CN111039572A - 一种纳米颗粒薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种纳米颗粒薄膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米颗粒薄膜及其制备方法与应用。本发明通过将纳米颗粒分散于溶剂中，超声处理，边加入尿素溶液边搅拌，得到纳米颗粒悬浮液体系，将其旋涂于玻璃衬底上，进行热退火，得到纳米颗粒薄膜。本发明的制备方法将尿素作为分散剂降低悬浮液粒度，提高纳米颗粒分散性和悬浮液体系的稳定性；将尿素作为氧化剂，使纳米颗粒更好地与氧结合，提高薄膜致密性；同时，将尿素作为燃烧剂，在较低温度下即分解放热，使纳米颗粒充分烧结，降低纳米颗粒薄膜形成时所需要的热量，从而降低退火温度至100～300℃，提高薄膜致密性。本发明实现了低温制备粗糙程度低、密度高的纳米颗粒薄膜。

Description

一种纳米颗粒薄膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及于器件薄膜领域，特别涉及一种纳米颗粒薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
薄膜电子器件包括薄膜晶体管和薄膜二极管等，是平板显示器显示质量的优化和发展中的重要一环。在薄膜的制备方法上，相对于传统的真空制备法，溶液法制备薄膜有着工艺简单、杂质少和成本低廉的优点。溶液法所用前驱体溶液通常是以盐溶液为溶质，有机物作溶剂，但是这种盐溶液前驱体在经过旋涂后要经过高温退火才可以反应形成氧化物薄膜，不利于柔性器件的制备。而以纳米颗粒悬浮液体系作为前驱体，由于纳米颗粒本身为氧化物，不用经过高温退火形成氧化物薄膜，因此制备温度较低。但是溶液法制备纳米颗粒薄膜由于纳米颗粒分散不均匀等问题，制备得到的薄膜粗糙度高，薄膜不透明，限制了其在柔性器件的进一步发展，因此溶液法制备纳米颗粒薄膜还需要继续改进和发展。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种纳米颗粒薄膜的制备方法。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法得到的纳米颗粒薄膜。
本发明的再一目的在于提供上述纳米颗粒薄膜的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种纳米颗粒薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将纳米颗粒分散于溶剂中，超声处理，边加入尿素溶液边搅拌，得到纳米颗粒悬浮液体系；
(2)将纳米颗粒悬浮液体系超声处理，旋涂于玻璃衬底上，进行热退火，得到纳米颗粒薄膜。
步骤(1)中所述的纳米颗粒为氧化锆、氧化锌、二氧化硅和氧化钛纳米颗粒中的至少一种。
步骤(1)中所述的纳米颗粒的粒径为1～100nm。
步骤(1)中所述的纳米颗粒的用量为纳米颗粒在悬浮液体系中的浓度为1～3mol/L。
步骤(1)中所述的溶剂为乙二醇和水中的一种。
步骤(1)中所述的尿素溶液的浓度为质量比20～40％；优选为质量比40％。
步骤(1)中所述的尿素溶液的用量为尿素在悬浮液体系中的浓度为0.1～0.5mol/L。
步骤(1)中所述的超声处理的时间为10～20min。
步骤(1)中所述的超声处理的频率为10～30kHz、功率为300～600W。
步骤(1)中所述的搅拌的转速为500～1000rpm；优选为800rpm。
步骤(2)中所述的超声处理的时间为10～20min。
步骤(2)中所述的超声处理的频率为10～30kHz、功率为300～600W。
步骤(2)中所述的旋涂的次数为1～5次。
步骤(2)中所述的旋涂为先以低速500～1000rpm旋涂3～8s，然后以高速4000～6000rpm旋涂30～40s。
步骤(2)中所述的旋涂在每次旋涂完之后进行预退火处理。
所述的预退火为200～300℃预退火1～10min。
步骤(2)中所述的热退火为100～300℃热退火2～4h。
一种纳米颗粒薄膜，通过上述制备方法制备得到。
上述纳米颗粒薄膜在制备薄膜电子器件中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明的制备方法将尿素作为分散剂加入纳米颗粒悬浮液中，可以降低悬浮液粒度，提高纳米颗粒分散性和悬浮液体系的稳定性。
(2)本发明的制备方法利用尿素作为氧化剂，使纳米颗粒更好地与氧结合，提高薄膜致密性。
(3)本发明的制备方法利用尿素作为燃烧剂，在较低温度下即分解放热，使纳米颗粒充分烧结，降低纳米颗粒薄膜形成时所需要的热量，从而降低退火温度至100～300℃，提高薄膜致密性，实现了低温制备粗糙程度低、密度高的纳米颗粒薄膜。
附图说明
图1是本发明实施例1中的纳米颗粒悬浮液体系和薄膜照片图；其中，(a)是不加尿素的纳米颗粒悬浮液体系；(b)是加入尿素的纳米颗粒悬浮液体系；(c)是以不加入尿素的纳米颗粒悬浮液体系旋涂制备的薄膜；(d)是以加入尿素的纳米颗粒悬浮液体系旋涂制备的薄膜。
具体实施方式
下面将结合实施方式和附图对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施方式和实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
(1)选取粒径小于100nm的氧化锆纳米颗粒(购自Sigma-Aldrich，544760)，将其溶于水中，至氧化锆纳米颗粒浓度为1.23g/mL，超声处理10min，超声处理的频率为20kHz、功率为300W。边加入质量比为40％的尿素溶液边以800rpm的转速搅拌，得到纳米颗粒浓度为1mol/L、尿素浓度为0.1mol/L的纳米颗粒悬浮液体系作为前驱体。将不加入尿素溶液的纳米颗粒悬浮液体系作为对照组。
(2)将步骤(1)得到的纳米颗粒悬浮液体系和对照组在超声处理10min(超声处理的频率为20kHz、功率为300W)，之后将旋涂于玻璃衬底上，旋涂的次数为3次；旋涂的转速为低速400rpm旋涂3s，高速5000rpm旋涂40s；每一次旋涂完后进行预退火处理，预退火的温度为200℃，预退火的时间为5min。在全部旋涂完成后进行热退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h，得到致密的氧化锆纳米颗粒薄膜和对照组薄膜。
从图1中可以看出，不加尿素的纳米颗粒悬浮液体系无法保持稳定，纳米颗粒沉淀，悬浮液分层明显(图1(a))；加入尿素后，纳米颗粒分散均匀无沉淀，无明显分层(图1(b))；以不加入尿素的纳米颗粒悬浮液体系旋涂制备的薄膜粗糙度大，颗粒分散不均匀(图1(c))；以加入尿素的纳米颗粒悬浮液体系制备的薄膜粗糙度相对较低，颗粒分散均匀(图1(d))。
实施例2
(1)选取粒径为小于50nm的氧化铝纳米颗粒(购自Sigma-Aldrich，544833)，将其溶于乙二醇中，至氧化铝纳米颗粒浓度为0.204g/mL，超声处理15min，边加入质量比为40％的尿素溶液边以800rpm的转速搅拌，得到纳米颗粒浓度为2mol/L、尿素浓度为0.3mol/L的纳米颗粒悬浮液体系作为前驱体。
(2)将步骤(1)得到的纳米颗粒悬浮液体系超声处理10min(超声处理的频率为25kHz、功率为400W)，旋涂于玻璃衬底上，旋涂的次数为1次；旋涂的转速旋涂的转速为低速500rpm旋涂5s，高速6000rpm旋涂40s；每一次旋涂完后进行预退火处理，预退火的温度为300℃，预退火的时间为10min。全部旋涂完成后进行热退火处理，热退火温度为300℃，热退火时间为3h，得到致密的氧化铝纳米颗粒薄膜。
实施例3
(1)选取粒径21nm的氧化钛纳米颗粒(购自Sigma-Aldrich，718467)，将其溶于乙二醇溶剂中，至氧化钛纳米颗粒浓度为0.240g/mL，超声处理20min，边加入尿素溶液边以800rpm的转速搅拌，至得到纳米颗粒浓度为3mol/L、尿素浓度为0.3mol/L的纳米颗粒悬浮液体系作为前驱体。
(2)将步骤(1)得到的纳米颗粒悬浮液体系超声处理10min(超声处理的频率为15kHz、功率为500W)旋涂于玻璃衬底上，旋涂的次数为1次；旋涂的转速旋涂的转速为低速500rpm旋涂5s，高速6000rpm旋涂40s；每一次旋涂完后进行预退火处理，预退火的温度为300℃，预退火的时间为8min。全部旋涂完成后进行热退火处理，热退火温度为400℃，热退火时间为2h，得到致密的氧化钛纳米颗粒薄膜。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米颗粒薄膜的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
(1)将纳米颗粒分散于溶剂中，超声处理，边加入尿素溶液边搅拌，得到纳米颗粒悬浮液体系；
(2)将纳米颗粒悬浮液体系旋涂于玻璃衬底上，进行热退火，得到纳米颗粒薄膜。
步骤(1)中所述的纳米颗粒为氧化锆、氧化锌、二氧化硅和氧化钛纳米颗粒中的至少一种；
步骤(1)中所述的纳米颗粒的粒径为1～100nm；
步骤(1)中所述的纳米颗粒的用量为纳米颗粒在悬浮液体系中的浓度为1～3mol/L；
步骤(1)中所述的尿素溶液的用量为尿素在悬浮液体系中的浓度为0.1～0.5mol/L。
2.根据权利要求1所述的纳米颗粒薄膜的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的超声处理的时间为10～20min；
步骤(1)中所述的超声处理的频率为10～30kHz、功率为300～600W。
3.根据权利要求1所述的纳米颗粒薄膜的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的超声处理的时间为10～20min；
步骤(2)中所述的超声处理的频率为10～30kHz、功率为300～600W；
步骤(2)中所述的旋涂的次数为1～5次；
步骤(2)中所述的旋涂为先以低速500～1000rpm旋涂3～8s，然后以高速4000～6000rpm旋涂30～40s；
步骤(2)中所述的旋涂在每次旋涂完之后进行预退火处理；
步骤(2)中所述的热退火为100～300℃热退火2～4h。
4.根据权利要求3所述的纳米颗粒薄膜的制备方法，其特征在于：
所述的预退火为200～300℃预退火1～10min。
5.根据权利要求1所述的纳米颗粒薄膜的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的溶剂为乙二醇和水中的一种；
步骤(1)中所述的尿素溶液的浓度为质量比20～40％；
步骤(1)中所述的搅拌的转速为500～1000rpm。
6.根据权利要求5所述的纳米颗粒薄膜的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的尿素溶液的浓度为质量比40％；
步骤(1)中所述的搅拌的转速为800rpm。
7.一种纳米颗粒薄膜，通过权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到。
8.权利要求7所述的纳米颗粒薄膜在制备薄膜电子器件中的应用。
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