CN111029161B - 通过b掺杂协同hq提高电容器容量及循环性能的高效方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过B掺杂协同HQ提高电容器容量及循环性能的高效方法，其方法包括：首先将处理好的多孔碳进行B掺杂，然后将掺杂后的多孔碳通过浸渍法浸泡在一定浓度的对苯二酚(HQ)溶液中，最后通过吸附作用将HQ分子耦合在多孔碳的表面。在用作超级电容器正极材料时，由于多孔碳表面耦合的HQ分子在电极材料表面发生氧化还原反应提供额外赝电容，成功的提高了碳材料用作超级电容器正极材料的容量，同时由于B的存在与HQ分子进行协同作用，可以催化HQ分子的质子耦合反应，进而具有更好的循环稳定性，最终得到的样品面积容量远高于商业碳材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过B掺杂协同HQ提高电容器容量及循环性能的高效方法，属于电化学储能技术领域。
背景技术
目前电池由于其高能量密度，有了广泛的应用，但是电池也有低功率密度，较长的充电时间，较低的循环寿命等缺点，因此超级电容器以其具有超高的功率密度，快速充放电，优异的循环稳定性(>10000r),良好的倍率性能等优点而成为当今储能器件的研究热点之一。其中，商业化应用的主要是碳基对称超级电容器，由于碳基材料成本低，原料丰富，无毒，环保，具有高比表面积、高导电性以及优异性机械稳定性，使它们成为超级电容器电极材料的热门选择。但是，碳基材料的理论容量相对其他的赝电容材料(金属氧化物、导电聚合物)而言较低，仅有20uF/cm2，因为碳基材料为双电层材料，双电层电容器的能量存储机制是充电过程中电解液中的离子由于静电吸引会在电极表面吸附从而存储电荷，也就是通过电荷在电极表面的分离来进行能量存储的，进而在溶液/电极界面形成双电层，双电层的厚度取决于溶液中离子浓度和离子半径。因此有迫切提升碳基材料的容量需求，从而提升整体器件的能量密度，以满足对超级电容器更高能量密度的需求。在碳材料电极设计方面可以通过碳基电极的异质原子掺杂，与高比容量的赝电容材料复合的方式来改善碳基电极材料的电容性能。
异质原子掺杂例如硼掺杂，会对超级电容器的性能起到明显的提升。硼掺杂一方面会提升含氧官能团的含量，而含氧官能团在正区间的电化学测试中可以提供额外的氧化还原峰，进而增加其容量。另一方面，双电层电容依赖于空间电荷层的电荷密度和费米能级的态密度，而费米能级上的态密度会被掺杂的异质原子所改变。硼原子有三个价电子，比碳原子少一个电子，一旦它取代碳骨架的碳原子，就可以引入空穴电荷载流子。这将增加电荷密度和态密度，从而增加双电层电容。与具有相对高比电容量的赝电容材料复合，比如氧化锰、氧化铁等。
氧化还原有机分子例如醌类是廉价，可持续使用并且理论容量高的赝电容材料，由于它们具有快速可逆的氧化还原活性。然而，有机氧化还原分子提高能量密度的惊人能力并不足以弥补其电导率差和循环能力差的缺点。
虽然B掺杂和有机氧化还原对都能对碳基超级电容器的性能有提升，但是很少有人将两者结合起来。所以，构筑异质原子与氧化还原对的桥梁，并将两者结合起来达到协同作用将具有深远的意义。目前提高超级电容器的比电容量是解决其能量密度的主要途径之一，并且制备不同类型、不同形貌和表明特性的电极材料是提高超级电容器比电容的主要方法。同时，采取具有赝电容行为的氧化还原对则可以通过简单的工艺利用电解质的赝电容贡献大幅度提高器件比电容，也是解决器件能量密度的重要途径。目前报道的将对苯二酚(HQ)和硫酸混合用作氧化还原电解质体系的碳基超级电容器具有明显提高的比电容量和电流密度，但大都由于循环性差的问题使其实际应用受到很大的限制，如Angew.Chem.Int.Ed.2011,50,1699-1701，在4000次充放电已经有35％的容量衰减，因而，很有必要在维持氧化还原对容量的前提下提升其循环稳定性也成为了一大挑战。
发明内容
本发明的目的在于突破碳基超级电容器的能量密度低的现状，在B掺杂改性碳材料的表面耦合氧化还原电子对，在水系电解质中提供快速法拉第反应的赝电容作用，增加碳基超级电容器的比电容，从而提高碳基超级电容器的能量密度，同时还具有优异的循环寿命、低成本和良好的安全性能等特点。
为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案为：
通过B掺杂的方式改性多孔碳，并且将HQ分子耦合多孔碳表面。
制备步骤如下：
首先将多孔碳布浸泡硝酸镍溶液中，取出烘干后在Ar气氛下高温退火，退火完成后，将样品放在盐酸中浸泡以去除表面的杂质，得到多孔碳结构。
其次，将得到的多孔碳浸泡在硼酸溶液，接着在Ar气氛下退火，最后得到的材料即为硼掺杂的多孔碳。最后，将硼掺杂的多孔碳浸泡在HQ的溶液中，取出真空烘干，得到的材料即是HQ耦合硼掺杂多孔碳材料。
硼掺杂方法是，通过浸泡硼酸后高温氩气还原处理的方式进行掺杂。
优选的，Ar高温退火温度为1000℃。
优选地，硝酸镍溶液的浓度为1M。
优选地，硼酸溶液的浓度为(0.5M-1.5M)。
优选地，改性多孔碳用作超级电容器正极材料时，电解液为1M H2SO4。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)耦合在硼掺杂多孔碳表面的氧化还原电对(HQ分子)，可以提供快速法拉第反应的赝电容，从而增加了碳基材料的电容量，进而提升超级电容器的能量密度。并且由于B对HQ具有催化作用，这种B与HQ之间的协同作用可以提高其倍率性能及循环稳定性；
(2)与其他提高碳基超级电容器的方法相比，如碳/聚合物复合材料，或通过插入过渡金属中的电活性颗粒，克服了制作复合材料的高成本和循环过程中复合材料的破坏，具有较好的循环稳定性；
(3)本发明通过硼掺杂的方法，将氧化还原电对(HQ分子)直接耦合在碳材料的表面，与直接将HQ添加到电解液中用作氧化还原点解液相比，循环性能得到了明显的提高并且维持较高的比电容量和倍率性能。
附图说明
图1为实施例1中融去Ni单质的多孔碳扫描电镜图。
图2为实施例2中未经硼掺杂的多孔碳耦合HQ之后的扫描电镜图。
图3为实施例3中硼掺杂的多孔碳的扫描电镜图。
图4为实施例4中硼掺杂的多孔碳耦合HQ之后的扫描电镜图。
图5为实施例4中的硼掺杂的多孔碳耦合HQ在1M H2SO4电解液中测试的线性循环伏安曲线。
图6为实施例4中使用1.0M硼酸进行硼掺杂的多孔碳耦合HQ在1M H2SO4电解液中测试的10000圈长循环图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
实施例1
第一步 多孔碳的制备方法：首先将普通碳布浸泡在1M硝酸镍溶液中，取出烘干后在Ar气下1000℃退火1h，退火完成后，将样品放在浓盐酸中浸泡以去除表面的杂质之后烘干，得到多孔碳。图1为制得多孔碳的微观形貌。
实施例2
在实施例1合成材料的基础上，将多孔碳在0.4M对苯二酚溶液中浸泡2h，之后取出真空烘干得到多孔碳耦合HQ材料。图2为制得多孔碳耦合HQ材料的微观形貌。
实施例3
在实施例1合成材料的基础上，对多孔碳材料进行B掺杂。多孔碳的硼掺杂：将得到的多孔碳浸泡在0.5M的硼酸溶液中，浸泡12h，之后在Ar气氛下1000℃退火1h，取出样品后在温水中浸泡并烘干，得到硼掺杂的多孔碳。图3为制得硼掺杂的多孔碳的微观形貌。
实施例4
在实施例3的基础上，将硼掺杂的多孔碳将在0.4M对苯二酚溶液中浸泡2h，之后取出真空烘干得到多孔碳耦合HQ材料。图4为制得硼掺杂多孔碳耦合HQ材料的微观形貌。
将不同硼酸浓度掺杂的材料耦合HQ之后在1M H2SO4电解液中测试，如图5，可以发现在5mV/s的扫描速度下，1M的硼酸为最佳硼酸浓度，测试后其面积比容量达到1.98F/cm2，明显高于未掺杂材料
耦合HQ的材料(0.55F/cm2)。同时远高于商业碳材料面积容量(21uF/cm2)，并且，其在6000次充放电下还有100％的容量剩余，表现出超长的稳定性(图6)。
Claims (5)
1.一种通过B掺杂协同HQ提高电容器容量及循环性能的高效方法，其特征在于，该方法为：
首先将碳布浸泡硝酸镍溶液中，取出烘干后在Ar气氛下高温退火，退火完成后，将样品放在盐酸中浸泡以去除表面的杂质，得到多孔碳结构；
其次，将得到的多孔碳浸泡在硼酸溶液，接着在Ar气氛下高温退火，最后得到的材料即为硼掺杂的多孔碳；最后，将硼掺杂的多孔碳浸泡在HQ的溶液中，取出真空烘干，得到的材料即是HQ耦合硼掺杂多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的通过B掺杂协同HQ提高电容器容量及循环性能的高效方法，其特征在于，所述的Ar气氛下高温退火，温度均为1000℃。
3.根据权利要求1所述的通过B掺杂协同HQ提高电容器容量及循环性能的高效方法，其特征在于，所述的硝酸镍溶液的浓度为1 M。
4.根据权利要求1所述的通过B掺杂协同HQ提高电容器容量及循环性能的高效方法，其特征在于，所述的硼酸溶液的浓度为0.5 M- 1.5 M。
5.根据权利要求1所述的通过B掺杂协同HQ提高电容器容量及循环性能的高效方法，其特征在于，所述的HQ耦合硼掺杂多孔碳用作超级电容器正极材料时，所选电解液为1MH2SO4。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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