CN110981444A - 一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法，属于电路板陶瓷技术领域。本发明以氧化铝为材料，并添加纳米银粉，制备一种高导热电路板用陶瓷材料，纯银呈银白色，金属银具有面心立方晶格，塑性良好，具有极好的延展性和导热性，将纳米银粉均匀混合在氧化铝基材中，纳米银粉可以有效分散在陶瓷材料内部，形成导热通道，提高陶瓷材料的导热性能，从而增强电路板的散热性，金属银变为超细粉后，其表面积增大，表面原子数目增多，与氧化铝接触的面积增大，从而可以有效提高陶瓷材料的导热率，进一步增强陶瓷材料的散热性能。

Description

一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法，属于电路板陶瓷技术领域。
背景技术
目前，大部分电路板的散热性能差，不能及时排出热量，在高温条件下，电路板容易损坏，缩短了电路板的使用寿命，限制了电路板的进一步发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：本发明针对电路板存在散热性能差的问题，提供了一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
(1)按重量份数计，分别称量40～50份混合前驱粉体、0.4～0.5份氧化镁粉末、0.8～1.0份硼酸；
(2)将氧化镁粉末、硼酸加入混合前驱粉体中，常温下以300～400r/min转速搅拌混合20～30min，得混合料；
(3)将混合料倒入模具中，置于压片机内，常温下以20～40MPa的压力压制1～2min，得胚体；
(4)将胚体置于马弗炉中，在1200～1400℃的条件下保温煅烧4～8h，随炉冷却至室温，得高导热电路板用陶瓷材料。
步骤(1)所述的氧化镁粉末的平均粒径为20～40μm。
所述混合前驱粉体的具体制备步骤为：
(1)按重量份数计，分别称量30～40份氧化铝粉末、12～16份纳米银粉、3～4份聚乙烯醇、120～160份无水乙醇；
(2)将氧化铝粉末、纳米银粉、聚乙烯醇加入无水乙醇中，置于超声波分散机内超声分散30～40min，得混合分散液；
(3)将混合分散液置于行星球磨机中，常温150～200r/min，球磨时间为2～4h，过滤，得滤饼；
(4)将滤饼放入干燥箱中，在60～80℃的条件下干燥10～12h，常温冷却，研磨，过60目筛，得混合前驱粉体。
步骤(1)所述的氧化铝粉末的平均粒径为60～100μm。
步骤(2)所述的超声分散的功率为500～600W。
所述的纳米银粉的具体制备步骤为：
(1)按重量份数计，分别称量10～20份硝酸银、4～8份次磷酸钠、2～4份六偏磷酸钠、2～4份聚乙烯吡咯烷酮、8～16份质量分数10％的硫酸、4～8份1,2,3-苯并三氮唑、300～600份去离子水；
(2)将硝酸银加入1/3质量的去离子水中，常温下以100～140r/min转速搅拌10～20min，得硝酸银溶液；
(3)将次磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮加入1/3质量的去离子水中，并加入硫酸，常温下以300～400r/min转速叫30～40min，得还原液；
(4)将1,2,3-苯并三氮唑加入剩余1/3质量的去离子水中，常温下以200～300r/min转速搅拌10～20min，得钝化液；
(5)将硝酸银溶液缓慢加入至还原液中，在40～60℃的水浴条件下以500～600r/min转速搅拌1～2h，得纳米银溶胶；
(6)将-纳米银溶胶置于超声波分散机内，调节pH至7.5～8.5，常温下超声处理20～30min，过滤，得滤饼；
(7)将滤饼置于钝化液中浸泡1～2h，过滤，用无水乙醇洗涤3～5次，置于60～80℃的真空干燥箱内干燥1～2h，常温冷却，得平均粒径40～80nm的纳米银粉。
步骤(5)所述的硝酸银溶液缓慢加入的速率为20～40mL/min。
步骤(6)所述的pH调节采用的是质量分数1％的碳酸钠溶液，超声处理的功率为400～500W。
步骤(7)所述的纳米银粉的平均粒径为40～80nm。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以氧化铝为材料，并添加纳米银粉，制备一种高导热电路板用陶瓷材料，纯银呈银白色，金属银具有面心立方晶格，塑性良好，具有极好的延展性和导热性，将纳米银粉均匀混合在氧化铝基材中，纳米银粉可以有效分散在陶瓷材料内部，形成导热通道，提高陶瓷材料的导热性能，从而增强电路板的散热性，金属银变为超细粉后，其表面积增大，表面原子数目增多，与氧化铝接触的面积增大，从而可以有效提高陶瓷材料的导热率，进一步增强陶瓷材料的散热性能。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量10～20份硝酸银、4～8份次磷酸钠、2～4份六偏磷酸钠、2～4份聚乙烯吡咯烷酮、8～16份质量分数10％的硫酸、4～8份1,2,3-苯并三氮唑、300～600份去离子水，将硝酸银加入1/3质量的去离子水中，常温下以100～140r/min转速搅拌10～20min，得硝酸银溶液，将次磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮加入1/3质量的去离子水中，并加入硫酸，常温下以300～400r/min转速叫30～40min，得还原液，将1,2,3-苯并三氮唑加入剩余1/3质量的去离子水中，常温下以200～300r/min转速搅拌10～20min，得钝化液，将硝酸银溶液以20～40mL/min的速率缓慢加入至还原液中，在40～60℃的水浴条件下以500～600r/min转速搅拌1～2h，得纳米银溶胶，将-纳米银溶胶置于超声波分散机内，滴加质量分数1％的碳酸钠溶液调节pH至7.5～8.5，常温下以400～500W的功率超声处理20～30min，过滤，得滤饼，将滤饼置于钝化液中浸泡1～2h，过滤，用无水乙醇洗涤3～5次，置于60～80℃的真空干燥箱内干燥1～2h，常温冷却，得平均粒径40～80nm的纳米银粉；
再按重量份数计，分别称量30～40份平均粒径60～100μm的氧化铝粉末、12～16份纳米银粉、3～4份聚乙烯醇、120～160份无水乙醇，将氧化铝粉末、纳米银粉、聚乙烯醇加入无水乙醇中，置于超声波分散机内，常温下以500～600W的功率超声分散30～40min，得混合分散液，将混合分散液置于行星球磨机中，常温150～200r/min，球磨时间为2～4h，过滤，得滤饼，将滤饼放入干燥箱中，在60～80℃的条件下干燥10～12h，常温冷却，研磨，过60目筛，得混合前驱粉体；
再按重量份数计，分别称量40～50份混合前驱粉体、0.4～0.5份平均粒径20～40μm的氧化镁粉末、0.8～1.0份硼酸，将氧化镁粉末、硼酸加入混合前驱粉体中，常温下以300～400r/min转速搅拌混合20～30min，得混合料，将混合料倒入模具中，置于压片机内，常温下以20～40MPa的压力压制1～2min，得胚体，将胚体置于马弗炉中，在1200～1400℃的条件下保温煅烧4～8h，随炉冷却至室温，得高导热电路板用陶瓷材料。
实施例1
按重量份数计，分别称量10份硝酸银、4份次磷酸钠、2份六偏磷酸钠、2份聚乙烯吡咯烷酮、8份质量分数10％的硫酸、4份1,2,3-苯并三氮唑、300份去离子水，将硝酸银加入1/3质量的去离子水中，常温下以100r/min转速搅拌10min，得硝酸银溶液，将次磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮加入1/3质量的去离子水中，并加入硫酸，常温下以300r/min转速叫30min，得还原液，将1,2,3-苯并三氮唑加入剩余1/3质量的去离子水中，常温下以200r/min转速搅拌10min，得钝化液，将硝酸银溶液以20mL/min的速率缓慢加入至还原液中，在40℃的水浴条件下以500r/min转速搅拌1h，得纳米银溶胶，将-纳米银溶胶置于超声波分散机内，滴加质量分数1％的碳酸钠溶液调节pH至7.5，常温下以400W的功率超声处理20min，过滤，得滤饼，将滤饼置于钝化液中浸泡1h，过滤，用无水乙醇洗涤3次，置于60℃的真空干燥箱内干燥1h，常温冷却，得平均粒径40nm的纳米银粉；
再按重量份数计，分别称量30份平均粒径60μm的氧化铝粉末、12份纳米银粉、3份聚乙烯醇、120份无水乙醇，将氧化铝粉末、纳米银粉、聚乙烯醇加入无水乙醇中，置于超声波分散机内，常温下以500W的功率超声分散30min，得混合分散液，将混合分散液置于行星球磨机中，常温150r/min，球磨时间为2h，过滤，得滤饼，将滤饼放入干燥箱中，在60℃的条件下干燥10h，常温冷却，研磨，过60目筛，得混合前驱粉体；
再按重量份数计，分别称量40份混合前驱粉体、0.4份平均粒径20μm的氧化镁粉末、0.8份硼酸，将氧化镁粉末、硼酸加入混合前驱粉体中，常温下以300r/min转速搅拌混合20min，得混合料，将混合料倒入模具中，置于压片机内，常温下以20MPa的压力压制1min，得胚体，将胚体置于马弗炉中，在1200℃的条件下保温煅烧4h，随炉冷却至室温，得高导热电路板用陶瓷材料。
实施例2
按重量份数计，分别称量15份硝酸银、6份次磷酸钠、3份六偏磷酸钠、3份聚乙烯吡咯烷酮、12份质量分数10％的硫酸、6份1,2,3-苯并三氮唑、450份去离子水，将硝酸银加入1/3质量的去离子水中，常温下以120r/min转速搅拌15min，得硝酸银溶液，将次磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮加入1/3质量的去离子水中，并加入硫酸，常温下以350r/min转速叫35min，得还原液，将1,2,3-苯并三氮唑加入剩余1/3质量的去离子水中，常温下以250r/min转速搅拌150min，得钝化液，将硝酸银溶液以30mL/min的速率缓慢加入至还原液中，在50℃的水浴条件下以550r/min转速搅拌1.5h，得纳米银溶胶，将-纳米银溶胶置于超声波分散机内，滴加质量分数1％的碳酸钠溶液调节pH至8，常温下以450W的功率超声处理25min，过滤，得滤饼，将滤饼置于钝化液中浸泡1.5h，过滤，用无水乙醇洗涤4次，置于70℃的真空干燥箱内干燥1.5h，常温冷却，得平均粒径60nm的纳米银粉；
再按重量份数计，分别称量35份平均粒径80μm的氧化铝粉末、14份纳米银粉、3.5份聚乙烯醇、140份无水乙醇，将氧化铝粉末、纳米银粉、聚乙烯醇加入无水乙醇中，置于超声波分散机内，常温下以550W的功率超声分散35min，得混合分散液，将混合分散液置于行星球磨机中，常温175r/min，球磨时间为3h，过滤，得滤饼，将滤饼放入干燥箱中，在70℃的条件下干燥11h，常温冷却，研磨，过60目筛，得混合前驱粉体；
再按重量份数计，分别称量45份混合前驱粉体、0.45份平均粒径30μm的氧化镁粉末、0.9份硼酸，将氧化镁粉末、硼酸加入混合前驱粉体中，常温下以350r/min转速搅拌混合25min，得混合料，将混合料倒入模具中，置于压片机内，常温下以30MPa的压力压制1.5min，得胚体，将胚体置于马弗炉中，在1300℃的条件下保温煅烧6h，随炉冷却至室温，得高导热电路板用陶瓷材料。
实施例3
按重量份数计，分别称量20份硝酸银、8份次磷酸钠、4份六偏磷酸钠、4份聚乙烯吡咯烷酮、16份质量分数10％的硫酸、8份1,2,3-苯并三氮唑、600份去离子水，将硝酸银加入1/3质量的去离子水中，常温下以140r/min转速搅拌20min，得硝酸银溶液，将次磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮加入1/3质量的去离子水中，并加入硫酸，常温下以400r/min转速叫40min，得还原液，将1,2,3-苯并三氮唑加入剩余1/3质量的去离子水中，常温下以300r/min转速搅拌20min，得钝化液，将硝酸银溶液以40mL/min的速率缓慢加入至还原液中，在60℃的水浴条件下以600r/min转速搅拌2h，得纳米银溶胶，将-纳米银溶胶置于超声波分散机内，滴加质量分数1％的碳酸钠溶液调节pH至8.5，常温下以500W的功率超声处理30min，过滤，得滤饼，将滤饼置于钝化液中浸泡2h，过滤，用无水乙醇洗涤5次，置于80℃的真空干燥箱内干燥2h，常温冷却，得平均粒径～80nm的纳米银粉；
再按重量份数计，分别称量40份平均粒径100μm的氧化铝粉末、16份纳米银粉、4份聚乙烯醇、160份无水乙醇，将氧化铝粉末、纳米银粉、聚乙烯醇加入无水乙醇中，置于超声波分散机内，常温下以600W的功率超声分散40min，得混合分散液，将混合分散液置于行星球磨机中，常温200r/min，球磨时间为4h，过滤，得滤饼，将滤饼放入干燥箱中，在80℃的条件下干燥12h，常温冷却，研磨，过60目筛，得混合前驱粉体；
再按重量份数计，分别称量50份混合前驱粉体、0.5份平均粒径40μm的氧化镁粉末、1.0份硼酸，将氧化镁粉末、硼酸加入混合前驱粉体中，常温下以400r/min转速搅拌混合30min，得混合料，将混合料倒入模具中，置于压片机内，常温下以40MPa的压力压制2min，得胚体，将胚体置于马弗炉中，在1400℃的条件下保温煅烧8h，随炉冷却至室温，得高导热电路板用陶瓷材料。

Claims (9)

1.一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)按重量份数计，分别称量40～50份混合前驱粉体、0.4～0.5份氧化镁粉末、0.8～1.0份硼酸；
(2)将氧化镁粉末、硼酸加入混合前驱粉体中，常温下以300～400r/min转速搅拌混合20～30min，得混合料；
(3)将混合料倒入模具中，置于压片机内，常温下以20～40MPa的压力压制1～2min，得胚体；
(4)将胚体置于马弗炉中，在1200～1400℃的条件下保温煅烧4～8h，随炉冷却至室温，得高导热电路板用陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的氧化镁粉末的平均粒径为20～40μm。
3.根据权利要求1所述的一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合前驱粉体的具体制备步骤为：
(1)按重量份数计，分别称量30～40份氧化铝粉末、12～16份纳米银粉、3～4份聚乙烯醇、120～160份无水乙醇；
(2)将氧化铝粉末、纳米银粉、聚乙烯醇加入无水乙醇中，置于超声波分散机内超声分散30～40min，得混合分散液；
(3)将混合分散液置于行星球磨机中，常温150～200r/min，球磨时间为2～4h，过滤，得滤饼；
(4)将滤饼放入干燥箱中，在60～80℃的条件下干燥10～12h，常温冷却，研磨，过60目筛，得混合前驱粉体。
4.根据权利要求3所述的一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的氧化铝粉末的平均粒径为60～100μm。
5.根据权利要求3所述的一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的超声分散的功率为500～600W。
6.根据权利要求3所述的一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的纳米银粉的具体制备步骤为：
(1)按重量份数计，分别称量10～20份硝酸银、4～8份次磷酸钠、2～4份六偏磷酸钠、2～4份聚乙烯吡咯烷酮、8～16份质量分数10％的硫酸、4～8份1,2,3-苯并三氮唑、300～600份去离子水；
(2)将硝酸银加入1/3质量的去离子水中，常温下以100～140r/min转速搅拌10～20min，得硝酸银溶液；
(3)将次磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮加入1/3质量的去离子水中，并加入硫酸，常温下以300～400r/min转速叫30～40min，得还原液；
(4)将1,2,3-苯并三氮唑加入剩余1/3质量的去离子水中，常温下以200～300r/min转速搅拌10～20min，得钝化液；
(5)将硝酸银溶液缓慢加入至还原液中，在40～60℃的水浴条件下以500～600r/min转速搅拌1～2h，得纳米银溶胶；
(6)将-纳米银溶胶置于超声波分散机内，调节pH至7.5～8.5，常温下超声处理20～30min，过滤，得滤饼；
(7)将滤饼置于钝化液中浸泡1～2h，过滤，用无水乙醇洗涤3～5次，置于60～80℃的真空干燥箱内干燥1～2h，常温冷却，得纳米银粉。
7.根据权利要求6所述的一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的硝酸银溶液缓慢加入的速率为20～40mL/min。
8.根据权利要求6所述的一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述的pH调节采用的是质量分数1％的碳酸钠溶液，超声处理的功率为400～500W。
9.根据权利要求6所述的一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述的纳米银粉的平均粒径为40～80nm。
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