CN110981444A - 一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法,属于电路板陶瓷技术领域。本发明以氧化铝为材料,并添加纳米银粉,制备一种高导热电路板用陶瓷材料,纯银呈银白色,金属银具有面心立方晶格,塑性良好,具有极好的延展性和导热性,将纳米银粉均匀混合在氧化铝基材中,纳米银粉可以有效分散在陶瓷材料内部,形成导热通道,提高陶瓷材料的导热性能,从而增强电路板的散热性,金属银变为超细粉后,其表面积增大,表面原子数目增多,与氧化铝接触的面积增大,从而可以有效提高陶瓷材料的导热率,进一步增强陶瓷材料的散热性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法,属于电路板陶瓷技术领域。
背景技术
目前,大部分电路板的散热性能差,不能及时排出热量,在高温条件下,电路板容易损坏,缩短了电路板的使用寿命,限制了电路板的进一步发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:本发明针对电路板存在散热性能差的问题,提供了一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)按重量份数计,分别称量40~50份混合前驱粉体、0.4~0.5份氧化镁粉末、0.8~1.0份硼酸;
(2)将氧化镁粉末、硼酸加入混合前驱粉体中,常温下以300~400r/min转速搅拌混合20~30min,得混合料;
(3)将混合料倒入模具中,置于压片机内,常温下以20~40MPa的压力压制1~2min,得胚体;
(4)将胚体置于马弗炉中,在1200~1400℃的条件下保温煅烧4~8h,随炉冷却至室温,得高导热电路板用陶瓷材料。
步骤(1)所述的氧化镁粉末的平均粒径为20~40μm。
所述混合前驱粉体的具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,分别称量30~40份氧化铝粉末、12~16份纳米银粉、3~4份聚乙烯醇、120~160份无水乙醇;
(2)将氧化铝粉末、纳米银粉、聚乙烯醇加入无水乙醇中,置于超声波分散机内超声分散30~40min,得混合分散液;
(3)将混合分散液置于行星球磨机中,常温150~200r/min,球磨时间为2~4h,过滤,得滤饼;
(4)将滤饼放入干燥箱中,在60~80℃的条件下干燥10~12h,常温冷却,研磨,过60目筛,得混合前驱粉体。
步骤(1)所述的氧化铝粉末的平均粒径为60~100μm。
步骤(2)所述的超声分散的功率为500~600W。
所述的纳米银粉的具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,分别称量10~20份硝酸银、4~8份次磷酸钠、2~4份六偏磷酸钠、2~4份聚乙烯吡咯烷酮、8~16份质量分数10%的硫酸、4~8份1,2,3-苯并三氮唑、300~600份去离子水;
(2)将硝酸银加入1/3质量的去离子水中,常温下以100~140r/min转速搅拌10~20min,得硝酸银溶液;
(3)将次磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮加入1/3质量的去离子水中,并加入硫酸,常温下以300~400r/min转速叫30~40min,得还原液;
(4)将1,2,3-苯并三氮唑加入剩余1/3质量的去离子水中,常温下以200~300r/min转速搅拌10~20min,得钝化液;
(5)将硝酸银溶液缓慢加入至还原液中,在40~60℃的水浴条件下以500~600r/min转速搅拌1~2h,得纳米银溶胶;
(6)将-纳米银溶胶置于超声波分散机内,调节pH至7.5~8.5,常温下超声处理20~30min,过滤,得滤饼;
(7)将滤饼置于钝化液中浸泡1~2h,过滤,用无水乙醇洗涤3~5次,置于60~80℃的真空干燥箱内干燥1~2h,常温冷却,得平均粒径40~80nm的纳米银粉。
步骤(5)所述的硝酸银溶液缓慢加入的速率为20~40mL/min。
步骤(6)所述的pH调节采用的是质量分数1%的碳酸钠溶液,超声处理的功率为400~500W。
步骤(7)所述的纳米银粉的平均粒径为40~80nm。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
本发明以氧化铝为材料,并添加纳米银粉,制备一种高导热电路板用陶瓷材料,纯银呈银白色,金属银具有面心立方晶格,塑性良好,具有极好的延展性和导热性,将纳米银粉均匀混合在氧化铝基材中,纳米银粉可以有效分散在陶瓷材料内部,形成导热通道,提高陶瓷材料的导热性能,从而增强电路板的散热性,金属银变为超细粉后,其表面积增大,表面原子数目增多,与氧化铝接触的面积增大,从而可以有效提高陶瓷材料的导热率,进一步增强陶瓷材料的散热性能。
具体实施方式
按重量份数计,分别称量10~20份硝酸银、4~8份次磷酸钠、2~4份六偏磷酸钠、2~4份聚乙烯吡咯烷酮、8~16份质量分数10%的硫酸、4~8份1,2,3-苯并三氮唑、300~600份去离子水,将硝酸银加入1/3质量的去离子水中,常温下以100~140r/min转速搅拌10~20min,得硝酸银溶液,将次磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮加入1/3质量的去离子水中,并加入硫酸,常温下以300~400r/min转速叫30~40min,得还原液,将1,2,3-苯并三氮唑加入剩余1/3质量的去离子水中,常温下以200~300r/min转速搅拌10~20min,得钝化液,将硝酸银溶液以20~40mL/min的速率缓慢加入至还原液中,在40~60℃的水浴条件下以500~600r/min转速搅拌1~2h,得纳米银溶胶,将-纳米银溶胶置于超声波分散机内,滴加质量分数1%的碳酸钠溶液调节pH至7.5~8.5,常温下以400~500W的功率超声处理20~30min,过滤,得滤饼,将滤饼置于钝化液中浸泡1~2h,过滤,用无水乙醇洗涤3~5次,置于60~80℃的真空干燥箱内干燥1~2h,常温冷却,得平均粒径40~80nm的纳米银粉;
再按重量份数计,分别称量30~40份平均粒径60~100μm的氧化铝粉末、12~16份纳米银粉、3~4份聚乙烯醇、120~160份无水乙醇,将氧化铝粉末、纳米银粉、聚乙烯醇加入无水乙醇中,置于超声波分散机内,常温下以500~600W的功率超声分散30~40min,得混合分散液,将混合分散液置于行星球磨机中,常温150~200r/min,球磨时间为2~4h,过滤,得滤饼,将滤饼放入干燥箱中,在60~80℃的条件下干燥10~12h,常温冷却,研磨,过60目筛,得混合前驱粉体;
再按重量份数计,分别称量40~50份混合前驱粉体、0.4~0.5份平均粒径20~40μm的氧化镁粉末、0.8~1.0份硼酸,将氧化镁粉末、硼酸加入混合前驱粉体中,常温下以300~400r/min转速搅拌混合20~30min,得混合料,将混合料倒入模具中,置于压片机内,常温下以20~40MPa的压力压制1~2min,得胚体,将胚体置于马弗炉中,在1200~1400℃的条件下保温煅烧4~8h,随炉冷却至室温,得高导热电路板用陶瓷材料。
实施例1
按重量份数计,分别称量10份硝酸银、4份次磷酸钠、2份六偏磷酸钠、2份聚乙烯吡咯烷酮、8份质量分数10%的硫酸、4份1,2,3-苯并三氮唑、300份去离子水,将硝酸银加入1/3质量的去离子水中,常温下以100r/min转速搅拌10min,得硝酸银溶液,将次磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮加入1/3质量的去离子水中,并加入硫酸,常温下以300r/min转速叫30min,得还原液,将1,2,3-苯并三氮唑加入剩余1/3质量的去离子水中,常温下以200r/min转速搅拌10min,得钝化液,将硝酸银溶液以20mL/min的速率缓慢加入至还原液中,在40℃的水浴条件下以500r/min转速搅拌1h,得纳米银溶胶,将-纳米银溶胶置于超声波分散机内,滴加质量分数1%的碳酸钠溶液调节pH至7.5,常温下以400W的功率超声处理20min,过滤,得滤饼,将滤饼置于钝化液中浸泡1h,过滤,用无水乙醇洗涤3次,置于60℃的真空干燥箱内干燥1h,常温冷却,得平均粒径40nm的纳米银粉;
再按重量份数计,分别称量30份平均粒径60μm的氧化铝粉末、12份纳米银粉、3份聚乙烯醇、120份无水乙醇,将氧化铝粉末、纳米银粉、聚乙烯醇加入无水乙醇中,置于超声波分散机内,常温下以500W的功率超声分散30min,得混合分散液,将混合分散液置于行星球磨机中,常温150r/min,球磨时间为2h,过滤,得滤饼,将滤饼放入干燥箱中,在60℃的条件下干燥10h,常温冷却,研磨,过60目筛,得混合前驱粉体;
再按重量份数计,分别称量40份混合前驱粉体、0.4份平均粒径20μm的氧化镁粉末、0.8份硼酸,将氧化镁粉末、硼酸加入混合前驱粉体中,常温下以300r/min转速搅拌混合20min,得混合料,将混合料倒入模具中,置于压片机内,常温下以20MPa的压力压制1min,得胚体,将胚体置于马弗炉中,在1200℃的条件下保温煅烧4h,随炉冷却至室温,得高导热电路板用陶瓷材料。
实施例2
按重量份数计,分别称量15份硝酸银、6份次磷酸钠、3份六偏磷酸钠、3份聚乙烯吡咯烷酮、12份质量分数10%的硫酸、6份1,2,3-苯并三氮唑、450份去离子水,将硝酸银加入1/3质量的去离子水中,常温下以120r/min转速搅拌15min,得硝酸银溶液,将次磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮加入1/3质量的去离子水中,并加入硫酸,常温下以350r/min转速叫35min,得还原液,将1,2,3-苯并三氮唑加入剩余1/3质量的去离子水中,常温下以250r/min转速搅拌150min,得钝化液,将硝酸银溶液以30mL/min的速率缓慢加入至还原液中,在50℃的水浴条件下以550r/min转速搅拌1.5h,得纳米银溶胶,将-纳米银溶胶置于超声波分散机内,滴加质量分数1%的碳酸钠溶液调节pH至8,常温下以450W的功率超声处理25min,过滤,得滤饼,将滤饼置于钝化液中浸泡1.5h,过滤,用无水乙醇洗涤4次,置于70℃的真空干燥箱内干燥1.5h,常温冷却,得平均粒径60nm的纳米银粉;
再按重量份数计,分别称量35份平均粒径80μm的氧化铝粉末、14份纳米银粉、3.5份聚乙烯醇、140份无水乙醇,将氧化铝粉末、纳米银粉、聚乙烯醇加入无水乙醇中,置于超声波分散机内,常温下以550W的功率超声分散35min,得混合分散液,将混合分散液置于行星球磨机中,常温175r/min,球磨时间为3h,过滤,得滤饼,将滤饼放入干燥箱中,在70℃的条件下干燥11h,常温冷却,研磨,过60目筛,得混合前驱粉体;
再按重量份数计,分别称量45份混合前驱粉体、0.45份平均粒径30μm的氧化镁粉末、0.9份硼酸,将氧化镁粉末、硼酸加入混合前驱粉体中,常温下以350r/min转速搅拌混合25min,得混合料,将混合料倒入模具中,置于压片机内,常温下以30MPa的压力压制1.5min,得胚体,将胚体置于马弗炉中,在1300℃的条件下保温煅烧6h,随炉冷却至室温,得高导热电路板用陶瓷材料。
实施例3
按重量份数计,分别称量20份硝酸银、8份次磷酸钠、4份六偏磷酸钠、4份聚乙烯吡咯烷酮、16份质量分数10%的硫酸、8份1,2,3-苯并三氮唑、600份去离子水,将硝酸银加入1/3质量的去离子水中,常温下以140r/min转速搅拌20min,得硝酸银溶液,将次磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮加入1/3质量的去离子水中,并加入硫酸,常温下以400r/min转速叫40min,得还原液,将1,2,3-苯并三氮唑加入剩余1/3质量的去离子水中,常温下以300r/min转速搅拌20min,得钝化液,将硝酸银溶液以40mL/min的速率缓慢加入至还原液中,在60℃的水浴条件下以600r/min转速搅拌2h,得纳米银溶胶,将-纳米银溶胶置于超声波分散机内,滴加质量分数1%的碳酸钠溶液调节pH至8.5,常温下以500W的功率超声处理30min,过滤,得滤饼,将滤饼置于钝化液中浸泡2h,过滤,用无水乙醇洗涤5次,置于80℃的真空干燥箱内干燥2h,常温冷却,得平均粒径~80nm的纳米银粉;
再按重量份数计,分别称量40份平均粒径100μm的氧化铝粉末、16份纳米银粉、4份聚乙烯醇、160份无水乙醇,将氧化铝粉末、纳米银粉、聚乙烯醇加入无水乙醇中,置于超声波分散机内,常温下以600W的功率超声分散40min,得混合分散液,将混合分散液置于行星球磨机中,常温200r/min,球磨时间为4h,过滤,得滤饼,将滤饼放入干燥箱中,在80℃的条件下干燥12h,常温冷却,研磨,过60目筛,得混合前驱粉体;
再按重量份数计,分别称量50份混合前驱粉体、0.5份平均粒径40μm的氧化镁粉末、1.0份硼酸,将氧化镁粉末、硼酸加入混合前驱粉体中,常温下以400r/min转速搅拌混合30min,得混合料,将混合料倒入模具中,置于压片机内,常温下以40MPa的压力压制2min,得胚体,将胚体置于马弗炉中,在1400℃的条件下保温煅烧8h,随炉冷却至室温,得高导热电路板用陶瓷材料。
Claims (9)
1.一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,分别称量40~50份混合前驱粉体、0.4~0.5份氧化镁粉末、0.8~1.0份硼酸;
(2)将氧化镁粉末、硼酸加入混合前驱粉体中,常温下以300~400r/min转速搅拌混合20~30min,得混合料;
(3)将混合料倒入模具中,置于压片机内,常温下以20~40MPa的压力压制1~2min,得胚体;
(4)将胚体置于马弗炉中,在1200~1400℃的条件下保温煅烧4~8h,随炉冷却至室温,得高导热电路板用陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的氧化镁粉末的平均粒径为20~40μm。
3.根据权利要求1所述的一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合前驱粉体的具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,分别称量30~40份氧化铝粉末、12~16份纳米银粉、3~4份聚乙烯醇、120~160份无水乙醇;
(2)将氧化铝粉末、纳米银粉、聚乙烯醇加入无水乙醇中,置于超声波分散机内超声分散30~40min,得混合分散液;
(3)将混合分散液置于行星球磨机中,常温150~200r/min,球磨时间为2~4h,过滤,得滤饼;
(4)将滤饼放入干燥箱中,在60~80℃的条件下干燥10~12h,常温冷却,研磨,过60目筛,得混合前驱粉体。
4.根据权利要求3所述的一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的氧化铝粉末的平均粒径为60~100μm。
5.根据权利要求3所述的一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的超声分散的功率为500~600W。
6.根据权利要求3所述的一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的纳米银粉的具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,分别称量10~20份硝酸银、4~8份次磷酸钠、2~4份六偏磷酸钠、2~4份聚乙烯吡咯烷酮、8~16份质量分数10%的硫酸、4~8份1,2,3-苯并三氮唑、300~600份去离子水;
(2)将硝酸银加入1/3质量的去离子水中,常温下以100~140r/min转速搅拌10~20min,得硝酸银溶液;
(3)将次磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮加入1/3质量的去离子水中,并加入硫酸,常温下以300~400r/min转速叫30~40min,得还原液;
(4)将1,2,3-苯并三氮唑加入剩余1/3质量的去离子水中,常温下以200~300r/min转速搅拌10~20min,得钝化液;
(5)将硝酸银溶液缓慢加入至还原液中,在40~60℃的水浴条件下以500~600r/min转速搅拌1~2h,得纳米银溶胶;
(6)将-纳米银溶胶置于超声波分散机内,调节pH至7.5~8.5,常温下超声处理20~30min,过滤,得滤饼;
(7)将滤饼置于钝化液中浸泡1~2h,过滤,用无水乙醇洗涤3~5次,置于60~80℃的真空干燥箱内干燥1~2h,常温冷却,得纳米银粉。
7.根据权利要求6所述的一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的硝酸银溶液缓慢加入的速率为20~40mL/min。
8.根据权利要求6所述的一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述的pH调节采用的是质量分数1%的碳酸钠溶液,超声处理的功率为400~500W。
9.根据权利要求6所述的一种高导热电路板用陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤(7)所述的纳米银粉的平均粒径为40~80nm。
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