CN111019579A - 一种热致变色封装胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热致变色封装胶，按照重量份计，包括以下物质：95～100份环氧树脂A组分基胶、1～10份热致变色剂、95～100份环氧树脂B组分基胶。本发明还公开了一种热致变色封装胶的制备方法，通过在封装胶中加入热致变色材料，经过特定的处理后，获得一种热致变色封装胶，本发明还提供一种热致变色封装胶在封装LED的应用，提高了LED的亮度和对比度。
Description
技术领域
本发明涉及电子器件封装材料技术领域，更具体地，涉及一种热致变色封装胶及其制备方法与应用。
背景技术
随着LED的发展，小型化，间距越来越小，但是要求满足“低亮”、“高灰”、“高刷新”，随着芯片尺寸的减小，发光亮度下降，满足不了要求，因此，为了实现高亮，对比度的目标，对封装提出了更高的要求。封装胶中的黑剂很好的增加了对比度，但是在一定程度上使得LED的亮度发生下降。
中国专利CN201711193263.9，名为“LED显示屏封装用环氧树脂组合物”利用组分及结构之间的溶解度差异，通过低表面能的有机硅组分的迁移，构造出一种固化后完全雾面、防眩光的封装用环氧树脂组合物，但是显色剂与溶剂之间的相互作用对复配物颜色对比度和消色速率有较大影响，并不能显著提高对比度和亮度。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷，提供一种热致变色封装胶，取代传统的黑剂，不会减弱芯片亮度。
本发明还提供一种热致变色封装胶制备方法，通过在封装胶中加入热致变色材料，通过微胶囊技术对可逆热致变色材料进行包覆，获得一种热致变色封装胶。
本发明还提供一种热致变色封装胶在封装LED的应用，能够提高LED工作时的对比度。
一种热致变色封装胶，按照重量份计，包括以下物质：95～100份环氧树脂A组分基胶、1～10份热致变色剂、95～100份环氧树脂B组分基胶、20～30份添加剂，所述热致变色剂按照重量份计，包括以下物质：0.5～1.5份热敏黑ODB、1～3份双酚AF、25～35份苯甲酸苯酯、50～70份乙酸乙酯、100～120份预聚液、15～20份聚乙烯醇205、50～70份聚乙烯醇2088、1～2份乙烯三胺和水，所述预聚液按照重量份计，包括以下物质：20～30份邻氯苯酚、90～100份乙酸乙酯、1～2份二月桂酸二丁基锡、10～20份甲苯-2,4-二异氰酸酯。
所述环氧树脂A组分基胶和环氧树脂B组分基胶购自深圳市阿莱思斯科技有限公司，品名分别为WG-5215A和WG-5215B。
热致变色材料主要由隐色材料、显色材料跟溶剂组成，颜色的变化主要是由两种相互竞争的反应调节，即隐色材料与显色材料的反应，溶剂与显色材料的反应。低温下，隐色材料与显色材料的反应为主导，显色；较高温度下，溶剂与显色材料相互作用占主导，变为无色状态；通过微胶囊技术对可逆热致变色材料进行包覆可以提高其稳定性，使热致变色剂得到保护而免受环境的影响。本发明的热致变色封装胶，利用LED工作温度对所述热致变色封装胶进行调节，使之在LED工作时处于无色透明状态，在停止工作时处于黑色状态。
进一步地，所述热致变色封装胶按照重量份计，包括以下物质：98份环氧树脂A组分基胶、5份热致变色剂、98份环氧树脂B组分基胶。
进一步地，所述热致变色剂按照重量份计，包括以下物质：1份热敏黑ODB、2份双酚AF、30份苯甲酸苯酯、60份乙酸乙酯、110份预聚液、17份聚乙烯醇205、60份聚乙烯醇2088、1.5份乙烯三胺和水。
进一步地，所述预聚液按照重量份计，包括以下物质：25份邻氯苯酚、95份乙酸乙酯、1.5份二月桂酸二丁基锡和15份甲苯-2,4-二异氰酸酯。在该配方下，制得的热致变色封装胶应用于LED上，该LED的发光强度为20.679cd、对比度为275.169。
进一步地，所述热致变色封装胶还包括20～30份添加剂，添加剂采用扩散剂或哑光剂。通过调整封装胶表面的光亮程度，来改变封装胶的光学特性。
本发明还提供一种热致变色封装胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：预聚液制备：
将邻氯苯酚、乙酸乙酯、二月桂酸二丁基锡进行混合，并通入惰性气体，搅拌后，将甲苯-2,4-二异氰酸酯逐滴加入，升温至80～100℃，待反应完全后，即得预聚液，密封备用；
S2：热致变色剂的制备：
将热敏黑ODB、双酚AF、苯甲酸苯酯溶乙酸乙酯中，加入所述预聚液搅拌均匀；然后继续加入聚乙烯醇205、聚乙烯醇2088和水继续搅拌均匀；用搅拌机搅拌至乳化；再将乙烯三胺加入，升温至70～90℃，搅拌4～6小时，即得到热致变色剂，密封备用；
S3：封装胶的制备：
将环氧树脂A组分基胶、热致变色剂、环氧树脂B组分基胶、添加剂混合，进行超声搅拌处理，脱泡，得热致变色封装胶。
进一步地，S2中用搅拌机搅拌至乳化时，搅拌机的转速为10000r/min，搅拌10分钟。
进一步地，S2中升温至80℃时，在搅拌机转速为600r/min下搅拌5小时。
进一步地，S3中进行超声搅拌处理的超声条件为63KHz+5W，处理时间为10～15分钟。
本发明还提供一种所述的热致变色封装胶在封装LED的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的热致变色封装胶，利用LED工作温度对所述热致变色封装胶进行调节，使之在LED工作时处于无色透明状态，在停止工作时处于黑色状态，最终达到提高对比度，增加工作亮度的效果，极大地提高了显示效果。
另外，热致变色封装胶取代黑剂的作用，不会减弱芯片亮度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种热致变色封装胶，包括98g环氧树脂A组分基胶，5g热致变色剂，98g环氧树脂B组分基胶，25g哑光剂，所述热致变色剂包括1g热敏黑ODB，2g双酚AF，30g苯甲酸苯酯，60g乙酸乙酯，110g预聚液，17g聚乙烯醇205，60g聚乙烯醇2088，1.5g乙烯三胺和80g水，所述预聚液包括25g邻氯苯酚，95g乙酸乙酯，1.5g二月桂酸二丁基锡和15g的甲苯-2,4-二异氰酸酯。
制备方法如下，包括以下步骤：
S1：预聚液制备：
将25g邻氯苯酚，95g乙酸乙酯，1.5g二月桂酸二丁基锡加入三口烧瓶中进行混合，并通入干燥的氮气保护，搅拌10min后，将15g的甲苯-2,4-二异氰酸酯逐滴加入，升温至90℃反应，待反应完全后，即得预聚液，密封备用；
S2：热致变色剂的制备：
将1g热敏黑ODB，2g双酚AF，30g苯甲酸苯酯加入三口烧瓶并溶于60g乙酸乙酯中，之后加入110g预聚液搅拌均匀；然后继续加入17g聚乙烯醇205、60g聚乙烯醇2088、80g蒸馏水继续搅拌均匀；在室温用搅拌机搅拌至乳化，搅拌机的转速为10000r/min，搅拌10分钟；再将质量为1.5g乙烯三胺加入，升温至80℃，在搅拌机转速为600r/min下搅拌5小时，即得到热致变色剂，密封备用；
S3：封装胶的制备：
将98g环氧树脂A组分基胶，5g热致变色剂，98g环氧树脂B组分基胶，25g哑光剂加入三口烧瓶中混合，搅拌10分钟后，进行超声搅拌处理，之后再进行脱泡处理，即制得热致变色封装胶。
实施例2
一种热致变色封装胶，包括95g环氧树脂A组分基胶，1g热致变色剂，95g环氧树脂B组分基胶，20g哑光剂，所述热致变色剂包括0.5g热敏黑ODB，1g双酚AF，25g苯甲酸苯酯，50g乙酸乙酯，100g预聚液，15g聚乙烯醇205，50g聚乙烯醇2088，1g乙烯三胺和80g水，所述预聚液包括20g邻氯苯酚，90g乙酸乙酯，1g二月桂酸二丁基锡和10g的甲苯-2,4-二异氰酸酯。
制备方法如下，包括以下步骤：
S1：预聚液制备：
将20g邻氯苯酚，90g乙酸乙酯，1g二月桂酸二丁基锡加入三口烧瓶中进行混合，并通入干燥的氮气保护，搅拌10min后，将10g的甲苯-2,4-二异氰酸酯逐滴加入，升温至80℃反应，待反应完全后，即得预聚液，密封备用；
S2：热致变色剂的制备：
将0.5g热敏黑ODB，1g双酚AF，25g苯甲酸苯酯加入三口烧瓶并溶于50g乙酸乙酯中，之后加入100g预聚液搅拌均匀；然后继续加入15g聚乙烯醇205、50g聚乙烯醇2088、80g蒸馏水继续搅拌均匀；在室温用搅拌机搅拌至乳化，搅拌机的转速为10000r/min，搅拌10分钟；再将质量为1g乙烯三胺加入，升温至70℃，在搅拌机转速为600r/min下搅拌4小时，即得到热致变色剂，密封备用；
S3：封装胶的制备：
将95g环氧树脂A组分基胶，1g热致变色剂，95g环氧树脂B组分基胶，20g哑光剂加入三口烧瓶中混合，搅拌10分钟后，进行超声搅拌处理，之后再进行脱泡处理，即制得热致变色封装胶。
实施例3
一种热致变色封装胶，包括100g环氧树脂A组分基胶，10g热致变色剂，100g环氧树脂B组分基胶，30g哑光剂，所述热致变色剂包括1.5g热敏黑ODB，3g双酚AF，35g苯甲酸苯酯，70g乙酸乙酯，120g预聚液，20g聚乙烯醇205，70g聚乙烯醇2088，2g乙烯三胺和70g水，所述预聚液包括30g邻氯苯酚，100g乙酸乙酯，2g二月桂酸二丁基锡和20g的甲苯-2,4-二异氰酸酯。
制备方法如下，包括以下步骤：
S1：预聚液制备：
将30g邻氯苯酚，100g乙酸乙酯，2g二月桂酸二丁基锡加入三口烧瓶中进行混合，并通入干燥的氮气保护，搅拌10min后，将20g的甲苯-2,4-二异氰酸酯逐滴加入，升温至100℃反应，待反应完全后，即得预聚液，密封备用；
S2：热致变色剂的制备：
将1.5g热敏黑ODB，3g双酚AF，35g苯甲酸苯酯加入三口烧瓶并溶于50g乙酸乙酯中，之后加入120g预聚液搅拌均匀；然后继续加入20g聚乙烯醇205、70g聚乙烯醇2088、70g蒸馏水继续搅拌均匀；在室温用搅拌机搅拌至乳化，搅拌机的转速为10000r/min，搅拌10分钟；再将质量为2g乙烯三胺加入，升温至90℃，在搅拌机转速为600r/min下搅拌6小时，即得到热致变色剂，密封备用；
S3：封装胶的制备：
将100g环氧树脂A组分基胶，10g热致变色剂，100g环氧树脂B组分基胶，30g哑光剂加入三口烧瓶中混合，搅拌10分钟后，进行超声搅拌处理，之后再进行脱泡处理，即制得热致变色封装胶。
对比例
首先依次称取208g四乙氧基硅烷和100g乙醇，将其混合均匀，倒入带有冷却、搅拌及加热装置的1000ml四口烧瓶中；然后在25℃下缓慢滴加108g PH＝3的盐酸水溶液，滴加完毕后继续反应1h；然后开始滴加64.8g六甲基二硅氧烷，滴加完毕后升温至50℃反应4h，80℃反应2h；再加入120g甲苯静置，分层，洗涤，减压后得到无色透明的有机硅树脂a；最后，取出10.0g上述有机硅树脂a和190.0g环氧树脂828E，依次加入500ml反应瓶中，并在0.4g的催化剂二月桂酸二丁基锡作用下，于100℃下真空反应3h，即可得到无色透明的改性环氧树脂X。
测试
把LED芯片通过实施例1-3、对比例所制得的封装胶粘贴在基底上，测试亮度和对比度。
亮度的测试方法
利用LED光强测试仪测试LED芯片的发光强度。
| R值 | G值 | B值 | 发光强度(单位：cd) | |
| 实施例1 | 18.253 | 30.686 | 5.216 | 20.679 |
| 实施例2 | 18.500 | 28.263 | 4.825 | 20.061 |
| 实施例3 | 19.014 | 27.538 | 5.437 | 20.214 |
| 对比例 | 13.691 | 21.483 | 3.862 | 15.044 |
对比度的测试方法
通过比较显色终点和消色完全后的反射率之比，来判断体系颜色的对比程度，并将其定义为二者的对比度。
| 显色 | 消色 | 对比度 | |
| 实施例1 | 94.658 | 0.344 | 275.169 |
| 实施例2 | 94.368 | 0.389 | 242.591 |
| 实施例3 | 95.214 | 0.457 | 208.346 |
| 对比例 | 91.234 | 1.622 | 56.248 |
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种热致变色封装胶，其特征在于，按照重量份计，包括以下物质：95～100份环氧树脂A组分基胶、1～10份热致变色剂、95～100份环氧树脂B组分基胶，
所述热致变色剂按照重量份计，包括以下物质：0.5～1.5份热敏黑ODB、1～3份双酚AF、25～35份苯甲酸苯酯、50～70份乙酸乙酯、100～120份预聚液、15～20份聚乙烯醇205、50～70份聚乙烯醇2088、1～2份乙烯三胺和水，
所述预聚液按照重量份计，包括以下物质：20～30份邻氯苯酚、90～100份乙酸乙酯、1～2份二月桂酸二丁基锡、10～20份甲苯-2,4-二异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种热致变色封装胶，其特征在于，所述热致变色封装胶按照重量份计，包括以下物质：98份环氧树脂A组分基胶、5份热致变色剂、98份环氧树脂B组分基胶。
3.根据权利要求1所述的一种热致变色封装胶，其特征在于，所述热致变色剂按照重量份计，包括以下物质：1份热敏黑ODB、2份双酚AF、30份苯甲酸苯酯、60份乙酸乙酯、110份预聚液、17份聚乙烯醇205、60份聚乙烯醇2088、1.5份乙烯三胺和水。
4.根据权利要求1所述的一种热致变色封装胶，其特征在于，所述预聚液按照重量份计，包括以下物质：25份邻氯苯酚、95份乙酸乙酯、1.5份二月桂酸二丁基锡和15份甲苯-2,4-二异氰酸酯。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种热致变色封装胶，其特征在于，所述热致变色封装胶还包括20～30份添加剂，所述添加剂采用扩散剂或哑光剂。
6.一种热致变色封装胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：预聚液制备：
将邻氯苯酚、乙酸乙酯、二月桂酸二丁基锡进行混合，并通入惰性气体，搅拌后，将甲苯-2,4-二异氰酸酯逐滴加入，升温至80～100℃，待反应完全后，即得预聚液，密封备用；
S2：热致变色剂的制备：
将热敏黑ODB、双酚AF、苯甲酸苯酯溶乙酸乙酯中，加入所述预聚液搅拌均匀；然后继续加入聚乙烯醇205、聚乙烯醇2088和水继续搅拌均匀；用搅拌机搅拌至乳化；再将乙烯三胺加入，升温至70～90℃，搅拌4～6小时，即得到热致变色剂，密封备用；
S3：封装胶的制备：
将环氧树脂A组分基胶、热致变色剂、环氧树脂B组分基胶、添加剂混合，进行超声搅拌处理，脱泡，得热致变色封装胶。
7.根据权利要求6所述的热致变色封装胶的制备方法，其特征在于，所述S2中用搅拌机搅拌至乳化时，搅拌机的转速为10000r/min，搅拌10分钟。
8.根据权利要求6所述的热致变色封装胶的制备方法，其特征在于，所述S2中升温至80℃时，在搅拌机转速为600r/min下搅拌5小时。
9.根据权利要求6所述的热致变色封装胶的制备方法，其特征在于，所述S3中进行超声搅拌处理的超声条件为63KHz+5W，处理时间为10～15分钟。
10.一种权利要求1所述的热致变色封装胶在封装LED的应用。
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