质量;另外,即使在高温高真空下,因为烷基葡萄糖糖苷的粘度高,很容易堵塞管道,影响生产正常进行;为了脱除产品颜色,常采用双氧水对产品进行氧化脱色处理,不仅增加了后续处理工序,而且也增加了生产成本。溶剂萃取也是一种脱醇的方法。
针对脱除烷基葡萄糖糖苷中脂肪醇的问题,申请号为2016111777183的发明专利公开了一种利用离子液体分离纯化烷基糖苷的方法,以咪唑类离子液体和/或吡啶类离子液体为萃取剂萃取烷基糖苷混合物中的脂肪醇,然后,用乙醚和/或乙酸乙酯为萃取剂反萃取离子液体中的中脂肪醇,最后再通过蒸馏方法将脂肪醇与乙醚萃取剂分离。该方法虽然可以获得固态烷基糖苷,但是,分离过程步骤复杂,成本高,难以工业化应用。申请号为201710752316X的发明专利公开了一种获得粉末状烷基糖苷的方法,以甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酮、丁酮、环戊酮,环己酮、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、聚乙二醇、乙腈、丙腈、丁腈中的两种以上的混合物为萃取剂,在30℃~60℃下,萃取3-6次获得粉末状烷基糖苷,虽然该方法可以获得粉末状产品,但是,因为使用大量有机溶剂,而且还存在有机溶剂与脂肪醇分离纯化的问题,从而增加了处理步骤和生产成本。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种连续逆流萃取烷基糖苷粗品中长链脂肪醇的方法,它可以实现基于超临界CO2萃取技术,连续逆流萃取烷基糖苷粗品中的长链脂肪醇,达到高精度提纯的目的,萃取调节温和无污染,萃取能力强、提取率高,提取时间快,是一种绿色分离纯化技术,同时CO2可以在同流吸附组件的配合下实现不减速连续分离,可以在维持温度和气压的条件下对CO2气体中夹带的长链脂肪醇进行主动吸附,进而提高CO2的分离效果,使得CO2在循环使用时保持较高的萃取效果,同时同流吸附组件同样可以在萃取结束后脱附回收长链脂肪醇,与现有技术相比可以大幅提高长链脂肪醇的萃取率,且同流吸附组件在脱附处理后可以重复利用,符合可持续发展的环保理念。
2.技术方案
为解决上述问题,本发明采用如下的技术方案。
一种连续逆流萃取烷基糖苷粗品中长链脂肪醇的方法,包括以下步骤:
S1、将一定量的烷基糖苷粗品放置于物料罐中,开启超临界CO2连续逆流萃取分离系统,设定逆流萃取温度;
S2、设定逆流萃取压力,然后向萃取塔中泵入CO2钢瓶内的CO2;
S3、当萃取塔中的温度和压力达到设定值后,将物料罐中的烷基糖苷粗品连同CO2同时按照一定比例分别经过物料泵和CO2高压泵连续打入萃取塔中;
S4、从萃取塔顶部出来的溶解有脂肪醇的CO2进入分离器,在分离器中收集脂肪醇;分离脂肪醇后的CO2从分离器出来,经过冷凝器循环使用;
S5、当萃取时间达到预定值后,回收萃取塔中的CO2,然后从萃取塔底部通过收集罐收集高纯度烷基糖苷液态产品,从分离器中分离的CO2可重复使用。
进一步的,所述步骤S1中逆流萃取温度设定为50-90℃,优选60-75℃。
进一步的,所述步骤S2中逆流萃取压力设定为12MPa-40MPa,优选16MPa-32MPa。
进一步的,所述步骤S3中液态烷基糖苷粗品进料量与CO2重量比为1:5-1:10,优选重量比为1:6-8。
进一步的,所述步骤S3中待物料罐中的烷基糖苷粗品物料打完后,停止物料泵工作,但是继续打入CO2,10min后停止CO2高压泵。
进一步的,所述分离器包括主罐体,所述主罐体上下两端分别连通有出气管和进气管,所述主罐体内固定连接有多个均匀分布的半月形滑轨,且半月形滑轨相互错开并交叉分布,所述半月形滑轨包括一体成型的弧线段和直线段,且弧线段位于主罐体内,所述主罐体外侧壁上固定连接有副罐体,且直线段位于副罐体内,所述半月形滑轨上滑动连接有同流吸附组件,半月形滑轨的设置可以保证CO2在经过时必然会与同流吸附组件发生充分接触,实现对脂肪醇的吸附以实现与CO2的充分分离,而同流吸附组件会沿着半月形滑轨的轨道,在CO2的气流下与其同步流动,在与CO2充分接触的前提下减小对其的阻力,实现CO2的高速分离并循环使用,且有利于维持内的整体气压不发生变化。
进一步的,所述同流吸附组件包括吸附球,所述吸附球外端安装有固定座,所述固定座远离吸附球一端开凿有滚珠槽,所述滚珠槽内活动连接有光滑滚珠,所述半月形滑轨外端开凿有与光滑滚珠相匹配的环形滚道,且光滑滚珠与环形滚道之间活动卡接,吸附球借由固定座和光滑滚珠在半月形滑轨上的环形滚道中移动,摩擦力很小可以顺畅移动,实现循环往复的同流吸附。
进一步的,所述吸附球上开凿有多个均匀分布的气流冲孔,所述吸附球内填充有吸附囊袋,且吸附囊袋与吸附球内壁贴合,气流冲孔间接提高了与吸附球与CO2的接触面积,从而提升吸附效果,同时在CO2气流的冲击下吸附囊袋会发生形变形成一个较大的凹槽,然后与进入的CO2充分接触吸附,进而提高对脂肪醇的吸附效果。
进一步的,所述固定座靠近吸附球一端固定连接有定位插杆,所述定位插杆上端固定连接有弹性卡球,所述吸附球上开凿有与定位插杆相匹配的安装孔,且安装孔与弹性卡球之间过盈配合,可以实现方便安装和拆卸吸附球,有利于在萃取结束后取下吸附球进行脂肪醇的脱附,收集脂肪醇之后吸附球仍可以回收利用。
进一步的,所述吸附球采用活性炭粉末制成,所述吸附囊袋包括弹性气囊和覆盖在弹性气囊表面的活性炭纤维层,活性碳纤维具有比粒状活性碳更大的吸附容量和更快的吸附动力学性能,在液相、气相中对有机物和阴、阳离子吸附效率高,吸、脱附速度快。
3.有益效果
相比于现有技术,本发明的优点在于:
(1)本方案可以实现基于超临界CO2萃取技术,连续逆流萃取烷基糖苷粗品中的长链脂肪醇,达到高精度提纯的目的,萃取调节温和无污染,萃取能力强、提取率高,提取时间快,是一种绿色分离纯化技术,同时CO2可以在同流吸附组件的配合下实现不减速连续分离,可以在维持温度和气压的条件下对CO2气体中夹带的长链脂肪醇进行主动吸附,进而提高CO2的分离效果,使得CO2在循环使用时保持较高的萃取效果,同时同流吸附组件同样可以在萃取结束后脱附回收长链脂肪醇,与现有技术相比可以大幅提高长链脂肪醇的萃取率,且同流吸附组件在脱附处理后可以重复利用,符合可持续发展的环保理念。
(2)分离器包括主罐体,主罐体上下两端分别连通有出气管和进气管,主罐体内固定连接有多个均匀分布的半月形滑轨,且半月形滑轨相互错开并交叉分布,半月形滑轨包括一体成型的弧线段和直线段,且弧线段位于主罐体内,主罐体外侧壁上固定连接有副罐体,且直线段位于副罐体内,半月形滑轨上滑动连接有同流吸附组件,半月形滑轨的设置可以保证CO2在经过时必然会与同流吸附组件发生充分接触,实现对脂肪醇的吸附以实现与CO2的充分分离,而同流吸附组件会沿着半月形滑轨的轨道,在CO2的气流下与其同步流动,在与CO2充分接触的前提下减小对其的阻力,实现CO2的高速分离并循环使用,且有利于维持内的整体气压不发生变化。
(3)同流吸附组件包括吸附球,吸附球外端安装有固定座,固定座远离吸附球一端开凿有滚珠槽,滚珠槽内活动连接有光滑滚珠,半月形滑轨外端开凿有与光滑滚珠相匹配的环形滚道,且光滑滚珠与环形滚道之间活动卡接,吸附球借由固定座和光滑滚珠在半月形滑轨上的环形滚道中移动,摩擦力很小可以顺畅移动,实现循环往复的同流吸附。
(4)吸附球上开凿有多个均匀分布的气流冲孔,吸附球内填充有吸附囊袋,且吸附囊袋与吸附球内壁贴合,气流冲孔间接提高了与吸附球与CO2的接触面积,从而提升吸附效果,同时在CO2气流的冲击下吸附囊袋会发生形变形成一个较大的凹槽,然后与进入的CO2充分接触吸附,进而提高对脂肪醇的吸附效果。
(5)固定座靠近吸附球一端固定连接有定位插杆,定位插杆上端固定连接有弹性卡球,吸附球上开凿有与定位插杆相匹配的安装孔,且安装孔与弹性卡球之间过盈配合,可以实现方便安装和拆卸吸附球,有利于在萃取结束后取下吸附球进行脂肪醇的脱附,收集脂肪醇之后吸附球仍可以回收利用。
(6)吸附球采用活性炭粉末制成,吸附囊袋包括弹性气囊和覆盖在弹性气囊表面的活性炭纤维层,活性碳纤维具有比粒状活性碳更大的吸附容量和更快的吸附动力学性能,在液相、气相中对有机物和阴、阳离子吸附效率高,吸、脱附速度快。
附图说明
图1为本发明的流程示意图;
图2为本发明超临界CO2连续逆流萃取分离系统的结构示意图;
图3为本发明分离罐部分的内部结构示意图;
图4为本发明同流吸附组件的结构示意图;
图5为本发明吸附球部分的内部结构示意图。
图中标号说明:
1CO2钢瓶、2冷凝器、3CO2高压泵、4萃取塔、5物料泵、6物料罐、7分离器、71主罐体、72副罐体、8收集罐、9弹性卡球、10半月形滑轨、11吸附球、12气流冲孔、13固定座、14光滑滚珠、15吸附囊袋、16定位插杆。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述;显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等,应做广义理解,例如“连接”,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接,可以是机械连接,也可以是电连接,可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通,对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1:
请参阅图1-2,将2000克烷基糖苷粗品放入物料罐6中,烷基糖苷粗品物料通过物料泵5打入萃取塔4中,同时,CO2从CO2钢瓶1出来经过冷凝器2用CO2高压泵3泵入萃取塔中,萃取塔的温度和压力分别为55℃和15MPa,烷基糖苷粗品物料与CO2的重量比为1:10,在连续逆流萃取过程中,脂肪醇随着CO2从萃取塔中出来进入分离器7,在分离器中分离脂肪醇后,CO2通过冷凝器循环使用,除去脂肪醇的烷基糖苷液态产品从萃取塔底部收集。在连续打入物料过程中,分别从分离器和萃取塔底部收集脂肪醇和烷基糖苷产品。待物料罐中的烷基糖苷粗品物料打完后,停止物料泵工作,但是继续打入CO2,10分钟后,停止CO2高压泵。从萃取塔底部收集的烷基糖苷产品中脂肪醇含量为0.6%。
请参阅图3,分离器包括主罐体71,主罐体71上下两端分别连通有出气管和进气管,主罐体71内固定连接有多个均匀分布的半月形滑轨10,且半月形滑轨10相互错开并交叉分布,半月形滑轨10包括一体成型的弧线段和直线段,且弧线段位于主罐体71内,弧线段一方面距离较长,另一方面可以分解部分吸附球11的上升速度,实现吸附球11的缓慢上升,可以有足够的空间和时间对CO2中的脂肪醇进行吸附,提高CO2与脂肪醇之间的分离效果,直线段可以实现吸附球11的快速下降回用,补充吸附球11在弧线段的吸附,始终维持吸附球11在弧线段上良好的吸附效果,主罐体71外侧壁上固定连接有副罐体72,且直线段位于副罐体72内,半月形滑轨10上滑动连接有同流吸附组件,半月形滑轨10的设置可以保证CO2在经过时必然会与同流吸附组件发生充分接触,实现对脂肪醇的吸附以实现与CO2的充分分离,而同流吸附组件会沿着半月形滑轨10的轨道,在CO2的气流下与其同步流动,在与CO2充分接触的前提下减小对其的阻力,实现CO2的高速分离并循环使用,且有利于维持7内的整体气压不发生变化。
请参阅图4,同流吸附组件包括吸附球11,吸附球11外端安装有固定座13,固定座13远离吸附球11一端开凿有滚珠槽,滚珠槽内活动连接有光滑滚珠14,半月形滑轨10外端开凿有与光滑滚珠14相匹配的环形滚道,且光滑滚珠14与环形滚道之间活动卡接,吸附球11借由固定座13和光滑滚珠14在半月形滑轨10上的环形滚道中移动,摩擦力很小可以顺畅移动,实现循环往复的同流吸附。
请参阅图5,吸附球11上开凿有多个均匀分布的气流冲孔12,吸附球11内填充有吸附囊袋15,且吸附囊袋15与吸附球11内壁贴合,气流冲孔12间接提高了与吸附球11与CO2的接触面积,从而提升吸附效果,同时在CO2气流的冲击下吸附囊袋15会发生形变形成一个较大的凹槽,然后与进入的CO2充分接触吸附,进而提高对脂肪醇的吸附效果,吸附囊袋15本身可以减轻吸附球11的重量,方便吸附球11在CO2气流作用下同步移动,固定座13靠近吸附球11一端固定连接有定位插杆16,定位插杆16上端固定连接有弹性卡球9,吸附球11上开凿有与定位插杆16相匹配的安装孔,且安装孔与弹性卡球9之间过盈配合,可以实现方便安装和拆卸吸附球11,有利于在萃取结束后取下吸附球11进行脂肪醇的脱附,收集脂肪醇之后吸附球11仍可以回收利用。
吸附球11采用活性炭粉末制成,吸附囊袋15包括弹性气囊和覆盖在弹性气囊表面的活性炭纤维层,活性碳纤维具有比粒状活性碳更大的吸附容量和更快的吸附动力学性能,在液相、气相中对有机物和阴、阳离子吸附效率高,吸、脱附速度快。
实施例2:
请参阅图1-2,将2000克烷基糖苷粗品放入物料罐6中,烷基糖苷粗品物料通过物料泵5打入萃取塔4中,同时,CO2从CO2钢瓶1出来经过冷凝器2用CO2高压泵3泵入萃取塔中,萃取塔的温度和压力分别为60℃和25MPa,烷基糖苷粗品物料与CO2的重量比为1:8,在连续逆流萃取过程中,脂肪醇随着CO2从萃取塔中出来进入分离器7,在分离器中分离脂肪醇后,CO2通过冷凝器循环使用,除去脂肪醇的烷基糖苷液态产品从萃取塔底部收集。在连续打入物料过程中,分别从分离器和萃取塔底部收集脂肪醇和烷基糖苷产品。待物料罐中的烷基糖苷粗品物料打完后,停止物料泵工作,但是继续打入CO2,10分钟后,停止CO2高压泵。从萃取塔底部收集的烷基糖苷产品中脂肪醇含量为0.4%。
其余部分与实施例1保持一致。
实施例3:
请参阅图1-2,将2000克烷基糖苷粗品放入物料罐6中,烷基糖苷粗品物料通过物料泵5打入萃取塔4中,同时,CO2从CO2钢瓶1出来经过冷凝器2用CO2高压泵3泵入萃取塔中,萃取塔的温度和压力分别为65℃和30MPa,烷基糖苷粗品物料与CO2的重量比为1:7,在连续逆流萃取过程中,脂肪醇随着CO2从萃取塔中出来进入分离器7,在分离器中分离脂肪醇后,CO2通过冷凝器循环使用,除去脂肪醇的烷基糖苷液态产品从萃取塔底部收集。在连续打入物料过程中,分别从分离器和萃取塔底部收集脂肪醇和烷基糖苷产品。待物料罐中的烷基糖苷粗品物料打完后,停止物料泵工作,但是继续打入CO2,10分钟后,停止CO2高压泵。从萃取塔底部收集的烷基糖苷产品中脂肪醇含量为0.2%。
其余部分与实施例1保持一致。
实施例4:
请参阅图1-2,将2000克烷基糖苷粗品放入物料罐6中,物料通过物料泵5打入萃取塔4中,同时,CO2从CO2钢瓶1出来经过冷凝器2用高压泵3泵入萃取塔中,萃取塔的温度和压力分别为70℃和35MPa,物料与CO2的重量比为1:5,在连续逆流萃取过程中,脂肪醇随着CO2从萃取塔中出来进入分离器7,在分离器中分离脂肪醇后,CO2通过冷凝器循环使用,除去脂肪醇的烷基糖苷纯品从萃取器底部收集。在连续打入物料过程中,分别从分离器和萃取器底部收集脂肪醇和烷基糖苷纯品。待物料罐中的烷基糖苷粗品物料打完后,停止物料泵工作,但是继续打入CO2,10分钟后,停止CO2高压泵。从萃取器底部收集的烷基糖苷产品中脂肪醇含量为0.1%。
其余部分与实施例1保持一致。
本发明可以实现基于超临界CO2萃取技术,连续逆流萃取烷基糖苷粗品中的长链脂肪醇,达到高精度提纯的目的,萃取调节温和无污染,萃取能力强、提取率高,提取时间快,是一种绿色分离纯化技术,同时CO2可以在同流吸附组件的配合下实现不减速连续分离,可以在维持温度和气压的条件下对CO2气体中夹带的长链脂肪醇进行主动吸附,进而提高CO2的分离效果,使得CO2在循环使用时保持较高的萃取效果,同时同流吸附组件同样可以在萃取结束后脱附回收长链脂肪醇,与现有技术相比可以大幅提高长链脂肪醇的萃取率,且同流吸附组件在脱附处理后可以重复利用,符合可持续发展的环保理念
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式;但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种连续逆流萃取烷基糖苷粗品中长链脂肪醇的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、将一定量的烷基糖苷粗品放置于物料罐(5)中,开启超临界CO2连续逆流萃取分离系统,设定逆流萃取温度;
S2、设定逆流萃取压力,然后向萃取塔(4)中泵入CO2钢瓶(1)内的CO2
S3、当萃取塔(4)中的温度和压力达到设定值后,将物料罐(5)中的烷基糖苷粗品连同CO2同时按照一定比例分别经过物料泵(6)和CO2高压泵(3)连续打入萃取塔(4)中;
S4、从萃取塔(4)顶部出来的溶解有脂肪醇的CO2进入分离器(7),在分离器(7)中收集脂肪醇;分离脂肪醇后的CO2从分离器(7)出来,经过冷凝器(2)循环使用;
S5、当萃取时间达到预定值后,回收萃取塔(4)中的CO2,然后从萃取塔(4)底部通过收集罐(8)收集高纯度烷基糖苷液态产品,从分离器(7)中分离的CO2可重复使用;所述分离器包括主罐体(71),所述主罐体(71)上下两端分别连通有出气管和进气管,所述主罐体(71)内固定连接有多个均匀分布的半月形滑轨(10),且半月形滑轨(10)相互错开并交叉分布,所述半月形滑轨(10)包括一体成型的弧线段和直线段,且弧线段位于主罐体(71)内,所述主罐体(71)外侧壁上固定连接有副罐体(72),且直线段位于副罐体(72)内,所述半月形滑轨(10)上滑动连接有同流吸附组件;所述同流吸附组件包括吸附球(11),所述吸附球(11)外端安装有固定座(13),所述固定座(13)远离吸附球(11)一端开凿有滚珠槽,所述滚珠槽内活动连接有光滑滚珠(14),所述半月形滑轨(10)外端开凿有与光滑滚珠(14)相匹配的环形滚道,且光滑滚珠(14)与环形滚道之间活动卡接;所述吸附球(11)上开凿有多个均匀分布的气流冲孔(12),所述吸附球(11)内填充有吸附囊袋(15),且吸附囊袋(15)与吸附球(11)内壁贴合;所述固定座(13)靠近吸附球(11)一端固定连接有定位插杆(16),所述定位插杆(16)上端固定连接有弹性卡球(9),所述吸附球(11)上开凿有与定位插杆(16)相匹配的安装孔,且安装孔与弹性卡球(9)之间过盈配合;所述吸附球(11)采用活性炭粉末制成,所述吸附囊袋(15)弹性气囊表面的活性炭纤维层。
2.根据权利要求1所述的一种连续逆流萃取烷基糖苷粗品中长链脂肪醇的方法,其特征在于:所述步骤S1中逆流萃取温度设定为50-90℃。
3.根据权利要求1所述的一种连续逆流萃取烷基糖苷粗品中长链脂肪醇的方法,其特征在于:所述步骤S2中逆流萃取压力设定为12MPa-40MPa。
4.根据权利要求1所述的一种连续逆流萃取烷基糖苷粗品中长链脂肪醇的方法,其特征在于:所述步骤S3中液态烷基糖苷粗品进料量与CO2重量比为1:5-1:10。
5.根据权利要求1所述的一种连续逆流萃取烷基糖苷粗品中长链脂肪醇的方法,其特征在于:所述步骤S3中待物料罐中的烷基糖苷粗品物料打完后,停止物料泵工作,但是继续打入CO2,10min后停止CO2高压泵。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5837831A (en) * 1995-09-21 1998-11-17 Th. Goldschmidt Ag Method for separating alkyl glycosides
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5837831A (en) * 1995-09-21 1998-11-17 Th. Goldschmidt Ag Method for separating alkyl glycosides
WO2013134021A1 (en) * 2012-03-09 2013-09-12 Uop Llc Method and apparatus for recovering products using adsorption separation and fractionation
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