CN110975650A - 一种一锅法制备超亲水pvdf超滤膜的方法 - Google Patents

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CN110975650A CN201911252607.8A CN201911252607A CN110975650A CN 110975650 A CN110975650 A CN 110975650A CN 201911252607 A CN201911252607 A CN 201911252607A CN 110975650 A CN110975650 A CN 110975650A
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Abstract

本发明公开了一种一锅法制备超亲水PVDF超滤膜的方法,包括:将3%~9%亲水性单体丙烯酸和10%~14%的碱化聚偏二氟乙烯、2%~8%的大分子增容剂、1%~5%的无水氯化锂、68%~80%的有机溶剂混合溶解,加入1%的引发剂,升温聚合、静置脱泡,制得接枝反应混合溶液;将混合溶液制备为一定厚度的高分子溶液薄膜,室温下预蒸发,凝固浴中分相处理,清洗,即得到一锅法制备的超亲水PVDF超滤膜,其具有更高的亲水性和更强的抗污染性能,可应用于油水混合物、生活污水二级出水等疏水性污染物成份量大的水体分离工业化应用,为一种科学、高效的超亲水PVDF超滤膜生产技术。

Description

一种一锅法制备超亲水PVDF超滤膜的方法
技术领域
本发明属于膜制备领域,具体涉及一种一锅法制备超亲水PVDF超滤膜及其制备方法。
背景技术
超滤技术作为一种高效的分离、浓缩、提纯及净化技术,已广泛应用于食品、医药、环保、石化、能源等领域,成为解决当前化工分离和水资源再生的重要手段。与无机膜苛刻的生产工艺和高昂的价格相比,聚合物基超滤膜因原料易得、制备方便、价格低廉等优势,在膜工业生产领域占据重要的地位和作用。然而,聚合物基超滤膜在应用过程中,因跨膜压力作用下各类污染物在膜表面或内部沉积、吸附甚至堵孔等行为,致使膜分离性能显著恶化造的膜污染行为,以及膜在贮存、运输过程中因失水、干化而导致膜通量的大幅下降,都成为聚合物基超滤膜实际应用中的瓶颈问题。
目前的研究结果普遍认为,提高超滤膜的亲水性是减轻膜污染、减缓膜性能劣化,增加膜使用寿命的有效方法。早期通过对PVDF、PES等基膜材料进行亲水化聚合物或无机物杂化共混,或对膜表面进行表面接枝、涂覆等方式,进行了大量的亲水化改性研究与应用,也初步得到了一定的应用。但是,由于共混、表面改性技术对膜材料的亲水改性效果有限,如专利技术CN106422821A报道了一种采用自由基聚合法,将丙烯酸接枝到了经碱处理的PVDF电纺超滤膜表面,该方法一定程度上提高了膜的纯水通量和亲水性。但膜表面化学处理操作较为繁琐,且极易造成膜性能劣化,同时,表面化学改性对膜内部性能无法得到有效改善。对聚合物基膜材料通过氧化、自由基接枝共聚等方式进行的本体亲水化改性,可以在聚合物大分子链上引入大量的羟基、羧基等亲水基团,从而能大幅提高膜表面及其膜内部的亲水性,有望得到具有超亲水特性的超滤膜产品。如专利技术CN109675446A报道了一种超亲水改性方法,先通过臭氧活化,将丙烯酸接枝到聚偏氟乙烯上制得改性聚偏氟乙烯,而后制备脲醛微囊,再通过1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐将脲醛微囊连接在改性聚偏氟乙烯表面,在膜固化成型后,再用饱和碳酸钠溶液浸泡去除脲醛,最终获取膜界面的亲水性。显然该方法操作过程繁琐,较难实现工业化应用。文献《四乙基氢氧化铵改性聚偏氟乙烯接枝聚丙烯酸油水分离膜的制备》中,以四乙基氢氧化铵液本体改性后的聚偏氟乙烯为原料,通过过氧化苯甲酰为自由基引发剂,将丙烯酸接枝到改性PVDF上,合成聚偏氟乙烯接枝聚丙烯酸共聚物。将改性共聚物通过沉淀、洗涤、干燥后,再配制成铸膜液,通过浸没沉淀法,最终制备了以PVDF-g-PAA为基体的亲水性油水分离膜。但该方法制得的膜亲水接触角仅达到57.5°,60s后为14.3°,不具备超亲水性能,且制膜过程需首先制备出聚偏氟乙烯接枝聚丙烯酸共聚物后,再配制铸膜液相转化成膜,生产过程繁琐,周期长,废水产量大,能耗高,原料利用率低。
发明内容
本发明的目的在于针对传统接枝改性亲水性超滤膜制备工艺复杂、原料利用率低等问题,提出了一种一锅法制备超亲水PVDF超滤膜的方法。该方法制备工艺简便,原料损失少,生产能耗低和环境污染小。所制备的PVDF超滤膜具有超亲水性,且可干法保存和运输。
本发明是通过下述技术方案来实现的。
一种一锅法制备超亲水PVDF超滤膜的方法,包括以下步骤:
步骤1,按质量百分比将3%~9%亲水性单体丙烯酸和10%~14%的碱化聚偏二氟乙烯、2%~8%的大分子增容剂、1%~5%的无水氯化锂、68%~80%的有机溶剂混合,搅拌、溶解,加入1%的引发剂,升温聚合、反应,降温,停止聚合,静置脱泡,制得接枝反应混合溶液;
步骤2,将步骤1中接枝反应混合溶液制备为一定厚度的高分子溶液薄膜,室温下预蒸发,放入凝固浴中分相处理,去离子水反复清洗,即得到一锅法制备的超亲水PVDF超滤膜。
对于上述技术方案,本发明还有进一步优选的方案:
优选的,所述碱化聚偏二氟乙烯通过下述方法制得:
采用碱化脱氟处理方法将平均分子量为50~100万的聚偏氟乙烯在60℃下,在0.5mol/L KOH的乙醇溶液中搅拌2h,反应完成后过滤,滤出物用去离子水清洗,60℃下真空干燥,得到碱化聚偏二氟乙烯。
优选的,所述大分子增容剂为分子量在20000~50000的聚乙烯吡咯烷酮、分子量在10000~20000的聚乙二醇、分子量在80000~120000的聚乙烯醇中的一种。
优选的,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种或两种以上的混合物。
优选的,所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰中的一种。
优选的,所述步骤1中,在60℃下搅拌、溶解,加入引发剂升温至60℃~90℃聚合;反应1~6h后,降温至40℃,停止聚合,静置脱泡4h。
优选的,所述制膜过程为,将接枝反应混合溶液直接手动或通过平板刮膜机刮制为150~250μm厚的高分子溶液薄膜,室温下预蒸发15s后,放入20℃~60℃、pH12~13的氢氧化钠溶液凝固浴中,分相处理2min。
本发明由于采取以上技术方案,其具有以下有益效果:
(1)本发明方法制备的一锅法超亲水PVDF超滤膜,该产品具有优异的亲水性和润湿性,与一般的接枝改性制备的超滤膜相比,在保持其截留率的同时,初始水接触角保持在40~50°范围,且在5s内完全润湿,与传统亲水性超滤膜相比,具有更高的亲水性,因而,抗污染性能更强,可应用于油水混合物、生活污水二级出水等疏水性污染物成份量大的水体分离工业化应用。
(2)本发明提供的一锅法制备超亲水PVDF超滤膜的制备方法,将接枝聚合物的合成和浸没沉淀相转化法膜制备技术同步进行,工艺简便、操作便捷,省去了产物的分离、纯化等繁琐步骤,大大减少了工业废水和能耗,环境负荷低,节能减排,绿色环保。
(3)本发明提供的一锅法超亲水PVDF超滤膜,经脱水干化处理后,能迅速润湿,且其纯水通量能迅速恢复到原膜通量的80%以上,完全满足干法保存和运输条件,能大大节约超滤膜产品的贮存和运输成本。制得的超滤膜水通量不低于228.48L/m2·h,RBSA不小于86.8%,初始水接触角不大于42.7°,润湿时间不高于7s,通量恢复率不小于73.2%。为一种制备性能良好的一锅法超亲水PVDF超滤膜。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解,构成本申请的一部分,并不构成对本发明的不当限定,在附图中:
图1为本发明实施例2一锅法超亲水PVDF超滤膜的SEM照片;
图2为本发明实施例2一锅法超亲水PVDF超滤膜的FT-IR谱图;
图3为本发明实施例2一锅法超亲水PVDF超滤膜的水接触角照片。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
本发明一锅法制备超亲水PVDF超滤膜的方法,包括以下步骤:
按质量百分比将3%~9%的亲水性单体丙烯酸和10%~14%的碱化聚偏二氟乙烯,和2%~8%的大分子增容剂(分子量在20000~50000的聚乙烯吡咯烷酮、分子量在10000~20000的聚乙二醇、分子量在80000~120000的聚乙烯醇中的一种)、1%~5%的无水氯化锂、68%~80%的有机溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种或两种以上的混合物)混合,在60℃下搅拌、溶解,加入1%的引发剂(偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰),升温至60~90℃聚合,反应1~6h后,降温至40℃,停止聚合,静置脱泡4h,制得接枝反应混合溶液;将接枝反应混合溶液直接手动或通过平板刮膜机刮制为150~250μm厚的高分子溶液薄膜,室温下预蒸发15s后,放入20℃~60℃、pH12~13的氢氧化钠溶液凝固浴中,分相处理2min后,取出。去离子水反复清洗,去除残留溶剂和杂质,即得到一锅法制备PVDF超亲水性超滤膜。
其中,碱化聚偏二氟乙烯通过下述方法制得:
采用碱化脱氟处理方法将平均分子量为50~100万的聚偏氟乙烯在60℃下,在0.5mol/L KOH的乙醇溶液中搅拌2h,反应完成后过滤,滤出物用去离子水清洗,60℃下真空干燥,得到碱化聚偏二氟乙烯。
下面通过具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1:
按质量百分比,将6%的亲水性单体丙烯酸和12%的碱化聚偏二氟乙烯,和3%的分子量在20000~50000的聚乙烯吡咯烷酮、3%的无水氯化锂、75%的N,N-二甲基甲酰胺混合,在60℃下搅拌、溶解,加入1%的偶氮二异丁腈,升温至80℃聚合。反应2h后,降温至40℃,停止聚合,静置脱泡6h,制得接枝反应混合溶液;将接枝反应混合溶液直接手动或通过平板刮膜机刮制为250μm厚的高分子溶液薄膜,室温下预蒸发15s后,放入60℃、pH13的氢氧化钠溶液凝固浴中,分相处理2min后,取出。去离子水反复清洗,去除残留溶剂和杂质,即得到一锅法制备PVDF超亲水性超滤膜。
其中,碱化聚偏二氟乙烯通过下述方法制得:
采用碱化脱氟处理方法将平均分子量为50~100万的聚偏氟乙烯在60℃下,在0.5mol/L KOH的乙醇溶液中搅拌2h,反应完成后过滤,滤出物用去离子水清洗,60℃下真空干燥,得到碱化聚偏二氟乙烯。
本实施例中所制备的超滤膜水通量为353.25L/m2·h,RBSA为86.8%,初始水接触角为42.7°,润湿时间为3s,乙醇脱水室温晾干24h后,重新用水润湿的通量恢复率为90.2%。
实施例2:
按质量百分比,将6%的亲水性单体丙烯酸和12%的碱化聚偏二氟乙烯,和5%的分子量在10000~20000的聚乙二醇、3%的无水氯化锂、73%的N-甲基-2-吡咯烷酮混合,在60℃下搅拌、溶解,加入1%的过氧化苯甲酰,升温至90℃聚合。反应1h后,降温至40℃,停止聚合,静置脱泡6h,制得接枝反应混合溶液;将接枝反应混合溶液直接手动或通过平板刮膜机刮制为250μm厚的高分子溶液薄膜,室温下预蒸发15s后,放入50℃、pH13的氢氧化钠溶液凝固浴中,分相处理2min后,取出。去离子水反复清洗,去除残留溶剂和杂质,即得到一锅法制备PVDF超亲水性超滤膜。
其中,碱化聚偏二氟乙烯通过下述方法制得:
采用碱化脱氟处理方法将平均分子量为50~100万的聚偏氟乙烯在60℃下,在0.5mol/L KOH的乙醇溶液中搅拌2h,反应完成后过滤,滤出物用去离子水清洗,60℃下真空干燥,得到碱化聚偏二氟乙烯。
本实施例中所制备的超滤膜水通量为303.16L/m2·h,RBSA为87.4%,初始水接触角为44.2°,润湿时间为4s,乙醇脱水室温晾干24h后,重新用水润湿的通量恢复率为83.2%。
本实施例一锅法超亲水PVDF超滤膜的SEM照片见图1所示,FT-IR谱图见图2所示,水接触角照片见图3所示。
实施例3:
按质量百分比,将5%的亲水性单体丙烯酸和10%的碱化聚偏二氟乙烯,和3%的分子量在20000~50000的聚乙烯吡咯烷酮、1%的无水氯化锂、80%的N,N-二甲基乙酰胺,在60℃下搅拌、溶解,加入1%的偶氮二异丁腈,升温至80℃聚合。反应3h后,降温至40℃,停止聚合,静置脱泡6h,制得接枝反应混合溶液;将接枝反应混合溶液直接手动或通过平板刮膜机刮制为200μm厚的高分子溶液薄膜,室温下预蒸发15s后,放入20℃、pH13的氢氧化钠溶液凝固浴中,分相处理2min后,取出。去离子水反复清洗,去除残留溶剂和杂质,即得到一锅法制备PVDF超亲水性超滤膜。
其中,碱化聚偏二氟乙烯通过下述方法制得:
采用碱化脱氟处理方法将平均分子量为50~100万的聚偏氟乙烯在60℃下,在0.5mol/L KOH的乙醇溶液中搅拌2h,反应完成后过滤,滤出物用去离子水清洗,60℃下真空干燥,得到碱化聚偏二氟乙烯。
本实施例中所制备的超滤膜水通量为269.88L/m2·h,RBSA为88.4%,初始水接触角为44.1°,润湿时间为4s,乙醇脱水室温晾干24h后,重新用水润湿的通量恢复率为85.8%。
实施例4:
按质量百分比,将6%的亲水性单体丙烯酸和13%的碱化聚偏二氟乙烯,和4%的分子量在80000~120000的聚乙烯醇、4%的无水氯化锂、72%的N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的混合物(1:1)混合,在60℃下搅拌、溶解,加入1%的偶氮二异丁腈,升温至80℃聚合。反应4h后,降温至40℃,停止聚合,静置脱泡6h,制得接枝反应混合溶液;将接枝反应混合溶液直接手动或通过平板刮膜机刮制为150μm厚的高分子溶液薄膜,室温下预蒸发15s后,放入50℃、pH12的氢氧化钠溶液凝固浴中,分相处理2min后,取出。去离子水反复清洗,去除残留溶剂和杂质,即得到一锅法制备PVDF超亲水性超滤膜。
其中,碱化聚偏二氟乙烯通过下述方法制得:
采用碱化脱氟处理方法将平均分子量为50~100万的聚偏氟乙烯在60℃下,在0.5mol/L KOH的乙醇溶液中搅拌2h,反应完成后过滤,滤出物用去离子水清洗,60℃下真空干燥,得到碱化聚偏二氟乙烯。
本实施例中所制备的超滤膜水通量为228.48L/m2·h,RBSA为90.3%,初始水接触角为46.5°,润湿时间为6s,乙醇脱水室温晾干24h后,重新用水润湿的通量恢复率为78.6%。
实施例5:
按质量百分比,将7%的亲水性单体丙烯酸和14%的碱化聚偏二氟乙烯,和2%的分子量在20000~50000的聚乙烯吡咯烷酮、5%的无水氯化锂、71%的N-甲基-2-吡咯烷酮混合,在60℃下搅拌、溶解,加入1%的偶氮二异丁腈,升温至90℃聚合。反应2h后,降温至40℃,停止聚合,静置脱泡6h,制得接枝反应混合溶液;将接枝反应混合溶液直接手动或通过平板刮膜机刮制为150μm厚的高分子溶液薄膜,室温下预蒸发15s后,放入60℃、pH13的氢氧化钠溶液凝固浴中,分相处理2min后,取出。去离子水反复清洗,去除残留溶剂和杂质,即得到一锅法制备PVDF超亲水性超滤膜。
其中,碱化聚偏二氟乙烯通过下述方法制得:
采用碱化脱氟处理方法将平均分子量为50~100万的聚偏氟乙烯在60℃下,在0.5mol/L KOH的乙醇溶液中搅拌2h,反应完成后过滤,滤出物用去离子水清洗,60℃下真空干燥,得到碱化聚偏二氟乙烯。
本实施例中所制备的超滤膜水通量为279.58L/m2·h,RBSA为88.1%,初始水接触角为43.6°,润湿时间为4s,乙醇脱水室温晾干24h后,重新用水润湿的通量恢复率为82.6%。
实施例6:
按质量百分比,将3%的亲水性单体丙烯酸和14%的碱化聚偏二氟乙烯,和8%的分子量在10000~20000的聚乙二醇、1%的无水氯化锂、73%的N,N-二甲基甲酰胺混合,在60℃下搅拌、溶解,加入1%的过氧化苯甲酰,升温至70℃聚合。反应5h后,降温至40℃,停止聚合,静置脱泡6h,制得接枝反应混合溶液;将接枝反应混合溶液直接手动或通过平板刮膜机刮制为150μm厚的高分子溶液薄膜,室温下预蒸发15s后,放入30℃、pH12的氢氧化钠溶液凝固浴中,分相处理2min后,取出。去离子水反复清洗,去除残留溶剂和杂质,即得到一锅法制备PVDF超亲水性超滤膜。
其中,碱化聚偏二氟乙烯通过下述方法制得:
采用碱化脱氟处理方法将平均分子量为50~100万的聚偏氟乙烯在60℃下,在0.5mol/L KOH的乙醇溶液中搅拌2h,反应完成后过滤,滤出物用去离子水清洗,60℃下真空干燥,得到碱化聚偏二氟乙烯。
本实施例中所制备的超滤膜水通量为281.12L/m2·h,RBSA为87.8%,初始水接触角为48.7°,润湿时间为7s,乙醇脱水室温晾干24h后,重新用水润湿的通量恢复率为73.2%。
实施例7:
按质量百分比,将9%的亲水性单体丙烯酸和13%的碱化聚偏二氟乙烯,和6%的分子量在20000~50000的聚乙烯吡咯烷酮、3%的无水氯化锂、68%的N,N-二甲基乙酰胺混合,在60℃下搅拌、溶解,加入1%的偶氮二异丁腈,升温至80℃聚合。反应2h后,降温至40℃,停止聚合,静置脱泡6h,制得接枝反应混合溶液;将接枝反应混合溶液直接手动或通过平板刮膜机刮制为200μm厚的高分子溶液薄膜,室温下预蒸发15s后,放入40℃、pH13的氢氧化钠溶液凝固浴中,分相处理2min后,取出。去离子水反复清洗,去除残留溶剂和杂质,即得到一锅法制备PVDF超亲水性超滤膜。
其中,碱化聚偏二氟乙烯通过下述方法制得:
采用碱化脱氟处理方法将平均分子量为50~100万的聚偏氟乙烯在60℃下,在0.5mol/L KOH的乙醇溶液中搅拌2h,反应完成后过滤,滤出物用去离子水清洗,60℃下真空干燥,得到碱化聚偏二氟乙烯。
本实施例中所制备的超滤膜水通量为248.64L/m2·h,RBSA为89.7%,初始水接触角为42.3°,润湿时间为3s,乙醇脱水室温晾干24h后,重新用水润湿的通量恢复率为88.8%。
实施例8:
按质量百分比,将6%的亲水性单体丙烯酸和11%的碱化聚偏二氟乙烯,和7%的分子量在20000~50000的聚乙烯吡咯烷酮、2%的无水氯化锂、73%的N,N-二甲基甲酰胺混合,在60℃下搅拌、溶解,加入1%的过氧化苯甲酰,升温至60℃聚合。反应6h后,降温至40℃,停止聚合,静置脱泡6h,制得接枝反应混合溶液;将接枝反应混合溶液直接手动或通过平板刮膜机刮制为200μm厚的高分子溶液薄膜,室温下预蒸发15s后,放入50℃、pH13的氢氧化钠溶液凝固浴中,分相处理2min后,取出。去离子水反复清洗,去除残留溶剂和杂质,即得到一锅法制备PVDF超亲水性超滤膜。
其中,碱化聚偏二氟乙烯通过下述方法制得:
采用碱化脱氟处理方法将平均分子量为50~100万的聚偏氟乙烯在60℃下,在0.5mol/L KOH的乙醇溶液中搅拌2h,反应完成后过滤,滤出物用去离子水清洗,60℃下真空干燥,得到碱化聚偏二氟乙烯。
本实施例中所制备的超滤膜SEM照片见图1所示,图2为一锅法超亲水PVDF超滤膜的FT-IR谱图;图3为一锅法超亲水PVDF超滤膜的水接触角照片。
本发明制备的超滤膜水通量为347.48L/m2·h,RBSA为87.2%,初始水接触角为45.2°,润湿时间为5s,乙醇脱水室温晾干24h后,重新用水润湿的通量恢复率为84.2%。
从上述实施例可以看出,聚合物总浓度的增加会降低膜的通量提高截留率,通过提高丙烯酸单体含量、控制接枝反应温度和时间可有效提高膜的接枝率,提高膜的亲水性和通量恢复率。所制备的超滤膜水通量不低于228.48L/m2·h,RBSA不小于86.8%,初始水接触角不大于42.7°,润湿时间不高于7s,通量恢复率不小于73.2%。因此,本发明为一种科学、高效的超亲水PVDF超滤膜生产技术。
本发明并不局限于上述实施例,在本发明公开的技术方案的基础上,本领域的技术人员根据所公开的技术内容,不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形,这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种一锅法制备超亲水PVDF超滤膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,按质量百分比将3%~9%亲水性单体丙烯酸和10%~14%的碱化聚偏二氟乙烯、2%~8%的大分子增容剂、1%~5%的无水氯化锂、68%~80%的有机溶剂混合,搅拌、溶解,加入1%的引发剂,升温聚合、反应,降温,停止聚合,静置脱泡,制得接枝反应混合溶液;
步骤2,将步骤1中接枝反应混合溶液制备为一定厚度的高分子溶液薄膜,室温下预蒸发,放入凝固浴中分相处理,去离子水反复清洗,即得到一锅法制备的超亲水PVDF超滤膜。
2.根据权利要求1所述的一锅法制备超亲水PVDF超滤膜的方法,其特征在于,所述碱化聚偏二氟乙烯通过下述方法制得:
采用碱化脱氟处理方法将平均分子量为50~100万的聚偏氟乙烯在60℃下,在0.5mol/L KOH的乙醇溶液中搅拌2h,反应完成后过滤,滤出物用去离子水清洗,60℃下真空干燥,得到碱化聚偏二氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的一锅法制备超亲水PVDF超滤膜的方法,其特征在于,所述大分子增容剂为分子量在20000~50000的聚乙烯吡咯烷酮、分子量在10000~20000的聚乙二醇、分子量在80000~120000的聚乙烯醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一锅法制备超亲水PVDF超滤膜的方法,其特征在于,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的一锅法制备超亲水PVDF超滤膜的方法,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰中的一种。
6.根据权利要求1所述的一锅法制备超亲水PVDF超滤膜的方法,其特征在于,所述步骤1中,在60℃下搅拌、溶解,加入引发剂升温至60℃~90℃聚合;反应1~6h后,降温至40℃,停止聚合,静置脱泡4h。
7.根据权利要求1所述的一锅法制备超亲水PVDF超滤膜的方法,其特征在于,所述制膜过程为,将接枝反应混合溶液直接手动或通过平板刮膜机刮制为150~250μm厚的高分子溶液薄膜,室温下预蒸发15s后,放入20℃~60℃、pH12~13的氢氧化钠溶液凝固浴中,分相处理2min。
8.根据权利要求1所述的一锅法制备超亲水PVDF超滤膜的方法,其特征在于,超滤膜水通量不低于228L/m2·h,RBSA不小于87%,初始水接触角不大于42.7°,润湿时间不高于7s,通量恢复率不小于73%。
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