CN117831852A - 一种提高超导带材超导性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超导材料加工技术领域，具体涉及一种提高超导带材超导性能的方法。本发明通过将超导线材在冷却介质中进行轧制或将超导带材与比其外包套更硬的金属带并绕在一起进行轧制，提升外包套金属材料的硬度，而超导芯材为陶瓷粉末，外包套越硬，超导芯材内部的孔隙越少，从而会使超导芯材的硬度提高，孔隙减少同时也会使超导芯材的晶粒更趋向于轧制方向排列，从而提高超导芯材的织构度。因而本发明通过提升外包套金属材料的硬度，从而提高超导芯材的硬度和织构度，进而提高超导带材的超导电流传输性能。
Description
技术领域
本发明属于超导材料加工技术领域，具体涉及一种提高超导带材超导性能的方法。
背景技术
铁基化合物超导材料是一种新近发现的化合物超导体(Iron-based layeredsuperconductor LaO1-xFxFeAs(x＝0.05-0.12)with Tc＝26K.J.Am.Chem.Sco.130,3296-3297(2008))。目前其最高超导转变温度已达55K，并很有可能继续提高。与传统低温超导材料相比，超导体有转变温度高、上临界场大、临界电流的强磁场依赖性小等优点，是一种在20～50K范围内具有极大应用前景的新型超导材料。与氧化物高温超导材料相比，铁基超导体的晶体结构更为简单、相干长度大、各向异性小、制备工艺简单，因此超导材料的制备受到国际上的广泛关注。当前这类超导体的临界传输电流密度在4.2K和10T下已经超过了1.5×105A/cm2(Hot pressing to enhance the transport Jc of Sr0.6K0.4Fe2As2superconducting tapes,ScientificReports,4,6944(2014))，同时第一根百米超导长线也已于2017年制备得到(Superconducting Properties of 100-m Class Sr0.6K0.4Fe2As2Tape and Pancake Coils,IEEE Trans.Appl.Supercond,277300705(2017))，这些都标志着超导体的性能已经达到了实用化的水平。
目前超导体主要用到的包套材料为银以及铜银复合包套，铜银复合包套加工出来的超导体其超导芯的硬度和织构度高于银包套的超导体其超导芯的硬度和织构度，理论上铜银包套超导带材性能也应该要高于银包套的超导带材，但是由于铜银在740℃以上会形成合金，而超导体的最佳烧结温度为880℃左右，所以目前铜银超导带材的超导性能依然无法超过纯银包套的带材(图1为银包套铁基超导带材横截面的光学显微镜图；图2为铜银合金包套铁基超导带材横截面的光学显微镜图)。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种提高超导带材超导性能的方法，该方法能够使超导带材的外包套金属材料变硬，从而提高超导芯材的硬度和织构度，进而提高超导带材的超导电流传输性能。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种提高超导带材超导性能的方法，包括以下步骤：
将超导线材在冷却介质中进行轧制，或将超导带材的与金属带并绕在一起进行轧制；
所述超导线材或超导带材的结构独立包括超导芯材和外包套；
所述冷却介质的温度≤273K；
所述金属带的硬度大于外包套的硬度。
优选的，所述冷却介质包括温度为77～273K的液体、温度≤27K的液体、温度≤20K的液体或温度为2～4K的液体。
优选的，所述温度为77～273K的液体包括冰水、盐冰水、液氨、干冰和酒精的混合液、液氮和酒精的混合液、液氧或液氮；所述温度≤27K的液体为液氖；所述温度≤20K的液体为液氢；所述温度为2～4K的液体为液氦。
优选的，所述外包套的材质包括银、铜或银铜合金。
优选的，所述超导芯材包括化学式为ReMPnO1-xFx、Ae1-xAxM2Pn2或FeSe1-xTex的材料；
Re为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y中的一种或几种；
M为Fe、Co、Ni、Ru、Mn和Zn中的一种或几种；
Pn为As、P和Sb中的一种或几种；
Ae为Ca、Sr、Ba和Eu中的一种或几种；
A为Li、Na、K、Rb和Cs中的一种或几种；
x为0～1。
优选的，所述超导线材的直径为0.5～5mm；所述超导带材的厚度为0.1～1.5mm。
优选的，所述超导线材包括单芯的超导线材或多芯复合的超导线材；
所述单芯的超导线材的制备方法包括以下步骤：
将超导芯粉置于第一金属管中，进行第一拉拔，得到单芯的超导线材；
所述多芯复合的超导线材的制备方法包括以下步骤：
将所述单芯超导线材剪裁成多根等长的线材后，置于第二金属管中，进行第二拉拔，得到多芯复合的超导线材。
优选的，所述超导带材的制备方法包括以下步骤：
将所述超导线材进行轧制，得到超导带材。
优选的，所述超导芯粉的粒径为5～50μm。
优选的，所述轧制完成后，还包括：将所述轧制所得带材进行热处理；所述热处理的温度为200～1100℃，保温时间为1min～100h。
本发明提供了一种提高超导带材超导性能的方法，包括以下步骤：将超导线材在冷却介质中进行轧制，或将超导带材与金属带并绕在一起进行轧制；所述超导线材或超导带材的结构独立包括超导芯材和外包套；所述冷却介质的温度≤273K；所述金属带的硬度大于外包套的硬度。本发明通过将超导线材在冷却介质中进行轧制或将超导带材与比其外包套更硬的金属带并绕在一起进行轧制，提升外包套金属材料的硬度，而超导芯材为陶瓷粉末，外包套越硬，超导芯材内部的孔隙越少，从而会使超导芯材的硬度提高，孔隙减少同时也会使超导芯材的晶粒更趋向于轧制方向排列，从而提高超导芯材的织构度。因而本发明通过提升外包套金属材料的硬度，从而提高超导芯材的硬度和织构度，进而提高超导带材的超导电流传输性能。
附图说明
图1为银包套铁基超导带材横截面的光学显微镜图；
图2为铜银合金包套铁基超导带材横截面的光学显微镜图；
图3为本发明实施例中在冷却介质中进行轧制的过程示意图；
图4为本发明实施例中将超导带材的与金属带并绕在一起进行轧制的过程示意图；
图5为本发明实施例中制备超导带材的过程示意图；
图6为实施例1制备的超导带材的结构示意图；
图7为实施例1制备的超导带材的结构示意图；
图8为实施例8制备的超导带材的结构示意图；
图9为实施例1和对比例1制备的超导带材中超导芯的硬度结果图；
图10为银在室温以及液氮温度下的应力应变曲线图；
图11为对比例1中普通轧制和实施例1中液氮轧制得到的超导带材中7根超导芯材的织构对比图；
图12为实施例1和对比例1制备的超导带材的超导性能对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种提高超导带材超导性能的方法，包括以下步骤：
将超导线材在冷却介质中进行轧制，或将超导带材的与金属带并绕在一起进行轧制；
所述超导线材或超导带材的结构独立包括超导芯材和外包套；
所述冷却介质的温度≤273K；
所述金属带的硬度大于外包套的硬度。
如无特殊说明，本发明对所用制备原料的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。
本发明将超导线材在冷却介质中进行轧制。
在本发明中，所述超导线材包括超导芯材和外包套。
在本发明中，所述超导芯材优选包括化学式为ReMPnO1-xFx、Ae1-xAxM2Pn2或FeSe1- xTex的材料，更优选为FeSe1-xTex；Re优选为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y中的一种或几种，更优选为La；M优选为Fe、Co、Ni、Ru、Mn和Zn中的一种或几种，更优选为Fe；Pn优选为As、P和Sb中的一种或几种，更优选为As；Ae优选为Ca、Sr、Ba和Eu中的一种或几种，更优选为Ba；A优选为Li、Na、K、Rb和Cs中的一种或几种，更优选为K；x优选为0～1，更优选为0.1～0.6。
在本发明中，所述超导芯材的化学式最优选为Ba0.5K0.5Fe2As2或FeSe0.5Te0.5。
在本发明中，所述超导线材的直径优选为0.5～5mm，更优选为1～3mm。
在本发明中，所述超导线材优选包括单芯的超导线材或多芯复合的超导线材，更优选为多芯复合的超导线材。
在本发明中，所述单芯的超导线材的制备方法优选包括以下步骤：
将超导芯粉置于第一金属管中，进行第一拉拔，得到单芯的超导线材。
在本发明中，所述超导芯粉的化学式与所述超导芯材的化学式一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述超导芯粉的粒径优选为5～50μm，更优选为10～30μm。
在本发明中，所述超导芯粉的制备方法优选为：将烧结的超导块材在保护气下依次进行破碎和研磨；所述保护气优选为氩气或氮气，更优选为氩气。本发明对所述破碎和研磨的过程没有特殊限定，采用本领域熟知的破碎和研磨过程即可。
在本发明中，所述第一金属管的外径优选为2～20mm，更优选为5～8mm，内径优选为1～16mm，更优选为2～5mm；所述第一金属管的材质与外包套的材质一致，在此不再赘述。
本发明对第一拉拔的过程没有特殊限定，采用本领域熟知的拉拔过程即可。
在本发明中，所述多芯复合的超导线材的制备方法优选包括以下步骤：
将所述单芯超导线材剪裁成多根等长的线材后，置于第二金属管中，进行第二拉拔，得到多芯复合的超导线材。
在本发明中，所述多根的数量优选＞1根，更优选为7n根或37根；所述n优选为≥1的整数，更优选为1。
本发明对所述剪裁的过程没有特殊限定，采用本领域熟知的剪裁过程即可。
在本发明中，所述第二金属管的外径优选为5～50mm，更优选为7～16mm，内径优选为4～45mm，更优选为6～14mm；所述第二金属管的材质优选与所述第一金属管的材质一致。
本发明对第二拉拔的过程没有特殊限定，采用本领域熟知的拉拔过程即可。
本发明对第一金属管的尺寸和第二金属管的尺寸没有特殊限定，根据实际需要选择即可，本发明根据第一金属管和第二金属管的内径来确定第一拉拔和第二拉拔所得线材的直径。
在本发明中，所述冷却介质的温度≤273K；所述冷却介质包括温度优选为温度77～273K的液体、温度≤27K的液体、温度≤20K的液体或温度为2～4K的液体，更优选为温度77～273K的液体。
在本发明中，所述温度为77～273K的液体优选包括冰水、盐冰水、液氨、干冰和酒精的混合液、液氮和酒精的混合液、液氧或液氮，更优选为液氮；所述温度≤27K的液体优选为液氖；所述温度≤20K的液体优选为液氢；所述温度为2～4K的液体优选为液氦。
本发明对轧制的参数没有特殊限定，采用本领域熟知的轧制参数即可。
图3为本发明实施例中在冷却介质中进行轧制的过程示意图。由图3所示，本发明在冷却介质(以液氮为例)中进行轧制过程。
低温会使超导带材的外包套金属材料变硬变脆，而超导材料的加工是外包金属材料与超导芯材之间协同变形的过程，因此，外包套金属材料的硬度提高也会使提高超导芯材的硬度和织构度，从而提高超导带材的超导电流传输性能。
或者，本发明将超导带材与金属带并绕在一起进行轧制。
在本发明中，所述金属带的硬度大于外包套的硬度；所述外包套的材质优选包括银、铜或银铜合金，更优选为银；所述金属带的材质优选包括不锈钢带；所述金属带的宽度与超导带材的宽度一致。本发明对所述金属带的长度和厚度没有特殊限定，根据实际需要选择即可。
在本发明中，将超导带材与金属带并绕在一起进行轧制优选为：将超导带材置于两根金属带中间后，进行轧制。
在本发明中，所述超导带材的厚度优选为0.1～1.5mm，更优选为0.3～1mm。
在本发明中，所述超导带材的制备方法包括以下步骤：
将所述超导线材进行轧制，得到超导带材。
本发明对所述轧制的过程没有特殊限定，采用本领域熟知的轧制过程即可。
图4为本发明实施例中将超导带材的与金属带并绕在一起进行轧制的过程示意图。由图4可知，本发明在超导带材的两侧分别放置硬度大于超导带材的外包套金属材料的金属带(以不锈钢带为例)，一起进行轧制。
所述轧制完成后，本发明优选还包括：将所述轧制所得带材进行热处理。在本发明中，所述热处理的温度优选为200～1100℃，更优选为500～800℃，保温时间优选为1min～100h，更优选为1～20h。
图5为本发明实施例中制备超导带材的过程示意图。由图5可知，本发明将超导粉末置于金属管中，通过拉拔得到单芯的超导线材，然后将多根等长的单芯的超导线材复合置于金属中，再次拉拔后，轧制，得到超导带材。
本发明通过将超导线材在冷却介质中进行轧制或将超导带材与比其外包套更硬的金属带并绕在一起进行轧制，提升外包套金属材料的硬度，而超导芯材为陶瓷粉末，外包套越硬，超导芯材内部的孔隙越少，从而会使超导芯材的硬度提高，孔隙减少同时也会是超导芯材的晶粒更趋向于轧制方向排列，从而提高超导芯材的织构度。因而本发明通过提升外包套金属材料的硬度，从而提高超导芯材的硬度和织构度，进而提高超导带材的超导电流传输性能。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
将烧结的超导块材(化学式为Ba0.5K0.5Fe2As2)在氩气气氛下依次进行破碎和研磨，得到粒径为15μm的超导芯粉，接着超导芯粉装入金属管(材质为银，外径为8mm，内径为5mm)中，先将金属管拉拔成直径为2mm的单芯的超导线材，然后将单芯的超导线材剪裁成等长的7根放入与前面金属管同材质的金属管(外径为7mm，内径为6mm)中，接着继续对这一复合后金属管进行拉拔至1.9mm，得到多芯复合的超导线材，然后将所得多芯复合的超导线材在液氮中进行轧制，得到厚度为0.3mm的带材，最后将成型的带材在800℃下进行热处理1h，最终制成性能良好的超导带材(7根芯材的分布如图6和7所示)。
实施例2
与实施例1的区别在于，将单芯的超导线材直接在液氮中进行轧制，其余内容与实施例1一致。
实施例3
与实施例1的区别在于，多芯复合的超导线材由2根等长的单芯的超导线材制成，其余内容与实施例1一致。
实施例4
与实施例1的区别在于，多芯复合的超导线材由3根等长的单芯的超导线材制成，其余内容与实施例1一致。
实施例5
与实施例1的区别在于，多芯复合的超导线材由4根等长的单芯的超导线材制成，其余内容与实施例1一致。
实施例6
与实施例1的区别在于，多芯复合的超导线材由5根等长的单芯的超导线材制成，其余内容与实施例1一致。
实施例7
与实施例1的区别在于，多芯复合的超导线材由6根等长的单芯的超导线材制成，其余内容与实施例1一致。
实施例8
与实施例1的区别在于，将银金属管替换为铜银合金金属管，所得超导带材中7根芯材的分布如图8所示，其余内容与实施例1一致。
对比例1～7
对比例1～7与实施例1～7的区别在于，不在液氮中进行轧制，进行普通轧制，其余内容分别与实施例1～7一致。
性能测试
(1)对实施例1和对比例1制备的超导带材中超导芯材的硬度进行测试，结果如图9所示，纵坐标为维氏硬度，横坐标为与图7中标注相对应的超导芯材。
由图9可知，在液氮中进行轧制能够提高超导带材中超导芯材的硬度。
(2)图10为银在室温以及液氮温度下的应力应变曲线图。由图10可知，室温下，银在225MPa就能够发生断裂；而在液氮浸泡下银在350MPa下才能发生断裂，这说明液氮温度下银会明显变硬变脆，银的硬度提高从而使内部超导芯材的硬度与织构度提高，最终使制备的超导带材的超导传输性能提高。
(3)图11为对比例1中普通轧制和实施例1中液氮轧制得到的超导带材中7根超导芯材(与图7中标注相对应的超导芯材)的织构对比图，通过XRD测试后采用Lotgering法可以定量分析不同轧制样品的织构度F。由图11可知，液氮轧制制备的超导带材中超导芯材的织构度大于普通轧制制备的超导带材。
(4)图12为实施例1和对比例1制备的超导带材在4.2K，10T下的临界电流密度对比图，即超导传输性能对比图。由图12可知，液氮轧制制备的超导带材的超导电流传输性能大于普通轧制制备的超导带材。
通过对上述普通轧制和液氮轧制带材的硬度、织构度以及超导传输性能的对比分析可以得出，液氮轧制能够提高超导带材的硬度、织构度以及超导传输性能。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种提高超导带材超导性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将超导线材在冷却介质中进行轧制，或将超导带材与金属带并绕在一起进行轧制；
所述超导线材或超导带材的结构独立包括超导芯材和外包套；
所述冷却介质的温度≤273K；
所述金属带的硬度大于外包套的硬度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷却介质包括温度为77～273K的液体、温度≤27K的液体、温度≤20K的液体或温度为2～4K的液体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述温度为77～273K的液体包括冰水、盐冰水、液氨、干冰和酒精的混合液、液氮和酒精的混合液、液氧或液氮；
所述温度≤27K的液体为液氖；
所述温度≤20K的液体为液氢；
所述温度为2～4K的液体为液氦。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述外包套的材质包括银、铜或银铜合金。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超导芯材包括化学式为ReMPnO1-xFx、Ae1-xAxM2Pn2或FeSe1-xTex的材料；
Re为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y中的一种或几种；
M为Fe、Co、Ni、Ru、Mn和Zn中的一种或几种；
Pn为As、P和Sb中的一种或几种；
Ae为Ca、Sr、Ba和Eu中的一种或几种；
A为Li、Na、K、Rb和Cs中的一种或几种；
x为0～1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超导线材的直径为0.5～5mm；所述超导带材的厚度为0.1～1.5mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超导线材包括单芯的超导线材或多芯复合的超导线材；
所述单芯的超导线材的制备方法包括以下步骤：
将超导芯粉置于第一金属管中，进行第一拉拔，得到单芯的超导线材；
所述多芯复合的超导线材的制备方法包括以下步骤：
将所述单芯超导线材剪裁成多根等长的线材后，置于第二金属管中，进行第二拉拔，得到多芯复合的超导线材。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述超导带材的制备方法包括以下步骤：
将所述超导线材进行轧制，得到超导带材。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述超导芯粉的粒径为5～50μm。
10.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述轧制完成后，还包括：将所述轧制所得带材进行热处理；所述热处理的温度为200～1100℃，保温时间为1min～100h。
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