CN110980807B - 采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括以下过程:将碱式硫酸铬粉碎至一定粒度直接投入回转窑,在一定的温度、转速下进行煅烧一定时间,得到煅烧产物,将煅烧产物经水洗、烘干即得到铬绿,产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸。本发明可以高效、低成本的方式处理碱式硫酸铬,生产出市场价值更大的铬绿,得到的铬绿纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备铬绿的方法,特别是涉及一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法。
背景技术
铬绿是一种重要的无机颜料,应用于涂料、陶瓷、橡胶、美术颜料、以及伪装涂料等。在冶炼金属铬和碳化铬、搪瓷、陶瓷、玻璃、人造革、建筑材料的着色、有机合成的催化剂、制造耐晒材料和印刷纸币的专用油墨、金属抛光研磨材料、金属表面渗铬、磁性材料等方面也皆有应用。
目前,碱式硫酸铬产品市场过饱和,难以销售,且价值较低。此工艺采用焙烧法将碱式硫酸铬制备成铬绿,铬绿价值目前远远高于碱式硫酸铬,且市场较好。对许多铬盐行业企业来说,此工艺利用回转窑焙烧,工艺成熟,操作简单,将目前价值较低的碱式硫酸铬生产成高品质铬绿和副产品硫酸,对环境及工厂经济效益都大有益处。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括以下过程:
将碱式硫酸铬粉碎至一定粒度直接投入回转窑,在一定的温度、转速下进行煅烧一定时间,得到煅烧产物,将煅烧产物经水洗、烘干即得到铬绿,产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸。
上述技术方案的反应过程可用下述方程式来描述:
2Cr(OH)SO4·nH2O→Cr2O3+2SO2↑+(n+1)H2O+O2↑
二氧化硫催化反应如下式:
优选的是,煅烧的温度为800~1500℃、煅烧的时间为0.8~5h、回转窑的转速为30~120r/h。
优选的是,将碱式硫酸铬粉碎至20-100μm。
优选的是,水洗的洗水用量为煅烧产物质量的0.5~2倍;烘干温度为80~150℃
优选的是,所述煅烧采用程序升温,程序升温方法为:首先以50~100℃/min的升温速度升温至500~600℃,保温30~45min,然后以10~20℃/min的升温速度升温至800~1000℃,保温0.5~1小时,然后以5~10℃/min的升温速度升温至1200~1500℃,保温0.5~1小时。
优选的是,所述催化剂为TiO、Al2O3、V2O3、CuO中的一种或多种的混合物。
优选的是,所述吸收剂为硫酸。
优选的是,吸收剂为98-98.5%的硫酸。
优选的是,其特征在于,商品级浓硫酸或发烟硫酸的质量浓度为60~104.5%。
优选的是,其特征在于,将碱式硫酸铬粉碎至一定粒度后与硫代硫酸铵混合,然后加入到球磨罐中,并向球磨罐中加入不锈钢大磨球和不锈钢小磨球;向球磨罐中通入液氮,使碱式硫酸铬和硫代硫酸铵浸没在液氮中,温度为-150℃~-185℃,并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定;恒温10~15min后开始球磨,球磨5~8小时;球磨完毕,将球磨罐转移至真空手套箱中,放置12~24小时,然后将球磨后的物料加入回转窑;所述碱式硫酸铬与硫代硫酸铵的重量比为1:0.05~0.1;所述碱式硫酸铬与不锈钢大磨球和不锈钢小磨球的重量比为1:6~8;不锈钢大磨球的直径为8mm,不锈钢小磨球的直径为5mm,不锈钢大磨球与不锈钢小磨球的质量比为2:1,球磨的转速为200~300r/min。
本发明至少包括以下有益效果:本发明可以高效、低成本的方式处理碱式硫酸铬,生产出市场价值更大的铬绿,得到的铬绿的纯度高。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1:
一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括:
将粉碎至65μm的碱式硫酸铬粉送入回转窑内焙烧,所述回转窑内温度升温至1100℃,在回转窑80r/h的速度下,焙烧1.5h,得到焙烧产物,将焙烧产物经水洗、烘干,即制得主含量为98.52%的铬绿;产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用98-98.5%的硫酸做吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸;水洗的洗水用量为焙烧产物质量的1倍;烘干温度为100℃;所述催化剂为TiO和Al2O3的混合物。
实施例2:
一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括:
将粉碎至65μm的碱式硫酸铬粉送入回转窑内焙烧,所述回转窑内温度升温至1100℃,在回转窑80r/h的速度下,焙烧2h,得到焙烧产物,将焙烧产物经水洗、烘干,即制得主含量为98.83%的铬绿;产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用98-98.5%的硫酸做吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸;水洗的洗水用量为焙烧产物质量的1倍;烘干温度为100℃;所述催化剂为TiO和Al2O3的混合物。
实施例3:
一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括:
将粉碎至65μm的碱式硫酸铬粉送入回转窑内焙烧,所述回转窑内温度升温至1100℃,在回转窑70r/h的速度下,焙烧1.5h,得到焙烧产物,将焙烧产物经水洗、烘干,即制得主含量为98.92%的铬绿;产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用98-98.5%的硫酸做吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸;水洗的洗水用量为焙烧产物质量的1倍;烘干温度为100℃;所述催化剂为TiO和Al2O3的混合物。
实施例4:
一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括:
将粉碎至65μm的碱式硫酸铬粉送入回转窑内焙烧,所述回转窑内温度升温至1100℃,在回转窑70r/h的速度下,焙烧2h,得到焙烧产物,将焙烧产物经水洗、烘干,即制得主含量为98.30%的铬绿;产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用98-98.5%的硫酸做吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸;水洗的洗水用量为焙烧产物质量的1倍;烘干温度为100℃;所述催化剂为TiO和Al2O3的混合物。
实施例5:
一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括:
将粉碎至65μm的碱式硫酸铬粉送入回转窑内焙烧,所述回转窑内温度升温至1000℃,在回转窑80r/h的速度下,焙烧1.5h,得到焙烧产物,将焙烧产物经水洗、烘干,即制得主含量为97.03%的铬绿;产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用98-98.5%的硫酸做吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸;水洗的洗水用量为焙烧产物质量的1倍;烘干温度为100℃;所述催化剂为TiO和Al2O3的混合物。
实施例6:
一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括:
将粉碎至65μm的碱式硫酸铬粉送入回转窑内焙烧,所述回转窑内温度升温至1000℃,在回转窑80r/h的速度下,焙烧2h,得到焙烧产物,将焙烧产物经水洗、烘干,即制得主含量为96.52%的铬绿;产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用98-98.5%的硫酸做吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸;水洗的洗水用量为焙烧产物质量的1倍;烘干温度为100℃;所述催化剂为TiO和Al2O3的混合物。
实施例7:
一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括:
将粉碎至65μm的碱式硫酸铬粉送入回转窑内焙烧,所述回转窑内温度升温至1000℃,在回转窑70r/h的速度下,焙烧1.5h,得到焙烧产物,将焙烧产物经水洗、烘干,即制得主含量为95.68%的铬绿;产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用98-98.5%的硫酸做吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸;水洗的洗水用量为焙烧产物质量的1倍;烘干温度为100℃;所述催化剂为TiO和Al2O3的混合物。
实施例8:
一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括:
将粉碎至65μm的碱式硫酸铬粉送入回转窑内焙烧,所述回转窑内温度升温至1000℃,在回转窑70r/h的速度下,焙烧2h,得到焙烧产物,将焙烧产物经水洗、烘干,即制得主含量为95.77%的铬绿;产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用98-98.5%的硫酸做吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸;水洗的洗水用量为焙烧产物质量的1倍;烘干温度为100℃;所述催化剂为TiO和Al2O3的混合物。
实施例9:
一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括:
将粉碎至65μm的碱式硫酸铬粉送入回转窑内焙烧,所述回转窑内温度升温至1200℃,在回转窑70r/h的速度下,焙烧2h,得到焙烧产物,将焙烧产物经水洗、烘干,即制得主含量为96.85%的铬绿;产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用98-98.5%的硫酸做吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸;水洗的洗水用量为焙烧产物质量的1倍;烘干温度为100℃;所述催化剂为TiO和Al2O3的混合物。
实施例10:
一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括:
将粉碎至65μm的碱式硫酸铬粉送入回转窑内焙烧,所述回转窑内温度升温至1300℃,在回转窑70r/h的速度下,焙烧2h,得到焙烧产物,将焙烧产物经水洗、烘干,即制得主含量为96.97%的铬绿;产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用98-98.5%的硫酸做吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸;水洗的洗水用量为焙烧产物质量的1倍;烘干温度为100℃;所述催化剂为TiO和Al2O3的混合物。
实施例11:
一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括:
将粉碎至65μm的碱式硫酸铬粉送入回转窑内焙烧,所述回转窑内温度采用程序升温,并且在回转窑70r/h的速度下,焙烧,得到焙烧产物,将焙烧产物经水洗、烘干,即制得主含量为99.61%的铬绿;产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用98-98.5%的硫酸做吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸;水洗的洗水用量为焙烧产物质量的1倍;烘干温度为100℃;所述催化剂为TiO和Al2O3的混合物;
所述煅烧采用程序升温,程序升温方法为:首先以50℃/min的升温速度升温至600℃,保温30min,然后以20℃/min的升温速度升温至1000℃,保温0.5小时,然后以10℃/min的升温速度升温至1200℃,保温0.5小时;程序升温能够发挥每个温度段的最大效益,在低温阶段可以有效的排出原料内的水分和其他杂质,降低了整个过程的平均温度,减少总的能量损失,提高整体的能量利用率,并进一步提高了铬绿的纯度。
实施例12:
一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括:
将粉碎至65μm的碱式硫酸铬粉送入回转窑内焙烧,所述回转窑内温度采用程序升温,并且在回转窑70r/h的速度下,焙烧,得到焙烧产物,将焙烧产物经水洗、烘干,即制得主含量为99.75%的铬绿;产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用98-98.5%的硫酸做吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸;水洗的洗水用量为焙烧产物质量的1倍;烘干温度为100℃;所述催化剂为TiO和Al2O3的混合物;
所述煅烧采用程序升温,程序升温方法为:首先以100℃/min的升温速度升温至500℃,保温30min,然后以10℃/min的升温速度升温至1000℃,保温1小时,然后以10℃/min的升温速度升温至1300℃,保温0.5小时。
实施例13:
一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括:
将粉碎至65μm的碱式硫酸铬粉与硫代硫酸铵混合,然后加入到球磨罐中,并向球磨罐中加入不锈钢大磨球和不锈钢小磨球;向球磨罐中通入液氮,使碱式硫酸铬和硫代硫酸铵浸没在液氮中,温度为-175℃,并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定;恒温15min后开始球磨,球磨5小时;球磨完毕,将球磨罐转移至真空手套箱中,放置12小时,然后将球磨后的物料加入回转窑内焙烧,所述回转窑内温度升温至1200℃,在回转窑70r/h的速度下,焙烧2h,得到焙烧产物,将焙烧产物经水洗、烘干,即制得主含量为99.87%的铬绿;产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用98-98.5%的硫酸做吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸;水洗的洗水用量为焙烧产物质量的1倍;烘干温度为100℃;所述催化剂为TiO和Al2O3的混合物;采用液氮低温球磨的方式,液氮与碱式硫酸铬粉和硫代硫酸铵形成料浆,可以消除粉末粘连现象并提高研磨效率,并且低温球磨处理后的粉末的煅烧性能得到改善,低温球磨对粉末颗粒的尺寸有细化作用,可以进一步提高碱式硫酸铬粉与硫代硫酸铵的混合均匀,此外,通过添加硫代硫酸铵,提高了碱式硫酸铬煅烧氧化效果,促进了高纯度铬绿的生成,使制备的铬绿的纯度更高。
所述碱式硫酸铬与硫代硫酸铵的重量比为1:0.05;所述碱式硫酸铬与不锈钢大磨球和不锈钢小磨球的重量比为1:6;不锈钢大磨球的直径为8mm,不锈钢小磨球的直径为5mm,不锈钢大磨球与不锈钢小磨球的质量比为2:1,球磨的转速为300r/min。
实施例14:
一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括:
将粉碎至65μm的碱式硫酸铬粉与硫代硫酸铵混合,然后加入到球磨罐中,并向球磨罐中加入不锈钢大磨球和不锈钢小磨球;向球磨罐中通入液氮,使碱式硫酸铬和硫代硫酸铵浸没在液氮中,温度为-175℃,并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定;恒温15min后开始球磨,球磨5小时;球磨完毕,将球磨罐转移至真空手套箱中,放置12小时,然后将球磨后的物料加入回转窑内焙烧,所述回转窑内温度升温至1300℃,在回转窑70r/h的速度下,焙烧2h,得到焙烧产物,将焙烧产物经水洗、烘干,即制得主含量为99.89%的铬绿;产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用98-98.5%的硫酸做吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸;水洗的洗水用量为焙烧产物质量的1倍;烘干温度为100℃;所述催化剂为TiO和Al2O3的混合物。
所述碱式硫酸铬与硫代硫酸铵的重量比为1:0.05;所述碱式硫酸铬与不锈钢大磨球和不锈钢小磨球的重量比为1:6;不锈钢大磨球的直径为8mm,不锈钢小磨球的直径为5mm,不锈钢大磨球与不锈钢小磨球的质量比为2:1,球磨的转速为300r/min。
实施例15:
一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括:
将粉碎至65μm的碱式硫酸铬粉与硫代硫酸铵混合,然后加入到球磨罐中,并向球磨罐中加入不锈钢大磨球和不锈钢小磨球;向球磨罐中通入液氮,使碱式硫酸铬和硫代硫酸铵浸没在液氮中,温度为-175℃,并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定;恒温15min后开始球磨,球磨5小时;球磨完毕,将球磨罐转移至真空手套箱中,放置12小时,然后将球磨后的物料加入回转窑内焙烧,所述回转窑内温度采用程序升温,在回转窑70r/h的速度下,焙烧,得到焙烧产物,将焙烧产物经水洗、烘干,即制得主含量为99.96%的铬绿;产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用98-98.5%的硫酸做吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸;水洗的洗水用量为焙烧产物质量的1倍;烘干温度为100℃;所述催化剂为TiO和Al2O3的混合物。
所述煅烧采用程序升温,程序升温方法为:首先以50℃/min的升温速度升温至600℃,保温30min,然后以20℃/min的升温速度升温至1000℃,保温0.5小时,然后以10℃/min的升温速度升温至1200℃,保温0.5小时;
所述碱式硫酸铬与硫代硫酸铵的重量比为1:0.05;所述碱式硫酸铬与不锈钢大磨球和不锈钢小磨球的重量比为1:6;不锈钢大磨球的直径为8mm,不锈钢小磨球的直径为5mm,不锈钢大磨球与不锈钢小磨球的质量比为2:1,球磨的转速为300r/min。
实施例16:
一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,包括:
将粉碎至65μm的碱式硫酸铬粉与硫代硫酸铵混合,然后加入到球磨罐中,并向球磨罐中加入不锈钢大磨球和不锈钢小磨球;向球磨罐中通入液氮,使碱式硫酸铬和硫代硫酸铵浸没在液氮中,温度为-175℃,并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定;恒温15min后开始球磨,球磨5小时;球磨完毕,将球磨罐转移至真空手套箱中,放置12小时,然后将球磨后的物料加入回转窑内焙烧,所述回转窑内温度采用程序升温,在回转窑70r/h的速度下,焙烧,得到焙烧产物,将焙烧产物经水洗、烘干,即制得主含量为99.98%的铬绿;产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用98-98.5%的硫酸做吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸;水洗的洗水用量为焙烧产物质量的1倍;烘干温度为100℃;所述催化剂为TiO和Al2O3的混合物。
所述煅烧采用程序升温,程序升温方法为:首先以100℃/min的升温速度升温至500℃,保温30min,然后以10℃/min的升温速度升温至1000℃,保温1小时,然后以10℃/min的升温速度升温至1300℃,保温0.5小时;
所述碱式硫酸铬与硫代硫酸铵的重量比为1:0.05;所述碱式硫酸铬与不锈钢大磨球和不锈钢小磨球的重量比为1:6;不锈钢大磨球的直径为8mm,不锈钢小磨球的直径为5mm,不锈钢大磨球与不锈钢小磨球的质量比为2:1,球磨的转速为300r/min。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
Claims (6)
1.一种采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,其特征在于,包括以下过程:
将碱式硫酸铬粉碎至一定粒度后与硫代硫酸铵混合,然后加入到球磨罐中,并向球磨罐中加入不锈钢大磨球和不锈钢小磨球;向球磨罐中通入液氮,使碱式硫酸铬和硫代硫酸铵浸没在液氮中,温度为-150℃~-185℃,并保持液氮的挥发量与通入量平衡以使液面稳定;恒温10~15min后开始球磨,球磨5~8小时;球磨完毕,将球磨罐转移至真空手套箱中,放置12~24小时,然后将球磨后的物料加入回转窑;在一定的温度、转速下进行煅烧一定时间,得到煅烧产物,将煅烧产物经水洗、烘干即得到铬绿,产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸;
所述碱式硫酸铬与硫代硫酸铵的重量比为1:0.05~0.1;所述碱式硫酸铬与不锈钢大磨球和不锈钢小磨球的重量比为1:6~8;不锈钢大磨球的直径为8mm,不锈钢小磨球的直径为5mm,不锈钢大磨球与不锈钢小磨球的质量比为2:1,球磨的转速为200~300r/min;
所述煅烧采用程序升温,程序升温方法为:首先以 50~100℃/min的升温速度升温至500~600℃,保温30~45min,然后以10~20℃/min的升温速度升温至800~1000℃,保温0.5~1小时,然后以5~10℃/min的升温速度升温至1200~1500℃,保温0.5~1小时;
所述催化剂为TiO、Al2O3、V2O3、CuO中的一种或多种的混合物。
2.根据权利要求1所述的采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,其特征在于,回转窑的转速为30~120r/h。
3.如权利要求1所述的采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,其特征在于,将碱式硫酸铬粉碎至20-100μm。
4.如权利要求1所述的采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,其特征在于,水洗的洗水用量为煅烧产物质量的0.5~2倍;烘干温度为80~150℃。
5.如权利要求1所述的采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,其特征在于,所述吸收剂为硫酸。
6.如权利要求5所述的采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法,其特征在于,吸收剂为98-98.5%的硫酸。
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