CN111019043B - 一种co2/n2开关型温敏聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CO2/N2开关型温敏聚合物及其制备方法，该温敏聚合物是由双丙酮丙烯酰胺和N‑乙烯基甲酰胺为主要原料通过两步反应合成，本发明选用的原材料廉价易得、合成工艺简单、绿色环保，温敏聚合物的低临界溶解温度可以通过通入和排除CO2来调控，调控过程仅仅涉及CO2和N2等惰性气体的通入和释放，避免了副产物的产生及体系的污染。
Description
技术领域
本发明属于高分子聚合物技术领域，具体涉及一种CO2/N2开关型温敏聚合物及其制备方法。
背景技术
温敏聚合物是一类能够对温度的刺激作出响应的智能高分子，理化性质和结构会随环境温度的变化而发生突变，多数温敏聚合物具有低临界溶解温度，在低临界溶解温度或高于低临界溶解温度时，聚合物水溶液可以发生相分离，而当低于低临界溶解温度时，聚合物沉淀又能再次迅速溶解，具有可逆性。温敏聚合物中常含有醚键、取代酰胺和羟基等官能团，如聚（N-异丙基丙烯酰胺）、聚氧化乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮等，此类聚合物突出特点是在响应过程中有显著的流体力学体积变化，可以有效用于水处理，提高石油采收率，可以控制药物释放，流体减阻，个人护理用品等方面。
CO2响应型开关，是指某些具有CO2刺激响应性能的物质通过与CO2的结合与分离，使物质可逆地在两种状态之间切换。CO2响应型开关具有节能减排、绿色环保、可循环利用等优点，符合当今发展的要求，也符合当今建设绿色环境的要求。目前，CO2开关型溶剂、开关型溶质及开关型表面活性等小分子类响应物等已有大量报道，对于CO2开关型聚合物的研究较少，特别是CO2开关型温敏聚合物主要集中于N-异丙基丙烯酰胺类聚合物的研究。因此，研究开发原材料廉价易得、制备工艺简单的CO2开关型温敏聚合物将在传感器、表面黏合剂以及药物输送载体方面有潜在的应用价值。
发明内容
本发明旨在于提供一种CO2/N2开关型温敏聚合物及其制备方法，该制备方法所用的原材料料廉价易得、合成工艺简单、绿色环保，温敏聚合物的低临界溶解温度可以通过通入和排除CO2来调控，调控过程仅仅涉及CO2和N2等惰性气体的通入和释放，避免了副产物的产生及体系的污染。
本发明的一种CO2/N2开关型温敏聚合物，由双丙酮丙烯酰胺和N-乙烯基甲酰胺为主要原料通过两步反应合成，其化学结构式如下：
其中，结构式中的m、n均为整数，m为100~1000，n为100~1000。
上述的一种CO2/N2开关型温敏聚合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）在装有温度计、电动搅拌器、氮气导管的三口圆底烧瓶，加入双丙酮丙烯酰胺、N-乙烯基甲酰胺和蒸馏水搅拌溶解后，通氮气30 min，加入引发剂，水浴加热到20~50℃，在氮气保护下反应 6~12 h，反应完成后将反应液滴入丙酮中析出白色沉淀，抽滤后将滤饼真空干燥，得双丙酮丙烯酰胺和N-乙烯基甲酰胺的共聚物。
（2）将上述得到的共聚物和蒸馏水加入250 mL三口瓶中溶解，氮气保护下搅拌加热至75℃，缓慢滴加NaOH溶液，1h滴完，反应36 h停止加热，用稀盐酸调节pH为7，旋蒸浓缩，浓缩液滴入丙酮中析出白色沉淀，抽滤后将滤饼真空干燥得CO2/N2开关型温敏聚合物，凝胶渗透色谱法（GPC）测定分子量。
步骤（1）所述的引发剂为水溶性氧化还原引发剂，所述引发剂选自氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水等中的一种或几种，还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、抗坏血酸、焦亚硫酸盐等中的一种或几种，氧化剂组分和还原剂组分的摩尔比大于1。
步骤（1）所述的双丙酮丙烯酰胺与N-乙烯基甲酰胺的摩尔比为5/1~1/1，优选3/1~1/1。
步骤（1）所述的单体双丙酮丙烯酰胺和N-乙烯基甲酰胺与引发剂的摩尔比为500/1~10/1，优选100/1~10/1。
步骤（1）所述的双丙酮丙烯酰胺和N-乙烯基甲酰胺与水的质量比1/10~1/2，优选3/20~3/10。
步骤（2）所述共聚物与蒸馏水的质量比为8/25~1/25，优选8/25~1/5。
相对与现有技术，本发明具有以下优点：
本发明选用的原材料料廉价易得、合成工艺简单、绿色环保，温敏聚合物的低临界溶解温度可以通过通入和排除CO2来调控，调控过程仅仅涉及CO2和N2等惰性气体的通入和释放，避免了副产物的产生及体系的污染。
附图说明
图1为CO2/N2调控温敏聚合物的低临界溶解温度示意图。
图2 为温敏聚合物水溶液刺激响应变化示意图；其中：（A）25oC澄清溶液；（B）40oC浑浊溶液；（C）40oC通CO2浑浊溶液变澄清；（D）40oC通N2澄清溶液变浑浊。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
一种CO2/N2开关型温敏聚合物及其制备方法，包括以下步骤：
（1）在装有温度计、电动搅拌器、氮气导管的三口圆底烧瓶，加入双丙酮丙烯酰胺42.2g、N-乙烯基甲酰胺17.8g和蒸馏水90.0g搅拌溶解后，通氮气30 min，再依次加入0.6g过硫酸钾和0.8g亚硫酸钠复合引发剂，水浴加热到30℃，在氮气保护下反应6 h，反应完成后将反应液滴入丙酮中析出白色沉淀，抽滤后将滤饼真空干燥，得双丙酮丙烯酰胺和N-乙烯基甲酰胺的共聚物。
（2）在装有温度计、电动搅拌器、氮气导管的250 mL三口圆底烧瓶，将上述得到的共聚物15.0g和蒸馏水135.0g搅拌溶解，氮气保护下搅拌加热至75 ℃，缓慢滴加10 mol/L的NaOH溶液25 mL，1 h滴完，反应36 h停止加热，用稀盐酸调节pH为7，旋蒸浓缩，浓缩液滴入丙酮中析出白色沉淀，抽滤后将滤饼真空干燥得CO2/N2开关型温敏聚合物，凝胶渗透色谱法（GPC）测定其数均分子量为28942。
实施例2
一种CO2/N2开关型温敏聚合物及其制备方法，包括以下步骤：
（1）在装有温度计、电动搅拌器、氮气导管的三口圆底烧瓶，加入双丙酮丙烯酰胺46.7g，N-乙烯基甲酰胺13.3g和蒸馏水90.0g搅拌溶解后，通氮气30 min，再依次加入0.6g过硫酸钾和0.8g亚硫酸钠复合引发剂，水浴加热到30℃，在氮气保护下反应6 h，反应完成后将反应液滴入丙酮中析出白色沉淀，抽滤后将滤饼真空干燥，得双丙酮丙烯酰胺和N-乙烯基甲酰胺的共聚物。
（2）在装有温度计、电动搅拌器、氮气导管的250 mL三口圆底烧瓶，将上述得到的共聚物15.0g和蒸馏水135.0g搅拌溶解，氮气保护下搅拌加热至75℃，缓慢滴加10 mol/L的NaOH溶液18.4 mL，1 h滴完，反应36 h停止加热，用稀盐酸调节pH为7，旋蒸浓缩，浓缩液滴入丙酮中析出白色沉淀，抽滤后将滤饼真空干燥得CO2/N2开关型温敏聚合物，凝胶渗透色谱法（GPC）测定其数均分子量为30320。
实施例3
一种CO2/N2开关型温敏聚合物及其制备方法，包括以下步骤：
（1）在装有温度计、电动搅拌器、氮气导管的三口圆底烧瓶，加入双丙酮丙烯酰胺45.5g，N-乙烯基甲酰胺10.5g和蒸馏水90g搅拌溶解后，通氮气30 min，再依次加入0.6g过硫酸钾和0.8g亚硫酸钠复合引发剂，水浴加热到30 ℃，在氮气保护下反应6 h，反应完成后将反应液滴入丙酮中析出白色沉淀，抽滤后将滤饼真空干燥，得双丙酮丙烯酰胺和N-乙烯基甲酰胺的共聚物。
（2）在装有温度计、电动搅拌器、氮气导管的250 mL三口圆底烧瓶，将上述得到的共聚物15.0g和蒸馏水135.0g搅拌溶解，氮气保护下搅拌加热至75℃，缓慢滴加10 mol/L的NaOH溶液10.5 mL，1h滴完，反应36 h停止加热，用稀盐酸调节pH为7，旋蒸浓缩，浓缩液滴入丙酮中析出白色沉淀，抽滤后将滤饼真空干燥得CO2/N2开关型温敏聚合物，凝胶渗透色谱法（GPC）测定其数均分子量为32362。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种CO2/N2开关型温敏聚合物，其特征在于由双丙酮丙烯酰胺和N-乙烯基甲酰胺为主要原料通过两步反应合成，其化学结构式如下：
其中，结构式中的m、n均为整数，m为100~1000，n为100~1000；
制备方法包括以下步骤：
（1）在装有温度计、电动搅拌器、氮气导管的三口圆底烧瓶，加入双丙酮丙烯酰胺、N-乙烯基甲酰胺和蒸馏水搅拌溶解后，通氮气30 min，加入引发剂，水浴加热到20~50℃，在氮气保护下反应 6~12 h，反应完成后将反应液滴入丙酮中析出白色沉淀，抽滤后将滤饼真空干燥，得双丙酮丙烯酰胺和N-乙烯基甲酰胺的共聚物；
（2）将上述得到的共聚物和蒸馏水加入250 mL三口瓶中溶解，氮气保护下搅拌加热至75℃，缓慢滴加NaOH溶液，1h滴完，反应36 h停止加热，用稀盐酸调节pH为7，旋蒸浓缩，浓缩液滴入丙酮中析出白色沉淀，抽滤后将滤饼真空干燥得CO2/N2开关型温敏聚合物，凝胶渗透色谱法（GPC）测定分子量；
步骤（1）所述的双丙酮丙烯酰胺与N-乙烯基甲酰胺的摩尔比为5/1~1/1；
步骤（1）所述的双丙酮丙烯酰胺和N-乙烯基甲酰胺的总量与引发剂的摩尔比为500/1~10/1；
步骤（1）所述的双丙酮丙烯酰胺和N-乙烯基甲酰胺的总量与水的质量比为1/10~1/2。
2.一种如权利要求1所述的CO2/N2开关型温敏聚合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在装有温度计、电动搅拌器、氮气导管的三口圆底烧瓶，加入双丙酮丙烯酰胺、N-乙烯基甲酰胺和蒸馏水搅拌溶解后，通氮气30 min，加入引发剂，水浴加热到20~50℃，在氮气保护下反应 6~12 h，反应完成后将反应液滴入丙酮中析出白色沉淀，抽滤后将滤饼真空干燥，得双丙酮丙烯酰胺和N-乙烯基甲酰胺的共聚物；
（2）将上述得到的共聚物和蒸馏水加入250 mL三口瓶中溶解，氮气保护下搅拌加热至75℃，缓慢滴加NaOH溶液，1h滴完，反应36 h停止加热，用稀盐酸调节pH为7，旋蒸浓缩，浓缩液滴入丙酮中析出白色沉淀，抽滤后将滤饼真空干燥得CO2/N2开关型温敏聚合物，凝胶渗透色谱法（GPC）测定分子量；
步骤（1）所述的双丙酮丙烯酰胺与N-乙烯基甲酰胺的摩尔比为5/1~1/1；
步骤（1）所述的双丙酮丙烯酰胺和N-乙烯基甲酰胺的总量与引发剂的摩尔比为500/1~10/1；
步骤（1）所述的双丙酮丙烯酰胺和N-乙烯基甲酰胺的总量与水的质量比为1/10~1/2；
步骤（1）所述的引发剂为水溶性氧化还原引发剂，所述引发剂选自氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水中的一种或几种，还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、抗坏血酸、焦亚硫酸盐中的一种或几种，氧化剂组分和还原剂组分的摩尔比大于1。
3.如权利要求2所述的一种CO2/N2开关型温敏聚合物的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的双丙酮丙烯酰胺与N-乙烯基甲酰胺的摩尔比为3/1~1/1。
4.如权利要求2所述的一种CO2/N2开关型温敏聚合物的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的双丙酮丙烯酰胺和N-乙烯基甲酰胺的总量与引发剂的摩尔比为100/1~10/1。
5.如权利要求2所述的一种CO2/N2开关型温敏聚合物的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的双丙酮丙烯酰胺和N-乙烯基甲酰胺的总量与水的质量比为3/20~3/10。
6.如权利要求2所述的一种CO2/N2开关型温敏聚合物的制备方法，其特征在于步骤（2）所述共聚物与蒸馏水的质量比为8/25~1/25。
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