CN106257597B - 碳纳米管海绵导电浆料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

一种碳纳米管海绵导电浆料，该导电浆料包含以重量百分比计的如下组分：碳纳米管海绵2～10，分散剂0.2～5，溶剂85～97.8。本发明的碳纳米管海绵导电浆料的制备方法包括如下步骤：a、将碳纳米管海绵、分散剂、溶剂按2～10：0.2～5：85～97.8的重量比置于容器中，搅拌均匀，得到预混料；b、将步骤a中的预混料置于研磨机中以5～50米/秒的线速度研磨5～30分钟，形成碳纳米管海绵导电浆料。本发明的碳纳米管海绵导电浆料可作为锂离子电池正负极材料的导电剂。本发明制得的碳纳米管海绵导电浆料分散性好、不易团聚沉降且制备工艺简单；碳纳米管海绵导电浆料作为锂离子电池正负极材料的导电剂，具有导电性能优良，稳定性好，保质期长的特点。

Description

碳纳米管海绵导电浆料及其制备方法和用途
【技术领域】
本发明涉及碳纳米管导电材料，特别是涉及一种分散性及导电性好、性能稳定且保质期长的碳纳米管海绵导电浆料及其制备方法和用途。
【背景技术】
碳纳米管是优良的导电剂，其不仅能够在导电网络中起到导线的作用，还具有双电层效应及超级电容器的高倍率特性。同时，碳纳米管优良的导热性能还有利于电池充放电时的散热，减少电池的极化，提高电池的高低温性能，延长电池的寿命。Sheem等人(Journal of power Sources,2006,158,1425-1430)对比了多壁碳纳米管和传统的导电炭黑对锂离子电池的影响，结果发现无论在电容量和循环次数上，多壁碳纳米管都明显的优于导电炭黑。然而，由于碳纳米管相互之间较强的范德华力，使得碳纳米管之间缠绕在一起，难以均匀地分散到材料中，从而影响了碳纳米管本身物理性能的发挥。
此外，现有的锂离子电池生产所用的碳纳米管导电浆料中，碳纳米管含量在2.5～5％左右，研磨时间6小时以上，工艺复杂，在研磨过程中不仅破坏了碳纳米管的结构，而且碳纳米管导电浆料易发生团聚沉降现象，使其保质期短。因此，如何简化碳纳米管导电浆料的制备工艺，避免破坏碳纳米管的结构及发生团聚沉降现象以延长其保质期就成为一种客观需求。
【发明内容】
本发明旨在解决上述问题，而提供一种分散性及导电性好、性能稳定且保质期长的碳纳米管海绵导电浆料。
本发明的目的还在于提供所述碳纳米管海绵导电浆料的制备方法。
本发明的目的还在于提供所述碳纳米管海绵导电浆料的用途。
为实现本发明的目的，本发明提供了一种碳纳米管海绵导电浆料，该导电浆料包含以重量百分比计的如下组分：
碳纳米管海绵 2～10
分散剂 0.2～5
溶剂 85～97.8。
所述碳纳米管海绵是由50～500nm的碳纳米管聚集形成的团聚体。
所述碳纳米管海绵由氢气、丙烯和氧化镍碳制备而成，所述氢气与丙烯的流量比为0.05～0.5：1。
所述氧化镍碳由氧化镍和重量百分含量为10～50％的柠檬酸溶液制备而成。
所述分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种的组合。
所述溶剂为有机溶剂或无机溶剂，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种的组合，所述无机溶剂为水。
本发明还提供了所述碳纳米管海绵导电浆料的制备方法，该方法包括如下步骤：
a、将碳纳米管海绵、分散剂、溶剂按2～10：0.2～5：85～97.8的重量比置于容器中，搅拌均匀，得到预混料；
b、将步骤a中的预混料在研磨机中以5～50米/秒的线速度研磨5～30分钟，形成碳纳米管海绵导电浆料。
步骤a中，所述碳纳米管海绵的制备方法包括如下步骤：
a1、将氧化镍置于重量百分含量为10～50％柠檬酸溶液中浸泡1～10小时，经200～900℃干燥0.2～1小时后，得到氧化镍碳催化剂；
a2、将步骤a1制得的氧化镍碳催化剂置于管式炉中，在氮气或惰性气体的保护下将温度升至500～900℃，再通入流量比为0.05～0.5：1的氢气和丙烯，反应0.5～2小时后，自然冷却至室温，得到碳纳米管海绵。
步骤b中，所述研磨机为装有研磨介质的研磨机或无研磨介质的研磨机，所述研磨介质为陶瓷氧化锆球、三氧化二铝球或钢球的一种或多种的组合。
本发明还提供了所述碳纳米管海绵导电浆料的用途，该碳纳米管海绵导电浆料可作为锂离子电池正负极材料的导电剂。
本发明的贡献在于，其有效解决了现有碳纳米管导电浆料分散性能差、易团聚沉降、保质期短、工艺复杂的问题。本发明通过以氧化镍碳为催化剂，丙烯为碳源、氢气为生长促进剂制备出分散性能及导电性能良好，且分散过程中碳纳米管结构不被破坏的碳纳米管海绵。由碳纳米管海绵、分散剂及溶剂制备的碳纳米管海绵导电浆料的分散性及导电性好，不易团聚沉降且制备工艺简单。碳纳米管海绵导电浆料作为锂离子电池正负极材料的导电剂，具有导电性能优良，稳定性好，保质期长的特点。
【附图说明】
图1是本发明的碳纳米海绵的成像图。
图2是本发明的碳纳米管海绵的扫描电子显微镜图。
图3是本发明的碳纳米海绵浆料的扫描电子显微镜图。
【具体实施方式】
下列实施例是对本发明的进一步解释和补充，对本发明不构成任何限制。
实施例1
将2千克柠檬酸溶解于8千克水中形成柠檬酸溶液，再将氧化镍置于柠檬酸溶液中浸泡5小时，经500℃干燥0.8小时后，得到氧化镍碳催化剂，然后将10克的氧化镍碳催化剂置于管式炉中，在氮气的保护下将温度升至700℃，再通入流量比为0.2：1的氢气和丙烯，反应1小时后，自然冷却至室温，得到1.5千克碳纳米管海绵。由本实施例形成的碳纳米管海绵的外观结构如图1所示，碳纳米管海绵的形态如图2所示。
将0.5千克碳纳米管海绵，0.1千克聚乙烯基吡咯烷酮和9.5千克的N-甲基吡咯烷酮置于容器内搅拌5分钟，得到预混料，然后将预混料置于有研磨介质的研磨机中研磨20分钟，其中，研磨机分散盘的线速度为10米/秒，研磨介质为1mm的陶瓷氧化锆球，研磨后得到稳定的碳纳米管海绵导电浆料。由本实施例形成的碳纳米管海绵导电浆料的形态如图3所示。
实施例2
将1千克柠檬酸溶解于9千克水中形成柠檬酸溶液，再将氧化镍置于柠檬酸溶液中浸泡3小时，经200℃干燥1小时后，得到氧化镍碳催化剂，然后将15克氧化镍碳催化剂置于管式炉中，在氮气的保护下将温度升至500℃，再通入流量比为0.5：1的氢气和丙烯，反应2小时后，自然冷却至室温，得到2千克碳纳米管海绵。
将1千克碳纳米管海绵，0.05千克羧甲基纤维素钠和9.45千克的水置于容器内搅拌5分钟，得到预混料，然后将预混料置于无研磨介质的砂磨机中研磨5分钟，其中，砂磨机分散盘的线速度为50米/秒，得到稳定的碳纳米管海绵浆料。
实施例3
将5千克的柠檬酸溶解于5千克水中形成柠檬酸溶液，再将氧化镍置于柠檬酸溶液中浸泡10小时，经900℃干燥0.2小时后，得到氧化镍碳催化剂，然后将5克氧化镍碳催化剂置于管式炉中，在氩气的保护下将温度升至900℃，再通入流量比为0.05：1的氢气和丙烯，反应2小时后，自然冷却至室温，得到0.8千克碳纳米管海绵。
将0.2千克碳纳米管海绵，0.02千克聚乙烯醇和9.78千克的N,N-二甲基甲酰胺置于容器内搅拌15分钟，得到预混料，然后将预混料置于有研磨介质的研磨机中研磨15分钟，其中，研磨机分散盘的线速度为25米/秒，研磨介质为1mm的三氧化二铝球，研磨后得到稳定的碳纳米管海绵导电浆料。
实施例4
将3千克的柠檬酸溶解于7千克水中形成柠檬酸溶液，再将氧化镍置于柠檬酸溶液中浸泡8小时，经400℃干燥0.5小时后，得到氧化镍碳催化剂，然后将12克氧化镍碳催化剂置于管式炉中，在氮气的保护下将温度升至600℃，再通入流量比为0.1：1的氢气和丙烯，反应0.8小时后，自然冷却至室温，得到1.2千克碳纳米管海绵。
将0.8千克碳纳米管海绵，0.5千克聚乙二醇和8.7千克的N,N-二甲基甲酰胺置于容器内搅拌10分钟，得到预混料，然后将预混料置于有研磨介质的研磨机中研磨30分钟，其中，研磨机分散盘的线速度为5米/秒，研磨介质为1mm的钢球，研磨后得到稳定的碳纳米管海绵导电浆料。
实施例5
将4千克的柠檬酸溶解于6千克水中形成柠檬酸溶液，再将氧化镍置于柠檬酸溶液中浸泡8小时，经500℃干燥0.6小时后，得到氧化镍碳催化剂，然后将8克氧化镍碳催化剂置于管式炉中，在氮气的保护下将温度升至800℃，再通入流量比为0.3：1的氢气和丙烯，反应1.5小时后，自然冷却至室温，得到1.5千克碳纳米管海绵。
将0.5千克碳纳米管海绵，0.2千克聚乙二醇和9.3千克的N,N-二甲基乙酰胺置于容器内搅拌10分钟，得到预混料，然后将预混料置于有研磨介质的研磨机中研磨10分钟，其中，研磨机分散盘的线速度为20米/秒，研磨介质为1mm的钢球及陶瓷氧化锆球的混合物，研磨后得到稳定的碳纳米管海绵导电浆料。
实施例6
将3千克的柠檬酸溶解于7千克水中形成柠檬酸溶液，再将氧化镍置于柠檬酸溶液中浸泡5小时，经700℃干燥0.4小时后，得到氧化镍碳催化剂，然后将10克氧化镍碳催化剂置于管式炉中，在氮气的保护下将温度升至700℃，再通入流量比为0.2：1的氢气和丙烯，反应1小时后，自然冷却至室温，得到1.5千克碳纳米管海绵。
将0.6千克碳纳米管海绵，0.3千克羧甲基纤维素钠和9.1千克的N,N-二甲基乙酰胺置于容器内搅拌10分钟，得到预混料，然后将预混料置于无研磨介质的研磨机中研磨10分钟，其中，研磨机分散盘的线速度为20米/秒，研磨后得到稳定的碳纳米管海绵导电浆料。
实施例7
将3千克的柠檬酸溶解于7千克水中形成柠檬酸溶液，再将氧化镍置于柠檬酸溶液中浸泡5小时，经500℃干燥0.5小时后，得到氧化镍碳催化剂，然后将10克氧化镍碳催化剂置于管式炉中，在氮气的保护下将温度升至700℃，再通入流量比为0.2：1的氢气和丙烯，反应1小时后，自然冷却至室温，得到1.5千克碳纳米管海绵。
将0.3千克碳纳米管海绵，0.08千克十二烷基磺酸钠和9.62千克的聚乙烯吡咯烷酮置于容器内搅拌10分钟，得到预混料，然后将预混料置于有研磨介质的研磨机中研磨10分钟，其中，研磨机分散盘的线速度为20米/秒，研磨介质为1mm的钢陶瓷氧化锆球，研磨后得到稳定的碳纳米管海绵导电浆料。
实施例8
将3千克的柠檬酸溶解于7千克水中形成柠檬酸溶液，再将氧化镍置于柠檬酸溶液中浸泡5小时，经500℃干燥0.8小时后，得到氧化镍碳催化剂，然后将10克氧化镍碳催化剂置于管式炉中，在氮气的保护下将温度升至700℃，再通入流量比为0.2：1的氢气和丙烯，反应1小时后，自然冷却至室温，得到1.5千克碳纳米管海绵。
将0.2千克碳纳米管海绵，0.1千克十二烷基苯磺酸钠和9.7千克的聚乙烯吡咯烷酮置于容器内搅拌10分钟，得到预混料，然后将预混料置于有研磨介质的研磨机中研磨10分钟，其中，研磨机分散盘的线速度为20米/秒，研磨介质为1mm的陶瓷氧化锆球，研磨后得到稳定的碳纳米管海绵导电浆料。
实施例9
将3千克的柠檬酸溶解于7千克水中形成柠檬酸溶液，再将氧化镍置于柠檬酸溶液中浸泡5小时，经500℃干燥0.8小时后，得到氧化镍碳催化剂，然后将10克氧化镍碳催化剂置于管式炉中，在氮气的保护下将温度升至700℃，再通入流量比为0.2：1的氢气和丙烯，反应1小时后，自然冷却至室温，得到1.5千克碳纳米管海绵。
将0.7千克碳纳米管海绵，0.05千克聚乙烯基吡咯烷酮，0.1千克聚乙二醇和9.25千克的聚乙烯吡咯烷酮置于容器内搅拌10分钟，得到预混料，然后将预混料置于有研磨介质的研磨机中研磨10分钟，其中，研磨机分散盘的线速度为20米/秒，研磨介质为1mm的钢球，研磨后得到稳定的碳纳米管海绵导电浆料。
籍此，本发明通过以氮气或惰性气体为载气，以氧化镍碳为催化剂，丙烯为碳源、氢气为生长促进剂制备出分散性能及导电性能良好，且分散过程中碳纳米管结构不被破坏的碳纳米管海绵。由碳纳米管海绵、分散剂及溶剂制备的碳纳米管海绵导电浆料的分散性及导电性好，不易团聚沉降且制备工艺简单。碳纳米管海绵导电浆料作为锂离子电池正负极材料的导电剂，具有导电性能优良，稳定性好，保质期长的特点。
尽管通过以上实施例对本发明进行了揭示，但本发明的保护范围并不局限于此，在不偏离本发明构思的条件下，对以上各成分所做的变形、替换等均将落入本发明的权利要求范围内。

Claims (6)

1.一种碳纳米管海绵导电浆料，其特征在于，该导电浆料包含以重量百分比计的如下组分：
碳纳米管海绵 2～10
分散剂 0.2～5
溶剂 85～97.8，
所述碳纳米管海绵是由50～500nm的碳纳米管聚集形成的团聚体，且所述碳纳米管海绵的制备方法包括如下步骤：
a1、将氧化镍置于重量百分含量为10～50％的柠檬酸溶液中浸泡1～10小时，经200～900℃干燥0.2～1小时后，得到氧化镍碳催化剂；
a2、将步骤a1制得的氧化镍碳催化剂置于管式炉中，在氮气或惰性气体的保护下将温度升至500～900℃，再通入流量比为0.05～0.5：1的氢气和丙烯，反应0.5～2小时后，自然冷却至室温，得到碳纳米管海绵。
2.如权利要求1所述的碳纳米管海绵导电浆料，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种的组合。
3.如权利要求1所述的碳纳米管海绵导电浆料，其特征在于，所述溶剂为有机溶剂或无机溶剂，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种的组合，所述无机溶剂为水。
4.一种如权利要求1所述的碳纳米管海绵导电浆料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a、将碳纳米管海绵、分散剂、溶剂按2～10：0.2～5：85～97.8的重量比置于容器中，搅拌均匀，得到预混料；
b、将步骤a中的预混料在研磨机中以5～50米/秒的线速度研磨5～30分钟，形成碳纳米管海绵导电浆料。
5.如权利要求4所述的碳纳米管海绵导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述研磨机为装有研磨介质的研磨机或无研磨介质的研磨机，所述研磨介质为陶瓷氧化锆球、三氧化二铝球或钢球的一种或多种的组合。
6.一种如权利要求1所述的碳纳米管海绵导电浆料作为锂离子电池正负极材料导电剂的应用。
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