CN111024839A - 中药茵陈的质量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了中药茵陈的质量检测方法，该方法包括茵陈中滨蒿素和绿原酸有效成分的测定和铅、镉、砷、汞和铜的检测及其定性鉴别方法。本发明提供的检测方法，可操作性强，具有灵敏度和精密度高，重复性和稳定性好，能够检测茵陈中滨蒿素和绿原酸等有效成分含量，同时还可检测铅、镉、砷、汞和铜等多种金属，同时能快速准确的进行定性鉴别。对茵陈药材的安全，把好质量关具有重要的意义。

Description

中药茵陈的质量检测方法
技术领域
本发明涉及一种中药的检测方法，具体涉及一种茵陈的有效成分和重金属及有害元素检测方法与定性鉴别。
背景技术
茵陈，性味归经:苦、辛，微寒。归脾、胃、肝、胆经。茵陈清热利湿，退黄。主治:黄疸、小便不利、湿疮瘙痒、传染性黄疸型肝炎等。药理学研究有利胆，保护肝功能，解热，抗炎，降血脂，降压，扩冠等作用。
目前关于茵陈的质量控制研究大多是对单个成分的研究，关于茵陈的重金属及有害元素检测方法报道很少。随着水源和土壤的污染，茵陈药材在培植过程中出现重金属及有害元素含量超标，对药材的质量具有较大的影响。
因此，为了控制茵陈的质量，很有必要在现有技术的基础之上，设计研发一种能全面检测茵陈中有效成分和多种重金属及有害元素检测方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种能全面检测滨蒿素和绿原酸等成分和多种重金属及有害元素检测方法；本发明另外一个目的是提供茵陈的定性鉴别方法。
技术方案：为了实现以上技术目的，本发明采取的技术方案为：
中药茵陈的质量检测方法，它包括滨蒿素和绿原酸的测定和铅、镉、砷、汞和铜的检测。
本发明所述的中药茵陈的质量检测方法，其包括以下步骤：
(1)滨蒿素和绿原酸的测定：
(1.1)对照品溶液的制备：取滨蒿素和绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成混合对照品的溶液，即得；
(1.2)供试品溶液的制备：取茵陈粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液，置棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(1.3)标准曲线的制备：精密吸取步骤(1.1)不同量的对照品溶液，注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线；
(1.4)含量测定：精密吸取上述供试品溶液，注入液相色谱仪，然后根据步骤(1.3)标准曲线读出供试品溶液中滨蒿素和绿原酸的含量，计算，即得；
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10～20μg的溶液，再精密量取0.05～1ml，置于25～50ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20～40ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每不同浓度的铅标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取茵陈粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～6ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉1～3μg的溶液，再精密量取0.05～0.1ml置于25～50ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉2～4ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到系列浓度的镉标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：
精密称取茵陈粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取镉标准溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
(2.3)砷的检测
(2.3.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷5μg的溶液，再精密量取1～2ml置于25～50ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷200～400ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25％碘化钾溶液2ml、10％抗坏血酸溶液2ml，用10％盐酸溶液稀释定容至刻度，制成系列浓度的标准溶液，于热80℃水浴加热，冷却待用；
(2.3.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.3.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10～20μg的溶液，再精密量取2.5～5ml，置于25～50ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每系列浓度的标准溶液；
(2.4.2)供试品溶液的制备：精密称取茵陈供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，转入50～100ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20％硫酸溶液2～4ml、5％高锰酸钾溶液0.5～1ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50～100ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.4.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
(2.5)铜的检测
(2.5.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铜10～20μg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液制成系列浓度的的溶液；
(2.5.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.5.3)检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
作为优选方案，以上所述的中药茵陈的重金属及有害元素检测方法，它包括：
(1.1)对照品溶液的制备：取滨蒿素和绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含有40μg滨蒿素和40μg绿原酸混合对照品的溶液，即得；
(1.2)供试品溶液的制备：取茵陈粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，功率180W，频率42kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(1.3)标准曲线的制备：精密吸取步骤(1.1)的混合对照品的溶液，依次稀释1、2、3、4和5倍，然后依次注入高效液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线；
(1.4)含量测定：精密吸取上述供试品溶液10微升，注入液相色谱仪，然后根据步骤(1.3)标准曲线读出供试品溶液中滨蒿素和绿原酸的含量，计算，即得；
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10μg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取茵陈粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉1μg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：
精密称取茵陈粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取镉标准溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
(2.3)砷的检测
(2.3.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷5μg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25％碘化钾溶液2ml、10％抗坏血酸溶液2ml，用10％盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
(2.3.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.3.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10μg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
(2.4.2)供试品溶液的制备：精密称取茵陈供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20％硫酸溶液2ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.4.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
(2.5)铜的检测
(2.5.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铜10μg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液；
(2.5.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.5.3)检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
作为优选方案，以上所述的中药茵陈的质量检测方法，步骤(1.3)和(1.4)高效液相的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为10:90的乙腈：0.05％磷酸溶液为流动相；检测波长为327nm。
作为优选方案，以上所述的中药茵陈的质量检测方法，还包括茵陈定性鉴别，具体方法为：
(1)取茵陈粉末，加甲醇，超声处理，离心，取上清液作为供试品溶液；
(2)另取滨蒿素和绿原酸对照品，加甲醇制成每滨蒿素和绿原酸的混合对照品溶液；
(3)采用薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和混合对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯－甲酸－水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
作为优选方案，以上所述的中药茵陈的质量检测方法，还包括茵陈定性鉴别，具体方法为：
(1)取茵陈粉末0.5g，加50％甲醇20ml，超声处理30分钟，离心，取上清液作为供试品溶液；
(2)另取滨蒿素和绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg滨蒿素和0.1mg绿原酸的混合对照品溶液；
(3)采用薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和混合对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7：2.5：2.5乙酸丁酯－甲酸－水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
有益效果：本发明提供的中药茵陈有效成分和重金属及有害元素检测方法具有以下优点：
本发明提供的茵陈有效成分和重金属及有害元素检测方法及其定性鉴别方法，可操作性强，具有灵敏度和精密度高，重复性和稳定性好，能够检测茵陈中滨蒿素和绿原酸等重要的有效成分，同时还可检测铅、镉、砷、汞和铜等多种金属及其定性鉴别，对茵陈药材的安全，把好质量关具有重要的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
中药茵陈的质量检测方法，它包括：
(1.1)对照品溶液的制备：取滨蒿素和绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含有40μg滨蒿素和40μg绿原酸混合对照品的溶液，即得；
(1.2)供试品溶液的制备：取茵陈粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，功率180W，频率42kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(1.3)标准曲线的制备：精密吸取步骤(1.1)的混合对照品的溶液，依次稀释1、2、3、4和5倍，然后依次注入高效液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线；
(1.4)含量测定：精密吸取上述供试品溶液10微升，注入液相色谱仪，然后根据步骤(1.3)标准曲线读出供试品溶液中滨蒿素和绿原酸的含量，计算，即得；
(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：
(2.1)铅的检测
(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10μg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取茵陈粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
(2.2)镉的检测
(2.2.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉1μg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
(2.2.2)供试品溶液的制备：
精密称取茵陈粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.2.3)检验方法：精密吸取镉标准溶液10μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10μl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
(2.3)砷的检测
(2.3.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷5μg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25％碘化钾溶液2ml、10％抗坏血酸溶液2ml，用10％盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
(2.3.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.3.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
(2.4)汞的检测
(2.4.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10μg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10％盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
(2.4.2)供试品溶液的制备：精密称取茵陈供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20％硫酸溶液2ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.4.3)检验方法：以1％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10％盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
(2.5)铜的检测
(2.5.1)标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铜10μg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1％硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液；
(2.5.2)供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
(2.5.3)检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
以上所述的中药茵陈的质量检测方法，步骤(1.3)和(1.4)高效液相的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为10:90的乙腈：0.05％磷酸溶液为流动相；检测波长为327nm。
(3)中药茵陈的质量检测方法，还包括茵陈定性鉴别，具体方法为：
(3.1)取茵陈粉末0.5g，加50％甲醇20ml，超声处理30分钟，离心，取上清液作为供试品溶液；
(3.2)另取滨蒿素和绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg滨蒿素和0.1mg绿原酸的混合对照品溶液；
(3.3)采用薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和混合对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7：2.5：2.5乙酸丁酯－甲酸－水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)检测结果：
Figure BDA0002310345310000101
通过以上实验结果表明，本发明可以检测茵陈中滨蒿素和绿原酸有效成分含量，且可以测定铅、镉、砷、汞和铜多种重金属及有害元素检测方法，对保证临床安全有效性具有重要意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.中药茵陈的质量检测方法，其特征在于，它包括滨蒿素和绿原酸 的测定和铅、镉、砷、汞和铜的检测。
2.根据权利要求1所述的中药茵陈的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）滨蒿素和绿原酸的测定：
（1.1）对照品溶液的制备：取滨蒿素和绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成混合对照品的溶液，即得；
（1.2）供试品溶液的制备：取茵陈粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液，置棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（1.3）标准曲线的制备：精密吸取步骤（1.1）不同量的对照品溶液，注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线；
（1.4）含量测定：精密吸取上述供试品溶液，注入液相色谱仪，然后根据步骤（1.3）标准曲线读出供试品溶液中滨蒿素和绿原酸的含量，计算，即得；
（2）铅、镉、砷、汞和铜的测定：
（2.1）铅的检测
（2.2.1）标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅10~20µg的溶液，再精密量取0.05~1ml，置于25~50ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅20~40ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每不同浓度的铅标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：精密称取茵陈粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~6ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
（2.2）镉的检测
（2.2.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉1~3µg的溶液，再精密量取0.05~0.1ml置于25~50ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉2~4ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到系列浓度的镉标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：
精密称取茵陈粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取镉标准溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
（2.3）砷的检测
（2.3.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷5µg的溶液，再精密量取1~2ml置于25~50ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷200~400ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25%碘化钾溶液2ml、10%抗坏血酸溶液2ml，用10%盐酸溶液稀释定容至刻度，制成系列浓度的标准溶液，于热80℃水浴加热，冷却待用；
（2.3.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.3.3） 检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
（2.4）汞的检测
（2.4.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10~20µg的溶液，再精密量取2.5~5ml，置于25~50ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每系列浓度的标准溶液；
（2.4.2）供试品溶液的制备：精密称取茵陈供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，转入50~100ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20%硫酸溶液2~4ml、5%高锰酸钾溶液0.5~1ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50~100ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.4.3）检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
（2.5）铜的检测
（2.5.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铜10~20µg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1%硝酸溶液制成系列浓度的的溶液；
（2.5.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.5.3）检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
3.根据权利要求2所述的中药茵陈的重金属及有害元素检测方法，其特征在于，包括：
（1.1）对照品溶液的制备：取滨蒿素和绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含有40µg滨蒿素和40µg绿原酸混合对照品的溶液，即得；
（1.2）供试品溶液的制备：取茵陈粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，功率180W，频率42kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（1.3）标准曲线的制备：精密吸取步骤（1.1）的混合对照品的溶液，依次稀释1、2、3、4和5倍，然后依次注入高效液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线；
（1.4）含量测定：精密吸取上述供试品溶液10微升，注入液相色谱仪，然后根据步骤（1.3）标准曲线读出供试品溶液中滨蒿素和绿原酸的含量，计算，即得；
（2）铅、镉、砷、汞和铜的测定：
（2.1）铅的检测
（2.2.1）标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅10µg的溶液，再精密量取0.05ml，置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铅20ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含铅0ng、4ng、8ng、12ng、16ng、20ng的铅标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：精密称取茵陈粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；
（2.2）镉的检测
（2.2.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取镉单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉1µg的溶液，再精密量取0.05ml置于25ml容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含镉2ng的浓液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每1ml分别含镉0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng的镉标准溶液；
（2.2.2）供试品溶液的制备：
精密称取茵陈粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.2.3）检验方法：精密吸取镉标准溶液10µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液各10µl，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得；
（2.3）砷的检测
（2.3.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取砷单元素标准溶液，置于容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷5µg的溶液，再精密量取1ml置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含砷200ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，加入25%碘化钾溶液2ml、10%抗坏血酸溶液2ml，用10%盐酸溶液稀释定容至刻度，制成每lml分别含砷0ng、2ng、4ng、8ng、12ng、16ng的标准溶液，于热80℃水浴加热20min，冷却待用；
（2.3.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，加入碘化钾和抗坏血酸，在电炉上加热至微沸，放冷后用水转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.3.3） 检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，20%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得；
（2.4）汞的检测
（2.4.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取汞单元素标准溶液，置于容量瓶中，用盐酸稀释制成每1ml含汞10µg的溶液，再精密量取2.5ml，置于25ml容量瓶中，用10%盐酸稀释制成每1ml含汞1000ng的溶液，再分别精密吸取0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置于50ml容量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用注射用水稀释定容至刻度，制成每lml分别含汞0ng、2ng、6ng、10ng、14ng、18ng的标准溶液；
（2.4.2）供试品溶液的制备：精密称取茵陈供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，转入50ml容量瓶中，用注射用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，放冷后用水转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.4.3）检验方法：以1%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠的混合溶液为还原剂，10%盐酸为载液，取标准溶液适量吸入氢化物发生装置，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得；
（2.5）铜的检测
（2.5.1）标准溶液的制备：用移液器精密吸取铜单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1%硝酸稀释制成每1ml含铜10µg的溶液，再分别精密量取0ml、0.25ml、1ml、2ml、3ml、4ml，置于50ml容量瓶中，用1%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0µg、0.05µg、0.2µg、0.4µg、0.6µg、0.8µg的溶液；
（2.5.2）供试品溶液的制备：精密称取供试品粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2~3ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；
（2.5.3）检验方法：取标准溶液适量依次吸入火焰检测器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；吸取空白溶液与供试品溶液适量，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。
4.根据权利要求2或3所述的中药茵陈的质量检测方法，其特征在于，步骤（1.3）和（1.4）高效液相的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为10:90的乙腈：0.05%磷酸溶液为流动相；检测波长为327nm。
5.根据权利要求1所述的中药茵陈的质量检测方法，其特征在于，还包括茵陈定性鉴别，具体方法为：
（1）取茵陈粉末，加甲醇，超声处理，离心，取上清液作为供试品溶液；
（2）另取滨蒿素和绿原酸对照品，加甲醇制成每滨蒿素和绿原酸的混合对照品溶液；
（3）采用薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和混合对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯－甲酸－水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
6.根据权利要求5所述的中药茵陈的质量检测方法，其特征在于，还包括茵陈定性鉴别，具体方法为：
（1）取茵陈粉末0.5g，加50％甲醇20ml，超声处理30分钟，离心，取上清液作为供试品溶液；
（2）另取滨蒿素和绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg滨蒿素和0.1mg绿原酸的混合对照品溶液；
（3）采用薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和混合对照品溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7：2.5：2.5乙酸丁酯－甲酸－水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
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