CN110993937A - 一种高压实密度、高首效三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高压实密度、高首效三元正极材料及其制备方法，所述的高压实密度、高首效三元正极材料的理论化学表达式为Li1‑ aRbaNi0.8Co0.1Mn0.1O2，其中0.001≤a≤0.1。其制备方法的特征在于：将镍源、钴源、锰源按一定比例进行混合，获得三元材料混合料，将其按一定比例加入水中获得水相，然后通入氨气，加入油相，使用反相微乳液法制备成前驱体，然后与锂源、铷盐在一定温度均匀混合烧结，从而获得粒径均匀的高压实密度铷离子掺杂的材料，以铷离子掺杂的方式替换三元材料中的锂离子，并使活性物质材料更好的接触，具有较好的压实密度和较高的充放电首效。

Description

一种高压实密度、高首效三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种高压实密度、高首效三元正极材料及其制备方法。
背景技术
富镍三元材料作为锂离子电池正极材料，具有较高的可逆容量，成为新能源汽车领域最具有前景的锂离子电池正极材料之一。但是，高镍三元材料目前存在的主要问题有压实密度低和首效低。对于高镍正极材料的压实密度低，目前的解释主要为：颗粒内部间隙较大；对于高镍正极材料在首次充放电过程中的不可逆容量，目前的解释主要为：首次脱锂后，在此嵌锂时材料动力学特性降低，导致部分Li无法重新嵌入到材料之中。
目前，提高高镍三元材料的首效和压实密度的主要方法包括有：通过包覆、掺杂等方法提高其首效，减少导电剂和粘结剂的用量来提高压实密度。掺杂改性一般是通过改变材料的晶格常数或材料中部分元素的价态来提高材料结构的稳定性，提高材料的电子电导率和离子电导率，降低阳离子混排，使电池的输出功率密度增加。专利申请CN108023078A公开了一种金属离子掺杂的方法，制备出单晶形貌的高镍三元正极材料，这可以增强高镍三元正极材料的循环性能；但是，其制备的材料颗粒大小不均匀，性能不稳定，压实密度仍然较低。专利申请CN108550822A公开了一种共掺杂改性的高镍三元材料及制备方法，其制备的材料具有提高正极材料电化学性能的作用，但是其使用共沉淀法制备的共掺杂改性的高镍三元材料充放电首效相对较低。总之，现阶段三元材料还存在压实密度低、首效低的问题。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的压实密度低、首效低的问题，提供一种首效高、压实密度高的高压实密度、高首效三元正极材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种高压实密度、高首效三元正极材料，其理论化学表达式为Li1- aRbaNi0.8Co0.1Mn0.1O2，其中0.001≤a≤0.1。
本发明还提供一种上述高压实密度、高首效三元正极材料的制备方法，包含以下步骤:
(1)按理论化学表达式为Li1-aRbaNi0.8Co0.1Mn0.1O2中各金属元素的摩尔比，称取锂源、铷源和镍源、钴源、锰源作为原料用于后续步骤，即Li、Rb、Ni、Co、Mn的摩尔比为(1-a):a:0.8:0.1:0.1，其中0.001≤a≤0.1，备用；
(2)将镍源、钴源、锰源与水混合均匀，获得水相；
(3)将乳化剂和油相混合混匀，然后用蠕动泵缓慢均匀将步骤(2)获得的水相加入其中，同时通入氨气，持续反应10-20h后，获得三元材料的前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2,；
(4)将步骤(3)制备的前驱体与锂盐、铷盐混合后进行烧结，400-600℃保温4-6h，然后升温至750-900℃保温10-12h，获得高压实密度铷离子掺杂三元正极材料，即高压实密度、高首效三元正极材料。
按上述方案，所述的铷源为氯化铷或碳酸铷等中的任意一种；所述的镍源为硝酸镍、碳酸镍、氯化镍等中的任意一种或多种；所述的钴源为硝酸钴、碳酸钴、氯化钴等中的任意一种或多种；所述的锰源为硝酸锰、碳酸锰、氯化锰等中的任意一种或多种；所述的锂源为碳酸锂或氢氧化锂等。
按上述方案，步骤(1)中，原料锂源、铷源和镍源、钴源、锰源按Li、Rb、Ni、Co、Mn的摩尔比为(1-a):a:0.8:0.1:0.1，其中0.001≤a≤0.1，称取备用。其中，锂源可过量5％-20％。
按上述方案，步骤(2)中水的用量为镍源、钴源、锰源总质量的3-5倍。
按上述方案，所述油相为正戊烷、正己烷、正庚烷、石蜡等中的一种。
按上述方案，所述乳化剂为Emcol EO-50、Emcol PS-50、Emcol EL-50、Emcol PP-50等中的任意一种与Altlas G-2144、Atlas G-3915、Atlas G-3720、Atlas G-3920等中任意一种的混合物，混合后所得乳化剂的HLB值为3.0-6.0。
按上述方案，乳化剂和油相的质量比为1：(10-15)；水相与油相的质量比1：(12-15)。
按上述方案，所述氨气匀速通入使得体系pH维持在10.5-12.5之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明使用反相微乳液法可以控制材料的粒径，水相在油相中可以均匀分布，从而可以制备出颗粒大小受控制的三元材料，相较于传统的高温固相法和共沉淀法等，本方法制备出来的三元材料粒径均一。同时，Rb+掺杂取代部分Li+起到了增大粒径的作用，减小了颗粒内部的间隙，增大了材料的真实密度；Rb掺杂使得粒子棱角更为圆滑，从而增大材料的压实密度，提高材料的充放电首效。
附图说明
图1为实施例1得到的高压实密度、高首效三元正极材料所制备的样品SEM图。
图2为对比例1得到的未掺杂三元正极材料所制备的样品SEM图。
图3为对比例2得到的普通共沉淀法制备的三元正极材料颗粒SEM图。
图4为实施例2得到的高压实密度、高首效三元正极材料颗粒SEM图。
图5为实施例1与对比例1在1C电流密度下的首充首放对比图。
表1为实施例1与对比例1多次重复试验后的平均容量保持率表。
表2为实施例1与对比例1的压实密度测试结果表。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中，在对所得正极材料进行性能测试时，可以将正极材料与导电剂、粘结剂按(7-8):(2-1):(1-0.5)的质量比混合后超声2-4h，得到正极材料浆料；然后采用刮涂的方式将浆料涂布到铝箔表面，然后于80-120℃下真空干燥8-12h，得到正极材料电极片。其中，所述导电剂为乙炔黑、科琴黑、Super-P等中的任意一种；所述的粘结剂为聚偏氟乙烯、羟甲基纤维素钠、聚乙烯醇等中的任意一种。
实施例1
一种高压实密度、高首效三元正极材料，其理论化学表达式为Li0.99Rb0.01Ni0.8Co0.1Mn0.1O2，其中a＝0.01。
上述高压实密度、高首效三元正极材料的制备方法，包含以下步骤:
(1)按Li、Rb、Ni、Co、Mn的摩尔比为1.05:0.01:0.8:0.1:0.1称取碳酸锂(根据理论化学表达式Li0.99Rb0.01Ni0.8Co0.1Mn0.1O2，Li、Rb、Ni、Co、Mn的摩尔比应该为0.99:0.01:0.8:0.1:0.1，即本实施例中碳酸锂的实际用量过量5％)、氯化铷、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰，用于后续步骤；
(2)将硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰与去离子水混合，获得水相；其中，去离子水的用量为硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰总质量的3.7倍；
(3)将Emcol EO-50与Altlas G-2144混合制得HLB值为4.5的乳化剂，然后和油相正戊烷按质量比1：12的比例加入搅拌器中混合并以370r/min的速度均匀搅拌，然后将步骤(2)获得的水相按与油相正戊烷1：14的比例用蠕动泵缓慢均匀的加入搅拌器中，同时通入氨气，使PH值保持在11.5，持续反应15h后获得三元材料的前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，将其烘干备用；
(4)将步骤(3)制备的前驱体与碳酸锂、氯化铷混合后在管式炉中进行烧结，烧结条件为450℃保温4h，然后升温至800℃保温12h，自然降温后获得高压实密度铷离子掺杂三元正极材料，即高压实密度、高首效三元正极材料。
将上述制备的高压实密度铷离子掺杂三元正极材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯按7:2:1的质量比混合后超声2h，得到高压实密度铷离子掺杂三元正极材料浆料；然后采用刮涂的方式将制备的高压实密度铷离子掺杂三元正极材料浆料涂布到铝箔表面，然后于80℃下真空干燥12h，得到高压实密度铷离子掺杂三元正极材料电极片。
对比例1与实施例1的不同之处在于：步骤(3)中没有加入氯化铷，其余步骤完全一样。
由图1与图2对比可知：本实施例1制备的高压实密度、高首效三元正极材料相较于对比例1，具有更大的粒径与更圆润的棱角。
实施例1所得高压实密度、高首效三元正极材料与对比例1同时采用蓝电测试系统在1C电流密度下测试其首充首放比容量，结果如图5所示，实施例1所得高压实密度、高首效三元正极材料的首效明显高于对比例1。
实施例1与对比例1进行多次蓝电测试结果如表1所示，表明实施例1所得高压实密度、高首效三元正极材料相比于对比例1具有更高的首效。实施例1与对比例1进行多次压实密度测试结果如表2所示，表明实施例1所得高压实密度、高首效三元正极材料相比于对比例1具有更高的压实密度。
表1
Figure BDA0002317565780000041
表2
sample 对比例 实施例
压实密度(g/cm<sup>3</sup>) 3.37 3.54
实施例2
一种高压实密度、高首效三元正极材料，其理论化学表达式为Li0.9Rb0.1Ni0.8Co0.1Mn0.1O2，其中a＝0.1。
上述高压实密度、高首效三元正极材料的制备方法，包含以下步骤:
(1)按Li、Rb、Ni、Co、Mn的摩尔比为1.05:0.1:0.8:0.1:0.1称取氢氧化锂(相对于理论化学表达式氢氧化锂的实际用量过量约15％)、碳酸铷、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰，用于后续步骤；
(2)将硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰与去离子水混合，获得水相；其中，去离子水的用量为硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰总质量的3倍；
(3)将Emcol PS-50与Altlas G-3915混合制得HLB值为3的乳化剂，然后和油相正己烷按质量比1：10的比例加入搅拌器中混合并以270r/min的速度均匀搅拌，然后将步骤(2)获得的水相按与油相1：12的比例用蠕动泵缓慢均匀的加入搅拌器中，同时通入氨气，使PH值保持在10.5，持续反应15h后获得三元材料的前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，将其烘干备用；
(4)将步骤(3)制备的前驱体与氢氧化锂、碳酸铷混合后在管式炉中进行烧结，烧结条件为400℃保温4h，然后升温至750℃保温10h，自然降温后获得高压实密度铷离子掺杂三元正极材料，即高压实密度、高首效三元正极材料。
将上述制备的高压实密度铷离子掺杂三元正极材料与科琴黑、羟甲基纤维素钠按8:1:1的质量比混合后超声2h，得到高压实密度铷离子掺杂三元正极材料浆料；然后采用刮涂的方式将制备的高压实密度铷离子掺杂三元正极材料浆料涂布到铝箔表面，然后于100℃下真空干燥10h，得到高压实密度铷离子掺杂三元正极材料电极片。
对比例2使用共沉淀法制得普通铷离子掺杂的材料，与实施例2的不同之处在于：步骤(3)中不添加乳化剂和油相，直接往水相中通入氨气反应，使PH值保持在11.5，持续反应15h；其余步骤均相同。
由图3与图4对比可知：本实施例制备的高压实密度、高首效三元正极材料相较于对比例2，具有更均一的粒径与更好的压实密度。
实施例2所得高压实密度、高首效三元正极材料与对比例2均采用蓝电测试系统在1C电流密度下测试其首充首放容量，实施例2首效为90.3％，对比例2首效仅为85.6％。同时使用粉末自动压实密度仪测试其压实密度，实施例2为3.50g/cm3，对比例2仅为3.22g/cm3。
实施例3
一种高压实密度、高首效三元正极材料，其理论化学表达式为Li0.95Rb0.05Ni0.8Co0.1Mn0.1O2，其中a＝0.05。
上述高压实密度、高首效三元正极材料的制备方法，包含以下步骤:
(1)按Li、Rb、Ni、Co、Mn的摩尔比为1.05:0.05:0.8:0.1:0.1称取氢氧化锂(相对于理论化学表达式氢氧化锂的实际用量过量约10％)、碳酸铷、氯化镍、氯化钴、氯化锰，用于后续步骤；
(2)将氯化镍、氯化钴、氯化锰与去离子水混合，获得水相；其中，去离子水的用量为硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰总质量的5倍；
(3)将Emcol EL-50与Altlas G-3720混合制得HLB值为6的乳化剂，然后和油相正庚烷按质量比1：15的比例加入搅拌器中混合并以270r/min的速度均匀搅拌，然后将步骤(2)获得的水相按与油相1：15的比例用蠕动泵缓慢均匀的加入搅拌器中，同时通入氨气，使PH值保持在12.5，持续反应15h后获得三元材料的前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，将其烘干备用；
(4)将步骤(3)制备的前驱体与氢氧化锂、碳酸铷混合后在管式炉中进行烧结，烧结条件为600℃保温6h，然后升温至900℃保温12h，自然降温后获得高压实密度铷离子掺杂三元正极材料，即高压实密度、高首效三元正极材料。
将上述制备的高压实密度铷离子掺杂三元正极材料与Super-P、聚乙烯醇按7.5:1.5:0.5的质量比混合后超声4h，得到高压实密度铷离子掺杂三元正极材料浆料；然后采用刮涂的方式将制备的高压实密度铷离子掺杂三元正极材料浆料涂布到铝箔表面，然后于120℃下真空干燥12h，得到高压实密度铷离子掺杂三元正极材料电极片。
对比例3采用高温固相法，与实施例3的不同之处在于：省略步骤(2)和(3)，在步骤(1)称取原料后，采用机械球磨混合均匀，然后直接进行步骤(4)。
实施例3所得高压实密度、高首效三元正极材料与对比例3均采用蓝电测试系统在1C电流密度下测试其首充首放容量，实施例2首效为91.5％，对比例2首效仅为86.9％。同时使用粉末自动压实密度仪测试其压实密度，实施例2为3.47g/cm3，对比例2仅为3.34g/cm3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高压实密度、高首效三元正极材料，其特征在于它的理论化学表达式为Li1- aRbaNi0.8Co0.1Mn0.1O2，其中0.001≤a≤0.1。
2.一种高压实密度、高首效三元正极材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤:
按理论化学表达式为Li1-aRbaNi0.8Co0.1Mn0.1O2中各金属元素的摩尔比，称取锂源、铷源和镍源、钴源、锰源作为原料用于后续步骤，即Li、Rb、Ni、Co、Mn的摩尔比为（1-a）:a:0.8:0.1:0.1，其中0.001≤a≤0.1，备用；
将镍源、钴源、锰源与水混合均匀，获得水相；
将乳化剂和油相混合混匀，然后用蠕动泵缓慢均匀将步骤（2）获得的水相加入其中，同时通入氨气，持续反应10-20h后，获得三元材料的前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2,；
将步骤（3）制备的前驱体与锂盐、铷盐混合后进行烧结，400-600℃保温4-6h，然后升温至750-900℃保温10-12h，获得高压实密度铷离子掺杂三元正极材料，即高压实密度、高首效三元正极材料。
3.根据权利要求1所述的一种高压实密度、高首效三元正极材料的制备方法，其特征在于所述的铷源为氯化铷或碳酸铷中的任意一种；所述的镍源为硝酸镍、碳酸镍、氯化镍中的任意一种或多种；所述的钴源为硝酸钴、碳酸钴、氯化钴中的任意一种或多种；所述的锰源为硝酸锰、碳酸锰、氯化锰中的任意一种或多种；所述的锂源为碳酸锂或氢氧化锂。
4.根据权利要求1所述的一种高压实密度、高首效三元正极材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中水的用量为镍源、钴源、锰源总质量的3-5倍。
5.根据权利要求1所述的一种高压实密度、高首效三元正极材料的制备方法，其特征在于所述油相为正戊烷、正己烷、正庚烷、石蜡中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种高压实密度、高首效三元正极材料的制备方法，其特征在于所述乳化剂为Emcol EO-50、Emcol PS-50、Emcol EL-50、Emcol PP-50中的任意一种与Altlas G-2144、Atlas G-3915、Atlas G-3720、Atlas G-3920中任意一种的混合物，混合后所得乳化剂的HLB值为3.0-6.0。
7.根据权利要求1所述的一种高压实密度、高首效三元正极材料的制备方法，其特征在于乳化剂和油相的质量比为1：（10-15）；水相与油相的质量比1：（12-15）。
8.根据权利要求1所述的一种高压实密度、高首效三元正极材料的制备方法，其特征在于所述氨气匀速通入使得体系pH维持在10.5-12.5之间。
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