CN110993858B - 适于涂布的基膜及制备方法、锂电池隔膜、锂离子电池 - Google Patents

适于涂布的基膜及制备方法、锂电池隔膜、锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种适于涂布的基膜及制备方法、锂电池隔膜、锂离子电池。其中基膜的制备方法包括：将原料混合熔融，形成熔融混合物；挤出熔融混合物，形成流延片材；流延片材的纵向拉伸；流延片材的横向拉伸；萃取；双向同步二次拉伸；热定型；以及收卷，得到所述锂电池基膜。可以控制基膜的表面结构和表面粗糙度，使其具有特殊的表面结构，提高涂层在基膜表面的附着力，增强涂布膜的整体粘结性，使涂覆在这种基膜表面的涂层不易脱落。

Description

适于涂布的基膜及制备方法、锂电池隔膜、锂离子电池
技术领域
本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种适于涂布的基膜及制备方法、锂电池隔膜、锂离子电池。
背景技术
锂离子电池中所用的隔膜一般有两种类型，一种是将基膜直接应用于锂离子电池中作为隔膜使用；另外一种是在基膜的表面涂覆有特殊涂层的涂布膜，这种涂布膜又可以分为单面涂布膜和双面涂布膜，即在基膜的一侧或者两侧进行涂覆的隔膜。
目前涂布膜在锂离子电池中的应用越来越广泛，并且可以通过浆料的配方和功能分别制备具有不同功能特性的隔膜，来满足锂离子电池对各性能指标的不同要求。然而，涂布膜虽然具备强大的功能特性，但是，在涂布膜的结构中，涂层和基膜之间的粘结度很低，在制备和使用过程中经常会出现涂层不均匀、部分区域涂层附着力低而脱落的现象。这种情况对锂离子电池的性能大打折扣，甚至会引起锂离子电池发生安全事故。
发明内容
本发明的目的是提供一种适于涂布的基膜及制备方法、锂电池隔膜、锂离子电池。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基膜的制备方法，包括：将原料混合熔融，形成熔融混合物；挤出熔融混合物，形成流延片材；流延片材的纵向拉伸；流延片材的横向拉伸；萃取；双向同步二次拉伸；热定型；以及收卷，得到所述基膜。
进一步，所述流延片材的纵向拉伸包括：对流延片材进行纵向拉伸，控制纵向拉伸比为12-16；急速冷却使其发生纵向回缩，控制纵向回缩比为20％-50％。
进一步，所述流延片材的横向拉伸包括：对流延片材进行横向拉伸，控制横向拉伸比为12-16；急速冷却使其发生横向回缩，控制横向回缩比为10％-50％。
进一步，所述双向同步二次拉伸包括：预热；重新拉伸，其中纵向拉伸比为1.0-1.5，横向拉伸比为1.0-1.5。
进一步，所述原料包括：白油和聚乙烯(PE)，以及二者的质量比为(3-8)：2。
第二方面，本发明还提供了一种基膜，所述基膜的表面具有特殊的凹凸褶皱结构，即在基膜表面每平方微米面积中突起褶皱的数量在15-35个。
进一步，所述基膜通过如前所述的制备方法制备，以在基膜表面形成所述特殊的凹凸褶皱结构。
第三方面，本发明还提供了一种锂电池隔膜，包括：如前所述的基膜和涂覆在该基膜上的涂层。
第四方面，本发明还提供了一种锂离子电池，包括：如前所述的锂电池隔膜。
本发明的有益效果是，本发明的基膜及其制备方法、锂电池隔膜、锂离子电池主要是在制备过程中通过加工工艺的改进，可以控制基膜的表面结构和表面粗糙度，使其具有特殊的表面结构，提高涂层在基膜表面的附着力，增强涂布膜的整体粘结性，使涂覆在这种基膜表面的涂层不易脱落。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的基膜的制备工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
见图1，本实施例1提供了一种基膜的制备方法，包括：将原料混合熔融，形成熔融混合物；挤出熔融混合物，形成流延片材；流延片材的纵向拉伸；流延片材的横向拉伸；萃取；双向同步二次拉伸；热定型；以及收卷，得到所述基膜。
可选的，所述原料包括：白油和聚乙烯，以及二者的质量比为(3-8)：2优选的，白油和聚乙烯的质量比为4：2。
可选的，所述流延片材的纵向拉伸和流延片材的横向拉伸的顺序可以互换。
可选的，所述萃取的溶剂例如但不限于二氯甲烷。
本实施例1的基膜的制备方法主要是在制备过程中通过加工工艺的改进，可以控制基膜的表面结构和表面粗糙度，使其具有特殊的表面结构(通过多次拉伸，如纵向拉伸、横向拉伸、双向同步二次拉伸等使基膜的表面在微观上具有凹凸不平的褶皱)，以提高涂层在基膜表面的附着力，增强涂布膜的整体粘结性，使涂覆在这种膜表面的涂层不易脱落。
作为流延片材的纵向拉伸的一种可选的实施方式。
所述流延片材的纵向拉伸包括：对流延片材进行纵向拉伸，控制纵向拉伸比为12-16；急速冷却使其发生纵向回缩，控制纵向回缩比为20％-50％。
作为流延片材的横向拉伸的一种可选的实施方式。
所述流延片材的横向拉伸包括：对流延片材进行横向拉伸，控制横向拉伸比为12-16；急速冷却使其发生横向回缩，控制横向回缩比为10％-50％。
纵向拉伸或横向拉伸的冷却温度均为40-60℃之间，膜经过冷却区的路径为30-40m，冷却速度与冷却温度可以等效调节，如速度快的情况可以降低温度，速度慢的情况可以提高温度达到回缩效果，控制膜表面出现的褶皱形状。
作为双向同步二次拉伸的一种可选的实施方式。
所述双向同步二次拉伸包括：预热；重新拉伸，其中纵向拉伸比为1.0-1.5，横向拉伸比为1.0-1.5。其中预热在90-140℃可调。
此外，本实施例1中的各拉伸比、各回缩比均以对应次拉伸或每次回缩前的基础量(如长度、面积、体积等)为计算前提，并非以基膜的原始长度)为计算前提。
综上所述，本申请的基膜通过两次不同方向的拉伸，实现基膜的表面结构和表面粗糙度控制，其中流延片材的纵向拉伸和横向拉伸属于第一次拉伸，拉伸倍数较高，通过拉伸后的急速冷却使基膜发生纵向或横向回缩，造成膜表面出现褶皱形状，再通过双向同步二次拉伸来调节褶皱的粗糙度和凹凸程度。最终使基膜具有特殊的表面结构。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例2还提供了一种基膜，所述基膜的表面具有特殊的凹凸褶皱结构，即在基膜表面每平方微米面积中突起褶皱的数量在15-35个。
具体的，所述基膜通过如前所述的制备方法制备，以在基膜表面形成所述特殊的凹凸褶皱结构，以提高基膜的提高涂层在基膜表面的附着力，增强涂布膜的整体粘结性，使涂覆在这种膜表面的涂层不易脱落。基膜在超声振动1小时后涂层质量残留率在25％以上。
关于基膜的组分含量和具体实施过程参见实施例1中的相关论述，在此不再赘述。
实施例3
在实施例2的基础上，本实施例3还提供了一种锂电池隔膜，包括：如前所述的基膜和涂覆在该基膜上的涂层。
其中，所述涂层例如但不限于含有氧化铝、勃姆石以及二氧化钛等无机陶瓷纳米颗粒以及有机聚偏氟乙烯等聚合物的涂层浆料。
关于基膜的组分含量和具体实施过程参见实施例1-2中的相关论述，在此不再赘述。
实施例4
在实施例3的基础上，本实施例4还提供了一种锂离子电池，包括：如前所述的锂电池隔膜。
关于锂电池隔膜的组分含量和具体实施过程参见实施例1-3中的相关论述，在此不再赘述。
实施例5
(1)将质量比为3:2的聚乙烯和白油的混合熔融；
(2)将白油/聚乙烯的熔融混合物挤出；
(3)流延片材的纵向拉伸，先是对片材进行纵向(MD)12倍的拉伸，然后急速冷却使其回缩，回缩比控制在20％；
(4)横向(TD)拉伸，先对含油隔膜进行12倍的拉伸，然后急速冷却使其横向发生回缩，回缩比例为10％；
(5)浸入二氯甲烷的溶剂中将白油萃取出来；
(6)双向同步二次拉伸过程，经过预热对隔膜进行重新拉伸，此时纵向拉伸1.1倍，横向拉伸1.05倍；
(7)将拉伸后的薄膜进行热定型，然后收卷，制备出基膜。
实施例6
(1)将质量比为4：2的聚乙烯和白油的混合熔融；
(2)将白油/聚乙烯的熔融混合物挤出；
(3)流延片材的纵向拉伸，先是对片材进行纵向(MD)12倍的拉伸，然后急速冷却使其回缩，回缩比控制在20％；
(4)横向(TD)拉伸，先对含油隔膜进行12倍的拉伸，然后急速冷却使其横向发生回缩，回缩比例为10％；
(5)浸入二氯甲烷的溶剂中将白油萃取出来；
(6)双向同步二次拉伸过程，经过预热对隔膜进行重新拉伸，此时纵向拉伸1.1倍，横向拉伸1.05倍；
(7)将拉伸后的薄膜进行热定型，然后收卷，制备出基膜。
实施例7
(1)将质量比为8：2的聚乙烯和白油的混合熔融；
(2)将白油/聚乙烯的熔融混合物挤出；
(3)流延片材的纵向拉伸，先是对片材进行纵向(MD)12倍的拉伸，然后急速冷却使其回缩，回缩比控制在20％；
(4)横向(TD)拉伸，先对含油隔膜进行12倍的拉伸，然后急速冷却使其横向发生回缩，回缩比例为10％；
(5)浸入二氯甲烷的溶剂中将白油萃取出来；
(6)双向同步二次拉伸过程，经过预热对隔膜进行重新拉伸，此时纵向拉伸1.1倍，横向拉伸1.05倍；
(7)将拉伸后的薄膜进行热定型，然后收卷，制备出基膜。
实施例8
(1)将质量比为3：2的聚乙烯和白油的混合熔融；
(2)将白油/聚乙烯的熔融混合物挤出；
(3)流延片材的纵向拉伸，先是对片材进行纵向(MD)14倍的拉伸，然后急速冷却使其回缩，回缩比控制在30％；
(4)横向(TD)拉伸，先对含油隔膜进行14倍的拉伸，然后急速冷却使其横向发生回缩，回缩比例为30％；
(5)浸入二氯甲烷的溶剂中将白油萃取出来；
(6)双向同步二次拉伸过程，经过预热对隔膜进行重新拉伸，此时纵向拉伸1.1倍，横向拉伸1.05倍；
(7)将拉伸后的薄膜进行热定型，然后收卷，制备出基膜。
实施例9
(1)将质量比为3：2的聚乙烯和白油的混合熔融；
(2)将白油/聚乙烯的熔融混合物挤出；
(3)流延片材的纵向拉伸，先是对片材进行纵向(MD)14倍的拉伸，然后急速冷却使其回缩，回缩比控制在30％；
(4)横向(TD)拉伸，先对含油隔膜进行14倍的拉伸，然后急速冷却使其横向发生回缩，回缩比例为30％；
(5)浸入二氯甲烷的溶剂中将白油萃取出来；
(6)双向同步二次拉伸过程，经过加热对隔膜进行重新拉伸，此时纵向拉伸1.2倍，横向拉伸1.07倍；
(7)将拉伸后的薄膜进行热定型，然后收卷，制备出基膜。
实施例10
(1)将质量比为8：2的聚乙烯和白油的混合熔融；
(2)将白油/聚乙烯的熔融混合物挤出；
(3)流延片材的纵向拉伸，先是对片材进行纵向(MD)14倍的拉伸，然后急速冷却使其回缩，回缩比控制在30％；
(4)横向(TD)拉伸，先对含油隔膜进行14倍的拉伸，然后急速冷却使其横向发生回缩，回缩比例为30％；
(5)浸入二氯甲烷的溶剂中将白油萃取出来；
(6)双向同步二次拉伸过程，经过预热对隔膜进行重新拉伸，此时纵向拉伸1.1倍，横向拉伸1.05倍；
(7)将拉伸后的薄膜进行热定型，然后收卷，制备出基膜。
实施例11
(1)将质量比为5：2的聚乙烯和白油的混合熔融；
(2)将白油/聚乙烯的熔融混合物挤出；
(3)流延片材的纵向拉伸，先是对片材进行纵向(MD)16倍的拉伸，然后急速冷却使其回缩，回缩比控制在50％；
(4)横向(TD)拉伸，先对含油隔膜进行13倍的拉伸，然后急速冷却使其横向发生回缩，回缩比例为40％；
(5)浸入二氯甲烷的溶剂中将白油萃取出来；
(6)双向同步二次拉伸过程，经过预热对隔膜进行重新拉伸，此时纵向拉伸1.0倍，横向拉伸1.5倍；
(7)将拉伸后的薄膜进行热定型，然后收卷，制备出基膜。
实施例12
(1)将质量比为6：2的聚乙烯和白油的混合熔融；
(2)将白油/聚乙烯的熔融混合物挤出；
(3)流延片材的纵向拉伸，先是对片材进行纵向(MD)15倍的拉伸，然后急速冷却使其回缩，回缩比控制在40％；
(4)横向(TD)拉伸，先对含油隔膜进行16倍的拉伸，然后急速冷却使其横向发生回缩，回缩比例为50％；
(5)浸入二氯甲烷的溶剂中将白油萃取出来；
(6)双向同步二次拉伸过程，经过预热对隔膜进行重新拉伸，此时纵向拉伸1.5倍，横向拉伸1.0倍；
(7)将拉伸后的薄膜进行热定型，然后收卷，制备出基膜。
对比例1
(1)将质量比为8：2的聚乙烯和白油的混合熔融；
(2)将白油/聚乙烯的熔融混合物挤出；
(3)流延片材的纵向拉伸，先是对片材进行纵向(MD)8倍的拉伸，然后5℃热定型10m的行程，使其回缩9％；
(4)横向(TD)拉伸，先对含油隔膜进行10倍的拉伸，120℃热定型5m的行程，使其回缩4％；
(5)浸入二氯甲烷的溶剂中将白油萃取出来；
(6)双向同步二次拉伸过程，经过预热对隔膜进行重新拉伸，此时纵向拉伸1.2倍，横向拉伸1.3倍；
(7)将拉伸后的薄膜进行30-60℃的热定型冷却回缩，然后收卷，制备出基膜。
对比例2
(1)将质量比为8：2的聚乙烯和白油的混合熔融；
(2)将白油/聚乙烯的熔融混合物挤出；
(3)流延片材的纵向拉伸，先是对片材进行纵向(MD)8倍的拉伸，然后5℃热定型10m的行程，使其回缩12％；
(4)横向(TD)拉伸，先对含油隔膜进行10倍的拉伸，120℃热定型5m的行程，使其回缩5％；
(5)浸入二氯甲烷的溶剂中将白油萃取出来；
(6)双向同步二次拉伸过程，经过预热对隔膜进行重新拉伸，此时纵向拉伸1.2倍，横向拉伸1.3倍；
(7)将拉伸后的薄膜进行30-60℃的热定型冷却回缩，然后收卷，制备出基膜。
实施例13
本实施例13分别在实施例5-10、对比例1-2(现有技术)制备的基膜上涂覆涂层(如含氧化铝、勃姆石等无机颗粒和有机聚偏氟乙烯等聚合物的涂层)，制备出对应的锂电池隔膜，然后进行测试，以检测其性能。实施例5-10、对比例1-2在制备基膜过程中，其制备参数(主要组分含量比例、主要工艺参数)如表1所示，以及对应的锂电池隔膜的性能如表2所示。
表1基膜的制备参数
Figure BDA0002327741770000111
表1中，同步拉伸比即双向同步二次拉伸的拉伸比。
表2锂电池隔膜的性能对比
Figure BDA0002327741770000112
在表2中，
(a)接触角采用全自动接触角仪进行测试，测试角度为液体与膜的接触角内部夹角；
(b)涂层残留率采用超声波震动1h后，计算质量差；
(c)粗糙度采用扫描电镜观察表面的突起数量。
如表1和表2所示，结合实施例5-10和对比例1-2，本案的基膜及其制备方法、锂电池隔膜、锂离子电池主要对制备过程中的原料组分含量比例(聚乙烯和白油的质量比)、加工工艺(如各制备步骤，纵向拉伸、横向拉伸等的拉伸比和回缩比、同步拉伸的拉伸比)进行改进，可以控制基膜的表面结构和表面粗糙度，使其具有特殊的凹凸褶皱结构，且每平方微米面积中突起褶皱的数量在15-35个)，在超声振动1小时后涂层质量残留率在25％以上，提高涂层在基膜表面的附着力，增强涂布膜的整体粘结性，使涂覆在这种膜表面的涂层不易脱落。
目前现有的隔膜制备技术中，没有独立的回缩处理，只通过热定型达到基础的回缩效果，而本专利是可以通过特定的急速冷却回缩部分来控制回缩比，具有精确性和目的性。所以隔膜的性能表现为多个方面综合的，本发明的基膜在某些性能上可能低于现有技术，但是整体效果是要好一些的。
此外，本发明的基膜也会在接触角、孔隙率、透气度、涂层残留率等方面都有相对提升，也可能存在某个性能低于对比例，但隔膜的整体性能高于现有技术。例如，提高接触角能够提高隔膜与电解液的相容性，使电解液充分分布在隔膜内，起到提高传输锂离子的效果；提高孔隙率能够增加锂离子传输通道，有利于离子快速传输；提高透气度可以增加电池内阻，低透气则容易发生短路情况，因此需要维持在平衡的数值；涂层残留率越高说明涂层越不容易在内外力的影响下脱落，其附着力越强，能够保证隔膜的完整性和安全性，进而提高锂离子电池的电学性能。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种基膜的制备方法，其特征在于，包括：
将原料混合熔融，形成熔融混合物；
挤出熔融混合物，形成流延片材；
流延片材的纵向拉伸；
流延片材的横向拉伸；
萃取；
双向同步二次拉伸；
热定型；以及
收卷，得到锂电池基膜；其中
所述流延片材的纵向拉伸包括：
对流延片材进行纵向拉伸，控制纵向拉伸比为12-16；
急速冷却使其发生纵向回缩，控制纵向回缩比为20%-50%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述流延片材的横向拉伸包括：
对流延片材进行横向拉伸，控制横向拉伸比为12-16；
急速冷却使其发生横向回缩，控制横向回缩比为10%-50%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述双向同步二次拉伸包括：
预热；
重新拉伸，其中
纵向拉伸比为1.0-1.5，横向拉伸比为1.0-1.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述原料包括：白油和聚乙烯，以及二者的质量比为（3-8）：2。
5.一种基膜，其特征在于，
所述基膜的表面具有特殊的凹凸褶皱结构，即
在基膜表面每平方微米面积中突起褶皱的数量在15-35个；
所述基膜通过如权利要求1-4任一项所述的制备方法制备，以在基膜表面形成所述特殊的凹凸褶皱结构。
6.一种锂电池隔膜，其特征在于，包括：
如权利要求5所述的基膜和涂覆在该基膜上的涂层。
7.一种锂离子电池，其特征在于，包括：
如权利要求6所述的锂电池隔膜。
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