CN105694089A - 一种强亲水性pet膜材料制备方法 - Google Patents

一种强亲水性pet膜材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供一种强亲水性PET膜材料制备方法。取四氯乙烷和苯酚溶液共混，向共混液中加入PET颗粒溶解；取硅烷偶联剂KH550放入烧杯中，加入去离子水和无水乙醇搅拌，将搅拌物加入到硅溶胶中，用醋酸调至溶液pH＝4～6，恒温搅拌；向制备好的PET铸膜液中直接加入氯化铁，吸取部分PET铸膜液逐滴滴至载玻片上至溶剂完全挥发得到PET共混膜；将所得PET共混膜浸泡在制备好的硅溶胶中，然后用去离子水冲洗、自然晾干得到PET强亲水膜。本发明的有益效果是采用氯化铁可以直接添加到PET铸膜液中，无需中间介质，简化了工艺过程，制得的PET膜表面接触角由98°直接下降到21.9°，接触角下降比较明显，亲水性显著增强。

Description

一种强亲水性PET膜材料制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种强亲水性PET膜材料制备方法。
背景技术
PET是目前重要的合成材料，其较低的生产成本和较高的性价比，使其应用于机械设备、生物医学、纺织加工、食品包装、信息产业、光学材料等广阔的领域。随着这些领域的高速发展，对于高分子材料提出了更高的的要求，为了更好的适应这种需求，人们开始了对PET性能改进提高的研究工作。因PET大分子链结构规整，分子中无极性基团，故表面亲和性较差，很大程度上影响了PET材料表面亲水性。目前PET膜在应用水处理工业中，由于膜表面疏水与溶液无氢键作用，疏水溶质在接近膜表面时是增熵自发的过程，膜表面容易沉积和吸附，导致膜孔阻塞进而造成膜污染，增加污水处理成本。PET作为一种重要的膜材料，表面的疏水性限制了它更广泛的应用，所以很有必要对PET材料进行亲水改性研究。
目前PET材料亲水改性方法主要有表面涂覆、表面接枝、共混接枝法。史真真等通过在PET膜表面涂覆氧化石墨烯对PET材料进行亲水改性，使PET膜材料表面接触角下降到65°。表面涂覆法所得到的PET膜材料表面接触角下降不明显。Y.L.Hsieh等用低温等离子体辐照PET材料，然后将PET在充满氮气的等离子体设备中，使PET与丙烯酸单体发生表面接枝反应，PET材料的表面接触角明显下降，亲水性增强。表面接枝需要较高的能量，操作条件要求严格。郭双祯等通过共混氧化石墨烯后接枝改性的纳米二氧化硅制得PET改性膜，其接触角下降到14.7°。在材料改性过程中需要制备氧化石墨烯，过程比较复杂。本发明利用氯化铁与PET材料共混，制得共混膜后配位氨基化改性的硅溶胶制得强亲水的PET膜。操作条件温和，改性效果明显，工艺过程简单，原料价格低廉，来源广泛。
现有的PET膜材料制备方法使用的氯化物不能直接添加到PET的铸膜液中，需要引入丙酮作为助溶剂。丙酮的添加，使制备强亲水性PET膜的生产过程变得复杂，也进一步增加了生产成本。此外，丙酮溶剂有毒，长期接触会对身体有害。而氯化铁则可以直接添加到PET铸膜液中，无需中间介质，简化了生产过程，也降低了加工成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种强亲水性PET膜材料制备方法。
本发明所采用的技术方案是按照以下步骤进行：
步骤1：取四氯乙烷和苯酚溶液共混，向共混液中加入PET颗粒，升温直至PET颗粒完全溶解，得到PET铸膜液；
步骤2：取硅烷偶联剂KH550放入烧杯中，加入去离子水和无水乙醇搅拌，将搅拌物加入到硅溶胶中，用醋酸调至溶液pH＝4～6，恒温搅拌得到氨基化改性的硅溶胶；
步骤3：向制备好的PET铸膜液中加入氯化铁，吸取部分PET铸膜液逐滴滴至载玻片上，然后置于真空烘箱中，至溶剂完全挥发得到PET共混膜；
步骤4：室温下将所得PET共混膜浸泡在制备好的硅溶胶中，然后用去离子水冲洗掉表面未接枝的氨基化改性的硅溶胶溶液，自然晾干得到PET强亲水膜。
进一步，所述步骤1中四氯乙烷和苯酚的体积比优选为1∶1～1∶1.5，PET颗粒和混合溶剂的质量比优选为1∶60～1∶80。
进一步，所述步骤2中硅烷偶联剂KH550与硅溶胶质量比为1:5～1:10。
进一步，所述步骤2中恒温搅拌的温度范围为45℃～65℃。
进一步，所述步骤3中氯化铁质量0.01g-0.05g。
本发明的有益效果是采用氯化铁可以直接添加到PET铸膜液中，无需中间介质，简化了工艺过程，制得的PET膜表面接触角由98°直接下降到21.9°，接触角下降比较明显，亲水性显著增强。
附图说明
图1为PET原膜接触角测定图；
图2为氯化铁与PET共混膜接触角测定图；
图3为本发明最终制得的强亲水性PET膜的接触角图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1：
步骤1：取10mL四氯乙烷和12mL苯酚溶液共混，向共混液中加入0.5gPET颗粒，升温至120℃，直至PET颗粒完全溶解，得到PET铸膜液。
步骤2：取5mL硅烷偶联剂KH550放入烧杯中，加入20mL去离子水和20mL的无水乙醇后，搅拌1h，然后，将新制备的硅烷偶联剂加入到35mL的硅溶胶中，用醋酸调至溶液pH＝5，在55℃下恒温搅拌22h。
步骤3：向上述PET铸膜液中加入0.03g氯化铁，吸取部分铸膜液，逐滴滴至载玻片上，然后置于92℃真空烘箱中，至溶剂完全挥发。
步骤4：取氨基化改性的硅溶胶，室温下将所得PET共混膜浸泡在氨基化改性的硅溶胶溶液中22h。然后用去离子水冲洗掉表面未接枝的氨基化改性的硅溶胶溶液，自然晾干。
图1为PET原膜接触角测定图，图中所示膜的接触角为98°，图2为氯化铁与PET共混膜接触角测定图，图中所示膜的接触角为83.3°，图3为本发明实施例最终制得的强亲水性PET膜的接触角图，图中所示膜的接触角为21.9°。
实施例2：
步骤1：取10mL四氯乙烷和10mL苯酚溶液共混，向共混液中加入0.4gPET颗粒，升温至110℃，直至PET颗粒完全溶解，得到PET铸膜液。
步骤2：取5mL硅烷偶联剂(KH550)放入烧杯中，加入20mL去离子水和20mL的无水乙醇后，搅拌0.8h。然后，将新制备的硅烷偶联剂加入到25mL的硅溶胶，用醋酸调至溶液pH＝4。在45℃下恒温搅拌20h。
步骤3：向上述PET铸膜液中加入0.01g氯化铁，吸取部分铸膜液，逐滴滴至载玻片上，然后置于90℃真空烘箱中，至溶剂完全挥发。
步骤4：取氨基化改性的硅溶胶，室温下将所得PET共混膜浸泡在氨基化改性的硅溶胶溶液中20h。然后用去离子水冲洗表面未接枝的氨基化改性的硅溶胶，自然晾干。
实施例3：
步骤1：取10mL四氯乙烷和15mL苯酚溶液共混，向共混液中加入0.7gPET颗粒，升温至130℃，直至PET颗粒完全溶解，得到PET铸膜液。
步骤2：取5mL硅烷偶联剂KH550放入烧杯中，加入20mL去离子水和20mL的无水乙醇后，搅拌1h，然后将新制备的硅烷偶联剂加入到50mL的硅溶胶中，用醋酸调至溶液pH＝6，在65℃下恒温搅拌24h。
步骤3：向上述PET铸膜液中加入0.05g氯化铁，吸取部分铸膜液，逐滴滴至载玻片上，然后置于95℃真空烘箱中，至溶剂完全挥发。
步骤4：取氨基化改性的硅溶胶，室温下将所得PET共混膜浸泡在氨基化改性的硅溶胶溶液中24h。然后用去离子水冲洗掉表面未接枝的氨基化改性的硅溶胶溶液，自然晾干。
以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种强亲水性PET膜材料制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
步骤1：取四氯乙烷和苯酚溶液共混，向共混液中加入PET颗粒，升温直至PET颗粒完全溶解，得到PET铸膜液；
步骤2：取硅烷偶联剂KH550放入烧杯中，加入去离子水和无水乙醇搅拌，将搅拌物加入到硅溶胶中，用醋酸调至溶液pH＝4～6，恒温搅拌得到氨基化改性的硅溶胶；
步骤3：向制备好的PET铸膜液中加入氯化铁，吸取部分PET铸膜液逐滴滴至载玻片上，然后置于真空烘箱中，至溶剂完全挥发得到PET共混膜；
步骤4：室温下将所得PET共混膜浸泡在制备好的硅溶胶中，然后用去离子水冲洗掉表面未接枝的氨基化改性的硅溶胶溶液，自然晾干得到PET强亲水膜。
2.按照权利要求1所述一种强亲水性PET膜材料制备方法，其特征在于：所述步骤1中四氯乙烷和苯酚的体积比优选为1∶1～1∶1.5，PET颗粒和混合溶剂的质量比优选为1∶60～1∶80。
3.按照权利要求1所述一种强亲水性PET膜材料制备方法，其特征在于：所述步骤2中硅烷偶联剂KH550与硅溶胶质量比为1:5～1:10。
4.按照权利要求1所述一种强亲水性PET膜材料制备方法，其特征在于：所述步骤2中恒温搅拌的温度范围为45℃～65℃。
5.按照权利要求1所述一种强亲水性PET膜材料制备方法，其特征在于：所述步骤3中氯化铁质量0.01g-0.05g。
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