CN103943782A - 一种低温全溶液法制备钙钛矿太阳能电池的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种太阳能电池器件的制备方法，尤其涉及一种可大规模工业化生产的有效提高转化效率的太阳能电池的制备方法。其包括以下步骤：1)在清洗后的ITO基底上旋涂一层PEDOT:PSS，旋涂转速为1000～3000rpm，旋涂时间为10～30s，然后在150℃下烧结10～30min；2)将铜铟硫粉体与钙钛矿前驱体的混合悬浊液滴涂在PEDOT:PSS层上，并使悬浊液均匀的在PEDOT:PSS层上完全铺展开，将样品在100℃下退火30min得到一层黑色的致密膜，所述悬浊液的用量为5～20uL/cm2；3)使用丝网印刷的方法在黑色致密膜上刷涂一层银浆，并在100℃下使其固化。该制备方法工业化生产较易，成本较低，适合大规模工业化生产。

Description

一种低温全溶液法制备钙钛矿太阳能电池的方法
技术领域
本发明涉及一种太阳能电池器件的制备方法，尤其涉及一种可大规模工业化生产的有效提高转化效率的太阳能电池的制备方法。
背景技术
目前，钙钛矿太阳能电池的研究非常热门，尤其是自从Michael 小组报道了15％的转化效率以来。如图1所示，CH3NH3PbI3类电池是目前认为比较有前景的一类。这些报道都是在ITO或FTO上分别制备了TiO2的致密层和介孔层，通过CH3NH3PbI3渗透到介孔TiO2层中实现对TiO2的敏化作用，但是TiO2层的形成需要一个较高的烧结温度，这样就增加了工业化生产的难度和成本。而CuInS2的禁带宽度为1.5eV，接近太阳能电池材料所需的最佳禁带宽度值1.45eV，可以吸收大部分的太阳光，吸收系数高达105cm-1。粉体CuInS2与CH3NH3PbI3混合作为活性层材料，集合了二者的优点，同时也减少了高温烧结的过程，降低了成本，简化了生产的流程。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种低温全溶液法制备钙钛矿太阳能电池的方法，包括以下步骤：
1.制备铜铟硫(CIS)粉体，并将粉体与质量浓度为40％的钙钛矿前驱体溶液(溶剂为N,N-二甲基甲酰胺)进行共混，充分搅拌并进行超声分散得到分散均匀的悬浊液。铜铟硫粉体的加入量为10～40mg/mL，其中最优化方案为20mg/mL。铜铟硫制备过程如下：
醋酸铜(15.97mg)和醋酸铟(23.36mg)溶解到80ml的乙醇溶液中，形成蓝色透明溶液，然后加入十八胺(97.02mg)，超声处理后形成均质的深蓝色溶液，最后加入硫脲(24.36mg)，继续超声处理后得到红棕色溶液，将得到的红棕色溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在160℃反应6h，冷却到室温后离心，用乙醇清洗并干燥，得到所述铜铟硫粉体。
2.清洗ITO基底，并在ITO基底上旋涂一层PEDOT:PSS，旋涂转速为1000～3000rpm，旋涂时间为10～30s，然后在150℃下烧结10～30min。其中优化方案为转速1500rpm，时间为20s，烧结时间为20min。
PEDOT:PSS由PEDOT和PSS两种物质构成。PEDOT是EDOT(3，4-乙撑二氧噻吩单体)的聚合物，PSS是聚苯乙烯磺酸盐。这两种物质在一起极大的提高了PEDOT的溶解性，水溶液导电物主要应用于有机发光二极管OLED，有机太阳能电池，有机薄膜晶体管，超级电容器等的空穴传输层。德国拜耳公司掌握着PEDOT:PSS单体EDOT的专利，并开发出了不同导电率的聚合物水溶液。PEDOT:PSS目前国内也有公司生产，如苏州优缔化工，上海的博康公司，洛阳的微光电子科技，上海博鸿化工等。
旋涂，是指电子工业中，基片垂直于自身表面的轴旋转，同时把液态涂覆材料涂覆在基片上的工艺。
超声分散，即超声波分散，可借助超声波分散仪等超声分波散设备来实现，其利用空化作用，可促进溶质在溶液中的溶解。
3.将铜铟硫粉体与钙钛矿前驱体的混合悬浊液滴涂在PEDOT:PSS层上，并使悬浊液均匀的在PEDOT:PSS层上完全铺展开，将样品在100℃下退火30min得到一层黑色的致密膜。悬浊液的用量为5～20uL/cm2，其最优化方案为10uL/cm2。
4.使用丝网印刷的方法在黑色致密膜上刷涂一层银浆，并在100℃下使其固化，得到ITO/PEDOT:PSS/CuInS2+CaTiO3/Ag太阳能电池。
丝网印刷指印刷时通过刮板的挤压，使油墨通过图文部分的网孔转移到承印物上，形成与原稿一样的图文。丝网印刷设备简单、操作方便，印刷、制版简易且成本低廉，适应性强。丝网印刷应用范围广常见的印刷品有：彩色油画、招贴画、名片、装帧封面、商品标牌以及印染纺织品等。
附图说明
图1为现有技术中的CH3NH3PbI3类太阳能电池的结构示意图。
图2为实施例1所制备得到的样品测得的电流-电压曲线图。
图3为实施例2所制备得到的样品测得的电流-电压曲线图。
图4为实施例3所制备得到的样品测得的电流-电压曲线图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
a.制备铜铟硫粉体：醋酸铜(15.97mg)和醋酸铟(23.36mg)溶解到80mL的乙醇溶液中，形成蓝色透明溶液，然后加入十八胺(97.02mg)超声形成均质的深蓝色溶液，最后加入硫脲(24.36mg)继续超声处理得到红棕色溶液，将得到的溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在160℃反映6h，冷却到室温后离心，用乙醇清洗并干燥。
b.将a中制备的铜铟硫粉体与质量浓度为40％的钙钛矿前驱体溶液进行共混，并充分搅拌然后超声分散，铜铟硫粉体的加入量为20mg/mL。
c.清洗ITO基底，并在ITO基底上旋涂一层PEDOT:PSS，旋涂转速为1500rpm，旋涂时间为20s，然后在150℃下烧结20min。
d.将铜铟硫粉体与钙钛矿前驱体的混合悬浊液滴涂在PEDOT:PSS层上，并使悬浊液均匀的在PEDOT:PSS层上完全铺展开，将样品在100℃下退火30min得到一层黑色的致密膜。悬浊液的用量为10uL/cm2。
e.使用丝网印刷的方法在黑色致密膜上刷涂一层银浆，并在100℃下使其固化。
所得太阳能电池经过测定，在AM1.5，100mW/cm2标准光强的照射下，太阳电池样品的开路电压0.7V，短路电流4.0mA，填充因子0.35，效率为0.98％。
图2为实施例1所制备得到的样品测得的电流-电压曲线图。
实施例2
a.制备铜铟硫粉体：醋酸铜(15.97mg)和醋酸铟(23.36mg)溶解到80mL的乙醇溶液中，形成蓝色透明溶液，然后加入十八胺(97.02mg)超声形成均质的深蓝色溶液，最后加入硫脲(24.36mg)继续超声处理得到红棕色溶液，将得到的溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在160℃反映6h，冷却到室温后离心，用乙醇清洗并干燥。
b.将a中制备的铜铟硫粉体与质量浓度为40％的钙钛矿前驱体溶液进行共混，并充分搅拌然后超声分散，铜铟硫粉体的加入量为10mg/mL。
c.清洗ITO基底，并在ITO基底上旋涂一层PEDOT:PSS，旋涂转速为1500rpm，旋涂时间为20s，然后在150℃下烧结20min。
d.将铜铟硫粉体与钙钛矿前驱体的混合悬浊液滴涂在PEDOT:PSS层上，并使悬浊液均匀的在PEDOT:PSS层上完全铺展开，将样品在100℃下退火30min得到一层黑色的致密膜。悬浊液的用量为20uL/cm2。
e.使用丝网印刷的方法在黑色致密膜上刷涂一层银浆，并在100℃下使其固化。
所得太阳能电池经过测定，在AM1.5，100mW/cm2标准光强的照射下，太阳电池样品的开路电压0.59V，短路电流1.1mA，填充因子0.32，效率为0.2％。
图3为实施例2所制备得到的样品测得的电流-电压曲线图。
实施例3
a.制备铜铟硫粉体：醋酸铜(15.97mg)和醋酸铟(23.36mg)溶解到80mL的乙醇溶液中，形成蓝色透明溶液，然后加入十八胺(97.02mg)超声形成均质的深蓝色溶液，最后加入硫脲(24.36mg)继续超声处理得到红棕色溶液，将得到的溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在160℃反映6h，冷却到室温后离心，用乙醇清洗并干燥。
b.将a中制备的铜铟硫粉体与质量浓度为40％的钙钛矿前驱体溶液进行共混，并充分搅拌然后超声分散，铜铟硫粉体的加入量为40mg/mL。
c.清洗ITO基底，并在ITO基底上旋涂一层PEDOT:PSS，旋涂转速为1500rpm，旋涂时间为20s，然后在150℃下烧结20min。
d.将铜铟硫粉体与钙钛矿前驱体的混合悬浊液滴涂在PEDOT:PSS层上，并使悬浊液均匀的在PEDOT:PSS层上完全铺展开，将样品在100℃下退火30min得到一层黑色的致密膜。悬浊液的用量为5uL/cm2。
e.使用丝网印刷的方法在黑色致密膜上刷涂一层银浆，并在100℃下使其固化。
所得太阳能电池经过测定，在AM1.5，100mW/cm2标准光强的照射下，太阳电池样品的开路电压0.48V，短路电流3.2mA，填充因子0.28，效率为0.43％。
图4为实施例3所制备得到的样品测得的电流-电压曲线图。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种低温全溶液法制备钙钛矿太阳能电池的方法，包括以下步骤：
1)在清洗后的ITO基底上旋涂一层PEDOT:PSS，旋涂转速为1000～3000rpm，旋涂的时间为10～30s，然后在150℃下烧结10～30min，得到ITO/PEDOT:PSS层；
2)将铜铟硫粉体与钙钛矿前驱体的混合悬浊液滴涂在所述ITO/PEDOT:PSS层的PEDOT:PSS层上，并使悬浊液均匀的在PEDOT:PSS层上完全铺展开，然后在100℃下退火30min得到一层黑色的致密膜，得到ITO/PEDOT:PSS/CuInS2+CaTiO3层，所述悬浊液的用量为5～20uL/cm2；
其中，所述铜铟硫粉体与钙钛矿前驱体的混合悬浊液的制备方法为：
将铜铟硫粉体与质量浓度为40％的钙钛矿的N,N-二甲基甲酰胺溶液共混，充分搅拌并进行超声分散得到分散均匀的铜铟硫粉体与钙钛矿前驱体的混合悬浊液，铜铟硫粉体的加入量为10～40mg/mL，
3)使用丝网印刷的方法在所述ITO/PEDOT:PSS/CuInS2+CaTiO3层的所述黑色致密膜上刷涂一层银浆，并在100℃下使其固化，得到ITO/PEDOT:PSS/CuInS2+CaTiO3/Ag太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的低温全溶液法制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于：所述步骤2)的铜铟硫粉体与钙钛矿前驱体的混合悬浊液的制备方法中，所述铜铟硫粉体的加入量为20mg/mL。
3.根据权利要求1所述的低温全溶液法制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于：所述步骤2)中所述悬浊液的用量为10uL/cm2。
4.根据权利要求1至3任一所述所述的低温全溶液法制备钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于：所述步骤1)中，旋涂转速为1500rpm，旋涂的时间为20s，然后在150℃下烧结20min。
5.根据权利要求1至3任一所述的低温全溶液法制备钙钛矿太阳能电池的方法，所述步骤2)的铜铟硫粉体的制备方法为：
将每15.97mg醋酸铜与23.36mg醋酸铟溶解到80mL的乙醇溶液中，形成蓝色透明溶液，然后加入97.02mg十八胺，超声处理后形成均质的深蓝色溶液，最后加入24.36mg硫脲，继续超声处理后得到红棕色溶液，将得到的红棕色溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在160℃反应6h，冷却到室温后离心，用乙醇清洗并干燥，得到所述铜铟硫粉体。
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