CN110310780A - 一种水系碳纳米管导电浆料及制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水系碳纳米管导电浆料，其制备方法如下：S1：碳纳米管一次预处理：使用高锰酸钾水溶液和次氯酸钠水溶液对碳纳米管进行一次氧化处理；S2：碳纳米管二次预处理：在上述一次氧化处理后的溶液加入过氧化氢溶液进行二次氧化处理，过滤得到二次处理碳纳米管；S3：酸洗：将所述二次处理碳纳米管进行酸洗，得到碳纳米管预制料；S4：将所述碳纳米管预制料和分散剂加入水中搅拌，得到预混料；S5：将预混料在研磨机中研磨20～60min，所述研磨机的线速度为5～50m/秒，得到导电浆料；本发明的导电浆料分散性能优异，应用在极片以及电池上，电池性能得到提高。

Description

一种水系碳纳米管导电浆料及制备方法和用途
技术领域
本发明属于导电材料领域，特别涉及一种水系碳纳米管导电浆料及制备方法和用途。
背景技术
碳纳米管是优秀的导电剂，其尺寸一般为2～100纳米，长度可达10～50微米。碳纳米管不但能够在导电网络中起到导线的作用，而且还具有双电层效应及超级电容器的高倍率特性。同时，碳纳米管良好的导热性能有利于电池充放电时的散热，减少电池的极化，提高电池的高低温性能，延长电池的寿命。
但是在应用中由于碳纳米管相互之间较强的范德华力，使得碳纳米管之间相互缠绕在一起，难以均匀地分散到材料中，从而影响了碳纳米管本身物理性能的发挥。尤其是水系纳米碳纤维管分散性不好，不能很好的应用在锂电池的负极片上。
发明内容
为了解决上述存在的问题，本发明公开了一种水系碳纳米管导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1：碳纳米管一次预处理：使用高锰酸钾水溶液和次氯酸钠水溶液对碳纳米管进行一次氧化处理；
S2：碳纳米管二次预处理：在上述一次氧化处理后的溶液加入过氧化氢溶液进行二次氧化处理，过滤得到二次处理碳纳米管；
S3：酸洗：将所述二次处理碳纳米管进行酸洗，得到碳纳米管预制料；
S4：将所述碳纳米管预制料和分散剂加入水中搅拌，得到预混料；
S5：将预混料在研磨机中研磨20～60min，所述研磨机的线速度为5～50m/秒，得到导电浆料。
优选地，所述碳纳米管、高锰酸钾水溶液、次氯酸钠水溶液以及过氧化氢水溶液的添加量按以下重量份数算，碳纳米管1-2份，高锰酸钾水溶液10-30份，次氯酸钠水溶液15-45份，过氧化氢溶液15-45份。
优选地，所述碳纳米管是单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管；。
优选地，步骤S1中所述一次氧化处理条件为70～90℃下反应2-4h。
优选地，步骤S1中所述高锰酸钾水溶液的浓度为10-30wt％；所述次氯酸钠的浓度为10-20wt％；
步骤S2中所述过氧化氢溶液的浓度为30-50wt％。
优选地，步骤S4中，按重量份数算，所述碳纳米管预制料2-10份，分散剂0.1-10份，水90-100份。
优选地，所述分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种组合。
优选地，所述导电浆料的粒径为0.1～3微米。
本发明还公开了一种水系碳纳米管导电浆料，由任意上述的水系碳纳米管导电浆料制备方法制得。
本发明还公开了一种如上所述的水系碳纳米管导电浆料在锂电池负极片上的应用。
本发明的有益效果：(1)本发明在碱性条件下采用二次氧化处理碳纳米管，利用高锰酸钾和次氯酸钠的强氧化性，氧化碳纳米管使其加入改性官能团。同时，为了确保碳纳米管可以大量被氧化，我们采用二次氧化的办法，利用次氯酸钠、高锰酸钾或高锰酸钾加热时产生的锰酸钾与过氧化氢反应过程中产生氧气进一步氧化碳纳米管。(2)本发明设备简单，操作方便，处理温度较低，反应产物处理简单，制备工艺稳定，生产效率高；(3)本发明采用二次氧化后的碳纳米管作为导电质加入水系溶剂中，分散性能好，避免了碳纳米管相互缠绕的问题；(4)该导电浆料在锂电池负极片的应用，负极片的表面非常光滑，几乎无颗粒感；(5)本发明的导电浆料应用在电池，提高了该电池的导电性，其中循环500次后容量保持率高达98％。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面结合实施例对本发明做进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，绝不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种水系碳纳米管导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1：碳纳米管一次预处理：使用浓度为10wt％高锰酸钾水溶液和浓度为10wt％次氯酸钠水溶液对碳纳米管进行一次氧化处理；反应环境：在70℃下反应2h。
S2：碳纳米管二次预处理：在上述一次氧化处理后的溶液中加入浓度为30wt％的过氧化氢溶液进行二次氧化处理，过滤得到二次处理碳纳米管；
所述碳纳米管、高锰酸钾水溶液、次氯酸钠水溶液以及过氧化氢水溶液的添加量按以下重量份数算，碳纳米管1份，高锰酸钾水溶液10份，次氯酸钠水溶液15份，过氧化氢溶液15份。
S3：酸洗：对所述二次处理碳纳米管进行酸洗，得到碳纳米管预制料；
S4：按重量份数算将2份所述碳纳米管预制料和0.1份分散剂加入90份水中搅拌，得到预混料；所述分散剂为聚乙烯醇；
S5：将预混料在研磨机中研磨20min，所述研磨机的线速度为5m/秒，得到粒径为0.1～3微米的导电浆料。
所述碳纳米管是单壁碳纳米管。
实施例2
一种水系碳纳米管导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1：碳纳米管一次预处理：使用浓度为20wt％高锰酸钾水溶液和浓度为15wt％次氯酸钠水溶液对碳纳米管进行一次氧化处理；反应环境：在70℃下反应2h。
S2：碳纳米管二次预处理：在上述一次氧化处理后的溶液中加入浓度为40wt％的过氧化氢溶液进行二次氧化处理，过滤得到二次处理碳纳米管；
所述碳纳米管、高锰酸钾水溶液、次氯酸钠水溶液以及过氧化氢水溶液的添加量按以下重量份数算，碳纳米管1.5份，高锰酸钾水溶液15份，次氯酸钠水溶液25份，过氧化氢溶液25份；
S3：酸洗：对所述二次处理碳纳米管进行酸洗，得到碳纳米管预制料；
S4：按重量份数算将5份所述碳纳米管预制料和3份分散剂加入100份水中搅拌，得到预混料；所述分散剂为聚乙二醇；
S5：将预混料在研磨机中研磨40min，所述研磨机的线速度为20m/秒，得到粒径为0.1～3微米的导电浆料。
所述碳纳米管是单壁碳纳米管。
实施例3
一种水系碳纳米管导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1：碳纳米管一次预处理：使用浓度为30wt％高锰酸钾水溶液和浓度为20wt％的次氯酸钠水溶液对碳纳米管进行一次氧化处理；反应环境：在70℃下反应2h。
S2：碳纳米管二次预处理：在上述一次氧化处理后的溶液中加入浓度为50wt％的过氧化氢溶液进行二次氧化处理，过滤得到二次处理碳纳米管；
所述碳纳米管、高锰酸钾水溶液、次氯酸钠水溶液以及过氧化氢水溶液的添加量按以下重量份数算，碳纳米管2份，高锰酸钾水溶液30份，次氯酸钠水溶液45份，过氧化氢溶液45份。
S3：酸洗：对所述二次处理碳纳米管进行酸洗，得到碳纳米管预制料；
S4：按重量份数算将10份所述碳纳米管预制料和10份分散剂加入100份水中搅拌，得到预混料；所述分散剂为羧甲基纤维素钠；
S5：将预混料在研磨机中研磨60min，所述研磨机的线速度为50m/秒，得到粒径为0.1～3微米的导电浆料。
所述碳纳米管是单壁碳纳米管。
实施例4
本实施例是在实施例2的基础上作出的变化，具体是所述碳纳米管是双壁碳纳米管，其他同实施例2。
实施例5
本实施例是在实施例2的基础上作出的变化，具体是所述碳纳米管是多壁碳纳米管，多壁碳纳米管的壁层为9层，其他同实施例2。
对比例1
本对比例是在实施例2的基础上作出的变化，具体是所述碳纳米管是多壁碳纳米管，多壁碳纳米管的壁层为12层，其他同实施例2。
对比例2
一种水系碳纳米管导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份数算将10份碳纳米管预制料和10份分散剂加入100份水中搅拌，得到预混料；所述分散剂为羧甲基纤维素钠；
S2：将预混料在研磨机中研磨60min，所述研磨机的线速度为50m/秒，得到粒径为0.1～3微米的导电浆料。
所述碳纳米管是单壁碳纳米管。(未对碳纳米管进行预处理)
对比例3
一种水系碳纳米管导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1：碳纳米管一次预处理：使用浓度为30wt％高锰酸钾水溶液和浓度为20wt％的次氯酸钠水溶液对碳纳米管进行一次氧化处理；反应环境：在70℃下反应2h。
S2：按重量份数算将10份碳纳米管预制料和10份分散剂加入100份水中搅拌，得到预混料；所述分散剂为羧甲基纤维素钠；
S3：将预混料在研磨机中研磨60min，所述研磨机的线速度为50m/秒，得到粒径为0.1～3微米的导电浆料。
所述碳纳米管是单壁碳纳米管。(未对碳纳米管进行二次氧化预处理)
对比例4
一种水系碳纳米管导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1：碳纳米管二次预处理：加入浓度为40wt％的过氧化氢溶液对碳纳米管进行二次氧化处理，过滤得到二次处理碳纳米管；
S2：按重量份数算将10份碳纳米管预制料和10份分散剂加入100份水中搅拌，得到预混料；所述分散剂为羧甲基纤维素钠；
S3：将预混料在研磨机中研磨60min，所述研磨机的线速度为50m/秒，得到粒径为0.1～3微米的导电浆料。
所述碳纳米管是单壁碳纳米管。(未对碳纳米管进行一次氧化预处理)
导电浆料的涂覆：将实施例1-5以及对比例1-4的水系碳纳米管导电浆料均匀地涂覆在负极集流体上，干燥后用普通镜面碾压机进行碾压，形成厚度为3微米的导电涂层；
负极浆料的涂覆：将负极浆料均匀地涂覆在导电涂层上，干燥后用普通镜面碾压机进行碾压，制成负极片；将负极片应用在18650锂电池上，并进行对极片性能以及电池性能的测试，测试结果件表1。
表1各试样制成的电池的性能检测结果
从上表可知，实施例1-5的水系导电浆料涂覆在负极片上的性能明显优于对比例1-4的试样，负极片的外观明显可知，实施例1-5涂覆的负极片非常光滑，说明碳纳米管的分散非常均匀，使得阻抗、粘结力效果均得到提高，以及应用在电池上的循环性能也大大提高，循环500次后电池容量的损失率少于5％，而对比例的电池容量的损失率已经高于20％，尤其是对比例2(碳纳米管未处理)中负极片的外观具有明显颗粒感，说明导电浆料中碳纳米管的预处理对其分散性能影响较大，从而使得电池性能影响较大。
以上所述实施例的各技术特征可以进；行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种水系碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：碳纳米管一次预处理：使用高锰酸钾水溶液和次氯酸钠水溶液对碳纳米管进行一次氧化处理；
S2：碳纳米管二次预处理：在上述一次氧化处理后的溶液加入过氧化氢溶液进行二次氧化处理，过滤得到二次处理碳纳米管；
S3：酸洗：将所述二次处理碳纳米管进行酸洗，得到碳纳米管预制料；
S4：将所述碳纳米管预制料和分散剂加入水中搅拌，得到预混料；
S5：将预混料在研磨机中研磨20～60min，所述研磨机的线速度为5～50m/秒，得到导电浆料。
2.根据权利要求1所述的一种水系碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管、高锰酸钾水溶液、次氯酸钠水溶液以及过氧化氢水溶液的添加量按以下重量份数算，碳纳米管1-2份，高锰酸钾水溶液10-30份，次氯酸钠水溶液15-45份，过氧化氢溶液15-45份。
3.根据权利要求1所述的一种水系碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管是单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的一种水系碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述一次氧化处理条件为70～90℃下反应2-4h。
5.根据权利要求4所述的一种水系碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述高锰酸钾水溶液的浓度为10-30wt％；所述次氯酸钠的浓度为10-20wt％；
步骤S2中所述过氧化氢溶液的浓度为30-50wt％。
6.根据权利要求1所述的一种水系碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，按重量份数算，所述碳纳米管预制料2-10份，分散剂0.1-10份，水90-100份。
7.根据权利要求1所述的一种水系碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种组合。
8.根据权利要求1所述的一种水系碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于：所述导电浆料的粒径为0.1～3微米。
9.一种水系碳纳米管导电浆料，其特征在于：由权利要求1-8任一项所述的水系碳纳米管导电浆料制备方法制得。
10.如权利要求9所述的一种水系碳纳米管导电浆料在锂电池负极片上的应用。
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CN113571256A (zh) * 2021-07-22 2021-10-29 哈尔滨万鑫石墨谷科技有限公司 一种水系碳纳米管浆料及其制备方法和应用

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