CN111019039A - 一种丙烯酸水性分散体及其加工工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种丙烯酸水性分散体及其加工工艺，属于化工涂料领域。本申请配方为3.2％～6.0％的二丙二醇甲醚、5.0％～17％的叔碳酸缩水甘油酯、0.1％的三苯基膦、1.5％～7.0％的丙烯酸、4.0％～9.0％的甲基丙烯酸羟丙酯、5.0％～15％的甲基丙烯酸月桂脂、8.0％～15％的丙烯酸异冰片酯、0.2％～0.9％的过氧化二叔戊基、1.0％～4.0％的甲基丙烯酸异辛脂、0.3％～0.5％的过氧化二异丙苯、0.1％～0.3％的过苯甲酸特丁酯和2.0％～5.0％的二甲基乙醇胺，余量为水，少量添加环境相对友好的二丙二醇甲醚作为助溶剂，以减少或避免造成具体使用时VOC的排放造成的环境污染。

Description

一种丙烯酸水性分散体及其加工工艺

技术领域

本发明属于化工涂料领域，更具体地说，涉及一种丙烯酸水性分散体及其加工工艺。

背景技术

丙烯酸分散体可分为水分散型和水溶性两大类，前者是以水乳胶或水溶胶为基质的涂料。水溶性丙烯酸酯涂料采用具有活性可交联官能基团的共聚树脂制成，多系热固性涂料，在制漆时外加或不加交联树脂，使活性官能团间在成膜时交联而成体型结构的漆膜。发展水性丙烯酸酯涂料能在保证丙烯酸酯涂料的各种特有性能条件下，将大部分有机挥发溶剂替代为水，从而达到大幅度降低大气污染的目的。

水溶性丙烯酸分散体多属阴离子型，共聚树脂的单体中选用适量的不饱和羧酸如丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐、亚甲基丁二酸等，使侧链上带有羧基，再用有机胺或氨水中和成盐而获得水溶性。此外树脂侧链上还可以通过选用适当单体以引入-OH羟基、-CONH₂酰氨基或-O-醚键等亲水基团而增加树脂的水溶性。中和成盐的丙烯酸树脂能溶于水，但其水溶性并不很强，常常形成乳浊状的液体或是粘度很高的溶液，所以在水溶性树脂中必须加入一定比例的亲水助溶剂来增加树脂的水溶性，这些亲水助溶剂会在分散体施工的时候挥发于空气中，对环境造成一定的污染。

经检索，中国专利申请公布号：CN107805291A，公布日：2018.3.16的发明公开了一种水性羟基丙烯酸分散体及其制备方法。所述分散体包括如下重量份的组分：多元醇35-45份，含羟基的(甲基)丙烯酸酯60-70份，不含羟基的(甲基)丙烯酸酯210-230份，乙烯基类单体20-30份，(甲基)丙烯酸7-10份，引发剂A1-3份，引发剂B0.5-1份，成盐剂810份，去离子水430-450份，消泡剂0.1-0.3份。该发明未添加有机溶剂助溶，但添加了无机过氧化合物和偶氮类引发剂，这两种成分价格较高，提高了制作成本，而且，部分偶氮类引发剂80～90℃会急剧分解，但在丙烯酸水性分散体的加工工艺中，又难以规避该温度，造成其使用效率较差。

发明内容

1、要解决的问题

针对现有技术中丙烯酸水性分散体在具体应用中容易造成环境污染以及添加引发剂制作造成成本高和使用效率差的问题，本发明提供一种丙烯酸水性分散体及其加工工艺。添加少量有机溶剂助溶，并分两次加入，提高其使用效率，而且配合共聚单体在有机溶剂中进行聚合反应，产生自乳化的技术效果，进行长时间两批滴定式加入进行充分的反应，还产生核壳结构，进而提高了其稳定性，而且制得的漆膜的硬度较高。

2、技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种丙烯酸水性分散体，配方为3.2％～6.0％的二丙二醇甲醚、5.0％～17％的叔碳酸缩水甘油酯、0.1％的三苯基膦、1.5％～7.0％的丙烯酸、4.0％～9.0％的甲基丙烯酸羟丙酯、5.0％～15％的甲基丙烯酸月桂脂、8.0％～15％的丙烯酸异冰片酯、0.2％～0.9％的过氧化二叔戊基、1.0％～4.0％的甲基丙烯酸异辛脂、0.3％～0.5％的过氧化二异丙苯、0.1％～0.3％的过苯甲酸特丁酯和2.0％～5.0％的二甲基乙醇胺，余量为水，少量添加环境相对友好的二丙二醇甲醚作为助溶剂，以减少或避免造成具体使用时VOC的排放造成的环境污染。

进一步的，二丙二醇甲醚分两次加入，第一次加入3.0％～5.0％，第二次加入0.2％～1.0％，分两批次加入，提高其使用效率，少量添加也能达到有效的助溶效果。

进一步的，丙烯酸分两次加入，第一次加入0.5％～3.0％，第二次加入1.0％～4.0％，与两次加入的二丙二醇甲醚协同作用，提高二丙二醇甲醚助溶的同时，提高丙烯酸参与聚合反应的效率。

进一步的加工方法，与异氰酸酯交联反应后应用于双组份水性漆、家具漆的面漆、或者与氨基树脂配套使用，用作酒瓶漆、塑料件色漆，使用面广，通用性强，气味低，闪点高，环保安全，有很好的装饰性。

一种丙烯酸水性分散体的加工工艺，步骤为：

S1、一次助溶加热：向反应釜加入3.0％～5.0％的二丙二醇甲醚、5.0％～17％的叔碳酸缩水甘油酯和0.1％的三苯基膦，升温至155～165℃；

S2、一次滴加：将0.5％～3.0％的丙烯酸、4.0％～9.0％的甲基丙烯酸羟丙酯、5.0％～15％的甲基丙烯酸月桂脂、8.0％～15％的丙烯酸异冰片酯和0.2％～0.9％的过氧化二叔戊基混合后滴加入反应釜，滴加时间为5～7小时，滴加完的保温1小时；

S3、二次滴加：先混合1.0％～4.0％的丙烯酸、1.0％～4.0％的甲基丙烯酸异辛脂和0.3％～0.5％的过氧化二异丙苯后，滴加入反应釜，滴加时间为1.5～2小时，滴加完的保温1小时；

S4、二次助溶：反应釜加入0.2％～1.0％的二丙二醇甲醚和0.1％～0.3％的过苯甲酸特丁酯，再保温1小时；

S5、降温分散：降温至80℃后，加入2.0％～5.0％的二甲基乙醇胺和水快速分散2小时后，放料制得丙烯酸水性分散体。

3、有益效果

相比于现有技术，本发明的有益效果为：

(1)本发明的丙烯酸水性分散体，添加了少量有机溶剂助溶，并分两次加入，提高其使用效率，而且配合共聚单体在有机溶剂中进行聚合反应，产生自乳化的技术效果，进行长时间两批滴定式加入进行充分的反应，还产生核壳结构，进而提高了其稳定性，而且制得的漆膜的硬度较高；

(2)本发明的丙烯酸水性分散体，其组分配方及加工工艺在制漆性能方面完全可以达到膜漆的要求，可以克服传统化工领域中水溶性丙烯酸分散体不耐水、不耐酸、不耐盐等缺点；

(3)本发明的丙烯酸水性分散体，低气味，高闪点，环保安全；可与水任意比例混合；与异氰酸酯反应后交联密度高，硬度高；具有良好的耐水性和耐候性；光泽高、丰满度高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。

实施例1

本实施例的丙烯酸水性分散体，配方为3.2％～6.0％的二丙二醇甲醚、5.0％～17％的叔碳酸缩水甘油酯、0.1％的三苯基膦、1.5％～7.0％的丙烯酸、4.0％～9.0％的甲基丙烯酸羟丙酯、5.0％～15％的甲基丙烯酸月桂脂、8.0％～15％的丙烯酸异冰片酯、0.2％～0.9％的过氧化二叔戊基、1.0％～4.0％的甲基丙烯酸异辛脂、0.3％～0.5％的过氧化二异丙苯、0.1％～0.3％的过苯甲酸特丁酯和2.0％～5.0％的二甲基乙醇胺，余量为水。

具体的步骤如下：

S1、一次助溶加热：向反应釜加入3.0％～5.0％的二丙二醇甲醚、5.0％～17％的叔碳酸缩水甘油酯和0.1％的三苯基膦，升温至155～165℃；

S2、一次滴加：将0.5％～3.0％的丙烯酸、4.0％～9.0％的甲基丙烯酸羟丙酯、5.0％～15％的甲基丙烯酸月桂脂、8.0％～15％的丙烯酸异冰片酯和0.2％～0.9％的过氧化二叔戊基混合后滴加入反应釜，滴加时间为5～7小时，滴加完的保温1小时，整个过程滴定式加入，产生自乳化的技术效果而无需添加乳化剂；

S3、二次滴加：先混合1.0％～4.0％的丙烯酸、1.0％～4.0％的甲基丙烯酸异辛脂和0.3％～0.5％的过氧化二异丙苯后，滴加入反应釜，滴加时间为1.5～2小时，产生核壳结构，滴加完的保温1小时，以稳定和强化核壳结构，整个过程滴定式加入，产生自乳化的技术效果而无需添加乳化剂；

S4、二次助溶：反应釜加入0.2％～1.0％的二丙二醇甲醚和0.1％～0.3％的过苯甲酸特丁酯，再保温1小时；

S5、降温分散：降温至80℃后，加入2.0％～5.0％的二甲基乙醇胺和水快速分散2小时后，放料制得丙烯酸水性分散体。

本实施例的丙烯酸水性分散体及其制作工艺，少量添加了环境相对友好的二丙二醇甲醚作为助溶剂，以减少或避免造成具体使用时VOC的排放造成的环境污染。而且，二丙二醇甲醚分两次加入，提高了其使用效率，而且配合共聚单体在有机溶剂中进行聚合反应，产生自乳化的技术效果，进行长时间两批滴定式加入进行充分的反应，还产生核壳结构，进而提高了其稳定性，而且制得的漆膜的硬度较高。

实施例2

本实施例的丙烯酸水性分散体及其加工工艺，基体的步骤如实施例1，但是更优化的方案：

S1、一次助溶加热：向反应釜加入4.0％的二丙二醇甲醚、10％的叔碳酸缩水甘油酯和0.1％的三苯基膦，升温至160℃；

S2、一次滴加：将1.8％的丙烯酸、6.0％的甲基丙烯酸羟丙酯、10％的甲基丙烯酸月桂脂、11％的丙烯酸异冰片酯和0.6％的过氧化二叔戊基混合后滴加入反应釜，滴加时间为6小时，滴加完的保温1小时；

S3、二次滴加：先混合3.0％的丙烯酸、2.0％的甲基丙烯酸异辛脂和0.4％的过氧化二异丙苯后，滴加入反应釜，滴加时间为1.8小时，滴加完的保温1小时；

S4、二次助溶：反应釜加入0.6％的二丙二醇甲醚和0.2％的过苯甲酸特丁酯，再保温1小时；

S5、降温分散：降温至80℃后，加入4.0％的二甲基乙醇胺和水快速分散2小时后，放料制得丙烯酸水性分散体。

本实施例的丙烯酸水性分散体，经检测，检测结果如下表1：

表1：

由上表可以看出，本实施例的丙烯酸水性分散体，克服了传统化工领域中水溶性丙烯酸分散体不耐水、不耐酸、不耐盐等缺点；低气味，高闪点，环保安全；可与水任意比例混合；与异氰酸酯反应后交联密度高，硬度高；具有良好的耐水性和耐候性；光泽高、丰满度高。适用作双组份水性聚氨酯漆的多元醇部分，也可用于水性丙烯酸氨基烤漆，有很好的装饰性。也可用于家具漆的面漆，也可与氨基树脂配套使用，用作酒瓶漆、塑料件色漆等。本品具有良好的耐候性，可用于户外的装饰漆，如户外塑胶漆和机械设备用的面漆。

本发明所述实例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种丙烯酸水性分散体，其特征在于，配方为3.2％～6.0％的二丙二醇甲醚、5.0％～17％的叔碳酸缩水甘油酯、0.1％的三苯基膦、1.5％～7.0％的丙烯酸、4.0％～9.0％的甲基丙烯酸羟丙酯、5.0％～15％的甲基丙烯酸月桂脂、8.0％～15％的丙烯酸异冰片酯、0.2％～0.9％的过氧化二叔戊基、1.0％～4.0％的甲基丙烯酸异辛脂、0.3％～0.5％的过氧化二异丙苯、0.1％～0.3％的过苯甲酸特丁酯和2.0％～5.0％的二甲基乙醇胺，余量为水。

2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸水性分散体，其特征在于，所述二丙二醇甲醚分两次加入，第一次加入3.0％～5.0％，第二次加入0.2％～1.0％。

3.根据权利要求2所述的一种丙烯酸水性分散体，其特征在于，所述丙烯酸分两次加入，第一次加入0.5％～3.0％，第二次加入1.0％～4.0％。

4.一种根据权利要求1至3任一所述丙烯酸水性分散体，其特征在于，应用时与异氰酸酯交联反应后应用于双组份水性漆、家具漆的面漆、或者与氨基树脂配套使用，用作酒瓶漆、塑料件色漆。

5.一种根据权利要求1至4任一所述丙烯酸水性分散体的加工工艺，其特征在于：步骤为：

S1、一次助溶加热：向反应釜加入3.0％～5.0％的二丙二醇甲醚、5.0％～17％的叔碳酸缩水甘油酯和0.1％的三苯基膦，升温至155～165℃；

S2、一次滴加：将0.5％～3.0％的丙烯酸、4.0％～9.0％的甲基丙烯酸羟丙酯、5.0％～15％的甲基丙烯酸月桂脂、8.0％～15％的丙烯酸异冰片酯和0.2％～0.9％的过氧化二叔戊基混合后滴加入反应釜，滴加时间为5～7小时，滴加完的保温1小时；

S3、二次滴加：先混合1.0％～4.0％的丙烯酸、1.0％～4.0％的甲基丙烯酸异辛脂和0.3％～0.5％的过氧化二异丙苯后，滴加入反应釜，滴加时间为1.5～2小时，滴加完的保温1小时；

S4、二次助溶：反应釜加入0.2％～1.0％的二丙二醇甲醚和0.1％～0.3％的过苯甲酸特丁酯，再保温1小时；

S5、降温分散：降温至80℃后，加入2.0％～5.0％的二甲基乙醇胺和水快速分散2小时后，放料制得丙烯酸水性分散体。