CN110993184A - 一种铁基超导带材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铁基超导体技术领域，具体涉及一种铁基超导带材及其制备方法。该方法包括在惰性气氛下，铁基超导前驱粉经旋锻、圆形拉拔、方形拉拔、轧制、烧结后得到铁基超导带材。现有技术中，超导材料加工过程中均为圆线方式，本发明通过采用方形拉拔，改变了超导材料的的截面形状，使截面形状在轧制前形成方形形状，在轧制过程中使超导带材的上下侧面同时接触轧辊，超导带材的中部和边缘的变形量一致，超导芯的变形也更加均匀，不会出现中部超导芯断裂和边缘超导芯不致密、相织构度低的问题，提高了超导带材的超导性能；这种使超导芯更加均匀变形的加工方式使制备均匀性更高的长线成为可能。

Description

一种铁基超导带材及其制备方法
技术领域
本发明属于铁基超导体技术领域，具体涉及一种铁基超导带材及其制备方法。
背景技术
铁基超导材料是2008年日本科学家Hosono发现的一种新型高温超导材料。到目前为止，共发现了4种不同的铁基超导材料体系：(1)“11”体系，主要包括FeSe、FeTe等；(2)“111”体系，主要包括AFeAs(A＝Li,Na)等；(3)“122”体系，主要包括AFeAs(A＝Ba,Sr,K,Ca,Eu)等；(4)“1111”体系，主要包括LnOFeAs(Ln＝La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,Ho,Y)以及DvOFeAs(Dv＝Ca,Sr)等，也是具有最高铁基超导转变温度(55K)的体系。
铁基超导材料与传统超导材料相比，具有上临界场高，各向异性低，临界传输电流高且强磁场依赖性小，制备工艺简单等优点，所以一直是超导材料的研究热点。现在临界传输电流密度在4.2K和10T的条件下已经达到1.5×105A/cm2[Hot pressing to enhancethe transport Jc of Sr0.6K0.4Fe2As2 superconducting tapes,Scientific Reports,4,6944(2014)]，同时铁基超导带材制备工艺也达到百米的量级[SuperconductingProperties of 100-m Class Sr0.6K0.4Fe2As2 Tape and Pancake Coils,IEEETrans.Appl.Supercond,27 7300705(2017)]，为规模化生产和应用提供的依据。
制备铁基超导材料的传统方法一般采用粉末装管法，又因为铁基超导粉末在大气下极为活泼，易发生氧化，所以先将各单质在惰性气氛下球磨机中进行混合，然后经过初次烧结制成超导前驱粉。下一步再在惰性气氛中将前驱粉装入金属管中，并将两端封堵，再经过拉拔、轧制等机械加工手段和烧结最终制成超导线带材。
目前，线材拉拔工艺通常采用圆线拉拔，如中国专利文献CN103354130A，公开了一种铁基超导导线的制备方法，包括在惰性气氛下，将铁基超导前驱粉装入金属管，经过旋锻、拉拔、轧制加工成铁基线材或带材，然后进行包套密封处理，经热处理后得到铁基超导导线，在轧制过程中，线材中部收到的压缩变形量比边缘的大，导致线材中部的超导芯在厚度和宽度之间变化不均匀，易发生断裂现象，边缘的超导芯变形量较小，影响了超导相和织构度的形成，降低了超导带材的载流能力。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的超导带材中部的压缩变形量比边缘的大，导致超导芯在厚度和宽度变化不均匀，带材中部的超导芯易发生断裂等缺陷，从而提供一种铁基超导带材及其制备方法。
为此，本发明提供了以下技术方案。
本发明提供了一种铁基超导带材的制备方法，包括以下步骤，
在惰性气氛下，铁基超导前驱粉经旋锻、圆形拉拔、方形拉拔、轧制、烧结后得到铁基超导带材。
所述方形拉拔后的铁基超导带材的边长为1-4mm，圆角为0.1-1mm。
所述烧结的过程是在500-900℃、常压的条件下烧结6-10h。
所述铁基超导带材的制备方法，包括以下步骤，
在惰性气氛下，铁基超导前驱粉装入金属管中，封堵两端，然后旋锻、圆形拉拔至铁基超导线材直径为1-5mm，经方形拉拔、轧制、烧结后得到所述铁基超导带材。
所述金属管为银管。
所述铁基超导前驱粉为11体系铁基超导体、111体系铁基超导体、1111体系铁基超导体和122体系铁基超导体中的至少一种。
所述铁基超导带材的制备方法还包括，原料混合后在600-1000℃、0.1-300Mpa的条件下煅烧32-37h得到铁基超导前驱粉。
原料经混合球磨后装入铌管，然后再在600-1000℃、0.1-300Mpa的条件下煅烧32-37h得到铁基超导前驱粉。
所述铁基超导带材包含至少一根超导芯；
所述超导芯是圆形拉拔后的铁基超导前驱粉。
当所述铁基超导带材包含至少两根超导芯时，所述铁基超导带材的制备方法还包括铁基超导前驱粉装入银管中，封堵两端，然后旋锻、圆形拉拔至铁基超导线材直径为1-5mm，然后裁剪得到至少两根超导芯，将其装入金属管中，然后再进行方形拉拔的步骤；所述金属管为铁、铜、银、铌中的至少一种。
本发明还提供了一种上述铁基超导带材的制备方法制备得到的铁基超导带材。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的铁基超导带材的制备方法，该方法包括在惰性气氛下，铁基超导前驱粉经旋锻、圆形拉拔、方形拉拔、轧制、烧结后得到铁基超导带材。现有技术中，超导材料加工过程中均为圆线方式，本发明通过采用方形拉拔，改变了超导材料的的截面形状，使截面形状在轧制前形成方形形状，在轧制过程中使超导带材的上下侧面同时接触轧辊，超导带材的中部和边缘的变形量一致，超导芯的变形也更加均匀，不会出现中部超导芯断裂和边缘超导芯不致密、相织构度低的问题，提高了超导带材的超导性能；这种使超导芯更加均匀变形的加工方式使制备均匀性更高的长线成为可能。
2.本发明提供的铁基超导带材的制备方法，该方法通过使轧制前的带材形成方形截面，有助于提高超导带材加工过程变形的均匀性和超导芯的致密度、相织构度，进而提高超导带材的超导性，在常压下烧结就可以得到铁基超导带材，大大降低了生产成本。
铁基超导前驱粉经煅烧处理后有助于提高其超导性，可以优化超导带材的临界电流密度，便于提高超导带材的织构度和超导性能。
3.本发明提供的铁基超导带材，该铁基超导带材是具有方形截面形状，超导带材的中部和边缘的变形量一致，超导芯的变形也比较均匀，在实际使用过程中不会出现超导芯断裂和边缘超导芯不致密、相织构度低的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中方形模具的结构示意图；
图2是本发明实施例1铁基超导带材横截面的示意图；
图3是本发明对比例1铁基超导带材横截面的示意图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种单芯铁基超导带材及其制备方法，制备方法包括以下步骤，
在惰性气氛下，将铁、钾、钡和砷的单质经混合球磨后装入铌管中在900℃、10Mpa条件下，煅烧35h得到铁基超导前驱粉(Ba1-xKxFe2As2)，然后将铁基超导前驱粉装入银管中，用较软的金属封堵两端，旋锻，将充满超导前驱粉的银管圆形拉拔至铁基超导线材直径为2.1mm，再然后使用表1中的方形模具对铁基超导线材进行方形拉拔，直至形成边长为1.45mm、圆角为0.2mm的正方形带材，再将其轧制为边长为4mm、厚度为0.3mm的带材，然后在880℃的常压条件下烧结8h得到铁基超导带材。其中，方形模具的结构示意图见图1，a为正方形的边长，r为方形的圆角。
表1方形模具的边长和圆角参数
Figure BDA0002306681420000051
Figure BDA0002306681420000061
实施例2
本实施例提供了一种多芯铁基超导带材及其制备方法，制备方法包括以下步骤，
在惰性气氛下，将铁、钾、钡和砷的单质经混合球磨后装入铌管中在650℃、50MPa条件下煅烧10h得到铁基超导前驱粉(Ba1-xKxFe2As2)，然后将铁基超导前驱粉装入银管中，用较软的金属封堵两端，旋锻，将充满超导前驱粉的银管圆形拉拔至铁基超导线材直径为1.96mm，再然后将圆线带材裁剪成相同长度的7段，并擦净，得到7根超导芯，然后将其装入内径为6mm、外径为8mm的铜银合金金属管材内，得到复合线材；
再将复合线材使用方形模具对铁基超导线材进行方形拉拔，直至形成边长形成1.67mm、圆角为0.5mm的正方形带材，再将其轧制为边长为3.5mm、厚度为0.3mm的带材，然后再880℃的常压条件下烧结6h得到铁基超导带材。
实施例3
本实施例提供了一种单芯铁基超导带材及其制备方法，制备方法包括以下步骤，
在惰性气氛下，铁、钠和砷的单质经混合球磨后装入铌金属管中在900℃、10Mpa条件下，煅烧35h得到铁基超导前驱粉(NaFeAs)，然后将铁基超导前驱粉装入银管，用较软的金属封堵两端，旋锻，将充满超导前驱粉的银管圆形拉拔至铁基超导线材直径为1.95mm，再然后使用方形模具对铁基超导线材进行方形拉拔，直至形成边长为1.55mm、圆角为0.3mm的正方形带材，再将其轧制为边长为3.8mm、厚度为0.3mm的带材，然后在700℃的常压条件下烧结9h得到铁基超导带材。
实施例4
本实施例提供了一种铁基超导带材及其制备方法，制备方法包括以下步骤，
在惰性气氛下，铁、钾、钡和砷的单质经混合球磨后装入铌金属管中在900℃、10Mpa条件下，煅烧35h得到铁基超导前驱粉(Ba1-xKxFe2As2)，然后将铁基超导前驱粉装入银管，用较软的金属封堵两端，旋锻，将充满超导前驱粉的金属管圆形拉拔至铁基超导线材直径为5mm，再然后使用方形模具对铁基超导线材进行方形拉拔，直至形成边长为1.5mm、圆角为0.2mm的正方形带材，再将其轧制为边长为4.3mm、厚度为0.3mm的带材，然后在510℃的常压条件下烧结7h得到铁基超导带材。
对比例1
本对比例提供了一种单芯铁基超导带材及其制备方法，制备方法包括以下步骤，
在惰性气氛下，将铁、钾、钡和砷的单质经混合球磨后装入铌金属管中在900℃、10Mpa条件下，煅烧35h得到铁基超导前驱粉(Ba1-xKxFe2As2)，然后将铁基超导前驱粉装入银管中，用较软的金属封堵两端，旋锻，将充满超导前驱粉的银管圆形拉拔至铁基超导线材直径为2.1mm，将其轧制成边长为3.8mm、厚度为0.3mm的带材，再在880℃的常压下烧结8h得到铁基超导带材。
对比例2
本对比例提供了一种多芯铁基超导带材及其制备方法，制备方法包括以下步骤，
在惰性气氛下，将铁、钾、钡和砷的单质经混合球磨后装入铌金属管中在650℃、50Mpa条件下，煅烧10h得到铁基超导前驱粉(Ba1-xKxFe2As2)，然后将铁基超导前驱粉装入银管中，用较软的金属封堵两端，旋锻，将充满超导前驱粉的银管圆形拉拔至铁基超导线材直径为1.96mm，再然后将圆线带材裁剪成相同长度的7段，并擦净，得到7根超导芯，装入内径为6mm、外径为8mm的铜银合金金属管材内，得到复合线材，再将其轧制成边长为3.2mm、厚度为0.3mm的带材，再在880℃的常压下烧结8h得到铁基超导带材。
试验例
本试验例提供了实施例1-4和对比例1-2制备得到的铁基超导带材的性能测试及测试方法，测试方法如下，测试结果见表2；
铁基超导带材的超导转变温度Tc的测试方法：通过综合物性测量系统(PPMS系统)测得；
铁基超导带材的临界传输电流Ic测试方法：日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统测得；
铁基超导带材的临界电流密度Jc和工程电流密度Je性能测试方法：由测得的Ic与带材横截面积和超导芯横截面积比值得到。
表2实施例1-4和对比例1-2制备得到的铁基超导带材的性能测试结果
Figure BDA0002306681420000081
Figure BDA0002306681420000091
表1中，实施例1与对比例1相比可知，实施例1制备得到的铁基超导带材的超导转变温度低、临界传输电流高、临界电流密度高、工程电流密度高；实施例2与对比例2相比可知，实施例1制备得到的铁基超导带材的超导转变温度低、临界传输电流高、临界电流密度高、工程电流密度高；说明本发明制得的铁基超导带材的超导芯致密、相织构度高、变形均匀，使制备均匀性更高的长线成为可能。
图2是实施例1制得的铁基超导带材的截面结构示意图，超导带材的中部和边缘的变形量一致，变形均匀；对比例1与实施例1形成对比，图3是对比例1制得的铁基超导带材的截面结构示意图，超导带材中部较薄，易出现断裂；说明本发明采用方形拉拔的方法有助于在轧制过程中使超导带材的上下侧面同时接触轧辊，超导带材的中部和边缘的变形量一致，超导芯的变形也更加均匀，不会出现中部超导芯断裂和边缘超导芯不致密的问题。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种铁基超导带材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
在惰性气氛下，铁基超导前驱粉经旋锻、圆形拉拔、方形拉拔、轧制、烧结后得到铁基超导带材。
2.根据权利要求1所述的铁基超导带材的制备方法，其特征在于，所述方形拉拔后的铁基超导带材的边长为1-4mm，圆角为0.1-1mm。
3.根据权利要求1或2所述的铁基超导带材的制备方法，其特征在于，所述烧结的过程是在500-900℃、常压的条件下烧结6-10h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的铁基超导带材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
在惰性气氛下，铁基超导前驱粉装入金属管中，封堵两端，然后旋锻、圆形拉拔至铁基超导线材直径为1-5mm，经方形拉拔、轧制、烧结后得到所述铁基超导带材。
5.根据权利要求1-4任一项所述的铁基超导带材的制备方法，其特征在于，所述铁基超导前驱粉为11体系铁基超导体、111体系铁基超导体、1111体系铁基超导体和122体系铁基超导体中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的铁基超导带材的制备方法，其特征在于，原料混合后在600-1000℃、0.1-300Mpa的条件下煅烧32-37h得到铁基超导前驱粉。
7.根据权利要求1-6任一项所述的铁基超导带材的制备方法，其特征在于，所述铁基超导带材包含至少一根超导芯；
所述超导芯是圆形拉拔后的铁基超导前驱粉。
8.一种权利要求1-7任一项所述的铁基超导带材的制备方法制备得到的铁基超导带材。
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