CN111028982A - 一种碳纳米管导电浆料的制备方法 - Google Patents

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宋荣君
张梦颖
陆桂霞
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Abstract

本发明属于制备碳纳米管导电浆料的技术领域，提供了一种制备碳纳米管导电浆料的新方法。本发明的技术方案的要点一是将分散剂与溶剂采用分别加入分别处理的方法，通过将分散剂加入到预混料中对导电浆料进一步高速乳化分散处理，克服了现有制备方法中导电浆料易于沉降，难以形成均匀的导电网络的问题，大大提升了该浆料的存储时间和导电性能，要点二是是该浆料所用的导电功能体适用于所有方法制备的碳纳米管材料，克服了现有制备方法中所用导电功能体制备方法单一的问题。

Description

一种碳纳米管导电浆料的制备方法
技术领域
本发明属于制备碳纳米管导电浆料的技术领域，涉及一种导电浆料的制备方法。
背景技术
碳纳米管因其独特的一维形态决定着其优异的电化学反应活性,但不管以哪一种方法制备的碳纳米管相互之间都存在较强的范德华力，常呈团聚状态，势必会对实际的导电性能以及其他应用性能影响比较大，因此，制备高稳定高分散的导电浆料是解决以上问题的关键。而目前方法存在的问题一是分散剂和乳化剂同时加入，不能有效发挥乳化剂的作用，并导致所制备的导电浆料不够稳定，存在的问题二是还没有一种有效的方法，能够适合所有方法制备的碳纳米管且在不破坏碳纳米管表面使其作为导电浆料的功能体而使制得的导电浆料长期表现出优异的流动性、稳定性、与导电性能。
发明内容
发明目的：本发明旨在解决上述问题，而提供了适宜所有方法制备的碳纳米管且能够充分发挥碳纳米管性能从而提高导电浆料的分散性，稳定性，导电性能，其工艺简单生产效率高，且制备的导电浆料长期具有分散均匀，导电性能优异等优势。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供了一种碳纳米管导电浆料，其制备方法包括以下几个步骤：
将导电功能体与溶剂放入砂磨机中进行砂磨混合处理，得到预混料。
将所得到的预混料加入到高速乳化分散器内，然后将分散剂缓慢加入到低速工作的高速乳化分散器内,再进行高速乳化分散处理，得到碳纳米管导电浆料。
所述的导电浆料按质量比计的下列组分：其中导电功能体2-5％，溶剂5-95％，分散剂0-2％。
所述的导电功能体独立的选自电弧放电法、激光烧灼法、固相热解法、电解法、化学气相沉积等方法中任一种方法制备的单壁或多壁碳纳米管的一种或几种组合。
所述的溶剂独立的选自N-甲基吡咯烷酮NMP，N,N-二甲基吡咯烷酮DMF，或3-甲氧基丙酸甲酯CAS中的任意一种或几种组合。
所述的分散剂独立的选自聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮等任意一种或几种组合。
所述的砂磨机为纳米砂磨机，其中砂磨介质为二氧化锆球，其直径为0.2-4mm，砂磨时间0.1-2h，砂磨速度为200-300r/min。
所述的预混料是在型号为UTE高速乳化分散器内混合的，其中低速工作的转速为500-1000r/min，时间为2-5min，高速工作的转速为3000-8000r/min，时间为0.5-1h,工作温度为20-60℃。
有益效果：通过将分散剂加入到预混料中对导电浆料进一步高速乳化分散处理，有效的解决了现有制备方法中导电浆料易于沉降，难以形成均匀的导电网络的问题，大大提升了该浆料的存储时间和导电性能，更重要的是该浆料所用的导电功能体适用于所有方法制备的碳纳米管材料。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
将500克化学气相沉淀法制得的碳纳米管、19公斤的N-甲基吡咯烷酮在有砂磨介质的砂磨机中进行砂磨混合处理20min，其中，砂磨介质为1mm的二氧化锆球，砂磨速度为200r/min，得到预混料。然后将所得的预混料加入到高速乳化分散器内，在转速为500r/min下将500克聚乙烯醇缓慢加入高速乳化分散器内进行分散5min,再调高转速到8000r/min，在30℃下进行乳化分散处理30min,得到碳纳米管导电浆料。
实施例2
将500克电弧放电法制得的碳纳米管、19公斤的N-甲基吡咯烷酮在有砂磨介质的砂磨机中进行砂磨混合处理20min，其中，砂磨介质为1mm的二氧化锆球，砂磨速度为200r/min，得到预混料。然后将所得的预混料加入到高速乳化分散器内，在转速为500r/min下将500克聚乙烯醇缓慢加入高速乳化分散器内进行分散5min,再调高转速到8000r/min，在30℃下进行乳化分散处理30min,得到碳纳米管导电浆料。
实施例3
将500克化学气相沉淀法制得的碳纳米管、19.2公斤3-甲氧基丙酸甲酯的在有砂磨介质的砂磨机中进行砂磨混合处理10min，其中，砂磨介质为0.5mm的二氧化锆球，砂磨速度为300r/min，得到预混料。然后将所得的预混料加入到高速乳化分散器内，在转速为500r/min下将100克聚乙烯吡咯烷酮缓慢加入高速乳化分散器内进行分散5min,再调高转速到6000r/min，在30℃下进行乳化分散处理40min,得到碳纳米管导电浆料。
实施例4
将500克电解法制得的碳纳米管、19.2公斤3-甲氧基丙酸甲酯的在有砂磨介质的砂磨机中进行砂磨混合处理10min，其中，砂磨介质为0.5mm的二氧化锆球，砂磨速度为300r/min，得到预混料。然后将所得的预混料加入到高速乳化分散器内，在转速为500r/min下将100克聚乙烯吡咯烷酮缓慢加入高速乳化分散器内进行分散5min,再调高转速到6000r/min，在30℃下进行乳化分散处理40min,得到碳纳米管导电浆料。
尽管通过以上实例对本发明进行了揭示，但本发明的保护范围并不局限于此，在不偏离本发明构思的条件下,对以上各构件所做的变形、替换等均将落入本发明的权利要求范围内。

Claims (8)

1.一种碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.将导电功能体与溶剂放入砂磨机中进行砂磨混合处理，得到预混料。
b.将所得到的预混料加入到高速乳化分散器内，然后将分散剂缓慢加入到低速工作的高速乳化分散器内,再进行高速乳化分散处理，得到碳纳米管导电浆料。
2.根据权利1所述的一种碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于溶剂和分散剂是分别加入和分别处理的制备方式。
3.根据权利1所述的一种碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于该导电浆料按质量比计的下列组分：其中导电功能体2-5％，溶剂5-95％，分散剂0-2％。
4.根据权利1所述的一种碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于步骤a所述的导电功能体独立的选自电弧放电法、激光烧灼法、固相热解法、电解法、化学气相沉积等方法中任一种方法制备的单壁或多壁碳纳米管的一种或几种组合。
5.根据权利1所述的一种碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于步骤a所述的溶剂独立的选自N-甲基吡咯烷酮NMP，N,N-二甲基吡咯烷酮DMF，或3-甲氧基丙酸甲酯CAS中的任意一种或几种组合。
6.根据权利1所述的一种碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于步骤b所述的分散剂独立的选自聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮等任意一种或几种组合。
7.根据权利1至5所述的碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于所述的砂磨机为纳米砂磨机，其中砂磨介质为二氧化锆球，其直径为0.2-4mm，砂磨时间0.1-2h，砂磨速度为200-300r/min。
8.根据权利1至6所述的碳纳米管导电浆料的制备方法中，其特征在于所述的预混料是在型号为UTE高速乳化分散器内混合的，其中低速工作的转速为500-1000r/min，时间为2-5min，高速工作的转速为3000-8000r/min，时间为0.5-1h,工作温度为20-60℃。
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