CN111013406A - 一种亲水化改性的聚烯烃分离膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚合物复合功能薄膜制备技术领域，具体涉及一种亲水化改性的聚烯烃分离膜及其制备方法。制备方法包括：1)将聚乙烯、两亲性共聚物、稀释剂共混形成均相共混物；2)利用挤出工艺将均相共混物挤出后，经过铸片工艺形成固态厚片；3)将固态厚片进行纵向拉伸和横向拉伸，形成薄膜；4)利用萃取工艺将所述稀释剂从薄膜中萃取出来，得到多孔薄膜；5)将多孔薄膜依次经过热定型、收卷工艺，得到亲水化改性的聚烯烃分离膜。本发明通过添加两亲性共聚物至聚合物分离膜基体中，形成稳定的均相体系，提高了聚烯烃分离膜的亲水性和水通量。

Description

一种亲水化改性的聚烯烃分离膜及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物复合功能薄膜制备技术领域，具体涉及一种亲水化改性的聚烯烃分离膜及其制备方法。
背景技术
膜技术是二十一世纪具有广阔的应用前景的一项分离新技术，它具有在常温下操作，无相变，能耗低，污染小等特点。随着膜技术在化工、医药、食品饮料和环保等领域的应用日益广泛，市场对亲水性持久、抗污染性优异和渗透通量高的分离膜产品需要也越来越多。
常见的分离膜材料如聚砜，聚醚砜，聚偏氟乙烯，聚乙烯、聚丙烯等均为疏水性聚合物。疏水的分离膜在使用过程中容易沉积污染物，导致抗污染性差，清洗频率高。而亲水性优异的分离膜则具有通量高、抗污染性良好，清洗频率低等特点。目前传统方法制备的分离膜采用添加亲水性聚合物，亲水性无机纳米颗粒，辐射接枝亲水性聚合物以及浸泡亲水性化学试剂等方法来提高分离膜的亲水性。
采用热致相方法制备的聚烯烃分离膜具有生产效率高，生产成本低，可被广泛应用于锂电池隔膜领域。但是无法应用于分离膜领域。主要在于其疏水性太强无法达到在分离膜领域的应用条件。专利CN 108970416 A采用电晕的方法处理聚烯烃材料来增加膜的亲水性，专利CN 102779965 B采用紫外接枝的方法来提高膜的亲水性，专利CN 103992505 B采用层层自组装的方法来提升膜的亲水性。以上方法来改进分离膜的亲水性均存在过程复杂，添加剂相容性差的缺陷。
鉴于上述问题，特提出本发明。
发明内容
为解决现有技术中聚烯烃分离膜亲水性差、水通量低的缺陷，本发明特提出一种新型荷电纳滤膜及其制备方法，本发明从膜结构出发，进行分离膜亲水性和膜孔径的调控。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种亲水化改性的聚烯烃分离膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚乙烯、两亲性共聚物、稀释剂共混形成均相共混物；
2)利用挤出工艺将步骤1)得到的均相共混物挤出后，经过铸片工艺形成固态厚片；
3)将步骤2)得到的固态厚片进行纵向拉伸和横向拉伸，形成薄膜；
4)利用萃取工艺将所述稀释剂从所述薄膜中萃取出来，得到多孔薄膜；
5)将步骤4)得到的多孔薄膜依次经过热定型、收卷工艺，得到亲水化改性的聚烯烃分离膜。
优选地，步骤(1)中所述聚乙烯占所述均相共混物的质量分数为15％-30％；所述聚乙烯的数均分子量为20万g/mol～80万g/mol，分子量分布指数在2.5-3.0之间，且具有典型的双峰分布。
优选地，步骤(1)中所述两亲性共聚物占所述均相共混物的质量分数为0.5％-5％；所述两亲性共聚物通过疏水单体和亲水单体以溶液共聚的方法获得。
优选地，所述疏水单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和醋酸乙烯酯中的一种或几种；所述亲水单体为N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸聚乙二醇酯中的一种或几种。
优选地，稀释剂为液体石蜡、矿物油、大豆油、二苯醚、二甲苯和甲苯中的一种或几种；所述稀释剂占所述均相共混物的质量分数位65％-80％。
优选地，步骤(1)中所述共混形成均相共混物的过程为：在薄膜成型挤出段加入所述聚乙烯、两亲性共聚物和稀释剂在一定温度和螺杆转速下共混形成均相共混物。
优选地，共混过程中的温度为155℃～190℃，螺杆转速为50rpm～100rpm。
优选地，步骤(4)中所述萃取工艺用到的萃取剂为二氯甲烷、乙醇和异丙醇中的一种或多种。
优选地，步骤2)至步骤5)中：所述铸片工艺的温度为15℃～30℃，唇口流出速度为40m/min～100m/min；所述纵向拉伸的温度为100℃～115℃，纵向拉伸的倍率为3～12倍；所述横向拉伸的温度为105℃～125℃，横向拉伸的倍率为3-5倍；所述萃取时的温度为20℃～25℃；所述热定型的温度为125℃～140℃。
本发明还提供一种所述的方法制备的亲水化改性的聚烯烃分离膜，其厚度为60-120μm，孔隙率为40-60％，水接触角为40-50°。
本发明的有益效果：
本发明通过添加两亲性共聚物至聚合物分离膜基体中，形成稳定的均相体系，其中，两亲性共聚物分为两部分，一部分是亲水基团，提供分离膜良好的亲水性，另外一部分是疏水基团，提供与分离膜基体良好的相容性；由于两亲性共聚物不溶于水，所制备的分离膜在长期使用过程中，两亲性共聚物不会发生流失，而且亲水基团逐渐向分离膜表面迁移，保持聚烯烃分离膜表面良好的亲水性，有助于提高聚烯烃分离膜的水通量。经测试，本发明制备的亲水化改性的聚烯烃分离膜在0.1MPa的压力下，其纯水通量为1000-2000LMH。
附图说明
图1为实施例1制备的亲水化改性的聚乙烯分离膜的SEM图；
图2为原始聚乙烯分离膜的SEM图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但不局限于此，任何在本发明实施例基本精神上的改进或替代，仍属于本发明所要保护的范围。
实施例1
一种亲水化改性的聚烯烃分离膜的制备，包括如下步骤：
1)将聚乙烯(数均分子量为30万g/mol，分子量分布指数为2.6)、两亲性共聚物和液体石蜡(稀释剂)，加入双螺杆挤出机中，双螺杆的挤出温度155℃，螺杆转速为50rpm，进行共混，形成均相共混物；
其中均相共混物中聚乙烯的质量分数为30％，两亲性共聚物的质量分数为1％，液体石蜡的质量分数为69％；
两亲性共聚物采用甲基丙烯酸甲酯和N-乙烯基吡咯烷酮两种单体以溶液共聚的方法获得。
2)利用挤出工艺将步骤1)得到的均相共混物挤出后，经过铸片工艺形成固态厚片；
其中，铸片工艺的温度为15℃，铸片时唇口流出速度为40m/min。
3)将步骤2)得到的固态厚片进行纵向拉伸和横向拉伸，形成薄膜；
其中，纵向拉伸的温度为100℃，纵向拉伸的倍率为3倍；横向拉伸的温度为115℃，横向拉伸的倍率为3倍。
4)利用萃取工艺将薄膜浸泡在萃取剂中将薄膜中的液体石蜡(稀释剂)萃取出来，得到多孔薄膜；
其中，萃取工艺所用的萃取剂为二氯甲烷。
5)将步骤4)得到的多孔薄膜依次经过125℃热定型、收卷工艺，得到亲水化改性的聚乙烯分离膜。
本实施例制备获得的亲水化改性的聚乙烯分离膜的厚度为120μm，孔隙率为40％，水接触角为50°；在0.1MPa压力下测试，其纯水通量位1000LMH。
图1为本实施例制备的亲水化改性的聚乙烯分离膜的SEM图，图2为将本实施例制备方法中的两亲性共聚物省略后制备的原始聚乙烯分离膜的SEM图，由图可以看出，本实施例制备的亲水化改性的聚乙烯分离膜具有较大的孔径，较高的孔隙率。
经测试，将本实施例制备方法中的两亲性共聚物省略后制备的原始聚乙烯分离膜的孔隙率为30％。
实施例2
一种亲水化改性的聚烯烃分离膜的制备，包括如下步骤：
1)将聚乙烯(数均分子量为50万g/mol，分子量分布指数为2.6)、两亲性共聚物和液体石蜡(稀释剂)，加入双螺杆挤出机中，双螺杆的挤出温度165℃，螺杆转速为80rpm，进行共混，形成均相共混物；
其中均相共混物中聚乙烯的质量分数为15％，两亲性共聚物的质量分数为5％，液体石蜡的质量分数为80％；
两亲性共聚物采用甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸羟乙酯两种单体以溶液共聚的方法获得。
2)利用挤出工艺将步骤1)得到的均相共混物挤出后，经过铸片工艺形成固态厚片；
其中，铸片工艺的温度为20℃，铸片时唇口流出速度为100m/min。
3)将步骤2)得到的固态厚片进行纵向拉伸和横向拉伸，形成薄膜；
其中，纵向拉伸的温度为100℃，纵向拉伸的倍率为8倍；横向拉伸的温度为105℃，横向拉伸的倍率为3倍。
4)利用萃取工艺将薄膜浸泡在萃取剂中将薄膜中的液体石蜡(稀释剂)萃取出来，得到多孔薄膜；
其中，萃取工艺所用的萃取剂为乙醇。
5)将步骤4)得到的多孔薄膜依次经过130℃热定型、收卷工艺，得到亲水化改性的聚乙烯分离膜。
本实施例制备获得的亲水化改性的聚乙烯分离膜的厚度为60μm，孔隙率为45％，水接触角为40°；在0.1MPa压力下测试，其纯水通量位2000LMH。
实施例3
一种亲水化改性的聚烯烃分离膜的制备，包括如下步骤：
1)将聚乙烯(数均分子量为80万g/mol，分子量分布指数为2.8)、两亲性共聚物和液体石蜡(稀释剂)，加入双螺杆挤出机中，双螺杆的挤出温度155℃，螺杆转速为50rpm，进行共混，形成均相共混物；
其中均相共混物中聚乙烯的质量分数为20％，两亲性共聚物的质量分数为1％，液体石蜡的质量分数为79％；
两亲性共聚物采用醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸聚乙二醇酯两种单体以溶液共聚的方法获得。
2)利用挤出工艺将步骤1)得到的均相共混物挤出后，经过铸片工艺形成固态厚片；
其中，铸片工艺的温度为25℃，铸片时唇口流出速度为40m/min。
3)将步骤2)得到的固态厚片进行纵向拉伸和横向拉伸，形成薄膜；
其中，纵向拉伸的温度为100℃，纵向拉伸的倍率为4倍；横向拉伸的温度为105℃，横向拉伸的倍率为3倍。
4)利用萃取工艺将薄膜浸泡在萃取剂中将薄膜中的液体石蜡(稀释剂)萃取出来，得到多孔薄膜；
其中，萃取工艺所用的萃取剂为异丙醇。
5)将步骤4)得到的多孔薄膜依次经过125℃热定型、收卷工艺，得到亲水化改性的聚乙烯分离膜。
本实施例制备获得的亲水化改性的聚乙烯分离膜的厚度为100μm，孔隙率为40％，水接触角为50°；在0.1MPa压力下测试，其纯水通量位1500LMH。
实施例4
一种亲水化改性的聚烯烃分离膜的制备，包括如下步骤：
1)将聚乙烯(数均分子量为60万g/mol，分子量分布指数为2.5)、两亲性共聚物和液体石蜡(稀释剂)，加入双螺杆挤出机中，双螺杆的挤出温度185℃，螺杆转速为100rpm，进行共混，形成均相共混物；
其中均相共混物中聚乙烯的质量分数为25％，两亲性共聚物的质量分数为2％，液体石蜡的质量分数为73％；
两亲性共聚物采用甲基丙烯酸乙酯和N-乙烯基吡咯烷酮两种单体以溶液共聚的方法获得。
2)利用挤出工艺将步骤1)得到的均相共混物挤出后，经过铸片工艺形成固态厚片；
其中，铸片工艺的温度为25℃，铸片时唇口流出速度为60m/min。
3)将步骤2)得到的固态厚片进行纵向拉伸和横向拉伸，形成薄膜；
其中，纵向拉伸的温度为110℃，纵向拉伸的倍率为5倍；横向拉伸的温度为115℃，横向拉伸的倍率为4倍。
4)利用萃取工艺将薄膜浸泡在萃取剂中将薄膜中的液体石蜡(稀释剂)萃取出来，得到多孔薄膜；
其中，萃取工艺所用的萃取剂为二氯甲烷。
5)将步骤4)得到的多孔薄膜依次经过125℃热定型、收卷工艺，得到亲水化改性的聚乙烯分离膜。
本实施例制备获得的亲水化改性的聚乙烯分离膜的厚度为80μm，孔隙率为50％，水接触角为50°；在0.1MPa压力下测试，其纯水通量位1200LMH。
实施例5
一种亲水化改性的聚烯烃分离膜的制备，包括如下步骤：
1)将聚乙烯(数均分子量为30万g/mol，分子量分布指数为2.8)、两亲性共聚物和二甲苯(稀释剂)，加入双螺杆挤出机中，双螺杆的挤出温度155℃，螺杆转速为50rpm，进行共混，形成均相共混物；
其中均相共混物中聚乙烯的质量分数为28％，两亲性共聚物的质量分数为1％，液体石蜡的质量分数为71％；
两亲性共聚物采用醋酸乙烯酯和N-乙烯基吡咯烷酮两种单体以溶液共聚的方法获得。
2)利用挤出工艺将步骤1)得到的均相共混物挤出后，经过铸片工艺形成固态厚片；
其中，铸片工艺的温度为15℃，铸片时唇口流出速度为40m/min。
3)将步骤2)得到的固态厚片进行纵向拉伸和横向拉伸，形成薄膜；
其中，纵向拉伸的温度为105℃，纵向拉伸的倍率为8倍；横向拉伸的温度为115℃，横向拉伸的倍率为5倍。
4)利用萃取工艺将薄膜浸泡在萃取剂中将薄膜中的二甲苯(稀释剂)萃取出来，得到多孔薄膜；
其中，萃取工艺所用的萃取剂为二氯甲烷。
5)将步骤4)得到的多孔薄膜依次经过130℃热定型、收卷工艺，得到亲水化改性的聚乙烯分离膜。
本实施例制备获得的亲水化改性的聚乙烯分离膜的厚度为70μm，孔隙率为40％，水接触角为50°；在0.1MPa压力下测试，其纯水通量位1600LMH。
实施例6
一种亲水化改性的聚烯烃分离膜的制备，包括如下步骤：
1)将聚乙烯(数均分子量为30万g/mol，分子量分布指数为2.6)、两亲性共聚物和液体石蜡(稀释剂)，加入双螺杆挤出机中，双螺杆的挤出温度155℃，螺杆转速为50rpm，进行共混，形成均相共混物；
其中均相共混物中聚乙烯的质量分数为30％，两亲性共聚物的质量分数为1％，液体石蜡的质量分数为69％；
两亲性共聚物采用甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸聚乙二醇酯两种单体以溶液共聚的方法获得。
2)利用挤出工艺将步骤1)得到的均相共混物挤出后，经过铸片工艺形成固态厚片；
其中，铸片工艺的温度为25℃，铸片时唇口流出速度为60m/min。
3)将步骤2)得到的固态厚片进行纵向拉伸和横向拉伸，形成薄膜；
其中，纵向拉伸的温度为110℃，纵向拉伸的倍率为3倍；横向拉伸的温度为125℃，横向拉伸的倍率为3倍。
4)利用萃取工艺将薄膜浸泡在萃取剂中将薄膜中的液体石蜡(稀释剂)萃取出来，得到多孔薄膜；
其中，萃取工艺所用的萃取剂为二氯甲烷。
5)将步骤4)得到的多孔薄膜依次经过135℃热定型、收卷工艺，得到亲水化改性的聚乙烯分离膜。
本实施例制备获得的亲水化改性的聚乙烯分离膜的厚度为120μm，孔隙率为45％，水接触角为45°；在0.1MPa压力下测试，其纯水通量位1200LMH。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种亲水化改性的聚烯烃分离膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将聚乙烯、两亲性共聚物、稀释剂共混形成均相共混物；
2)利用挤出工艺将步骤1)得到的均相共混物挤出后，经过铸片工艺形成固态厚片；
3)将步骤2)得到的固态厚片进行纵向拉伸和横向拉伸，形成薄膜；
4)利用萃取工艺将所述稀释剂从所述薄膜中萃取出来，得到多孔薄膜；
5)将步骤4)得到的多孔薄膜依次经过热定型、收卷工艺，得到亲水化改性的聚烯烃分离膜。
2.根据权利要求1所述的一种亲水化改性的聚烯烃分离膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚乙烯占所述均相共混物的质量分数为15％-30％；所述聚乙烯的数均分子量为20万g/mol～80万g/mol，分子量分布指数在2.5-3.0之间，且具有典型的双峰分布。
3.根据权利要求1所述的一种亲水化改性的聚烯烃分离膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述两亲性共聚物占所述均相共混物的质量分数为0.5％-5％；所述两亲性共聚物通过疏水单体和亲水单体以溶液共聚的方法获得。
4.根据权利要求3所述的一种亲水化改性的聚烯烃分离膜的制备方法，其特征在于，所述疏水单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和醋酸乙烯酯中的一种或几种；所述亲水单体为N-
乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸聚乙二醇酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种亲水化改性的聚烯烃分离膜的制备方法，其特征在于，稀释剂为液体石蜡、矿物油、大豆油、二苯醚、二甲苯和甲苯中的一种或几种；所述稀释剂占所述均相共混物的质量分数位65％-80％。
6.根据权利要求1所述的一种亲水化改性的聚烯烃分离膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述共混形成均相共混物的过程为：在薄膜成型挤出段加入所述聚乙烯、两亲性共聚物和稀释剂在一定温度和螺杆转速下共混形成均相共混物。
7.根据权利要求6所述的一种亲水化改性的聚烯烃分离膜的制备方法，共混过程中的温度为155℃～190℃，螺杆转速为50rpm～100rpm。
8.根据权利要求1所述的一种亲水化改性的聚烯烃分离膜的制备方法，步骤(4)中所述萃取工艺用到的萃取剂为二氯甲烷、乙醇和异丙醇中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种亲水化改性的聚烯烃分离膜的制备方法，其特征在于，步骤2)至步骤5)中：所述铸片工艺的温度为15℃～30℃，唇口流出速度为40m/min～100m/min；所述纵向拉伸的温度为100℃～115℃，纵向拉伸的倍率为3～12倍；所述横向拉伸的温度为105℃～125℃，横向拉伸的倍率为3-5倍；所述萃取时的温度为20℃～25℃；所述热定型的温度为125℃～140℃。
10.一种权利要求1-9任一项所述的方法制备的亲水化改性的聚烯烃分离膜，其特征在于，所述亲水化改性的聚烯烃分离膜的厚度为60-120μm，孔隙率为40-60％，水接触角为40-50°。
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