CN110997309B - 具有韧性、高温性能和uv吸收的多层各向同性膜 - Google Patents

具有韧性、高温性能和uv吸收的多层各向同性膜 Download PDF

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Abstract

本发明提供多层膜以及制备膜的方法，所述多层膜能够递送特征为低雾度、无定形、各向同性膜的可剥离薄层的基底，所述膜具有期望的高模量、高使用温度、UV屏蔽和韧性的特性。使用共挤出、共取向和退火工艺制备所述膜，以使得能够在剥离层和支承基底的顶部上递送薄的各向同性UV屏蔽层。这些膜构造可在诸如涂布和转换的附加加工步骤期间保持在一起。一旦完成加工步骤，就可容易地移除剥离的且尺寸上稳定的基底层。

Description

具有韧性、高温性能和UV吸收的多层各向同性膜
背景技术
对于许多膜的应用，尤其是电子器件，制造商想要更薄和更轻的设计组件。因此，对于许多应用，期望递送薄的基底。此外，这些应用中的一些试图最小化与基底膜相关的任何光学损失、光吸收和雾度。另外，许多应用对光的去偏振敏感，并且因此需要高各向同性的基底。对于工艺处理步骤和最终应用两者，也期望高模量、高使用温度和合理韧性(不脆的)的基底。最后，许多集成显示器基板需要提供一定水平的紫外(UV)光屏蔽，从而保护显示器矩阵中更深(远离光源)的一些材料。
各向同性的低雾度膜是已知的。例如，丙烯酸类和COC片材/卷在市场上是可获得的。然而，要求这些膜具有挑战的物理特性，并且各向同性的薄膜诸如这些薄膜(或共聚酯)如果是完全可用的，则极其昂贵，并且与其共同使用的条件非常具有挑战性。另外，这些膜本质上不提供所需量的UV光屏蔽。
发明内容
第一多层膜依次包括取向层、剥离层和各向同性层。取向层、剥离层和各向同性层均包括可挤出材料并且进行取向。
第二多层膜依次包括第一取向层、第一剥离层、各向同性层、第二剥离层和第二取向层。第一取向层和第二取向层、第一剥离层和第二剥离层、以及各向同性层均包括可挤出材料并且进行取向。
第三多层膜依次包括第一各向同性层、第一剥离层、取向层、第二剥离层和第二各向同性层。第一各向同性层和第二各向同性层、第一剥离层和第二剥离层、以及取向层均包括可挤出材料并且进行取向。
第四多层膜依次包括第一各向同性层、取向层、接合层、剥离层和第二各向同性层。第一各向同性层和第二各向同性层、接合层、以及剥离层均包括可挤出材料并且进行取向。
第五多层膜依次包括第一各向同性层、第一剥离层、第一接合层、取向层、第二接合层、第二剥离层和第二各向同性层。第一各向同性层和第二各向同性层、第一剥离层和第二剥离层、第一接合层和第二接合层、以及取向层均包括可挤出材料并且进行取向。
第六多层膜依次包括第一取向层、各向同性层和第二取向层。第一取向层和第二取向层以及各向同性层均包括可挤出材料并且进行取向。
第七多层膜依次包括第一各向同性层、取向层、和第二各向同性层。取向层以及第一各向同性层和第二各向同性层均包括可挤出材料并且进行取向。
第八多层膜依次包括第一取向层、第一各向同性层、接合层、第二各向同性层、和第二取向层。第一取向层和第二取向层、第一各向同性层和第二各向同性层、以及接合层均包括可挤出材料并且进行取向。
第九多层膜依次包括第一取向层、接合层和第二取向层。第一取向层和第二取向层以及接合层均包括可挤出材料并且进行取向。
其他多层膜包括这九个实施方案或其他实施方案中的任一个，其具有挤出但未取向的载体层而不是取向层，并且其他层不一定是可挤出的，也不一定是取向的。
附图说明
附图被结合到本说明书中且构成本说明书的一部分，并且附图与描述一起解释本发明的优点和原理。在附图中，
图1是三层膜实施方案的侧视图；
图2是四层膜实施方案的侧视图；
图3是五层膜实施方案的侧视图；
图4是五层膜实施方案的侧视图；
图5是五层膜实施方案的侧视图；
图6是七层膜实施方案的侧视图；
图7是三层膜实施方案的侧视图；
图8是三层膜实施方案的侧视图；
图9是五层膜实施方案的侧视图；并且
图10是三层膜实施方案的侧视图。
具体实施方式
本发明的实施方案包括多层膜以及制备膜的方法，该多层膜能够递送特征为低雾度、无定形、各向同性膜的可剥离薄层的基底，该膜具有期望的高模量、高使用温度、UV屏蔽和韧性的特性。
使用多层膜共挤出、共取向和退火工艺以使得能够在剥离层和支承基底的顶部上递送薄的各向同性UV屏蔽层。这些膜构造可在诸如涂布和转换的附加加工步骤期间保持在一起。一旦完成加工步骤，就可容易地移除剥离的且尺寸上稳定的基底层。
为了提供具有上述特性的膜，可尝试替代的制造方法，诸如将所需聚合物材料层挤压涂布或溶剂涂布到载体背衬上。
本发明多层膜的示例性各向同性材料的溶剂涂布将具有挑战性，因为较高分子量(20,000+amu)芳族聚酯的溶解度非常有限。低固体且不期望的溶剂选择诸如三氟乙酸或邻胆基苯/苯酚是可提供某种程度溶解度的有限溶剂组的两个示例。
挤压涂布宽幅的清洁、均匀的材料层也可能相当具有挑战性。薄的挤压涂布的层常常受到熔体完整性、线速度能力和厚度控制的限制，并且趋于具有约20微米的下限。另外，共挤出工艺本身向许多聚合物赋予一定程度的双折射率/延迟量，包括本发明的多层膜中所用的材料。
已通过涉及与提供尺寸稳定性和剥离层的载体基底共挤出、膜层的共取向和对膜进行退火的方法，制备了表现出出乎意料的低各向同性性能的低雾度薄膜。本发明多层膜的取向和退火工艺将双折射/延迟量降低至期望的水平。此外，本发明多层膜的共挤出工艺可提供原初状态的清洁表面，并且避免了挤出涂布工艺中典型的表面缺陷和模积物(低聚物)问题。因此，通过对材料和工艺条件的合理选择，已制备了薄的、低雾度的、高韧性的UV屏蔽且各向同性的膜制品。
以下是多层膜制品的示例性构型。用于各种层的材料和制备制品的方法进一步描述于下文中。
图1为具有ABC层构型的三层膜10的侧视图。膜10包括以下层，它们的构型如下所示：取向层A(12)；剥离层B(14)；和各向同性层C(16)。膜10的这种构型提供具有稳定层A和剥离层B的各向同性层(层C)。
图2为具有ADBC层构型的四层膜18的侧视图。膜18包括以下层，它们的构型如下所示：取向层A(20)；接合层D(22)；剥离层B(24)；和各向同性层C(26)。膜18的这种构型提供了附加的能力，该能力控制层的第一次分层将在何处发生，在这种情况下分层发生在层B和层C之间。
图3为具有ABCBA层构型的五层膜28的侧视图。膜28包括以下层，它们的构型如下所示：取向层A(30)；剥离层B(32)；各向同性层C(34)；剥离层B(36)；和取向层A(38)。膜28的这种构型使得各向同性层(层C)具有原初状态的无菌表面。
图4为具有CBABC层构型的五层膜40的侧视图。膜40包括以下层，它们的构型如下所示：各向同性层C(42)；剥离层B(44)；取向层A(46)；剥离层B(48)；和各向同性层C(50)。膜40的这种构型使各向同性层(层C)能够进行双重制备。
图5为具有CADBC层构型的五层膜52的侧视图。膜52包括以下层，它们的构型如下所示：各向同性层C(54)；取向层A(56)；接合层D(58)；剥离层B(60)；和各向同性层C(62)。膜52的这种构型能够控制各向同性层(层C)的释放，并且还能够对膜进行优异的卷曲控制。
图6为具有CBDADBC层构型的七层膜64的侧视图。膜64包括以下层，它们的构型如下所示：各向同性层C(66)；剥离层B(68)；接合层D(70)；取向层A(72)；接合层D(74)；剥离层B(76)；和各向同性层C(78)。膜64的这种构型将各向同性层(层C)的受控释放和双重制备结合起来。
图7为具有ACA层构型的三层膜80的侧视图。膜80包括以下层，它们的构型如下所示：取向层A(82)；各向同性层C(84)；和取向层A(86)。膜80的这种构型提供具有稳定层(层A)的各向同性层(层C)。
图8为具有CAC层构型的三层膜88的侧视图。膜88包括以下层，它们的构型如下所示：各向同性层C(90)；取向层A(92)；和各向同性层C(94)。膜88的这种构型使各向同性层(层C)能够进行双重制备。
图9为具有ACDCA层构型的五层膜96的侧视图。膜96包括以下层，它们的构型如下所示：取向层A(98)；各向同性层C(100)；接合层D(102)；各向同性层C(104)；和取向层A(106)。膜96的这种构型通过在各向同性层之间掺入聚合物材料(层D)而实现各向同性层(层C)的附加功能。
图10为具有ADA层构型的三层膜108的侧视图。膜108包括以下层，它们的构型如下所示：取向层A(110)；接合层D(112)；和取向层A(114)。膜108的这种构型使热塑性材料的单个层(层D)能够具有稳定层(层A)。
如实施例中进一步描述，图1-10的多层膜构造可通过共挤出用于层的材料、然后对共挤出的层材料进行取向和退火来制备。
用于制备这些多层膜的材料组包括以下材料。
层A材料优选地为PEN或低熔点PEN，其可得自3M公司(3MCompany)。PEN可描述为0.48IV聚萘二甲酸乙二醇酯聚合物。低熔点PEN可描述为0.48IV共聚酯，其包含基于酯计90摩尔％的萘二甲酸酯部分和10摩尔％的对苯二甲酸酯部分。乙二醇在该聚合物中包含二醇。层A为取向层，其用作载体、支承基底，从而能够在取向和退火过程中产生平膜。在退火后，层A用于提供高模量和尺寸稳定性。
层B材料优选地为以下材料的共混物：能够与层A、层C和层D共挤出和共取向的聚丙烯或共聚丙烯。这些材料的示例为Pro-Fax SR549M，这是一种得自利安德巴塞尔公司(Lyondell-Basell)的共聚丙烯(7％聚乙烯)。这些聚丙烯占层B的70重量％或更高，并且是与以下一种或多种物质的共混物：能够与层A、层C和层D共挤出和共取向的SEBS/SEPS嵌段共聚物。这些材料的示例包括购自科腾公司(Kraton Corporation)的Kraton G1645和Kraton G1657。层B还可包含烯烃抗静电剂，其能够与层A、层C和层D共挤出和共取向，这将增强膜浇铸过程中的静电钉扎效应。示例性的抗静电树脂为购自三洋化成工业株式会社(Sanyo Chemical Industries)的Pelestat 230。层B为设计成向层A或层C提供大约5gli至40gli的粘附力的剥离层。
层C材料优选地为称为PENg的coPEN聚合物。
PENg30是可得自3M公司(3M Company)的coPEN聚酯。制备方法和材料组成(基于酯计100％的NDC，基于二醇计70摩尔％的乙二醇和30摩尔％的CHDM)更完整地描述于实施例中。PENg40和PENg50也是coPEN聚酯，其具有基于二醇计40摩尔％和50摩尔％的CHDM，并且也在实施例中有更完整的描述。层C为各向同性层，其提供例如低雾度、无定形、各向同性膜的可剥离薄层的功能，该膜具有高模量、高使用温度、UV屏蔽和韧性的期望特性。
任选的一种或多种层D材料最优选地为表现出优异的聚酯粘附性(>300gli)的弹性烯烃或烯烃共混物。这些烯烃必须能够与层A、层B和层C共挤出和共取向。示例性的弹性烯烃包括购自科腾公司(Kraton Corporation)的Kraton G1645和Kraton G1657。这些材料也可与低含量的其他材料诸如SR549M或Pelestat 230共混，从而定制物理特性和粘附特性和/或增强静电钉扎性能。层D用作接合层。
在其他实施方案中，可使用载体层代替取向层。载体层可被挤出但不进行取向。载体层的一个示例是聚乙烯膜。当使用这种载体层时，膜的其他层不必是可挤出的，也不必是取向的，并且膜可使用例如吹塑膜工艺制成。
实施例
实施例1至实施例3和实施例C1至实施例C3：共聚酯的制备和表征使用以下工序制备一系列聚酯共聚物：
在室温下向不锈钢10加仑反应器(配备有热油温度控制架空分离柱和真空泵)添加下列物质：
二甲基-2,6-萘二甲酸酯(NDC)-得自亚拉巴马州迪凯特的因多拉玛公司(Indorama Venture，Decatur，AL)
乙二醇(EG)-得自德克萨斯州伍德兰兹的亨斯迈石油化工公司(HuntsmanPetrochemical,The Woodlands,TX)
环己烷二甲醇(CHDM)-得自田纳西州金斯波特的伊士曼化工(Eastman Chemical,Kingsport,TN)
钛酸四丁酯(TBT)-得自德克萨斯州休斯敦的道夫凯特(Dorf Ketal,Houston,TX)
乙酸钴(CoAc)-得自俄亥俄州辛辛那提的美国领先化学公司(ShepherdChemical,Cincinnati,OH)
乙酸锌(ZnAc)–得自新泽西州菲利普斯堡的布马林克罗特贝克公司(Mallinckrodt Baker,Phillipsburg,NJ)
三乙酸锑(SbAc)-得自宾夕法尼亚州费城的阿科玛(Arkema，Philadelphia，PA)
对于每个实施例和比较例，加入到反应器中的每种组分的量示于表1中。
加热反应器内容物，同时在20psig(140kpa)氮气下以125rpm混合。在约2小时的过程中，酯交换反应在495℉(258C)的温度下进行。将产物甲醇通过分离柱分离，并且收集在接收器中。然后，使釜中压力缓慢降低至大气压。就实施例C1和实施例C2而言，以表1中所示的量加入得自新泽西州贝蕊市的罗地亚(Rhodia,Cranbury,NJ)的磷酰基乙酸三乙酯(TEPA)作为稳定剂。对于这些实施例和比较例中的每一个，再次提高温度并将真空施加到釜上，并且真空度在批粘度允许的情况下增加。过多的乙二醇被除去。在约545℉(285C)的温度和低至约1mmHg(0.1kpa)的真空下约2小时后，反应进入期望的终点(本征粘度或如在苯酚/邻-氯苯的60/40重量％共混物中测得的约0.48dL/g的IV)。然后排空该釜，并且将所得树脂冷却至室温，并且稍后将其研磨成小块以用于进一步评估。
表1
Figure GDA0003298625890000071
然后将来自每个示例性树脂的一部分置于150℃烘箱中48小时以引起冷结晶。然后使用差示扫描量热法或DSC(Q2000，从特拉华州纽卡斯尔的TA仪器(TA Instruments,NewCastle,Del.)商购获得)测试冷结晶的材料。测试涉及3个阶段，加热-冷却-加热，温度在30℃至290℃的温度范围内。测试样本在第一次加热后保持在290℃下3分钟。加热或冷却的升降温速率均为20℃/分钟。对第一次加热扫描和第二次加热扫描都进行记录与分析。表2捕获了熔点和相关的熔融焓(ΔH)的结果。此外，还列出了每种材料的玻璃化转变温度Tg。
表2
Figure GDA0003298625890000081
表2示出了实施例1、实施例2和实施例3(分别为PENg30、PENg40和PENg50)，示出210℃或更低的熔点以及极少至无的熔融焓(<3J/g)。该表中所有六种材料的Tg经测量介于115℃和120℃之间。
实施例4至实施例6和C4
通过共挤出、拉伸和退火制备A/B/C/B/A层构型的一系列3-组分5-层膜。这些五层膜使用符合图3的层构型。对于三个实施例和比较例中的每一个，A层树脂为0.48IV的PEN均聚物，在室内进行制备。PEN的进料速率为4.54kg/hr。对于实施例和比较例中的每一个，B层树脂为Pro-Fax SR549M和Kraton 1645的9:1共混物(按重量计)，前者为11MFI(熔体流动指数)透明聚丙烯无规共聚物，得自德克萨斯州休斯顿的利安德巴塞尔公司(Lyondell-Basell,Houston TX)，后者为3MFI苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯(Styrene-Ethylene/Butadiene-Styrene，SEBS)三嵌段共聚物，得自德克萨斯州休斯顿的科腾公司(KratonCorporation,Houston TX)。该共混物的进料速率为2.27kg/hr。C层树脂在这些实施例和比较例之间变化。实施例4使用了实施例1的树脂PENg30作为C层树脂。实施例5使用了实施例2的树脂PENg40作为C层树脂。实施例6使用了实施例3的树脂PENg50作为C层树脂。比较例C4使用了实施例C3的树脂PENg60作为C层树脂。对于每个实施例，C层树脂的进料速率为4.54kg/hr。
对于实施例4-6和比较例C4的每种膜，通过用27mm双螺杆挤出机(TSE)通过齿轮泵和颈管将PEN树脂挤出到5-层进料块的外层中来制备外层或A层。该熔融装置组件使用峰值温度为约285℃的渐进式温度挤出分布。如下制备中间层或B层：将上述识别的树脂中的两种进料到27mm TSE中，该TSE具有峰值在约260℃的渐进式温度分布，然后进料到并通过齿轮泵和颈管，并且进入5-层进料块的第2层和第4层。如下制备芯层或C层：将上述识别的树脂挤出通过带有齿轮泵和颈管的25mm TSE，进料到5-层进料块的第3层或中心层。再次使用峰值温度为约285℃的渐进式温度分布。该进料块进料于8"(20.3cm)的膜模头，并且将它们保持在约285℃的温度下。将熔融挤出物浇铸到保持在约50℃的温度下的浇铸轮上。在该过程中产生厚度为约36密耳(0.91mm)的浇铸料片。
然后使用得自徳国锡格斯多夫的布鲁克纳机械制造公司(BruecknerMaschinenbau,Siegsdorf,Germany)的KARO IV实验室拉伸机将由挤出和浇铸方法制备的浇铸料片拉伸并退火。在温度为约140℃的烘箱中拉伸膜。预热持续时间为约45秒。将膜同时双轴拉伸至为初始尺寸的350％×350％的最终尺寸，得到约3密耳(75微米)的成品膜。然后将这些膜传送到保持在约225℃的退火烘箱中并在该温度下保持15秒。然后评估这些拉伸退火膜的折射率、雾度和透射率。还评估未拉伸的浇铸料片的折射率。结果示于表3中。所有测量均在这些样本膜的C(芯)层上进行，之后通过轻柔剥离将5层膜剥落。每个浇铸料片的C层为约15密耳(0.38mm)厚，并且拉伸的C层为约1.2密耳(30微米)厚。
使用Metricon棱镜耦合器(新泽西州彭宁顿市的麦特康公司(MetriconCorporation,Pennington,NJ))在纵向(MD)、横向(TD)和厚度(TM)方向上测量这些实施例的样本的折射率。MD、TD和TM的折射率分别标记为Nx、Ny和Nz。平面内的指数平均值表示给定样品的Nx和Ny折射率测量值的平均值。平面外双折射率表示平面内折射率平均值与膜法向的折射率(Nz)之间的差值。使用得自马里兰州哥伦比亚的毕克-加特纳美国公司(BYK-Gardner USA,Columbia,MD)的Haze-Gard仪测量％雾度。根据ASTM D-1003测定雾度。在表3中，“％T 370nm”是指使用Shimadzu UV/Vis光谱仪(马里兰州哥伦比亚的岛津科学仪器公司(Shimadzu Scientific Instruments,Columbia,MD))测量的各向同性浇铸料片在370nm处的％透射率。
表3
Figure GDA0003298625890000101
表3显示实施例4、实施例5、实施例6和比较例C4的浇铸料片均表现出低平面外双折射率(<0.01)。然而，仅实施例4、实施例5和实施例6在拉伸和退火后保持低水平的平面外双折射率(<0.01)。所有实施例均表现出低％雾度。所有实施例在370nm处还表现出高水平的UV屏蔽，并且实施例4、实施例5和实施例6的％T水平<10％。
实施例7至实施例9：
通过共挤出、拉伸和退火制备C/A/D/B/C层构型的一系列4-组分5-层膜。这些五层膜使用符合图5的层构型。CADBC膜层叠层的这些实施例的材料输入示于表4中。
表4
Figure GDA0003298625890000102
Figure GDA0003298625890000111
低熔点PEN是指0.48IV(g/dL)共聚酯，其包含基于酯计90摩尔％的萘二甲酸酯部分和10摩尔％的对苯二甲酸酯部分。二醇组分为100％乙二醇。在室内合成低熔点PEN。
Pelestat 230是指得自日本京都的三洋化成工业株式会社(Sanyo ChemicalIndustries,Kyoto,Japan)的聚醚-聚烯烃防静电嵌段共聚物。
对于实施例7-9的每种膜，通过用27mm双螺杆挤出机(TSE)通过齿轮泵和颈管将PENg30(如实施例1所述)树脂挤出到5-层进料块的外层中来制备外层或C层。该熔融装置组件使用峰值温度为约270℃的渐进式温度挤出分布。如下制备一个中间层(B层)：将上述识别的树脂中的两种进料到18mm TSE中，该TSE具有峰值在约260℃的渐进式温度分布，然后进料到并通过齿轮泵和颈管，并且进入5-层进料块的第4层。如下制备另一个中间层(A层)：将上述树脂进料到27mm TSE中，该TSE具有峰值在约285℃的渐进式温度分布，然后进料到并通过齿轮泵和颈管，并且进入5-层进料块的第2层。如下制备中心层或D层：将上述识别的树脂挤出通过带有齿轮泵和颈管的25mm TSE，进料到5-层进料块的第3层或中心层。再次使用峰值温度为约260℃的渐进式温度分布。该进料块进料于8”(20.3cm)的膜模头，并且将它们保持在约285℃的温度下。将熔融挤出物浇铸到保持在约50℃的温度下的浇铸轮上。在该过程中产生厚度为约24密耳(0.61mm)的浇铸料片。
然后使用得自徳国锡格斯多夫的布鲁克纳机械制造公司(BruecknerMaschinenbau,Siegsdorf,Germany)的KARO IV实验室拉伸机将由挤出和浇铸方法制备的浇铸料片拉伸并退火。在温度为约140℃的烘箱中拉伸膜。预热持续时间为约30秒。将膜同时双轴拉伸至为初始尺寸的350％×350％的最终尺寸，得到约2密耳(50微米)的成品膜。然后将这些膜传送到保持在约225℃的退火烘箱中并在该温度下保持15秒。然后评估这些拉伸退火膜的折射率、雾度和剥离力。还评估未拉伸的浇铸料片的折射率。结果示于表5中。在轻轻剥离5层膜之后，在这些样本膜的底部C层上(与B层相邻的层)进行所有折射率和雾度测量。每个浇铸料片的底部C层为约5密耳(0.13mm)厚，并且拉伸的C层为约0.4密耳(10微米)厚。
利用Imass SP-2100(马萨诸塞州马什菲尔德的艾玛氏有限公司(Imass,Inc.,Marshfield,MA))，使用标准90度剥离测试来评估膜的剥离力。应当指出的是，对于所有三个实施例，剥离层(B)和各向同性层(C)表现出小于10g/in(3.9g/cm)的剥离力，而接合层(D)和取向层(A)表现出大于500g/in(200g/cm)的剥离力。这些实施例中剥离的各向同性层表现出低雾度和低平面外双折射率。
表5
Figure GDA0003298625890000121
耐溶剂性：
当在室温下暴露于这些溶剂中的每一种5分钟时，实施例4中所述的膜表现出优异的对环己酮、乙酸正丁酯和丙基二醇甲醚乙酸酯的耐溶剂性。没有明显的溶胀、开裂或扭曲的迹象。
附加实施例
通过共挤出吹塑膜方法制备了一系列多层膜。在表6中提供了ACA(图7)和ABCBA(图3)膜层叠层的实施例的材料输入。
表6
Figure GDA0003298625890000131
如下制备表层(A)：将DOW611A聚乙烯树脂挤出通过具有约30:1长径比的20mm单螺杆挤出机和适配器，进入七层环形叠层模具的层1、2、3、6、和7中(以商品名“COEX 7-LAYER”(LF-400型)得自泰国北榄府的莱伯泰科工程公司(Labtech Engineering,Samutprakarn,Thailand))。这些熔融装置组件使用峰值温度为约210℃的渐进式温度挤出分布。如下制备芯层(C)：将上述树脂挤出通过具有约30:1长径比的20mm单螺杆挤出机和适配器，进入七层环形叠层模具的第4层和第5层。这些熔融装置组件使用峰值温度为约255℃的渐进式温度挤出分布。将圆盘式模具和芯轴保持在227℃的目标温度下。鼓风机电机输出保持在约3000rpm。气泡随后在模具上方大约十英尺坍缩并卷起。
测量所制备的膜的透射率、雾度和折射率，如表7中所列。PENg30/40样品目标厚度靶向1.5密耳的膜。
表7
Figure GDA0003298625890000141
如表7所示，样品雾度高于目标1％。这归因于小规模生产线上的冷却能力。还如表7中所示，这些样品的双折射率低于目标0.005。这表明这些膜被认为是各向同性的。
也使用由宾顿工程公司(Brampton Engineering)提供的9层环形叠层模具吹塑膜生产线制备样品。表8中详述了样品的构造。
表8
Figure GDA0003298625890000151
如下制备外层(A)：将DOW611A聚乙烯树脂挤出通过2.5英寸单螺杆挤出机，通过适配器进入九层圆盘式吹塑膜模具的层1、2、3、4、6、7、8和9中。这些熔融装置组件使用峰值温度为约200℃的渐进式温度挤出分布。如下制备芯层(C)：将上述识别的树脂挤出通过带有适配器和溢流阀的2英寸单螺杆挤出机，进入九层圆盘式吹塑膜模具的第5层中。这个熔融装置组件使用峰值温度为约255℃的渐进式温度挤出分布。将圆盘式模具和芯轴保持在220℃的目标温度下。
这些样品的透射率、雾度和折射率列于表9中。这些样品的厚度在0.25密耳至2密耳的范围内。除了样品17-0825-3，所有的膜样品均由PENg30制成。该样品由PENg40制成。这解释了折射率的差异。
表9
Figure GDA0003298625890000161
如表8所示，在大部分情况下，雾度低于1％并且透射率高于90％，这是光学透明膜的目标。膜的折射率根据测量折射率的角度而变化。这归因于成形比率。随着成形比率更接近1，膜表现出更平衡的取向。
已制备了分别如图9和图10所示的构型显示为ACDCA和ADA的膜。表10中详述了样品的构造。
表10
Figure GDA0003298625890000171
如下制备表层(A)：将DOW611A聚乙烯树脂挤出通过具有约30:1长径比的20mm单螺杆挤出机和适配器，进入七层环形叠层模具的层1、2、6、和7中(以商品名“COEX 7-LAYER”(LF-400型)得自泰国北榄府的莱伯泰科工程公司(Labtech Engineering,Samutprakarn,Thailand))。这些熔融装置组件使用峰值温度为约210℃的渐进式温度挤出分布。如下制备芯层(C)：将上述识别的树脂挤出通过具有约30:1长径比的20mm单螺杆挤出机和适配器，进入七层环形叠层模具的第3层、第4层和第5层。这些熔融装置组件使用峰值温度为约265℃的渐进式温度挤出分布。将环形叠层模具和芯轴保持在265℃的目标温度下。鼓风机电机输出保持在约1800rpm。
来自这些膜的延迟量和双折射率数字列于表11中。
表11
Nx Ny Nz 双折射率
17-1219-5 1.580 1.581 1.579 0.002
17-1219-6 1.581 1.580 1.579 0.002
17-1219-7 1.580 1.581 1.579 0.002
17-1219-8 1.636 1.637 1.635 0.002
17-1219-9 1.637 1.637 1.635 0.002

Claims (27)

1.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
取向层；
剥离层；和
各向同性层，
其中所述取向层、所述剥离层和所述各向同性层均包括可挤出材料并且进行取向，并且
所述多层膜是通过共挤出、然后取向和退火制备的，
其中用于制备所述各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg；其中所述取向层为尺寸稳定的支承基底，使得能够在取向和退火过程中产生平膜；并且其中所述剥离层向所述各向同性层提供5gli至40gli的粘附力。
2.根据权利要求1所述的膜，所述膜还包括在所述取向层和所述剥离层之间的接合层。
3.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
第一取向层；
第一剥离层；
各向同性层；
第二剥离层；和
第二取向层，
其中所述第一取向层和所述第二取向层、所述第一剥离层和所述第二剥离层、以及所述各向同性层均包括可挤出材料并且进行取向，并且
所述多层膜是通过共挤出、然后取向和退火制备的，
其中用于制备所述各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg；其中所述第一取向层和所述第二取向层分别为尺寸稳定的支承基底，使得能够在取向和退火过程中产生平膜；并且其中所述第一剥离层和所述第二剥离层分别向所述各向同性层提供5gli至40gli的粘附力。
4.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
第一各向同性层；
第一剥离层；
取向层；
第二剥离层；和
第二各向同性层，
其中所述第一各向同性层和所述第二各向同性层、所述第一剥离层和所述第二剥离层、以及所述取向层均包括可挤出材料并且进行取向，并且
所述多层膜是通过共挤出、然后取向和退火制备的，
其中用于制备所述第一各向同性层和所述第二各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg；其中所述取向层为尺寸稳定的支承基底，使得能够在取向和退火过程中产生平膜；并且其中所述第一剥离层向所述第一各向同性层提供5gli至40gli的粘附力，所述第二剥离层向所述第二各向同性层提供5gli至40gli的粘附力。
5.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
第一各向同性层；
取向层；
接合层；
剥离层；和
第二各向同性层，
其中所述第一各向同性层和所述第二各向同性层、所述接合层、以及所述剥离层均包括可挤出材料并且进行取向，并且
所述多层膜是通过共挤出、然后取向和退火制备的，
其中用于制备所述第一各向同性层和所述第二各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg；其中所述取向层为尺寸稳定的支承基底，使得能够在取向和退火过程中产生平膜；并且其中所述剥离层向所述第二各向同性层提供5gli至40gli的粘附力。
6.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
第一各向同性层；
第一剥离层；
第一接合层；
取向层；
第二接合层；
第二剥离层；和
第二各向同性层，
其中所述第一各向同性层和所述第二各向同性层、所述第一剥离层和所述第二剥离层、所述第一接合层和所述第二接合层、以及所述取向层均包括可挤出材料并且进行取向，并且
所述多层膜是通过共挤出、然后取向和退火制备的，
其中用于制备所述第一各向同性层和所述第二各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg；其中所述取向层为尺寸稳定的支承基底，使得能够在取向和退火过程中产生平膜；并且其中所述第一剥离层向所述第一各向同性层提供5gli至40gli的粘附力，所述第二剥离层向所述第二各向同性层提供5gli至40gli的粘附力。
7.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
第一取向层；
各向同性层；和
第二取向层，
其中所述第一取向层和所述第二取向层以及所述各向同性层均包括可挤出材料并且进行取向，并且
所述多层膜是通过共挤出、然后取向和退火制备的，
其中用于制备所述各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg；其中所述第一取向层和所述第二取向层分别为尺寸稳定的支承基底，使得能够在取向和退火过程中产生平膜。
8.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
第一各向同性层；
取向层；和
第二各向同性层，
其中所述取向层以及所述第一各向同性层和所述第二各向同性层均包括可挤出材料并且进行取向，并且
所述多层膜是通过共挤出、然后取向和退火制备的，
其中用于制备所述第一各向同性层和所述第二各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg；其中所述取向层为尺寸稳定的支承基底，使得能够在取向和退火过程中产生平膜。
9.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
第一取向层；
第一各向同性层；
接合层；
第二各向同性层；和
第二取向层，
其中所述第一取向层和所述第二取向层、所述第一各向同性层和所述第二各向同性层、以及所述接合层均包括可挤出材料并且进行取向，并且
所述多层膜是通过共挤出、然后取向和退火制备的，
其中用于制备所述第一各向同性层和所述第二各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg；其中所述第一取向层和所述第二取向层分别为尺寸稳定的支承基底，使得能够在取向和退火过程中产生平膜。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的多层膜，其中用于制备各取向层的材料包括PEN。
11.根据权利要求10所述的多层膜，其中所述PEN为0.48IV的聚萘二甲酸乙二醇酯聚合物、或0.48IV的包含基于酯计算为90摩尔％的萘二甲酸酯部分和10摩尔％的对苯二甲酸酯部分的低熔点PEN共聚酯。
12.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
载体层；
剥离层；和
各向同性层，
其中所述多层膜是使用吹塑膜工艺制备的，
其中用于制备所述各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg；并且其中所述剥离层向所述各向同性层提供5gli至40gli的粘附力。
13.根据权利要求12所述的膜，所述膜还包括在所述载体层和所述剥离层之间的接合层，所述接合层包含弹性烯烃或烯烃共混物。
14.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
第一载体层；
第一剥离层；
各向同性层；
第二剥离层；和
第二载体层，
其中所述多层膜是使用吹塑膜工艺制备的，
其中用于制备所述各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg；并且其中所述第一剥离层和所述第二剥离层分别向所述各向同性层提供5gli至40gli的粘附力。
15.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
第一各向同性层；
第一剥离层；
载体层；
第二剥离层；和
第二各向同性层，
其中所述多层膜是使用吹塑膜工艺制备的，
其中用于制备所述第一各向同性层和所述第二各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg；并且其中所述第一剥离层向所述第一各向同性层提供5gli至40gli的粘附力，所述第二剥离层向所述第二各向同性层提供5gli至40gli的粘附力。
16.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
第一各向同性层；
载体层；
接合层；
剥离层；和
第二各向同性层，
其中所述多层膜是使用吹塑膜工艺制备的，
其中用于制备所述第一各向同性层和所述第二各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg；并且其中所述剥离层向所述第二各向同性层提供5gli至40gli的粘附力。
17.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
第一各向同性层；
第一剥离层；
第一接合层；
载体层；
第二接合层；
第二剥离层；和
第二各向同性层，
其中所述多层膜是使用吹塑膜工艺制备的，
其中用于制备所述第一各向同性层和所述第二各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg；并且其中所述第一剥离层向所述第一各向同性层提供5gli至40gli的粘附力，所述第二剥离层向所述第二各向同性层提供5gli至40gli的粘附力。
18.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
第一载体层；
各向同性层；和
第二载体层，
其中所述多层膜是使用吹塑膜工艺制备的，
其中用于制备所述各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg。
19.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
第一各向同性层；
载体层；和
第二各向同性层，
其中所述多层膜是使用吹塑膜工艺制备的，
其中用于制备所述第一各向同性层和所述第二各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg。
20.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
第一载体层；
第一各向同性层；
接合层；
第二各向同性层；和
第二载体层，
其中所述多层膜是使用吹塑膜工艺制备的，
其中用于制备所述第一各向同性层和所述第二各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg。
21.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
载体层；和
多个各向同性层，
其中所述多层膜是使用吹塑膜工艺制备的，
其中用于制备所述多个各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg。
22.一种多层膜，所述多层膜依次包括：
第一载体层；
至少3个各向同性层的层组；和
第二载体层，
其中所述多层膜是使用吹塑膜工艺制备的，
其中用于制备所述至少3个各向同性层的材料包括coPEN聚合物，所述coPEN聚合物为具有210℃或更低的熔点以及低于3J/g的熔融焓的PENg。
23.根据权利要求22所述的膜，所述膜还包括在所述各向同性层和所述第一载体层或所述第二载体层之间的剥离层。
24.根据权利要求12-23中任一项所述的多层膜，其中各载体层为聚乙烯膜。
25.根据权利要求1-6、12-17、23中任一项所述的多层膜，其中各剥离层包含聚丙烯或共聚丙烯。
26.根据权利要求25所述的多层膜，其中各剥离层包含所述聚丙烯或共聚丙烯与SEBS/SEPS嵌段共聚物的共混物，其中所述聚丙烯或共聚丙烯占各剥离层的至少70重量％。
27.根据权利要求1-9、12-23中任一项所述的多层膜，其中所述PENg为PENg30、40或50。
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