CN103354179A - 一种双功能染料敏化太阳能电池光阳极散射颗粒的制备方法 - Google Patents

一种双功能染料敏化太阳能电池光阳极散射颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双功能染料敏化太阳能电池光阳极散射颗粒的制备方法，包括：将亚微米级TiO2颗粒分散在水中，加入阳离子型聚电解质，混合，加入TALH的水溶液和尿素，混合，得混合液；上述混合液加热，在60-100℃条件下，反应8-30h，得悬浮液，干燥，得到NCM-TiO2；将上述NCM-TiO2加入溶剂中球磨，取出悬浮液，加入分散剂和粘结剂中，旋转蒸发得到散射层浆料，然后在TiO2多孔层薄膜上制备散射层，烘干，煅烧，即得。本发明超细级TiO2纳米晶粒包覆的亚微米TiO2散射层颗粒具有提高散射层比表面积进而提高其对染料的吸附量，减缓光阳极薄膜开裂的作用，提高了染料敏化太阳能电池的性能。

Description

一种双功能染料敏化太阳能电池光阳极散射颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池光阳极的制备领域，特别涉及一种双功能染料敏化太阳能电池光阳极散射颗粒的制备方法。 
背景技术
染料敏化太阳能电池制作工艺中无需高温处理，制作成本相对较低，且光电转化效率较高，有可能成为低成本、高效率的第三代太阳能电池，具有良好的应用前景，引起了研究人员的广泛关注，经过二十年的发展其光电转化效率已经超过了12%（A.Yella,H.Lee,et al.,Science,2011,334,629-634）。 
染料敏化太阳能电池主要由以下五部分组成：透明导电基底、光敏化剂（多为金属配合物）、吸附染料的多孔TiO2纳米晶薄膜电极、电解质溶液和铂对电极。其中多孔TiO2纳米晶薄膜电极是电子获得和传输的介质，要具有高的孔隙率和比表面积，以便吸收更多的染料分子，因此，染料敏化太阳能电池的TiO2多孔层一般由粒径较小（15～30nm）的颗粒组成，粒径较小的多孔层薄膜是半透明的，不能完全吸收入射光，根据Mie散射理论，需要大颗粒的TiO2（200～400nm）作为散射层覆盖在多孔层上增加对可见光红外光区的吸收，但是，大颗粒散射层存在如下2个问题：（1）比表面积小，对染料的吸附量少。（2）在高温烧结时，散射层与多孔层的收缩不一致，产生的拉应力导致薄膜脱落，薄膜轻微的开裂脱落会影响电子的传输，导致效率降低，而严重的开裂致使电池效率严重下降。 
为了解决散射层比表面积小的问题，通常采用增加大颗粒的粗糙度（L.Yang,Y.Lin,et al.,J.Power Sources,2008,182,370-376）或者使用TiO2中空球（H.Koo,Y.J.Kim,et al.,Adv.Mater.2008,20,195-199）的方法。对于散射层与多孔层的收缩导致薄膜脱落的问题，通常采用尽可能精确的控制薄膜的厚度来减少薄膜开裂的现象（S.Ito,T.N.Murakami,et al.,Thin Solid Films,2008,516,4613-4619）。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种双功能染料敏化太阳能电池光阳极散射颗粒的制备方法，该方法通过引入NCM-TiO2的散射层，提高了散射颗粒的比表面积、吸附更多的染料分子并直接提高了短路电流密度Jsc，对光的散射效果与亚微米级TiO2相近；由于薄膜的缺陷少、染料吸附量的增加，此双层膜结构的光阳极组装的染料敏化太阳能电池具有较高的光电转换效率。 
本发明的一种双功能染料敏化太阳能电池光阳极散射颗粒的制备方法，包括： 
（1）将亚微米级TiO2颗粒分散在水中，加入阳离子型聚电解质，搅拌超声混合后，加入二 羟基乳酸络钛酸铵TALH的水溶液和尿素，搅拌超声混合，得混合液，由于TALH是八面体对称结构且有两个负电荷，PEI显正电，在静电引力的作用下，TALH均匀吸附在PEI表面；其中TiO2的加入量为0.5-30wt%，阳离子型聚电解质加入量为0.01～5wt%，二羟基乳酸络钛酸铵TALH和尿素的加入量为0.5～5wt%； 
（2）上述混合液加热，尿素稀释后的氢氧根促使TALH水解，在PEI的导向作用下，TALH水解得到的超细级TiO2包覆在亚微米级TiO2外层，在60-100℃条件下，反应8-30h，得悬浮液，干燥，得到包覆有超细级纳米晶粒的亚微米TiO2微球NCM-TiO2； 
（3）将上述NCM-TiO2加入溶剂中球磨18-24h后，取出悬浮液，加入分散剂和粘结剂中，旋转蒸发得到散射层浆料，然后在TiO2多孔层薄膜上制备散射层，烘干，煅烧，即得，其中，其中NCM-TiO2、分散剂和粘结剂的质量比为4:（15-16）:（1-5）。 
所述步骤（1）中亚微米级TiO2颗粒的粒径为200-500nm。 
所述步骤（1）中阳离子型聚电解质为聚乙烯亚胺PEI，Mw=70000或聚烯丙基胺盐酸盐PAH，Mw=8000～11000。 
所述步骤（1）中二羟基乳酸络钛酸铵TALH水溶液的浓度为0.01～1M。 
所述步骤（2）中干燥为直接干燥或水热处理后再洗涤干燥，其中水热温度为100-220℃，水热时间为8-32h，洗涤为先用水洗2-5次后乙醇洗2-5次。 
所述步骤（2）中TiO2超细晶粒尺寸即使经水热处理也不大于10nm。 
所述步骤（2）中包覆有超细级纳米晶粒的亚微米TiO2微球NCM-TiO2颗粒中超细TiO2纳米晶层厚度为10～150nm，比表面积大于25m2/g。 
所述步骤（3）中溶剂为体积比为3:（3-100）:（200-500）的醋酸、去离子水和无水乙醇的混合溶液。 
所述步骤（3）中分散剂为松油醇或去离子水，粘胶剂为乙基纤维素、聚乙二醇或羟丙基纤维素。 
所述步骤（3）中散射层的制备方法为丝网印刷或刮涂。 
所述步骤（3）中TiO2多孔层薄膜的厚度为1～15μm，NCM-TiO2颗粒散射层薄膜的厚度为2～10μm。 
所述步骤（3）中煅烧温度为400-550℃，煅烧时间为15-120min。 
所述步骤（3）中多孔层TiO2是经水热制备的锐钛矿相TiO2纳米晶，比表面积为70～270m2/g，多孔层光阳极经N719染料敏化后的光电转化效率为6.94%，增加NCM-TiO2散射层后效率提高到8.36%。 
本发明的染料敏化太阳能电池光阳极基底材料上的TiO2光阳极薄膜由两部分构成，一层 为半透明的TiO2多孔层，另一层为包覆有超细级纳米晶粒的亚微米TiO2微球散射层。TiO2多孔层薄膜的制备是以文献为参考（S.Ito,T.N.Murakami,et al.,Thin Solid Films,2008,516,4613-4619）。简述如下：以钛酸异丙酯为钛源，水热结晶后，混合松油醇和乙基纤维素制备成浆料，通过刮涂或丝网印刷法等制备成TiO2多孔层薄膜。 
散射层的制备是将亚微米级TiO2颗粒分散在去离子水中，加入阳离子型聚电解质、二羟基乳酸络钛酸铵（TALH）和尿素，通过受控水解水热得到包覆有超细级纳米晶粒的亚微米TiO2微球，将包覆后的亚微米级TiO2颗粒分散在溶剂和粘结剂中，旋转蒸发得到浆料后通过丝网印刷、刮涂的方法在TiO2多孔层薄膜上沉积上散射层。将此双层膜在400～550℃煅烧15～120分钟形成光阳极。 
亚微米TiO2微球为Nanocrystal-Coated-Microsized TiO2，缩写为NCM-TiO2。 
有益效果
（1）本发明通过引入NCM-TiO2的散射层，提高了散射颗粒的比表面积、吸附更多的染料分子并直接提高了短路电流密度Jsc，对光的散射效果与亚微米级TiO2相近； 
（2）本发明中NCM-TiO2的加入使得多孔TiO2纳米晶薄膜开裂现象明显减少； 
（3）本发明由于薄膜的缺陷少、染料吸附量的增加，此双层膜结构的光阳极组装的染料敏化太阳能电池具有较高的光电转换效率。 
附图说明
图1为亚微米级TiO2和NCM-TiO2的N2吸附脱附曲线图； 
图2为具有NCM-TiO2散射层的双层膜光阳极FE-SEM表面形貌图； 
图3为具有亚微米级TiO2散射层和NCM-TiO2散射层光阳极的漫反射示意图； 
图4为浸过染料后光阳极的透过率示意图； 
图5为亚微米级TiO2散射层和NCM-TiO2散射层双层膜光阳极的开裂现象示意图； 
图6为具有NCM-TiO2散射层和无散射层的染料敏化太阳能电池的J-V曲线； 
图7为加入NCM-TiO2散射层和无散射层染料敏化太阳能电池的单色光光电转换效率（IPCE）图。 
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。 
实施例1 
（1）将9g亚微米级TiO2粉末分散在300ml去离子水中，加入2g PEI原液和6.9g尿素，搅 拌、超声分散均匀形成悬浮液，向该悬浮液中加入6.1ml的TALH原液，将混合物转移到三口烧瓶中在95℃的条件下回流水解处理24h得到悬浮液，将得到的悬浮液转移到5个容量为80ml的高压反应釜(聚四氟内衬不锈钢外套)中，150℃水热处理24h得到白色沉淀。将所得沉淀先后用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次，真空干燥得到NCM-TiO2粉末，取部分NCM-TiO2的粉体做比表面积测试，由图1的N2吸附脱附曲线可算出，改性前的比表面积为5.5m2/g，改性后的为16.7m2/g，改性后大颗粒的比表面积是未改性的3倍，因此，此方法有效的提高了大颗粒的比表面积。 
（2）将4g NCM-TiO2加入3ml醋酸、3ml去离子水、200ml无水乙醇球磨24h后取出白色悬浮液，向白色悬浮液中加入15g松油醇，5g乙基纤维素，搅拌、超声，分散均匀后倒入单口烧瓶中，将单口烧瓶置于旋转蒸发器中，45℃旋转蒸发至一定粘度取出，得到散射层浆料。 
（3）使用丝网印刷的方法，在已制备好的TiO2多孔层(8～12μm)上制备一层5μm左右的散射层，烘干后450℃煅烧50分钟。 
（4）将浸过染料后的光阳极和铂对电极用沙林膜隔开，封装之后填充电解液，即组装成染料敏化太阳能电池，对电池进行光电转换效率、单色光光电转换效率测试。 
实施例2 
（1）将9g亚微米级TiO2粉末分散在300ml去离子水中，加入3g PEI原液和12g尿素，搅拌、超声分散均匀形成悬浮液，向该悬浮液中加入6.1ml的TALH原液，将混合物转移到三口烧瓶中在80°C的条件下回流水解处理24h得到悬浮液，将得到的悬浮液转移到5个容量为80ml的高压反应釜(聚四氟内衬不锈钢外套)中，110℃水热处理24h得到白色沉淀。将所得沉淀先后用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次，真空干燥得到NCM-TiO2粉末。 
（2）将2g NCM-TiO2加入0.3ml醋酸、1ml去离子水、50ml无水乙醇球磨24h后取出白色悬浮液，向白色悬浮液中加入8g松油醇，1g乙基纤维素，搅拌、超声，分散均匀后倒入250ml单口烧瓶中，将单口烧瓶置于旋转蒸发器中，45℃旋转蒸发至一定粘度取出，得到散射层浆料。 
（3）使用丝网印刷的方法，在已制备好的TiO2多孔层上制备一层5μm左右的散射层，烘干后500℃煅烧30分钟，取部分光阳极薄膜做FE-SEM、漫反射、光学轮廓仪厚度测试；待光阳极薄膜浸过染料后做透过率的测试。由图2的FE-SEM可以看出，光阳极表面是典型的多孔结构。图3中NCM-TiO2薄膜漫反射略小于亚微米TiO2薄膜，这是由于小颗粒的包覆使散射效果略微减弱，但此微小的差距对染料敏化太阳能电池效率的电池非常小。图4浸过染料后的透过率可以看出在光的波长700nm以上，阳极的透过率是由其透明性能决定的，因此NCM-TiO2的透过率略高，但NCM-TiO2吸附染料量较亚微米TiO2(M-TiO2)较多，因此在可见 光的其他波段其透过率较低，这也从侧面证明了NCM-TiO2可以增加染料的吸附量。对无散射层，加入M-TiO2散射层和加入NCM-TiO2散射层拍摄数码相片，并在50倍光学显微镜下观察其薄膜开裂情况，图5中由上至下依次为无散射层的多孔层光阳极，加入M-TiO2散射层的光阳极以及加入NCM-TiO2散射层的光阳极，可以看出，无散射层的薄膜在光学显微镜下呈现出裂纹，M-TiO2的光阳极，普通肉眼就可以看出严重的裂纹，加入NCM-TiO2的光阳极在50倍光学显微镜下观察完好，无裂纹。 
（4）将浸过染料后的光阳极和铂对电极用沙林膜隔开，封装之后填充电解液，即组装成染料敏化太阳能电池，对电池进行光电转换效率、单色光光电转换效率测试。 
实施例3 
（1）将9g亚微米级TiO2粉末分散在300ml去离子水中，加入4g PEI原液和20g尿素，搅拌、超声分散均匀形成悬浮液，向该悬浮液中加入6.1ml的TALH原液，将混合物转移到三口烧瓶中在80°C的条件下回流水解处理24h得到悬浮液，将得到的悬浮液转移到5个容量为80ml的高压反应釜(聚四氟内衬不锈钢外套)中，110°C水热处理24h得到白色沉淀。将所得沉淀先后用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次，真空干燥得到NCM-TiO2。 
（2）将2g NCM-TiO2加入0.3ml醋酸、1ml去离子水、50ml无水乙醇球磨24h后取出白色悬浮液，向白色悬浮液中加入8g松油醇，1g乙基纤维素，搅拌、超声，分散均匀后倒入250ml单口烧瓶中，将单口烧瓶置于旋转蒸发器中，45℃旋转蒸发至一定粘度取出，得到散射层浆料。 
（3）使用刮涂的方法，在已制备好的TiO2多孔层上制备一层5μm左右的散射层，烘干后500℃煅烧60分钟。 
（4）将浸过染料后的光阳极用刀片刮去多余部分，只留下0.25cm2的有效面积，用沙林膜把光阳极和铂对电极用隔开，在120℃下热封装，封装之后注入电解液，组装成染料敏化太阳能电池，对电池进行光电转换效率、单色光光电转换效率测试。图6可以看出，加入NCM-TiO2散射层的电池效率高达8.36%，而无散射层的多孔层薄膜只有6.94%，加入M-TiO2散射层的电池由于开裂严重，未能组装成电池。图7的单色光光电转换效率曲线可看出，在可见光近红外光区，加入散射层后有明显的“肩峰”，说明明显提高了可见光近红外光区的光利用效率。 

Claims (10)

1.一种双功能染料敏化太阳能电池光阳极散射颗粒的制备方法，包括：
（1）将亚微米级TiO2颗粒分散在水中，加入阳离子型聚电解质，搅拌超声混合后，加入二羟基乳酸络钛酸铵TALH的水溶液和尿素，搅拌超声混合，得混合液；其中TiO2的加入量为0.5～30wt%，阳离子型聚电解质加入量为0.01～5wt%，二羟基乳酸络钛酸铵TALH和尿素的加入量为0.5～5wt%；
（2）上述混合液加热，在60～100℃条件下，反应8～30h，得悬浮液，干燥，得到包覆有超细级纳米晶粒的亚微米TiO2微球NCM-TiO2；
（3）将上述NCM-TiO2加入溶剂中球磨18～24h后，取出悬浮液，加入分散剂和粘结剂中，旋转蒸发得到散射层浆料，然后在TiO2多孔层薄膜上制备散射层，烘干，煅烧，即得，其中，其中NCM-TiO2、分散剂和粘结剂的质量比为4:（15-16）:（1-5）。
2.根据权利要求1所述的一种双功能染料敏化太阳能电池光阳极散射颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中亚微米级TiO2颗粒的粒径为200-500nm。
3.根据权利要求1所述的一种双功能染料敏化太阳能电池光阳极散射颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中阳离子型聚电解质为聚乙烯亚胺PEI，Mw=70000或聚烯丙基胺盐酸盐PAH，Mw=8000～11000。
4.根据权利要求1所述的一种双功能染料敏化太阳能电池光阳极散射颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中二羟基乳酸络钛酸铵TALH水溶液的浓度为0.01～1M。
5.根据权利要求1所述的一种双功能染料敏化太阳能电池光阳极散射颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中干燥为直接干燥或水热处理后再洗涤干燥，其中水热温度为100-220℃，水热时间为8-32h，洗涤为先用水洗2-5次后乙醇洗2-5次。
6.根据权利要求1所述的一种双功能染料敏化太阳能电池光阳极散射颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中溶剂为体积比为3:（3-10）:（200-500）的醋酸、去离子水和无水乙醇的混合溶液。
7.根据权利要求1所述的一种双功能染料敏化太阳能电池光阳极散射颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中分散剂为松油醇或去离子水，粘胶剂为乙基纤维素、聚乙二醇或羟丙基纤维素。
8.根据权利要求1所述的一种双功能染料敏化太阳能电池光阳极散射颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中散射层的制备方法为丝网印刷或刮涂。
9.根据权利要求1所述的一种双功能染料敏化太阳能电池光阳极散射颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中TiO2多孔层薄膜的厚度在1～15μm，NCM-TiO2颗粒散射层薄膜的厚度在2～10μm。
10.根据权利要求1所述的一种双功能染料敏化太阳能电池光阳极散射颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中煅烧温度为400-550℃，煅烧时间为15-120min。
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