CN111036177A - 一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法和应用，其制备方法是以氧化石墨烯和卡拉胶为原料，先将氧化石墨烯溶液和卡拉胶溶液混合均匀，向其中加入维生素C并经超声分散后，得到混合溶液，将混合溶液进行还原反应制得石墨烯/卡拉胶水凝胶；再使石墨烯/卡拉胶水凝胶进行交联反应，得到由石墨烯与卡拉胶互相交织的石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶；最后对石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶进行冷冻干燥，即得到石墨烯/卡拉胶气凝胶。利用上述方法制备的石墨烯/卡拉胶气凝胶对有机染料中性红与亚甲基蓝有很好的吸附效果，去除率在90%以上，吸附速率快，吸附后易分离，凝胶稳定性好，在印染废水处理方面有良好的应用前景。

Description

一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及气凝胶吸附材料的染料吸附领域，尤其是涉及一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法和应用。
背景技术
石墨烯是sp2碳原子以六角峰窝状规整排列形成的新型碳纳米材料，由于其具有较高的比表面积、独特的力学性能和优异导电性能等优点，受到复合材料、能源和环境等领域的广泛关注。其中石墨烯作为一种水处理材料，对有机染料表现出良好的吸附效果，但由于其尺寸小，容易聚集与流失，形成二次污染，在一定程度上限制其实际应用。
石墨烯气凝胶保留了石墨烯的巨大的比表面积和优异的性能，同时具有超高的孔隙率、易于分离回收等优点，成为水处理的一种理想材料，但单纯石墨烯气凝胶往往力学性能较差，疏水性较高，很大程度上限制其对有机染料的去除效果与回收利用。
因此，如何有效提高石墨烯气凝胶的机械性能，改善其疏水性，达到对有机染料的良好的吸附效果与重复利用性能，显得尤为重要。
发明内容
有鉴于此，本发明的首要目的是提供一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法，以提高石墨烯气凝胶的强度以及对有机污染物的吸附效果。
本发明的再一目的是提供采用上述方法制备的气凝胶在去除废水中有机染料领域的应用。
为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法，以氧化石墨烯和卡拉胶为原料，先将氧化石墨烯溶液和卡拉胶溶液混合均匀，向其中加入维生素C并经超声分散后，得到混合溶液，之后将混合溶液置于模具中，密封，于85~90℃的温度下反应1~3h，即得到石墨烯/卡拉胶水凝胶；然后将石墨烯/卡拉胶水凝胶浸入氯化钙溶液中进行交联反应，反应时间为20~60min，经多次的浸泡和洗涤，得到石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶；最后对石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶进行冷冻干燥，即得到石墨烯/卡拉胶气凝胶。
优选地，卡拉胶溶液的浓度为0.4~1.6%。
优选地，卡拉胶溶液的制备方法为：将卡拉胶加入去离子水中，置于70℃的恒温水浴中加热溶解，即得到卡拉胶溶液。
优选地，氧化石墨烯溶液的浓度为2~10mg/mL。
优选地，氯化钙溶液的浓度为2%。
优选地，对石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶进行冷冻干燥时，冷冻干燥的温度为-50~-55℃，时间为12~48h。
为实现上述目的，本发明第二方面提供了采用上述制备方法制备的石墨烯/卡拉胶气凝胶在去除废水中有机染料领域的应用。
卡拉胶是一种含有硫酸酯基团的天然多糖材料，其中k-卡拉胶含有丰富的羟基和磺酸基团，具有良好的生物相容性，安全无毒，来源丰富，价格低廉，经过钙离子交联和氢键的作用能形成网络结构，可用于水中阳离子染料的吸附。将卡拉胶高分子链与组装石墨烯三维结构互相交织，形成双网络结构，可以有效提高石墨烯气凝胶的强度，充分发挥石墨烯/卡拉胶气凝胶在染料吸附中的作用。
有益效果：
如上所述，本发明的一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法和应用，具有以下有益效果：
1、氧化石墨烯与卡拉胶的混合溶液在还原剂维生素C的作用下，通过水热反应，经还原组装形成水凝胶，再经钙离子交联形成具有双网络结构的水凝胶，提高了凝胶的强度，石墨烯气凝胶具有较大的比表面积和部分含氧基团，同时卡拉胶上大量的阴离子基团、羟基与阳离子染料间发生静电作用与氢键作用，因此对有机染料表现出良好的去除效果。
2、本发明工艺简单，绿色环保，反应条件温和，制备的石墨烯/卡拉胶气凝胶对有机染料中性红与亚甲基蓝有很好的吸附效果，去除率在90%以上，吸附速率快，吸附后易分离，凝胶稳定性好，不产生二次污染，有利于其重复利用，是一种环境友好的吸附材料，在印染废水处理方面有良好的应用前景。
下面结合实施例附图和具体实施例对本发明做进一步具体详细的说明。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是本发明中实施例1制备的石墨烯/卡拉胶气凝胶的扫描电镜图。
图2是本发明中实施例1-6制备的石墨烯/卡拉胶气凝胶与对比例制备的石墨烯气凝胶的吸附性能检测结果。
具体实施方式
首先需要说明的是，下列实施例中使用的设备仪器为本领域常规的仪器设备；下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件；下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品。
本发明提供了一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法和应用，利用本发明提供的制备方法制备的气凝胶在去除废水中有机染料领域具有很好的效果。
一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法，其以氧化石墨烯和卡拉胶为原料，先将浓度为2~10mg/mL的氧化石墨烯溶液和浓度为0.4~1.6%的卡拉胶溶液等体积混合均匀，向其中加入维生素C并经超声分散后，得到混合溶液，将混合溶液置于模具中，密封，于85~90℃的温度下反应1~3h，即得到石墨烯/卡拉胶水凝胶；将石墨烯/卡拉胶水凝胶浸入浓度为2%的氯化钙溶液中进行交联反应，反应时间为20~60min，然后经多次的浸泡和洗涤，得到由石墨烯与卡拉胶互相交织的石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶；最后将石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶在-50~-55℃温度下进行冷冻干燥12~48h，即得到石墨烯/卡拉胶气凝胶。
其中，卡拉胶溶液的制备方法为：将卡拉胶加入去离子水中，置于70℃的恒温水浴中加热溶解，即得到卡拉胶溶液。
其中，氧化石墨烯溶液的制备方法为：将氧化石墨烯加入到去离子水中，然后超声分散均匀，即得到氧化石墨烯溶液。
根据上述方法制备的石墨烯/卡拉胶气凝胶在去除废水中中性红、亚甲基蓝有机染料领域的应用。
下面结合具体实施例对本发明的生产工艺进行详细阐述。
实施例1
一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法具体包括以下步骤：
（1）、称取0.16g卡拉胶加入20mL去离子水中，置于70℃的恒温水浴中加热溶解，即得到卡拉胶溶液；
（2）、称取160mg氧化石墨烯分散到20mL去离子水中，超声分散30min，得到8mg/mL的氧化石墨烯溶液；
（3）、将氧化石墨烯溶液与卡拉胶溶液等体积混合，加入80mg的维生素C，超声分散30min，得到混合溶液，用注射器准确移取一定量的混合溶液到模具中，于90℃的温度下反应1h，即得到石墨烯/卡拉胶水凝胶；
（4）、将石墨烯/卡拉胶水凝胶浸入2%的氯化钙溶液中进行交联反应，反应时间为20min，然后经多次的浸泡和洗涤，得到石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶；
（5）、将石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶在-50℃温度下进行冷冻干燥24h，即得到石墨烯/卡拉胶气凝胶。
对实施例1制备的石墨烯/卡拉胶气凝胶进行扫描电镜观察，得到的SEM图片如图1所示。由图1可知，所得的石墨烯/卡拉胶气凝胶为多孔结构，具有较大的比表面积，有利于染料的扩散与吸附。
实施例2
一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法主要包括以下步骤：
（1）、称取0.16g卡拉胶加入10mL去离子水中，置于70℃的恒温水浴中加热溶解，即得到卡拉胶溶液；
（2）、称取80mg氧化石墨烯分散到10mL去离子水中，超声分散30min，得到8mg/mL的氧化石墨烯溶液；
（3）、将氧化石墨烯溶液与卡拉胶溶液等体积混合，加入40mg的维生素C，超声分散30min，得到混合溶液，用注射器准确移取一定量的混合溶液到模具中，于90℃的温度下反应1h，即得到石墨烯/卡拉胶水凝胶；
（4）、将石墨烯/卡拉胶水凝胶浸入2%的氯化钙溶液中进行交联反应，反应时间为20min，然后经多次的浸泡和洗涤，得到石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶；
（5）、将石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶在-50℃温度下进行冷冻干燥12h，即得到石墨烯/卡拉胶气凝胶。
实施例3
一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法主要包括以下步骤：
（1）、称取0.12g卡拉胶加入10mL去离子水中，置于70℃的恒温水浴中加热溶解，即得到卡拉胶溶液；
（2）、称取80mg氧化石墨烯分散到10mL去离子水中，超声分散30min，得到8mg/mL的氧化石墨烯溶液；
（3）、将氧化石墨烯溶液与卡拉胶溶液等体积混合，加入40mg的维生素C，超声分散30min，得到混合溶液，用注射器准确移取一定量的混合溶液到模具中，于90℃的温度下反应1h，即得到石墨烯/卡拉胶水凝胶；
（4）、将石墨烯/卡拉胶水凝胶浸入2%的氯化钙溶液中进行交联反应，反应时间为20min，然后经多次的浸泡和洗涤，得到石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶；
（5）、将石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶在-50℃温度下进行冷冻干燥24h，即得到石墨烯/卡拉胶气凝胶。
实施例4
一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法主要包括以下步骤：
（1）、称取0.14g卡拉胶加入10mL去离子水中，置于70℃的恒温水浴中加热溶解，即得到卡拉胶溶液；
（2）、称取80mg氧化石墨烯分散到10mL去离子水中，超声分散30min，得到8mg/mL的氧化石墨烯溶液；
（3）、将氧化石墨烯溶液与卡拉胶溶液等体积混合，加入40mg的维生素C，超声分散30min，得到混合溶液，用注射器准确移取一定量的混合溶液到模具中，于90℃的温度下反应1.5h，即得到石墨烯/卡拉胶水凝胶；
（4）、将石墨烯/卡拉胶水凝胶浸入2%的氯化钙溶液中进行交联反应，反应时间为20min，然后经多次的浸泡和洗涤，得到石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶；
（5）、将石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶在-50℃温度下进行冷冻干燥24h，即得到石墨烯/卡拉胶气凝胶。
实施例5
一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法主要包括以下步骤：
（1）、称取0.12g卡拉胶加入10mL去离子水中，置于70℃的恒温水浴中加热溶解，即得到卡拉胶溶液；
（2）、称取100mg氧化石墨烯分散到10mL去离子水中，超声分散30min，得到10mg/mL的氧化石墨烯溶液；
（3）、将氧化石墨烯溶液与卡拉胶溶液等体积混合，加入40mg的维生素C，超声分散30min，得到混合溶液，用注射器准确移取一定量的混合溶液到模具中，于90℃的温度下反应1h，即得到石墨烯/卡拉胶水凝胶；
（4）、将石墨烯/卡拉胶水凝胶浸入2%的氯化钙溶液中进行交联反应，反应时间为20min，然后经多次的浸泡和洗涤，得到石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶；
（5）、将石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶在-50℃温度下进行冷冻干燥24h，即得到石墨烯/卡拉胶气凝胶。
实施例6
一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法主要包括以下步骤：
（1）、称取0.16g卡拉胶加入20mL去离子水中，置于70℃的恒温水浴中加热溶解，即得到卡拉胶溶液；
（2）、称取160mg氧化石墨烯分散到20mL去离子水中，超声分散30min，得到8mg/mL的氧化石墨烯溶液；
（3）、将氧化石墨烯溶液与卡拉胶溶液等体积混合，加入80mg的维生素C，超声分散30min，得到混合溶液，用注射器准确移取一定量的混合溶液到模具中，于85℃的温度下反应3h，即得到石墨烯/卡拉胶水凝胶；
（4）、将石墨烯/卡拉胶水凝胶浸入2%的氯化钙溶液中进行交联反应，反应时间为20min，然后经多次的浸泡和洗涤，得到石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶；
（5）、将石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶在-50℃温度下进行冷冻干燥24h，即得到石墨烯/卡拉胶气凝胶。
对比例
（1）、将氧化石墨烯160mg分散于40mL去离子水中，超声30min，得到4 mg/mL的氧化石墨烯溶液，加入80mg的维生素C，超声分散30min；
（2）、用注射器准确移取一定量的溶液到模具中，于90℃的温度下反应1h，于90℃下恒温反应1h，取出，经反复洗涤、浸泡，再经冷冻干燥24h，得到石墨烯凝胶。
使用效果结果分析
对实施例1-6制备的石墨烯/卡拉胶气凝胶及对比例制备的石墨烯凝胶进行有机染料实验的测试，测试方法为：准确称取10mg样品，分别加入到10mL浓度为100mg/L的中性红与亚甲基蓝溶液中，放入水浴恒温振荡器中（30℃，100r/min）振荡，达到吸附平衡后，用分光光度计分别在530nm与640nm下测定吸附后溶液的吸光度，计算出染料浓度，从而计算出吸附容量与去除率。结果如图2所示。
由图2可知，实施例1-6制备的石墨烯/卡拉胶气凝胶对中性红与亚甲基蓝具有良好的去除效果，通过与对比例比较发现，通过添加卡拉胶可以有效提高气凝胶对有机染料的去除率，使去除率均达到90%以上。同时，实验结果也说明该方法制备的石墨烯/卡拉胶气凝胶对有机染料具有很好的去除效果，在染料废水领域有广阔的应用前景。
综上可知，采用本发明的制备方法制备的气凝胶对有机染料有良好的吸附效果，去除率高，是一种环境友好型吸附材料。
以上对本发明所提供的一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法和应用进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理和具体实施方式进行了阐述，上述实施例仅用来帮助理解本发明的方法和核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法，其特征在于，以氧化石墨烯和卡拉胶为原料，先将氧化石墨烯溶液和卡拉胶溶液混合均匀，向其中加入维生素C并经超声分散后，得到混合溶液，之后将混合溶液置于模具中，密封，于85~90℃的温度下反应1~3h，即得到石墨烯/卡拉胶水凝胶；然后将石墨烯/卡拉胶水凝胶浸入氯化钙溶液中进行交联反应，反应时间为20~60min，经多次的浸泡和洗涤，得到石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶；最后对石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶进行冷冻干燥，即得到石墨烯/卡拉胶气凝胶。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法，其特征在于，卡拉胶溶液的浓度为0.4~1.6%。
3.如权利要求1或2所述的一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法，其特征在于，卡拉胶溶液的制备方法为：将卡拉胶加入去离子水中，置于70℃的恒温水浴中加热溶解，即得到卡拉胶溶液。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯溶液的浓度为2~10mg/mL。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法，其特征在于，氯化钙溶液的浓度为2%。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯/卡拉胶气凝胶的制备方法，其特征在于，对石墨烯/卡拉胶双网络水凝胶进行冷冻干燥时，冷冻干燥的温度为-50~-55℃，时间为12~48h。
7.如权利要求1所述的制备方法制备的石墨烯/卡拉胶气凝胶在去除废水中有机染料领域的应用。
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