CN111013599A - 一种玻璃窑炉烟气用脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种玻璃窑炉用脱硝催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：1）在反应釜中，加入草酸和去离子水，偏钒酸铵、七钼酸铵、硝酸亚铈及硝酸钴，搅拌至充分溶解，然后将TiO2、膨胀蛭石加入到混合溶液中，水热反应干燥研磨得到催化剂前驱体粉末；2）称取前驱体粉末、羧甲基纤维素、聚氧化乙烯、玄武岩纤维、氨水、纸浆棉、硬脂酸，加入去离子水，经过炼泥、陈腐、烧结制备得到玻璃窑炉用脱硝催化剂；本发明具有高抗磨损的强度及抗碱金属中毒性，从而适应玻璃窑炉烟气条件，达到最佳脱硝效果。

Description

一种玻璃窑炉烟气用脱硝催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于烟气脱硝处理技术领域，涉及一种玻璃窑炉用脱硝催化剂的制备方法。
背景技术
氮氧化物是主要的大气污染物之一，是形成酸雨、光化学烟雾等的主要原因。我国每年排放的氮氧化物达到2700多万吨，超过美国成为了世界第一大氮氧化物排放国。氮氧化物的污染控制已成为关注的焦点。
氨选择性催化还原（NH3-SCR）是固定化源NOx去除技术的主要来源，其核心是SCR脱硝催化剂。目前，商用SCR脱硝催化剂主要有V2O5-WO3/TiO2和V2O5-MoO3/TiO2催化剂。其中，活性物种V2O5在载体表面形成单分散物质，是SCR反应的活性中心。锐钛矿TiO2是SCR催化剂最理想的载体。钒物质和催化剂添加剂可以在载体表面上形成均匀的单分散，这将增加活性中心的数量。WO3和MoO3通常用作钒基催化剂中的添加剂，以防止锐钛矿相TiO2变成金红石相，保持载体的比表面积和表面活性位点的数量。目前，在国内使用的V2O5-WO3（MoO3）/TiO2催化剂，主要是针对燃煤电厂的脱硝治理。
玻璃工业中烟气的灰尘含量通常在200～1000mg/Nm3之间，主要来源于燃烧后的灰分。高浓度粉尘的冲刷，会造成催化剂的磨损。同时，由于玻璃原料中含有用作澄清剂的苏打灰和芒硝，因此，灰分中含有大量的碱金属。这些含碱的灰分在冷却过程中与烟气中的水分结合，粘结成团，附着在催化剂表面上，对催化剂的脱硝活性具有严重的毒害作用，大大降低了催化剂的使用寿命。因此，制备出适用于玻璃烟气用脱硝催化剂十分必要。
发明内容
针对玻璃窑炉烟气中高含量的粉尘及碱金属对催化剂的毒害作用，本发明提出一种玻璃窑炉用脱硝催化剂的制备方法，通过添加膨胀蛭石、短切玄武岩纤维及稀土元素，提高催化剂的抗磨损的强度及抗碱金属中毒性，从而适应玻璃窑炉烟气条件，达到最佳脱硝效果。
具体的针对上述技术问题的技术方案如下：一种玻璃窑炉用脱硝催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
1）在反应釜中，加入4.05～16.2kg草酸和270kg去离子水并加热到90～120℃，加入0.64～2.57kg偏钒酸铵、7.36kg七钼酸铵、3～12kg硝酸亚铈及0.5～2kg硝酸钴，搅拌至充分溶解，然后将75～90kg TiO2、10～25kg膨胀蛭石加入到混合溶液中，升温至180～220℃水热反应8h，将水热反应后的泥浆状的物料在105～120℃干燥5～8h，研磨得到催化剂前驱体粉末；
2）称取上述步骤1）制备的催化剂前驱体粉末100kg、羧甲基纤维素0.7～1.2kg、聚氧化乙烯0.5～0.8 kg、玄武岩纤维4～7kg、氨水3～6kg、纸浆棉5～8kg、硬脂酸0.5～0.8kg，加入去离子水30kg，经过炼泥、抽真空、在恒温恒湿条件下陈腐24h、成型、在60℃的条件下干燥48～72h、在隧道窑中以450～650℃烧结2h制备得到玻璃窑炉用脱硝催化剂。
作为优选，步骤2）中，所述玻璃窑炉用脱硝催化剂的成型具体通过挤出机制成蜂窝式脱硝催化剂。
作为优化，所述玄武岩纤维为短切玄武岩纤维。
作为最优化，所述的玻璃窑炉用脱硝催化剂的制备方法具体包括以下步骤：
1）在反应釜中，加入一定量的4.05kg草酸和270kg去离子水并加热到120℃，加入0.64kg偏钒酸铵、7.36kg七钼酸铵、3kg硝酸亚铈及0.5kg硝酸钴，搅拌一定时间实现充分溶解，然后将90kg TiO2、10kg膨胀蛭石加入到混合溶液中，升温至220℃水热反应8h，将水热反应后的泥浆状的物料在120℃干燥8h、粉磨得到催化剂前驱体粉末；
2）称取上述步骤1）制备的催化剂前驱体粉末100kg、羧甲基纤维素1.2kg、聚氧化乙烯0.5kg、短切玄武岩纤维7kg、氨水3kg、纸浆棉8kg、硬脂酸0.8kg，加入去离子水30kg，经过炼泥、抽真空、在恒温恒湿条件下陈腐24h、成型、在60℃的条件下干燥48～72h、在隧道窑中以450～650℃烧结2h成为蜂窝状脱硝催化剂。
本发明的有益效果是：
1）本发明采用水热法对催化剂前驱体进行预处理，相比于传统浸渍法，优点是：原料试剂在水热介质里溶解，以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生)将这些离子、分子或离子团充分接触，被输运到放有籽晶的生长区(即低温区)形成过饱和溶液，继而结晶。产生的粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制，且在高温高压条件下，晶体表面产生更多的氧空位和酸性位点，有利于提高催化剂的低温脱硝活性。
2）本发明在脱硝催化剂单元成份中除了V、Mo、Ti等主元素外，根据玻璃烟气中碱金属含量高的特点，加入了储氧性能好的Ce、Co等元素作为催化助剂，增强了催化剂的氧化还原性，同时提高了催化剂的抗碱金属中毒的性能。
3）本发明提供的SCR脱硝催化剂的载体中包括膨胀蛭石，其能够提高催化剂的强度，同时使用了短切的玄武岩纤维，与传统的玻璃纤维相比，玄武岩纤维具有强度高、耐高温性能佳等特点。本发明催化剂的横向抗压强度≥4.5Mpa，磨损强度≤0.10％/kg，而目前应用的脱硝催化剂产品横向抗压强度一般为2.5Mpa，磨损强度≤0.15％/kg。因此，本发明中的催化剂具有较高的强度，降低了高浓度的烟尘对催化剂的磨损，延长了催化剂的使用寿命。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
（1）在反应釜中，加入一定量的4.05kg草酸和270kg去离子水并加热到90℃，加入0.64kg偏钒酸铵、7.36kg七钼酸铵、3kg硝酸亚铈及0.5kg硝酸钴，搅拌一定时间实现充分溶解，然后将90kg TiO2、10kg膨胀蛭石加入到混合溶液中，升温至180℃反应8h。将水热反应后的泥浆状的物料在105℃干燥8h、粉磨得到催化剂前驱体粉末。
（2）称取上述步骤（1）制备的催化剂前驱体粉末100kg、羧甲基纤维素1.2kg、聚氧化乙烯0.5kg、短切玄武岩纤维7kg、氨水3kg、纸浆棉8kg、硬脂酸0.8kg，加入去离子水30kg，经过炼泥、抽真空、在恒温恒湿条件下陈腐24h、成型、在60℃的条件下干燥48～72h、在隧道窑中以450～650℃烧结2h成为蜂窝状脱硝催化剂。
实施例2
（1）在反应釜中，加入一定量的4.05kg草酸和270kg去离子水并加热到100℃，加入0.64kg偏钒酸铵、7.36kg七钼酸铵、3kg硝酸亚铈及0.5kg硝酸钴，搅拌一定时间实现充分溶解，然后将90kgTiO2、10kg膨胀蛭石加入到混合溶液中，升温至200℃反应8h。将水热反应后的泥浆状的物料在115℃干燥8h、粉磨得到催化剂前驱体粉末。
（2）称取上述步骤（1）制备的催化剂前驱体粉末100kg、羧甲基纤维素1.2kg、聚氧化乙烯0.5kg、短切玄武岩纤维7kg、氨水3kg、纸浆棉8kg、硬脂酸0.8kg，加入去离子水30kg，经过炼泥、抽真空、在恒温恒湿条件下陈腐24h、成型、在60℃的条件下干燥48～72h、在隧道窑中以450～650℃烧结2h成为蜂窝状脱硝催化剂。
实施例3
（1）在反应釜中，加入一定量的4.05kg草酸和270kg去离子水并加热到120℃，加入0.64kg偏钒酸铵、7.36kg七钼酸铵、3kg硝酸亚铈及0.5kg硝酸钴，搅拌一定时间实现充分溶解，然后将90kgTiO2、10kg膨胀蛭石加入到混合溶液中，升温至220℃反应8h。将水热反应后的泥浆状的物料在120℃干燥8h、粉磨得到催化剂前驱体粉末。
（2）称取上述步骤（1）制备的催化剂前驱体粉末100kg、羧甲基纤维素1.2kg、聚氧化乙烯0.5kg、短切玄武岩纤维7kg、氨水3kg、纸浆棉8kg、硬脂酸0.8kg，加入去离子水30kg，经过炼泥、抽真空、在恒温恒湿条件下陈腐24h、成型、在60℃的条件下干燥48～72h、在隧道窑中以450～650℃烧结2h成为蜂窝状脱硝催化剂。
实施例4
（1）在反应釜中，加入一定量的8.1kg草酸和270kg去离子水并加热到90℃，加入1.28kg偏钒酸铵、7.36kg七钼酸铵、6kg硝酸亚铈及1kg硝酸钴，搅拌一定时间实现充分溶解，然后将85kgTiO2、15kg膨胀蛭石加入到混合溶液中，升温至180℃反应8h。将水热反应后的泥浆状的物料在105℃干燥8h、粉磨得到催化剂前驱体粉末。
（2）称取上述步骤（1）制备的催化剂前驱体粉末100kg、羧甲基纤维素1kg、聚氧化乙烯0.6kg、短切玄武岩纤维6kg、氨水4kg、纸浆棉7kg、硬脂酸0.7kg，加入去离子水30kg，经过炼泥、抽真空、在恒温恒湿条件下陈腐24h、成型、在60℃的条件下干燥48～72h、在隧道窑中以450～650℃烧结2h成为蜂窝状脱硝催化剂。
实施例5
（1）在反应釜中，加入一定量的8.1kg草酸和270kg去离子水并加热到100℃，加入1.28kg偏钒酸铵、7.36kg七钼酸铵、6kg硝酸亚铈及1kg硝酸钴，搅拌一定时间实现充分溶解，然后将85kgTiO2、15kg膨胀蛭石加入到混合溶液中，升温至200℃反应8h。将水热反应后的泥浆状的物料在115℃干燥8h、粉磨得到催化剂前驱体粉末。
（2）称取上述步骤（1）制备的催化剂前驱体粉末100kg、羧甲基纤维素1kg、聚氧化乙烯0.6kg、短切玄武岩纤维6kg、氨水4kg、纸浆棉7kg、硬脂酸0.7kg，加入去离子水30kg，经过炼泥、抽真空、在恒温恒湿条件下陈腐24h、成型、在60℃的条件下干燥48～72h、在隧道窑中以450～650℃烧结2h成为蜂窝状脱硝催化剂。
实施例6
（1）在反应釜中，加入一定量的8.1kg草酸和270kg去离子水并加热到120℃，加入1.28kg偏钒酸铵、7.36kg七钼酸铵、6kg硝酸亚铈及1kg硝酸钴，搅拌一定时间实现充分溶解，然后将85kgTiO2、15kg膨胀蛭石加入到混合溶液中，升温至220℃反应8h。将水热反应后的泥浆状的物料在120℃干燥8h、粉磨得到催化剂前驱体粉末。
（2）称取上述步骤（1）制备的催化剂前驱体粉末100kg、羧甲基纤维素1kg、聚氧化乙烯0.6kg、短切玄武岩纤维6kg、氨水4kg、纸浆棉7kg、硬脂酸0.7kg，加入去离子水30kg，经过炼泥、抽真空、在恒温恒湿条件下陈腐24h、成型、在60℃的条件下干燥48～72h、在隧道窑中以450～650℃烧结2h成为蜂窝状脱硝催化剂。
实施例7
（1）在反应釜中，加入一定量的12.15kg草酸和270kg去离子水并加热到90℃，加入1.92kg偏钒酸铵、7.36kg七钼酸铵、9kg硝酸亚铈及1.5kg硝酸钴，搅拌一定时间实现充分溶解，然后将80kgTiO2、20kg膨胀蛭石加入到混合溶液中，升温至180℃反应8h。将水热反应后的泥浆状的物料在105℃干燥8h、粉磨得到催化剂前驱体粉末。
（2）称取上述步骤（1）制备的催化剂前驱体粉末100kg、羧甲基纤维素0.8kg、聚氧化乙烯0.7kg、短切玄武岩纤维5kg、氨水5kg、纸浆棉6kg、硬脂酸0.6kg，加入去离子水30kg，经过炼泥、抽真空、在恒温恒湿条件下陈腐24h、成型、在60℃的条件下干燥48～72h、在隧道窑中以450～650℃烧结2h成为蜂窝状脱硝催化剂。
实施例8
（1）在反应釜中，加入一定量的12.15kg草酸和270kg去离子水并加热到100℃，加入1.92kg偏钒酸铵、7.36kg七钼酸铵、9kg硝酸亚铈及1.5kg硝酸钴，搅拌一定时间实现充分溶解，然后将80kgTiO2、20kg膨胀蛭石加入到混合溶液中，升温至200℃反应8h。将水热反应后的泥浆状的物料在115℃干燥8h、粉磨得到催化剂前驱体粉末。
（2）称取上述步骤（1）制备的催化剂前驱体粉末100kg、羧甲基纤维素0.8kg、聚氧化乙烯0.7kg、短切玄武岩纤维5kg、氨水5kg、纸浆棉6kg、硬脂酸0.6kg，加入去离子水30kg，经过炼泥、抽真空、在恒温恒湿条件下陈腐24h、成型、在60℃的条件下干燥48～72h、在隧道窑中以450～650℃烧结2h成为蜂窝状脱硝催化剂。
实施例9
（1）在反应釜中，加入一定量的12.15kg草酸和270kg去离子水并加热到120℃，加入1.92kg偏钒酸铵、7.36kg七钼酸铵、9kg硝酸亚铈及1.5kg硝酸钴，搅拌一定时间实现充分溶解，然后将80kgTiO2、20kg膨胀蛭石加入到混合溶液中，升温至220℃反应8h。将水热反应后的泥浆状的物料在120℃干燥8h、粉磨得到催化剂前驱体粉末。
（2）称取上述步骤（1）制备的催化剂前驱体粉末100kg、羧甲基纤维素0.8kg、聚氧化乙烯0.7kg、短切玄武岩纤维5kg、氨水5kg、纸浆棉6kg、硬脂酸0.6kg，加入去离子水30kg，经过炼泥、抽真空、在恒温恒湿条件下陈腐24h、成型、在60℃的条件下干燥48～72h、在隧道窑中以450～650℃烧结2h成为蜂窝状脱硝催化剂。
实施例10
（1）在反应釜中，加入一定量的16.2kg草酸和270kg去离子水并加热到90℃，加入2.57kg偏钒酸铵、7.36kg七钼酸铵、12kg硝酸亚铈及2kg硝酸钴，搅拌一定时间实现充分溶解，然后将75kgTiO2、25kg膨胀蛭石加入到混合溶液中，升温至105℃反应8h。将水热反应后的泥浆状的物料在105℃干燥8h、粉磨得到催化剂前驱体粉末。
（2）称取上述步骤（1）制备的催化剂前驱体粉末100kg、羧甲基纤维素0.7kg、聚氧化乙烯0.8kg、短切玄武岩纤维6kg、氨水6kg、纸浆棉5kg、硬脂酸0.5kg，加入去离子水30kg，经过炼泥、抽真空、在恒温恒湿条件下陈腐24h、成型、在60℃的条件下干燥48～72h、在隧道窑中以450～650℃烧结2h成为蜂窝状脱硝催化剂。
实施例11
（1）在反应釜中，加入一定量的16.2kg草酸和270kg去离子水并加热到100℃，加入2.57kg偏钒酸铵、7.36kg七钼酸铵、12kg硝酸亚铈及2kg硝酸钴，搅拌一定时间实现充分溶解，然后将75kgTiO2、25kg膨胀蛭石加入到混合溶液中，升温至115℃反应8h。将水热反应后的泥浆状的物料在115℃干燥8h、粉磨得到催化剂前驱体粉末。
（2）称取上述步骤（1）制备的催化剂前驱体粉末100kg、羧甲基纤维素0.7kg、聚氧化乙烯0.8kg、短切玄武岩纤维6kg、氨水6kg、纸浆棉5kg、硬脂酸0.5kg，加入去离子水30kg，经过炼泥、抽真空、在恒温恒湿条件下陈腐24h、成型、在60℃的条件下干燥48～72h、在隧道窑中以450～650℃烧结2h成为蜂窝状脱硝催化剂。
实施例12
（1）在反应釜中，加入一定量的16.2kg草酸和270kg去离子水并加热到120℃，加入2.57kg偏钒酸铵、7.36kg七钼酸铵、12kg硝酸亚铈及2kg硝酸钴，搅拌一定时间实现充分溶解，然后将75kgTiO2、25kg膨胀蛭石加入到混合溶液中，升温至120℃反应8h。将水热反应后的泥浆状的物料在105℃干燥8h、粉磨得到粉末状催化剂。
（2）称取上述步骤（1）制备的催化剂前驱体粉末100kg、羧甲基纤维素0.7kg、聚氧化乙烯0.8kg、短切玄武岩纤维6kg、氨水6kg、纸浆棉5kg、硬脂酸0.5kg，加入去离子水30kg，经过炼泥、抽真空、在恒温恒湿条件下陈腐24h、成型、在60℃的条件下干燥48～72h、在隧道窑中以450～650℃烧结2h成为蜂窝状脱硝催化剂。
催化剂的脱硝活性评价：活性实验在固定床反应器上进行，催化剂装填量为18cm3。初始气体浓度为：NO和NH3均为600ppm，O2为6％，其余为N2。反应空速为 4500h-1，反应温度为200℃。测试结果如表1所示。
抗碱金属中毒的性能测试：（1）首先截取体积为18cm3的蜂窝催化剂，称量其质量，将其等体积浸渍于质量分数为5%的Na2SO4溶液中，然后在105℃下干燥5h，350℃下焙烧3h。称量焙烧后催化剂的质量，若增重不足5%，则重复浸渍，最终使碱金属Na2SO4的负载量达到5%。（2）按上述的活性评价方法，测试负载碱金属后催化剂的脱硝效率。测试结果如表1所示。
催化剂的抗压强度测试：每种催化剂截取三个试块，尺寸为200mm×200mm×200mm；用压力试验机测试轴向和径向抗压强度。测试结果如表1所示。
催化剂的磨损强度测试：截取一定体积的催化剂置于特定的仪器中，用高速气流冲击5h后，收集的细粉量占试样总量的百分数即为磨损指数。测试结果如表1所示。
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以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (4)

1.一种玻璃窑炉用脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）在反应釜中，加入4.05～16.2kg草酸和270kg去离子水并加热到90～120℃，加入0.64～2.57kg偏钒酸铵、7.36kg七钼酸铵、3～12kg硝酸亚铈及0.5～2kg硝酸钴，搅拌至充分溶解，然后将75～90kg TiO2、10～25kg膨胀蛭石加入到混合溶液中，升温至180～220℃水热反应8h，将水热反应后的泥浆状的物料在105～120℃干燥5～8h，研磨得到催化剂前驱体粉末；
2）称取上述步骤1）制备的催化剂前驱体粉末100kg、羧甲基纤维素0.7～1.2kg、聚氧化乙烯0.5～0.8 kg、玄武岩纤维4～7kg、氨水3～6kg、纸浆棉5～8kg、硬脂酸0.5～0.8kg，加入去离子水30kg，经过炼泥、抽真空、在恒温恒湿条件下陈腐24h、成型、在60℃的条件下干燥48～72h、在隧道窑中以450～650℃烧结2h制备得到玻璃窑炉用脱硝催化剂。
2. 根据权利要求1所述的玻璃窑炉用脱硝催化剂的制备方法，其特征在于， 步骤2）中，所述玻璃窑炉用脱硝催化剂的成型具体通过挤出机制成蜂窝式脱硝催化剂。
3.根据权利要求1所述的玻璃窑炉用脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述玄武岩纤维为短切玄武岩纤维。
4.根据权利要求1所述的玻璃窑炉用脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）在反应釜中，加入一定量的4.05kg草酸和270kg去离子水并加热到120℃，加入0.64kg偏钒酸铵、7.36kg七钼酸铵、3kg硝酸亚铈及0.5kg硝酸钴，搅拌一定时间实现充分溶解，然后将90kg TiO2、10kg膨胀蛭石加入到混合溶液中，升温至220℃水热反应8h，将水热反应后的泥浆状的物料在120℃干燥8h、粉磨得到催化剂前驱体粉末；
2）称取上述步骤1）制备的催化剂前驱体粉末100kg、羧甲基纤维素1.2kg、聚氧化乙烯0.5kg、短切玄武岩纤维7kg、氨水3kg、纸浆棉8kg、硬脂酸0.8kg，加入去离子水30kg，经过炼泥、抽真空、在恒温恒湿条件下陈腐24h、成型、在60℃的条件下干燥48～72h、在隧道窑中以450～650℃烧结2h成为蜂窝状脱硝催化剂。
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