CN110983459A - 一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法 - Google Patents

一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110983459A
CN110983459A CN201911198213.9A CN201911198213A CN110983459A CN 110983459 A CN110983459 A CN 110983459A CN 201911198213 A CN201911198213 A CN 201911198213A CN 110983459 A CN110983459 A CN 110983459A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
spinning
production method
melt
industrial yarn
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201911198213.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110983459B (zh
Inventor
杨志超
石教学
徐跃林
金革
曾卫卫
赵少锐
邓小康
乔莎莎
陶盛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Guxiandao Green Fiber Co ltd
Original Assignee
Zhejiang Guxiandao Green Fiber Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Guxiandao Green Fiber Co ltd filed Critical Zhejiang Guxiandao Green Fiber Co ltd
Priority to CN201911198213.9A priority Critical patent/CN110983459B/zh
Publication of CN110983459A publication Critical patent/CN110983459A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110983459B publication Critical patent/CN110983459B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/08—Melt spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D10/00—Physical treatment of artificial filaments or the like during manufacture, i.e. during a continuous production process before the filaments have been collected
    • D01D10/02—Heat treatment
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/08—Melt spinning methods
    • D01D5/088—Cooling filaments, threads or the like, leaving the spinnerettes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12—Stretch-spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • D01F1/103—Agents inhibiting growth of microorganisms
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本发明公开了一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，包括以下步骤：(a)将石墨烯粉体与大有光低粘聚酯切片混练造粒，制成石墨烯母粒；(b)将石墨烯母粒与高粘聚酯切片混合并干燥，得到预混物，其中石墨烯母粒与高粘聚酯切片的混合比例为1:0.8‑1.3；(c)将预混物通过小螺杆挤出机熔融后注入至熔体管道的主熔体中，通过纺丝螺杆挤压机挤压熔融形成纺丝熔体后输送至纺丝箱体进行纺丝，经后加热、侧吹风冷却、牵伸定型、卷绕成型获得涤纶工业丝，纺丝熔体中石墨烯的质量分数为0.2‑1‰。通过本发明的方法制得了一种具有强度高、稳定性好、可纺性佳且具有抗菌性能的涤纶工业丝，并实现了该涤纶工业丝的高效率、均匀稳定生产。

Description

一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法
技术领域
本发明涉及工业丝技术领域，特别是涉及一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法。
背景技术
涤纶工业丝是指高强、粗旦的涤纶工业用长丝，其纤度不小于550dtex，被广泛应用于汽车安全带、吊装带、轮胎帘子布等领域。随着工业现代化进程的加快，涤纶工业丝的应用领域愈发广泛，对于涤纶工业丝的要求也越来越多，因此，涤纶工业丝的功能化改性具有重要的现实意义，是本领域生产企业的首要任务。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，制得了一种具有强度高、稳定性好、可纺性佳且具有抗菌性能的涤纶工业丝，并实现了该涤纶工业丝的高效率、均匀稳定生产。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，包括以下步骤：
(a)将石墨烯粉体与大有光低粘聚酯切片通过双螺杆挤出机混练造粒，制成石墨烯母粒，石墨烯母粒中石墨烯的质量分数为1-10％；
(b)将石墨烯母粒与高粘聚酯切片混合并投入干燥塔中干燥，得到预混物，其中石墨烯母粒与高粘聚酯切片的混合比例为1:0.8-1.3；
(c)将预混物通过小螺杆挤出机熔融后注入至熔体管道的主熔体中，通过纺丝螺杆挤压机挤压熔融形成纺丝熔体后输送至纺丝箱体进行纺丝，经后加热、侧吹风冷却、牵伸定型、卷绕成型获得涤纶工业丝，纺丝熔体中石墨烯的质量分数为0.2-1‰。
所述纺丝箱体包括体积可变的纺丝组件，所述纺丝组件包括组件壳体、过滤层、分配板、喷丝板、分别密封连接在组件壳体两侧的保护套以及通过保护套进行隔热保护的调节件，所述过滤层、分配板和喷丝板由上而下安装在组件壳体的下部，所述调节件包括可伸缩调节的伸缩部、连接在伸缩部一端的阻隔部和连接在伸缩部另一端并带动伸缩部运动的推拉部，所述伸缩部被包覆在保护套内，所述阻隔部穿入保护套一端且阻隔部与保护套一起通过紧固件与组件壳体固定连接，所述推拉部穿过保护套另一端并与保护套另一端滑动连接，所述推拉部通过气缸驱动运动。
所述保护套、阻隔部和推拉部均采用氧化铝气凝胶材料制成，氧化铝气凝胶不仅热导率低，而且高温稳定性好(长期使用温度高达950℃)，因此能够满足在325℃条件下使用的要求，保护套、阻隔部和推拉部的配合设置将高温热量阻隔在外，使得伸缩部维持其使用性能。所述伸缩部采用橡胶制成，所述保护套与组件壳体间、保护套与推拉部间均通过柔性石墨盘根密封，所述紧固件将组件壳体端部、保护套内侧端部、阻隔部、保护套外侧端部由内而外依次串联，所述紧固件与组件壳体端部间通过柔性石墨盘根密封。柔性石墨盘根具有耐高温、润滑性能好、化学稳定性佳的特点，其使用温度为-200℃-600℃，最大使用压力达20MPa，因此能够在325℃与135.3bar的条件下实现密封功能。
石墨烯粉体的直径≤2μm，厚度＜10nm，大有光低粘聚酯切片为PET且其特性粘度为0.68-0.75dl/g。
步骤(a)中，双螺杆挤出机的工艺参数为：双螺杆转速为200-400r/min，熔融温度为280-320℃。
步骤(b)中，干燥温度为120-140℃，干燥时间为1-4h。
步骤(b)中的高粘聚酯切片与步骤(c)中的主熔体为相同特性粘度的PET材料，特性粘度为0.95dl/g-1.25dl/g。
步骤(c)中，小螺杆挤出机的工艺参数为：一至五区的熔融温度分别为275℃、285℃、265℃、258℃、255℃，输出功率为40％，计量泵控制流量为11.2rpm，纺丝螺杆挤压机一至六区的熔融温度分别为288℃、300℃、298℃、296℃、295℃、295℃。
纺丝箱体的工艺参数为：箱体温度为300.5℃，测量头温度为302℃，压力为175bar，喷丝板长径比2:1，纺丝组件温度为325℃，纺丝组件压力135.3bar。
步骤(c)中，后加热的工艺参数为：高度300mm，温度315℃，侧吹风冷却时的工艺参数为：风速0.2m/s，风温20℃，湿度80％，牵伸定型的工艺参数为：拉伸比为5.2-5.5倍，第一对热辊的速度为510m/min，第二对热辊至第五对热辊的温度分别为98℃、128℃、229℃、130℃，第一对热辊至第五对热辊的绕丝圈数分别为3圈、7圈、7圈、8圈、6.5圈，卷绕成型的工艺参数为：卷绕速度为2700m/s。
石墨烯是一种二维蜂窝状碳材料，由碳原子按照六边形进行排布而组成，碳碳原子之间由sp2杂化结合而成。由于单层石墨烯层间的范德华力很大，外来物质和外来力很难打开，石墨烯难以分散在聚合物中；另外，石墨烯大的比表面积往往使其团聚在一起，将影响石墨烯自身优异性能的发挥，从而会影响石墨烯复合材料性能的改进，因此，石墨烯在基体中的均匀分散问题一直是研究的难点。本发明中通过三次混合来提升最终石墨烯在工业丝纤维中的分散均匀性，即石墨烯粉体与大有光低粘聚酯切片制成石墨烯含量较低的石墨烯母粒为第一次混合，石墨烯母粒与高粘聚酯切片共混后通过小螺杆挤出机熔融为第二次混合，之后再注入主熔体中经纺丝组件过滤混合为第三次混合。
为了能稳定的纺丝，纺丝组件一般应具有以下功能：一是利用纺丝组件中的过滤层将熔体过滤，去除熔体中可能存留的机械杂质和形成的凝胶粒子，防止堵塞喷丝板的喷丝孔；二是熔体能进一步充分混合，使熔体的温度及粘度一致；三是能建立稳定的纺丝压力，有利于把熔体均匀地分配到喷丝板上的所有喷丝孔中去，使得熔体从喷丝板流出后能形成稳定的细流。但是随着纺丝的进行，过滤层内的杂质会逐渐增多，使得纺丝组件内的压力升高，造成丝条的速度梯度等会发生变化，进而导致丝条外表形状不规则，内部结构也不均匀，影响丝条结构和性能稳定性。由于常规的纺丝组件内空腔体积不会发生变化，目前通常是通过更换纺丝组件来解决上述问题，但是频繁更换纺丝组件，既增加了纺丝组件的清洗工作量，又增加了过滤层材料的使用量，导致生产成本增加。本发明中设计了体积可变的纺丝组件，当因过滤层内杂质积攒使得组件压力上升时，通过逐步增大纺丝组件的内腔体积，使得纺丝组件压力减小，直至纺丝组件内的压力恢复至原来的值，实现了组件压力的稳定调节。
本发明的有益效果是：
(1)通过石墨烯改性涤纶工业丝制得具有强度高、强度稳定性好、纺况稳定并具有抗菌功能的涤纶工业丝，拓宽了涤纶工业丝的使用范围，满足了更高的使用需求；
(2)通过体积可变的纺丝组件的设计，实现了纺丝组件压力的稳定调节，有利于提高工业丝结构及性能的稳定性，同时延长了纺丝组件的使用寿命，降低了清洗工作量及生产成本；
(3)通过三次合理配比的混合方式进行组分混合，使得石墨烯不易团聚，分散均匀，以更好地发挥其优良性能。
附图说明
图1为本发明的纺丝组件的结构示意图；
图2为图1中A处的放大图。
图中：纺丝箱体1、组件壳体2、紧固件21、过滤层3、分配板4、喷丝板5、保护套6、调节件7、伸缩部71、阻隔部72、推拉部73、气缸8、柔性石墨盘根9。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1
一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，包括以下步骤：
(a)将直径≤2μm，厚度＜10nm的石墨烯粉体与特性粘度为0.68dl/g的PET大有光低粘聚酯切片通过双螺杆挤出机混练造粒，制成石墨烯母粒，石墨烯母粒中石墨烯的质量分数为10％，双螺杆挤出机的工艺参数为：双螺杆转速为300r/min，熔融温度为320℃；
(b)将石墨烯母粒与特性粘度为0.95dl/g的高粘聚酯切片混合并投入干燥塔中干燥，得到预混物，其中石墨烯母粒与高粘聚酯切片的混合比例为1:0.8，干燥温度为120℃，干燥时间为3.5h；
(c)将预混物通过小螺杆挤出机熔融后注入至熔体管道的主熔体中，主熔体为与高粘聚酯切片特性粘度相同的PET材料，通过纺丝螺杆挤压机挤压熔融形成纺丝熔体后输送至纺丝箱体进行纺丝，经后加热、侧吹风冷却、牵伸定型、卷绕成型获得涤纶工业丝，纺丝熔体中石墨烯的质量分数为0.45‰；小螺杆挤出机的工艺参数为：一至五区的熔融温度分别为275℃、285℃、265℃、258℃、255℃，输出功率为40％，计量泵控制流量为11.2rpm，纺丝螺杆挤压机一至六区的熔融温度分别为288℃、300℃、298℃、296℃、295℃、295℃；纺丝箱体的工艺参数为：箱体温度为300.5℃，测量头温度为302℃，压力为175bar，喷丝板长径比2:1，纺丝组件温度为325℃，纺丝组件压力135.3bar；后加热的工艺参数为：高度300mm，温度315℃，侧吹风冷却时的工艺参数为：风速0.2m/s，风温20℃，湿度80％，牵伸定型的工艺参数为：第一对热辊的速度为510m/min，拉伸比为5.2倍，第二对热辊至第五对热辊的温度分别为98℃、128℃、229℃、130℃，第一对热辊至第五对热辊的绕丝圈数分别为3圈、7圈、7圈、8圈、6.5圈，卷绕成型的工艺参数为：卷绕速度为2700m/s。
所述纺丝箱体1包括体积可变的纺丝组件，所述纺丝组件包括组件壳体2、过滤层3、分配板4、喷丝板5、分别密封连接在组件壳体2两侧的保护套6以及通过保护套6进行隔热保护的调节件7，所述过滤层3、分配板4和喷丝板5由上而下安装在组件壳体2的下部，所述调节件7包括可伸缩调节的伸缩部71、连接在伸缩部71一端的阻隔部72和连接在伸缩部71另一端并带动伸缩部71运动的推拉部73，所述伸缩部71被包覆在保护套6内，所述阻隔部72穿入保护套6一端且阻隔部72与保护套6一起通过紧固件21与组件壳体2固定连接，所述推拉部73穿过保护套6另一端并与保护套6另一端滑动连接，保护套6为内外两层设置且内外两层之间形成容纳安装伸缩部71、阻隔部72、推拉部73的空间，所述推拉部73通过气缸8驱动运动。
所述保护套6、阻隔部72和推拉部73均采用氧化铝气凝胶材料制成，所述伸缩部71采用橡胶制成，所述保护套6与组件壳体2间、保护套6与推拉部73间均通过柔性石墨盘根9密封，所述紧固件21将组件壳体2端部、保护套6内侧端部、阻隔部72、保护套6外侧端部由内而外依次串联，所述紧固件21与组件壳体2端部间通过柔性石墨盘根9密封。
实施例2
一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，基本与实施例1相同，不同之处在于牵伸定型时拉伸比为5.5倍。
对比例1-2
一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，基本与实施例1相同，不同之处在于牵伸定型时拉伸比分别为5.62倍、5.8倍。
实施例3
一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，包括以下步骤：
(a)将直径≤2μm，厚度＜10nm的石墨烯粉体与特性粘度为0.68dl/g的PET大有光低粘聚酯切片通过双螺杆挤出机混练造粒，制成石墨烯母粒，石墨烯母粒中石墨烯的质量分数为5％,双螺杆挤出机的工艺参数为：双螺杆转速为400r/min，熔融温度为320℃；
(b)将石墨烯母粒与特性粘度为0.95dl/g的高粘聚酯切片混合并投入干燥塔中干燥，得到预混物，其中石墨烯母粒与高粘聚酯切片的混合比例为1:1，干燥温度为140℃，干燥时间为4h；
(c)将预混物通过小螺杆挤出机熔融后注入至熔体管道的主熔体中，主熔体为与高粘聚酯切片特性粘度相同的PET材料，通过纺丝螺杆挤压机挤压熔融形成纺丝熔体后输送至纺丝箱体进行纺丝，经后加热、侧吹风冷却、牵伸定型、卷绕成型获得涤纶工业丝，纺丝熔体中石墨烯的质量分数为0.2‰；小螺杆挤出机的工艺参数为：一至五区的熔融温度分别为275℃、285℃、265℃、258℃、255℃，输出功率为40％，计量泵控制流量为11.2rpm，纺丝螺杆挤压机一至六区的熔融温度分别为288℃、300℃、298℃、296℃、295℃、295℃；纺丝箱体的工艺参数为：箱体温度为300.5℃，测量头温度为302℃，压力为175bar，喷丝板长径比2:1，纺丝组件温度为325℃，纺丝组件压力135.3bar；后加热的工艺参数为：高度300mm，温度315℃，侧吹风冷却时的工艺参数为：风速0.2m/s，风温20℃，湿度80％，牵伸定型的工艺参数为：第一对热辊的速度为510m/min，拉伸比为5.5倍，第二对热辊至第五对热辊的温度分别为98℃、128℃、229℃、130℃，第一对热辊至第五对热辊的绕丝圈数分别为3圈、7圈、7圈、8圈、6.5圈，卷绕成型的工艺参数为：卷绕速度为2700m/s。
本实施例采用实施例1中所述的纺丝箱体进行纺丝。
实施例4-6
一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，基本与实施例3相同，不同之处在于步骤(c)纺丝熔体中石墨烯的质量分数分别为0.45‰、0.7‰及1‰。
对比例3
一种涤纶工业丝的生产方法，包括以下步骤：
(a)将特性粘度为0.68dl/g的PET大有光低粘聚酯切片与特性粘度为0.95dl/g的高粘聚酯切片混合并投入干燥塔中干燥，得到预混物，其中PET大有光低粘聚酯切片与高粘聚酯切片的混合比例为19:20，干燥温度为140℃，干燥时间为4h；
(b)将预混物通过小螺杆挤出机熔融后注入至熔体管道的主熔体中，主熔体为与高粘聚酯切片特性粘度相同的PET材料，通过纺丝螺杆挤压机挤压熔融形成纺丝熔体后输送至纺丝箱体进行纺丝，经后加热、侧吹风冷却、牵伸定型、卷绕成型获得涤纶工业丝；小螺杆挤出机的工艺参数为：一至五区的熔融温度分别为275℃、285℃、265℃、258℃、255℃，输出功率为40％，计量泵控制流量为11.2rpm，纺丝螺杆挤压机一至六区的熔融温度分别为288℃、300℃、298℃、296℃、295℃、295℃；纺丝箱体的工艺参数为：箱体温度为300.5℃，测量头温度为302℃，压力为175bar，喷丝板长径比2:1，纺丝组件温度为325℃，纺丝组件压力135.3bar；后加热的工艺参数为：高度300mm，温度315℃，侧吹风冷却时的工艺参数为：风速0.2m/s，风温20℃，湿度80％，牵伸定型的工艺参数为：第一对热辊的速度为510m/min，拉伸比为5.5倍，第二对热辊至第五对热辊的温度分别为98℃、128℃、229℃、130℃，第一对热辊至第五对热辊的绕丝圈数分别为3圈、7圈、7圈、8圈、6.5圈，卷绕成型的工艺参数为：卷绕速度为2700m/s。
本实施例采用实施例1中所述的纺丝箱体进行纺丝。
实施例7
一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，包括以下步骤：
(a)将直径≤2μm，厚度＜10nm的石墨烯粉体与特性粘度为0.75dl/g的PET大有光低粘聚酯切片通过双螺杆挤出机混练造粒，制成石墨烯母粒，石墨烯母粒中石墨烯的质量分数为1％,双螺杆挤出机的工艺参数为：双螺杆转速为200r/min，熔融温度为280℃；
(b)将石墨烯母粒与特性粘度为1.25dl/g的高粘聚酯切片混合并投入干燥塔中干燥，得到预混物，其中石墨烯母粒与高粘聚酯切片的混合比例为1:1.3，干燥温度为140℃，干燥时间为1h；
(c)将预混物通过小螺杆挤出机熔融后注入至熔体管道的主熔体中，主熔体为与高粘聚酯切片特性粘度相同的PET材料，通过纺丝螺杆挤压机挤压熔融形成纺丝熔体后输送至纺丝箱体进行纺丝，经后加热、侧吹风冷却、牵伸定型、卷绕成型获得涤纶工业丝，纺丝熔体中石墨烯的质量分数为0.6‰；小螺杆挤出机的工艺参数为：一至五区的熔融温度分别为275℃、285℃、265℃、258℃、255℃，输出功率为40％，计量泵控制流量为11.2rpm，纺丝螺杆挤压机一至六区的熔融温度分别为288℃、300℃、298℃、296℃、295℃、295℃；纺丝箱体的工艺参数为：箱体温度为300.5℃，测量头温度为302℃，压力为175bar，喷丝板长径比2:1，纺丝组件温度为325℃，纺丝组件压力135.3bar；后加热的工艺参数为：高度300mm，温度315℃，侧吹风冷却时的工艺参数为：风速0.2m/s，风温20℃，湿度80％，牵伸定型的工艺参数为：第一对热辊的速度为510m/min，拉伸比为5.5倍，第二对热辊至第五对热辊的温度分别为98℃、128℃、229℃、130℃，第一对热辊至第五对热辊的绕丝圈数分别为3圈、7圈、7圈、8圈、6.5圈，卷绕成型的工艺参数为：卷绕速度为2700m/s。
本实施例采用实施例1中所述的纺丝箱体进行纺丝。
由表1可知，石墨烯改性涤纶工业丝的强度达到高强型涤纶工业丝的强度要求(高强型涤纶工业丝断裂强度大于等于7.4cN/dtex)，且在相同工艺条件下，石墨烯改性涤纶工业丝的强度明显高于普通涤纶工业丝的强度，同时，石墨烯的引入赋予了工业丝较强的抗菌性能，并且降低了涤纶工业丝的电阻，使得纺丝时废丝率及AA率下降，提升了涤纶工业丝的可纺性。另外，由实施例1-2、对比例1-2的数据可以看出，在其他条件相同、拉伸比不同的条件下，当拉伸比为5.62时，改性涤纶工业丝的纺况及外观明显变差，出现满卷丝饼有长毛丝、毛丝团的现象，当拉伸比至5.8时，纺况更差，出现连续小卷断头，生头困难的问题，由此可见，合理控制拉伸比对于本发明的改性工业丝的物理性能及纺况具有重要的影响；由实施例3-6的数据可以看出，在其他条件相同、石墨烯添加量不同的条件下，石墨烯添加量在0.45‰时，改性涤纶工业丝的断裂强度最高且24小时单纺位废丝率最低。
由表2可知，与普通涤纶工业丝相比，石墨烯改性涤纶工业丝的断裂强度稳定性更好，这是因为石墨烯具有极大的比表面积，使其与聚合物基体之间拥有更强的界面结合力，因此石墨烯的引入不仅使改性工业丝具有同样出色的物理性能，而且可以有效改善聚合物的力学性能。
表1实施例1-7、对比例1-3的样品的物理性能、纺况、外观及抗菌性对比
Figure BDA0002295195790000121
表2实施例1-7、对比例3的样品的断裂强度稳定性对比
Figure BDA0002295195790000122
Figure BDA0002295195790000131
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)将石墨烯粉体与大有光低粘聚酯切片通过双螺杆挤出机混练造粒，制成石墨烯母粒，石墨烯母粒中石墨烯的质量分数为1-10％；
(b)将石墨烯母粒与高粘聚酯切片混合并投入干燥塔中干燥，得到预混物，其中石墨烯母粒与高粘聚酯切片的混合比例为1:0.8-1.3；
(c)将预混物通过小螺杆挤出机熔融后注入至熔体管道的主熔体中，通过纺丝螺杆挤压机挤压熔融形成纺丝熔体后输送至纺丝箱体进行纺丝，经后加热、侧吹风冷却、牵伸定型、卷绕成型获得涤纶工业丝，纺丝熔体中石墨烯的质量分数为0.2-1‰。
2.如权利要求1所述一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，其特征在于：所述纺丝箱体包括体积可变的纺丝组件，所述纺丝组件包括组件壳体、过滤层、分配板、喷丝板、分别密封连接在组件壳体两侧的保护套以及通过保护套进行隔热保护的调节件，所述过滤层、分配板和喷丝板由上而下安装在组件壳体的下部，所述调节件包括可伸缩调节的伸缩部、连接在伸缩部一端的阻隔部和连接在伸缩部另一端并带动伸缩部运动的推拉部，所述伸缩部被包覆在保护套内，所述阻隔部穿入保护套一端且阻隔部与保护套一起通过紧固件与组件壳体固定连接，所述推拉部穿过保护套另一端并与保护套另一端滑动连接，所述推拉部通过气缸驱动运动。
3.如权利要求2所述一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，其特征在于：所述保护套、阻隔部和推拉部均采用氧化铝气凝胶材料制成，所述伸缩部采用橡胶制成，所述保护套与组件壳体间、保护套与推拉部间均通过柔性石墨盘根密封，所述紧固件将组件壳体端部、保护套内侧端部、阻隔部、保护套外侧端部由内而外依次串联，所述紧固件与组件壳体端部间通过柔性石墨盘根密封。
4.如权利要求1所述一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，其特征在于：石墨烯粉体的直径≤2μm，厚度＜10nm，大有光低粘聚酯切片为PET且其特性粘度为0.68-0.75dl/g。
5.如权利要求1所述一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，其特征在于：步骤(a)中，双螺杆挤出机的工艺参数为：双螺杆转速为200-400r/min，熔融温度为280-320℃。
6.如权利要求1所述一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，其特征在于：步骤(b)中，干燥温度为120-140℃，干燥时间为1-4h。
7.如权利要求1所述一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，其特征在于：步骤(b)中的高粘聚酯切片与步骤(c)中的主熔体为相同特性粘度的PET材料，特性粘度为0.95dl/g-1.25dl/g。
8.如权利要求1所述一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，其特征在于：步骤(c)中，小螺杆挤出机的工艺参数为：一至五区的熔融温度分别为275℃、285℃、265℃、258℃、255℃，输出功率为40％，计量泵控制流量为11.2rpm，纺丝螺杆挤压机一至六区的熔融温度分别为288℃、300℃、298℃、296℃、295℃、295℃。
9.如权利要求1所述一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，其特征在于：纺丝箱体的工艺参数为：箱体温度为300.5℃，测量头温度为302℃，压力为175bar，喷丝板长径比2:1，纺丝组件温度为325℃，纺丝组件压力135.3bar。
10.如权利要求1所述一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法，其特征在于：步骤(c)中，后加热的工艺参数为：高度300mm，温度315℃，侧吹风冷却时的工艺参数为：风速0.2m/s，风温20℃，湿度80％，牵伸定型的工艺参数为：拉伸比为5.2-5.5倍，第一对热辊的速度为510m/min，第二对热辊至第五对热辊的温度分别为98℃、128℃、229℃、130℃，第一对热辊至第五对热辊的绕丝圈数分别为3圈、7圈、7圈、8圈、6.5圈，卷绕成型的工艺参数为：卷绕速度为2700m/s。
CN201911198213.9A 2019-11-29 2019-11-29 一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法 Active CN110983459B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911198213.9A CN110983459B (zh) 2019-11-29 2019-11-29 一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911198213.9A CN110983459B (zh) 2019-11-29 2019-11-29 一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110983459A true CN110983459A (zh) 2020-04-10
CN110983459B CN110983459B (zh) 2021-06-15

Family

ID=70088195

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911198213.9A Active CN110983459B (zh) 2019-11-29 2019-11-29 一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110983459B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113802211A (zh) * 2020-06-12 2021-12-17 南通市鸿鑫纤维有限公司 石墨烯复合三维螺旋中空纤维的生产工艺
CN114197078A (zh) * 2021-12-17 2022-03-18 南通强生石墨烯科技有限公司 一种耐低温石墨烯涤纶长丝及其制备方法
CN115449913A (zh) * 2022-08-30 2022-12-09 福建成东新材料科技有限公司 一种石墨烯纺单丝及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0770810A (ja) * 1993-08-27 1995-03-14 Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk 紡糸口金の製造方法
CN104911729A (zh) * 2015-05-27 2015-09-16 浙江金汇特材料有限公司 一种重旦涤纶工业丝及其加工装置
CN105506757A (zh) * 2016-01-12 2016-04-20 东华大学 一种具有压力调节功能的柱形结构纺丝组件及纺丝箱体
CN105506756A (zh) * 2016-01-12 2016-04-20 东华大学 一种具有压力调节功能的锥形结构纺丝组件及纺丝箱体
CN206428355U (zh) * 2016-12-28 2017-08-22 无锡市新建化纤有限公司 一种增加初始压力的纺丝组件
CN110257948A (zh) * 2019-06-03 2019-09-20 浙江尤夫科技工业有限公司 一种黑色聚酯工业丝及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0770810A (ja) * 1993-08-27 1995-03-14 Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk 紡糸口金の製造方法
CN104911729A (zh) * 2015-05-27 2015-09-16 浙江金汇特材料有限公司 一种重旦涤纶工业丝及其加工装置
CN105506757A (zh) * 2016-01-12 2016-04-20 东华大学 一种具有压力调节功能的柱形结构纺丝组件及纺丝箱体
CN105506756A (zh) * 2016-01-12 2016-04-20 东华大学 一种具有压力调节功能的锥形结构纺丝组件及纺丝箱体
CN206428355U (zh) * 2016-12-28 2017-08-22 无锡市新建化纤有限公司 一种增加初始压力的纺丝组件
CN110257948A (zh) * 2019-06-03 2019-09-20 浙江尤夫科技工业有限公司 一种黑色聚酯工业丝及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113802211A (zh) * 2020-06-12 2021-12-17 南通市鸿鑫纤维有限公司 石墨烯复合三维螺旋中空纤维的生产工艺
CN114197078A (zh) * 2021-12-17 2022-03-18 南通强生石墨烯科技有限公司 一种耐低温石墨烯涤纶长丝及其制备方法
CN115449913A (zh) * 2022-08-30 2022-12-09 福建成东新材料科技有限公司 一种石墨烯纺单丝及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110983459B (zh) 2021-06-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110983459B (zh) 一种石墨烯掺杂改性涤纶工业丝的生产方法
CN108660535B (zh) 改性超高分子量聚乙烯成纤专用料及其制备方法和熔融纺丝成纤方法
CN103290497B (zh) 一种产业用功能型锦纶66纤维及其制备方法
CN106832905A (zh) 聚合物基微/纳米复合材料粉体及其制备方法
CN101362849B (zh) 聚酯/纳米碳酸钙混合料的制备方法
CN103305958A (zh) 一种利用废旧pet生产扁丝的方法
CN100350084C (zh) 纳米复合抗菌涤纶poy共混高速纺丝法
CN102978741B (zh) 一种高强渔网丝的制造方法
CN1221690C (zh) 高强聚乙烯纤维的制造方法及纤维
CN103030891A (zh) 一种长玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法
CN110205706A (zh) 一种改性白石墨烯锦纶复合纤维及其制备方法
CN102964815B (zh) 一种微观分散均匀的高性能纳米增强尼龙组合物及其制备方法
CN106674886A (zh) 一种增强型抗静电聚醚醚酮复合材料及其制备方法
CN106868614A (zh) 一种导电氨纶纤维及其制备方法
CN114507395B (zh) 一种耐腐蚀的玻纤增强聚丙烯材料及其制备方法
CN102505150A (zh) 一种添加回收瓶片的聚酯工业长丝的制造方法
CN103173886A (zh) 一种锦纶导电纤维的制造方法
CN101463505A (zh) 负离子聚丙烯中空空气变形纤维及其制备方法和应用
CN113321929A (zh) 一种锦纶6民用长丝纤维用炭黑母粒及其制备方法与应用
CN102061028A (zh) 一种低逾渗值导电高分子复合材料的制备方法
CN109913974B (zh) 一种带有导电功能的高耐切割超高分子量聚乙烯复合纤维及其制备方法
CN110965141A (zh) 一种黑色抗菌低收缩fdy纤维的生产方法
CN101205641A (zh) 一种熔体直纺生产皮芯结构有色涤纶长丝的方法
CN101280470B (zh) 一种聚丙烯腈浆粕状纤维连续化制造方法
CN114164514A (zh) 一种抗菌远红外锦纶6长丝的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant