CN110988191A - 一种参术儿康糖浆的hplc含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种参术儿康糖浆的HPLC含量测定方法，包括同时测定参术儿康糖浆中的太子参(以太子参环肽B计)、茯苓(以3β‑羟基‑羊毛甾‑7，9(11)，24‑三烯‑21酸计)、甘草(以甘草酸铵计)中的一种或多种的含量测定方法。本发明的有益效果在于，提高了参术儿康糖浆的质量可控性。
Description
技术领域
本发明属于药物分析领域，特别涉及一种参术儿康糖浆的HPLC含量测定方法。
背景技术
参术儿康糖浆中含有多达16味药材，然而现行的质量标准(WS-11246(ZD-1246)-2002-2012Z-2017)中，仅仅以橙皮苷计对陈皮进行了HPLC含量测定，其色谱条件与系统适用性试验条件为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-5％冰醋酸(43:57)为流动相，检测波长283nm，并不适合其余药材的含量测定。《亚太传统医药》2018年12月第14卷第12期“HPLC法测定甘草及参术儿康糖浆中甘草酸含量”，建立了一种HPLC法测定甘草及参术儿康糖浆中甘草酸的含量的方法：其采用ACE－C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为乙腈－0.05％磷酸水溶液(35∶65)，流速为1.0mL/min，柱温为30℃，波长为254nm，测定甘草及参术儿康糖浆中甘草酸的含量，也不适合其余药材的含量测定。《中国现代应用药学杂志》2008年10月第25卷第5期中“HPLC测定参术儿康糖浆中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量”，其建立高效液相色谱法测定参术儿康糖浆中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用TechsphereC18色谱柱；流动相为乙腈-水(16∶84)；检测波长为320nm；柱温为40℃。结果2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.044 96～0.224 80μg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r＝0.999 9)；平均加样回收率为100.25％(RSD＝0.69％,n＝5)。其可以对何首乌进行含量测定外，尚不适合其余药材的含量测定。因此，现有技术中继续一种能够同时测定参术儿康糖浆中更多药材的HPLC检测方法。
发明内容
本发明提供了一种参术儿康糖浆的HPLC含量测定方法，包括同时测定参术儿康糖浆中的太子参(以太子参环肽B计)、茯苓(以3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸计)、甘草(以甘草酸铵计)中的一种或多种的含量测定方法，具体包括如下步骤：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以乙腈、甲醇、0.1％磷酸/5％冰醋酸/1％三氟乙酸的酸混合液为流动相进行梯度洗脱；检测波长203-254nm；理论板数按太子参环肽B、3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸、甘草酸铵中的一种或多种计算应不低于1000；柱温30-40℃；
对照品溶液的制备取太子参环肽B、3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸、甘草酸铵中的一种或多种对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含太子参环肽B、3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸、甘草酸铵各1-10μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备精密量取本品20ml，加乙醚20ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇提取5次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加50％甲醇使溶解并移至50ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明的有益效果在于，可以同时测定参术儿康糖浆中的太子参(以太子参环肽B计)、茯苓(以3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸计)、甘草(以甘草酸铵计)中的一种或多种的含量，提高了参术儿康糖浆的质量可控性。
附图说明
图1对照品的HPLC色谱图；
图2供试品的HPLC色谱图。
具体实施方式
在通常的实施方式中，本发明所要求保护的含量测定方法采用的HPLC(高效液相)方法，进行的色谱条件、系统适用性试验、对照品制备和供试品制备等必要的线性关系、重现性、稳定性均在本发明的构思之内，且按照药监部门法定的方法学考察即可，本发明不做具体限定。
在优选的色谱条件与系统适用性试验的一些实施例方式中，是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以乙腈、甲醇、0.1％磷酸/5％冰醋酸/1％三氟乙酸的酸混合液为流动相进行梯度洗脱；检测波长203-254nm；理论板数按太子参环肽B、3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸、甘草酸铵中的一种或多种计算应不低于1000；柱温30-40℃。未在上述范围选择范围之内的，比如其他种类的流动相、其他的波长、其他的对照品、其他的柱温，作为对照例的测试中，表明无法通过方法学考察实验。因而，对于本技术领域来说，没有通过方法学考察的其他实验例，均与本实施例在技术效果上构成较大差异。
本发明的多数实施例中，对照品溶液的制备通常考虑的是溶解性能、对柱温的适应性和梯度流动相的适应性，优选的实施例为取太子参环肽B、3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸、甘草酸铵中的一种或多种对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含太子参环肽B、3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸、甘草酸铵各1-10μg的溶液，即得。进一步优选的为10μg，然而，其他溶解性能较好的，比如乙腈，却不能通过方法学考察实验。
本发明的多数实施例中，供试品溶液的制备采用了已知的制备方法，精密量取本品20ml，加乙醚20ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇提取5次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加50％甲醇使溶解并移至50ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。虽然有减少了样品制备的复杂度的技术效果，然而令人意外的是，其他单个药材的多种供试品制备方法，并不能通过方法学考察。
在一些实施例中，色谱柱分别选用了Agilent HC-C18、Waters Symmetry 110AC18、ACE-C18，虽然将不同厂家各类型号的色谱柱均测试一遍是理论上是可能的，然而，由于整个方法学考察是个多变量的条件，本发明实施例的优选的色谱柱是通过与其他变量整体配合取得的建立了可靠的含量测定方法的，因此，单纯测试不同的色谱柱，并无明显的与色谱长度、填料的粒度等固定相均有相关性。
本发明的实施方式中，梯度洗脱的方式在整个色谱条件中影响较大，不但对流动相的比例变换依赖度高，对变换柱温和波长也表现出了依赖度。优选的洗脱条件为：0-15分钟，乙腈98％到60％、甲醇1％到5％、酸混合液为1％-35％；15-20分钟，乙腈60％到45％、甲醇5％、酸混合液为35％-50％；20-50分钟，乙腈45％到30％、甲醇5％到10％、酸混合液为50％-60％。优选的柱温为：0-15分钟，30℃；15-20分钟，35℃；20-50分钟，40℃。优选的检测波长为：0-15分钟，230nm；15-50分钟，203nm。
在令人意外的实施例中，0.1％磷酸/5％冰醋酸/1％三氟乙酸的酸混合液的体积比为1:1:1-2表现出了更稳定的方法学条件。
在本发明的构思上的变型实施方式中，包括，比如同时测定参术儿康糖浆中的太子参(以太子参环肽B计)和茯苓(以3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸计)的含量测定方法；再比如同时测定参术儿康糖浆中的太子参(以太子参环肽B计)、甘草(以甘草酸铵计)的含量测定方法；再比如包括同时测定参术儿康糖浆中的茯苓(以3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸计)、甘草(以甘草酸铵计)的含量测定方法。
本发明的最佳实施例中，包括如图1和图2所示的应用色谱柱Agilent HC-C18，具体条件包括：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以乙腈、甲醇、0.1％磷酸/5％冰醋酸/1％三氟乙酸的酸混合液(体积比1:1:2)为流动相进行梯度洗脱(梯度洗脱的方式为：0-15分钟，乙腈98％到60％、甲醇1％到5％、酸混合液为1％-35％；15-20分钟，乙腈60％到45％、甲醇5％、酸混合液为35％-50％；20-50分钟，乙腈45％到30％、甲醇5％到10％、酸混合液为50％-60％。)；检测波长为0-15分钟，230nm；15-50分钟，203nm。；理论板数按甘草酸铵计算应不低于1000；柱温为0-15分钟，30℃；15-20分钟，35℃；20-50分钟，40℃；
对照品溶液的制备取太子参环肽B、3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含太子参环肽B、3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸、甘草酸铵各1-10μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备精密量取本品20ml，加乙醚20ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇提取5次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加50％甲醇使溶解并移至50ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
其中一组实验结果如图1和图2中，8.9分钟、26.9分钟、29.2分钟分别为甘草酸铵、3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸、太子参环肽B的色谱峰，经过3批样品测试，每1ml参术儿康糖浆中，含太子参以太子参环肽B计不得少于3.6μg(实测3.9μg)、含茯苓以3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸计不得少于8.8μg(实测9.5μg)、含甘草以甘草酸铵计不得少于80μg(实测87μg)。需要指出的是，当参术儿康糖浆的药材投料量或工艺条件改变时，对各药材的中活性组分含量的量值标准会有变化，因此，上述的活性成分的最低限量标准不应限定本发明的实际保护范围。
以上所述实施例仅仅是本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种参术儿康糖浆的HPLC含量测定方法，其特征在于，包括同时测定参术儿康糖浆中的太子参(以太子参环肽B计)、茯苓(以3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸计)、甘草(以甘草酸铵计)中的一种或多种的含量测定方法，具体包括如下步骤：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以乙腈、甲醇、0.1％磷酸/5％冰醋酸/1％三氟乙酸的酸混合液为流动相进行梯度洗脱；检测波长203-254nm；理论板数按太子参环肽B、3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸、甘草酸铵中的一种或多种计算应不低于1000；柱温30-40℃；
对照品溶液的制备取太子参环肽B、3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸、甘草酸铵中的一种或多种对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含太子参环肽B、3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸、甘草酸铵各1-10μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备精密量取本品20ml，加乙醚20ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇提取5次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加50％甲醇使溶解并移至50ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱选自Agilent HC-C18、WatersSymmetry 110A C18、ACE-C18中的一种。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱的方式为：
0-15分钟，乙腈98％到60％、甲醇1％到5％、酸混合液为1％-35％；
15-20分钟，乙腈60％到45％、甲醇5％、酸混合液为35％-50％；
20-50分钟，乙腈45％到30％、甲醇5％到10％、酸混合液为50％-60％。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述柱温为：
0-15分钟，30℃；15-20分钟，35℃；20-50分钟，40℃。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述检测波长为：
0-15分钟，230nm；15-50分钟，203nm。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，0.1％磷酸/5％冰醋酸/1％三氟乙酸的酸混合液的体积比为1:1:1-2。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，包括同时测定参术儿康糖浆中的太子参(以太子参环肽B计)和茯苓(以3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸计)的含量测定方法。
8.如权利要求3所述的方法，其特征在于，包括同时测定参术儿康糖浆中的太子参(以太子参环肽B计)、甘草(以甘草酸铵计)的含量测定方法。
9.如权利要求3所述的方法，其特征在于，包括同时测定参术儿康糖浆中的茯苓(以3β-羟基-羊毛甾-7，9(11)，24-三烯-21酸计)、甘草(以甘草酸铵计)的含量测定方法。
10.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述色谱柱选自Agilent HC-C18。
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