CN110508153A - 亲水性滤膜及其制备方法 - Google Patents

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王镭
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Abstract

本发明涉及膜材料领域，公开了一种亲水性滤膜及其制备方法。制备亲水性滤膜的方法包括：(1)将聚四氟乙烯、硅溶胶和润滑剂混合并静置；(2)将静置后的物料依次进行挤出、压延、拉伸和烧结热定型；(3)用硅溶胶浸渍烧结热定型获得的薄膜。本发明还公开了由上述方法制得的亲水性滤膜。本发明获得的亲水性滤膜具有良好的亲水性、亲水稳定性、热稳定性和化学稳定性。另外，本发明提供的方法简单易行，成本低，具有重大工业价值。

Description

亲水性滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及膜材料领域，具体地，涉及亲水性滤膜及其制备方法。
背景技术
微滤是一种以压力差为推动力，截留粒径在0.05-10微米之间颗粒物的膜分离技术，在食品和化工产品的分离和精制以及市政污水和工业废水的处理等领域应用广泛。膜材料是微滤膜处理系统的核心。聚四氟乙烯(PTFE)微滤膜因其优良的热稳定性、耐酸碱性、耐腐蚀性备受关注，但PTFE微滤膜表面能低，表面润湿性差，水分子难以附着在其表面，导致水通量较低；另一方面，PTFE膜极强的疏水性导致其在水处理过程中容易被污染，进而寿命缩短。因此，有必要对PTFE微滤膜进行亲水性改进。
目前，关于PTFE膜材料表面的亲水化改性的方法已有大量报道。主要方法有钠-萘化学处理、等离子体处理后引入亲水基团法、化学接枝亲水基团法、高能辐射引发接枝亲水基团法以及直接共混亲水基团等化学和物理方法。然而化学方法过程复杂、可控性差、且容易导致材料本身结构的改变，造成材料的热和化学稳定性下降。目前采用的物理方法虽然操作简单，但亲水稳定性较差。
因此，寻求一种既能保持甚至提高PTFE膜原有的热和化学稳定性，又能持久提高其亲水性的方法对于促进其在污水处理中的应用具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术制得的PTFE膜不能兼具良好的亲水性、亲水稳定性以及热和化学稳定性的问题，提供一种亲水性滤膜及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种制备亲水性滤膜的方法，包括：
(1)将PTFE、硅溶胶和润滑剂混合并静置；
(2)将静置后的物料依次进行挤出、压延、拉伸和烧结热定型；
(3)用硅溶胶浸渍烧结热定型获得的薄膜。
本发明还提供了由上述方法制得的亲水性滤膜。
通过上述技术方案，本发明获得的亲水性滤膜具有良好的亲水性、亲水稳定性和热稳定性；而且，本发明的方法只涉及物理过程，因而不会改变PTFE和二氧化硅的化学稳定性，得到的亲水性滤膜也具有良好的化学稳定性。另外，本发明提供的方法简单易行，成本低，具有重大工业价值。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供的制备亲水性滤膜的方法包括：
(1)将PTFE、硅溶胶和润滑剂混合并静置；
(2)将静置后的物料依次进行挤出、压延、拉伸和烧结热定型；
(3)用硅溶胶浸渍烧结热定型获得的薄膜。
本发明中，步骤(1)和步骤(3)中使用的硅溶胶可以相同也可以不同，且本发明只要在制备亲水性滤膜的过程中引入硅溶胶即可实现本发明的目的，对硅溶胶的获得方式没有特别的要求，可以通过酸催化硅酸酯水解而获得，也可以通过碱催化硅酸酯水解而获得。但优选情况下，步骤(1)和/或步骤(3)中，所述硅溶胶通过酸催化硅酸酯水解而获得。
在进一步优选的实施方式中，所述硅溶胶的制备方法为：在40-50℃下，将硅酸酯与反应介质混合(搅拌15-30min)，往得到的混合体系中添加浓度为0.5-2重量％的盐酸，然后继续置于40-50℃下1-2h。
上述硅溶胶的制备方法中，各个步骤均优选在搅拌的条件下进行，涉及的搅拌的速率可以各自独立为80-120r/min。搅拌的方式包括但不限于磁力搅拌、搅拌器搅拌等。
上述硅溶胶的制备方法中，所述盐酸可以以常规的方式引入(添加)混合体系中，例如，连续引入。根据本发明优选的实施方式，所述盐酸以滴加的方式引入混合体系中，相对于每克的硅酸酯，盐酸的滴加速率优选为0.07-0.1g/min。引入盐酸时的温度也可以控制在40-50℃范围内。
进一步优选地，所述硅酸酯、反应介质与盐酸之间的质量比为100:50-65:20-25。
进一步优选地，所述硅酸酯为正硅酸乙酯。
进一步优选地，所述反应介质为乙醇和/或丙酮。
本发明的步骤(1)中，所述PTFE、硅溶胶和润滑剂之间的质量比优选为100:4-18:20-30。
本发明中，所述PTFE可以为本领域常规使用的PTFE，通常以粉末形式使用。优选地，所述PTFE的数均分子量为600-1000万。
本发明中，润滑剂的主要作用是减少挤出、压延过程的阻力，对其具体种类没有特别的限定。优选情况下，所述润滑剂为液态石蜡、石油醚和煤油中的至少一种。
本发明的步骤(1)中，对静置的条件没有特别的要求，但优选情况下，所述静置的条件包括：温度为30-50℃，时间为20-40h。
本发明的步骤(2)中，对挤压、拉伸和烧结热定型的具体操作没有特别的要求，例如，可以依次借助压坯机、推压机和压延机进行挤压，具体而言，将步骤(1)所得物料在40-80℃下，在压坯机上压制成圆柱形毛坯，接着通过推压机挤出棒状物，然后经压延机压延成PTFE基带。所得PTFE基带可以在200-320℃下进行纵向拉伸，纵向拉伸倍数优选为0.5-5；然后在200-230℃下进行横向拉伸，横向拉伸倍数优选为0.5-3；接着在300-380℃下烧结热定型，控制时间为20-60s，得到烧结热定型薄膜。其中，拉伸倍数是指沿拉伸方向上，拉伸的长度与拉伸之前的长度之间的比值，计算公式为(拉伸之后的长度-拉伸之前的长度)/拉伸之前的长度。
本发明的步骤(3)中，浸渍可以在常温下进行，优选地，所述浸渍的条件包括：温度为25-45℃，时间为1-3h。对浸渍所使用的硅溶胶的量没有特别的要求，只要完全浸没烧结热定型获得的薄膜即可。
本发明中，浸渍后经干燥即可获得亲水性滤膜产品。所述干燥可以在常规干燥条件下进行，例如，置于70-90℃下24-48h。
在本发明的优选实施方式中，本发明提供的方法包括以下步骤：
(a)硅溶胶的制备：在40-50℃下，将正硅酸乙酯与反应介质混合，搅拌15-30min，然后，在搅拌的条件下，往得到的混合体系中滴加浓度为0.5-2重量％的盐酸，相对于每克的硅酸酯，盐酸的滴加速率为0.07-0.1g/min，滴加结束后继续在40-50℃下搅拌1-2h，所述正硅酸乙酯、反应介质和盐酸之间的质量比为100:50-65:20-25，所述反应介质为乙醇和/或丙酮；
(b)混料：将PTFE树脂粉末、硅溶胶和润滑剂按质量比为100:4-18:20-30混合，置于30-50℃下静置20-40h；
(c)挤压：将步骤(b)所得物料在40-80℃下，在压坯机上压制成圆柱形毛坯，接着通过推压机挤出棒状物，然后经压延机压延成PTFE基带；
(d)拉伸和烧结热定型：将所得PTFE基带在200-320℃下进行纵向拉伸，纵向拉伸倍数为0.5-5；然后在200-230℃下进行横向拉伸，横向拉伸倍数为0.5-3；接着在300-380℃下烧结热定型，控制时间为20-60s，得到烧结热定型薄膜；
(e)亲水改性：25-45℃下，将所得烧结热定型薄膜置于硅溶胶中浸渍1-3h，取出干燥即得亲水性滤膜。
对步骤(a)中述及的搅拌的速率没有特别的要求，可以各自独立为80-120r/min。
本发明还提供了根据如前所述的方法制得的亲水性滤膜。
根据本发明的方法制得的亲水性滤膜具有良好的亲水性和亲水稳定性，平均孔径优选为0.3-0.8μm；接触角优选≤80°(如60-80°)。本发明获得的滤膜的平均孔径较小，纯水通量可以达6100L·m-2·h-1(如5500-6100L·m-2·h-1)，因此可以作为微滤膜使用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，PTFE树脂粉末为日本大金公司牌号为F-201的市售品，数均分子量为900万；石蜡为埃克森美孚公司牌号为Isopar G的市售品。
实施例1
(1)硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯与乙醇在40℃下搅拌30min，然后以0.07g/(g硅酸酯·min)的速率滴加质量分数为2％的盐酸，滴加时搅拌速率为120r/min，滴加结束后继续搅拌2h，形成硅溶胶。反应温度控制为40℃，所述正硅酸乙酯、乙醇和盐酸之间的质量比为20:13:4。
(2)混料：将PTFE树脂粉末、硅溶胶和石蜡按质量比为50:9:10混合均匀，在30℃下静置40h，形成PTFE物料。
(3)挤出、压延：将所述PTFE物料在40℃下在压坯机上压制成圆柱形毛坯，将毛坯通过推压机在70℃下挤出棒状物，然后经压延机在80℃下压延成PTFE基带。
(4)纵向拉伸、横向拉伸和烧结热定型：将所述PTFE基带在220℃的烘箱中进行纵向拉伸，拉伸倍数为4倍，然后在220℃的烘箱中进行横向拉伸，拉伸倍数为2倍，接着在350℃下烧结热定型，烧结时间为40s，得到烧结热定型薄膜。
(5)亲水改性：25℃下，将所述烧结热定型薄膜置于硅溶胶中浸泡3h，然后取出放在80℃烘箱中干燥30h，制备成亲水性PTFE微滤膜。
实施例2
(1)硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯与乙醇在50℃下搅拌15min，然后以0.08g/(g硅酸酯·min)的速率滴加质量分数为1％的盐酸，滴加时搅拌速率为100r/min，滴加结束后继续搅拌1h，形成硅溶胶。反应温度控制为50℃，所述正硅酸乙酯、乙醇和盐酸之间的质量比为20:11:5。
(2)混料：将PTFE树脂粉末、硅溶胶和石蜡按质量比为10:1:3混合均匀，在50℃下静置20h，形成PTFE物料。
(3)挤出、压延：将所述PTFE物料在50℃下在压坯机上压制成圆柱形毛坯，将毛坯通过推压机在80℃下挤出棒状物，然后经压延机在70℃下压延成PTFE基带。
(4)纵向拉伸、横向拉伸和烧结热定型：将所述PTFE基带在320℃的烘箱中进行纵向拉伸，拉伸倍数为5倍，然后在200℃的烘箱中进行横向拉伸，拉伸倍数为0.5倍，接着在380℃下烧结热定型，烧结时间为25s，得到烧结热定型薄膜。
(5)亲水改性：45℃下，将所述烧结热定型薄膜置于硅溶胶中浸泡1h，然后取出放在90℃烘箱中干燥24h，制备成亲水性PTFE微滤膜。
实施例3
(1)硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯与乙醇在45℃下搅拌20min，然后以0.1g/(g硅酸酯·min)的速率滴加质量分数为0.5％的盐酸，滴加时搅拌速率为80r/min，滴加结束后继续搅拌1.5h，形成硅溶胶。反应温度控制为45℃，所述正硅酸乙酯、乙醇和盐酸之间的质量比为50:25:11。
(2)混料：将PTFE树脂粉末、硅溶胶和石蜡按质量比为100:4:25混合均匀，在40℃下静置35h，形成PTFE物料。
(3)挤出、压延：将所述PTFE物料在80℃下在压坯机上压制成圆柱形毛坯，将毛坯通过推压机在70℃下挤出棒状物，然后经压延机在80℃下压延成PTFE基带。
(4)纵向拉伸、横向拉伸和烧结热定型：将所述PTFE基带在200℃的烘箱中进行纵向拉伸，拉伸倍数为0.5倍，然后在250℃的烘箱中进行横向拉伸，拉伸倍数为3倍，接着在300℃下烧结热定型，烧结时间为60s，得到烧结热定型薄膜。
(5)亲水改性：30℃下，将所述烧结热定型薄膜置于硅溶胶中浸泡1.5h，然后取出放在70℃烘箱中干燥48h，制备成亲水性PTFE微滤膜。
实施例4
按照实施例2的方法制备滤膜，不同的是，步骤(1)硅溶胶的制备方法如下：
将氨水(浓度为25wt％)滴加到无水乙醇中，氨水和无水乙醇的体积比为1:10，40℃下搅拌20分钟，形成氨水乙醇混合溶液，然后在氨水乙醇混合溶液中滴加正硅酸乙酯，氨水乙醇混合溶液与正硅酸乙酯的体积比为1:10，60℃下搅拌60分钟，形成硅溶胶。
对比例1
(1)混料：将PTFE树脂粉末和石蜡按质量比为10:3混合均匀，在50℃下静置20h，形成PTFE物料。
(2)挤压：将所述PTFE物料在50℃下在压坯机上压制成圆柱形毛坯，将毛坯通过推压机在80℃下挤出棒状物，然后经压延机在70℃下压延成PTFE基带。
(3)纵向拉伸、横向拉伸和烧结热定型：将所述PTFE基带在320℃的烘箱中进行纵向拉伸，拉伸倍数为5倍，然后在200℃的烘箱中进行横向拉伸，拉伸倍数为0.5倍，接着在380℃下烧结热定型，烧结时间为25s，得到热定型薄膜。
对比例2
按照实施例2的方法制备滤膜，不同的是，直接将步骤(4)得到的烧结热定型薄膜作为滤膜，而不进行步骤(5)。
测试例1
按照以下方法对以上实施例和对比例制得的滤膜进行性能测试：
根据HY/T053-2001中记载的方法测量膜厚度和纯水通量，将制得的滤膜在80℃纯水中浸泡3个月后干燥，再次测试纯水通量考查滤膜的亲水稳定性和热稳定性；
根据HY/T039-1995中记载的方法测量膜平均孔径；
采用上海中晨公司JC2000C水接触角测定仪来测量接触角，将滤膜置于60℃水中超声波震荡24小时后干燥，再次测试其接触角来考查滤膜的亲水稳定性。
测试结果如表1所示。
表1膜性能测试结果
通过表1的结果可以看出，采用本发明方法制得的滤膜具有优异的亲水性、亲水稳定性和热稳定性。特别地，比较实施例2与实施例4可以看出，采用优选的实施方式制备硅溶胶可以进一步改善所得滤膜的性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备亲水性滤膜的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将聚四氟乙烯、硅溶胶和润滑剂混合并静置；
(2)将静置后的物料依次进行挤出、压延、拉伸和烧结热定型；
(3)用硅溶胶浸渍烧结热定型获得的薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)和/或步骤(3)中，所述硅溶胶通过酸催化硅酸酯水解而获得。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述硅溶胶的制备方法为：在40-50℃下，将硅酸酯与反应介质均匀混合，往得到的混合体系中添加浓度为0.5-2重量％的盐酸，然后继续置于40-50℃下1-2h。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述硅酸酯、反应介质与盐酸的质量比为100:50-65:20-25；
和/或，所述硅酸酯为正硅酸乙酯；
和/或，所述反应介质为乙醇和/或丙酮。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述聚四氟乙烯、硅溶胶和润滑剂之间的质量比为100:4-18:20-30；
和/或，所述聚四氟乙烯的数均分子量为600-1000万；
和/或，所述润滑剂为液态石蜡、石油醚和煤油中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述静置的条件包括：温度为30-50℃，时间为20-40h。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，所述浸渍的条件包括：温度为25-45℃，时间为1-3h。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法包括以下步骤：
(a)硅溶胶的制备：在40-50℃下，将正硅酸乙酯与反应介质混合，搅拌15-30min，然后，在搅拌的条件下，往得到的混合体系中滴加浓度为0.5-2重量％的盐酸，相对于每克的硅酸酯，盐酸的滴加速率为0.07-0.1g/min，滴加结束后继续在40-50℃下搅拌1-2h，所述正硅酸乙酯、反应介质和盐酸之间的质量比为100:50-65:20-25，所述反应介质为乙醇和/或丙酮；
(b)混料：将聚四氟乙烯树脂粉末、硅溶胶和润滑剂按质量比为100:4-18:20-30混合，置于30-50℃下静置20-40h；
(c)挤出和压延：将步骤(b)所得物料在40-80℃下，在压坯机上压制成圆柱形毛坯，接着通过推压机挤出棒状物，然后经压延机压延成聚四氟乙烯基带；
(d)拉伸和烧结热定型：将所得聚四氟乙烯基带在200-320℃下进行纵向拉伸，纵向拉伸倍数为0.5-5；然后在200-230℃下进行横向拉伸，横向拉伸倍数为0.5-3；接着在300-380℃下烧结热定型，控制时间为20-60s，得到烧结热定型薄膜；
(e)亲水改性：25-45℃下，将所得烧结热定型薄膜置于硅溶胶中浸渍1-3h，取出干燥即得亲水性滤膜。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法制得的亲水性滤膜。
10.根据权利要求9所述的亲水性滤膜，其中，所述亲水性滤膜的平均孔径为0.3-0.8μm；接触角≤80°。
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