CN110957492A - 锂金属界面保护及其制备方法以及含锂金属界面保护的电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂金属界面保护，主要由氟化碳材料、基体材料和功能性添加材料组成；所述氟化碳材料的化学式可表示为CFx，其中，x为氟碳比，0＜x＜4；所述氟化碳材料为氟化石墨烯、氟化碳纳米管、氟化富勒烯、氟化乙炔黑、氟化科琴黑、氟化碳纤维、氟化碳布、氟化碳纸中的一种或多种；本发明作为锂金属负极的界面保护，起到均匀化界面锂离子流、抑制锂枝晶生长、阻挡电解液持续与锂金属接触的作用，使锂金属负极的循环稳定性和使用寿命大大提升。

Description

锂金属界面保护及其制备方法以及含锂金属界面保护的电池
技术领域
本发明涉及锂金属二次电池技术领域，具体讲是一种锂金属界面保护及其制备方法以及含锂金属界面保护的电池。
背景技术
随着3C电子产品、电动汽车、智能电网等行业的迅速发展，传统的以石墨为负极的锂离子电池受限于其能量密度（理论极限：~400Wh/kg）已经无法满足当今社会对储能系统能量密度的要求。锂金属负极由于具有最低的氧化还原电位（-3.04 V vs.标准氢电极）及极高的理论比容量（~3860mAh/g），是下一代高能量密度可逆电池负极材料的不二选择。同时以锂金属作为电池负极，可以拓广正极活性材料选择性，如硫（2600 Wh/kg）、空气（氧气，3500 Wh/kg）等“无锂”材料都能作为电池正极活性材料。
然而，锂金属二次电池并未得到商业化，主要原因在于：1.锂金属的HOMO能级高于电解液的LUMO能级，使得锂金属与电解液极易发生反应，消耗锂金属造成库伦效率降低；2.锂金属溶解沉积机理所决定的锂枝晶生长，容易刺穿隔膜联通正负极造成电池短路，引发安全事故；3.锂金属的“无宿主”沉积，导致在循环过程中巨大的体积变化，导致已生成的固态电解质界面（SEI）膜不断被撕裂和形成，降低库伦效率；同时容易导致负极材料结构的崩塌，造成电池阻抗极大、断路。总体言之，锂金属由于在电池循环过程中易产生枝晶、无限的体积膨胀及化学性质极其活泼、副反应现象严重，导致电池自身容量衰减迅速的实用性问题，特别是安全问题，限制其商业化应用。因此，如何减少锂金属与电解液的接触，抑制体积变化及枝晶生长，是实现高能量密度可逆锂金属电池必须解决的关键问题。目前，围绕以上问题，科学家们提出了制备人工SEI膜阻隔电解液、制备3D多孔骨架结构提供锂沉积位点、制备大比表面的界面保护层均匀电流密度以及调控电解液成分实现高弹性模量的SEI阻隔电解液、抑制枝晶生长等方法。
氟化碳材料（CFx），由于氟原子进入碳材晶格，使其表现出特殊的物理化学特性，如高比表面能、强疏水性、宽带隙，以及耐高温、耐腐蚀、耐摩擦、优异的润滑性等，可被应用于纳米电子器件、光电子器件、热电装置，以及耐磨、润滑、表面保护等领域。同时，在储能领域，氟化碳材料以正极的形式在Li-CFx形成的一次电池具有能量密度高（460-600Wh/kg）、高低温性能优异、环保等优点。
但到目前为止，国内外未见将氟化碳材料作为锂金属负极界面保护的报道。
发明内容
为解决上述锂金属负极可逆性的技术问题，本发明提供一种含有氟化碳（CFx）材料的保护材料作为锂金属负极的界面保护，起到均匀化界面锂离子流、抑制锂枝晶生长、阻挡电解液持续与锂金属接触的作用，使锂金属负极的循环稳定性和使用寿命大大提升。
本发明的技术方案是一种锂金属界面保护，主要由氟化碳材料、基体材料和功能性添加材料组成；
所述氟化碳材料的化学式可表示为CFx，其中，x为氟碳比，0＜x＜4。
所述氟化碳材料为氟化石墨烯、氟化碳纳米管、氟化富勒烯、氟化乙炔黑、氟化科琴黑、氟化碳纤维、氟化碳布、氟化碳纸中的一种或多种。
所述基体材料为石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、碳纳米管、富勒烯、乙炔黑、科琴黑、碳纤维、碳布、碳纸中的一种或多种。
所述功能性添加材料为氟化锂、氟化铝、氟化钠、氟化镍、氟化铯、氟化钾、氟化硼、氟化银、氟化铟、氟化锌、氟化铵中的一种或多种。
作为优化，所述基体材料与所述氟化碳材料的质量比为（10-0.1）︰1。
所述基体材料与功能性添加材料的质量比为（10-1）︰1。
本发明还公开一种所述锂金属界面保护的制备方法，将所述氟化碳材料、基体材料与功能性添加材料混合制成浆料后涂覆在锂金属负极的表面上或者将所述氟化碳材料、基体材料与功能性添加材料混合制成界面保护结构设于锂金属负极与正极之间。
作为优选，所述界面保护结构的制备方法包括如下步骤：
1）将氟化碳材料、基体材料和功能性添加材料置于分散液分散制得悬浮液；
2）将所述悬浮液进行抽滤成膜、剥离；
3）将剥离的膜进行烘干处理制得界面保护结构。
作为优化，所述界面保护结构为片材或膜材。
所述分散液为有机溶剂与纯水的混合溶液，有机溶剂与纯水的比例为1︰（1-10）。
所述有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、N, N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
本发明公开一种锂金属二次电池，其特征在于：其内部包含所述锂金属界面保护。
本发明的优点和有益效果：本发明锂金属界面保护起到均匀化界面锂离子流、抑制锂枝晶生长、阻挡电解液持续与锂金属接触的作用，使锂金属负极的循环稳定性和使用寿命大大提升。本发明所述的界面保护结构具有一定柔性，且无粘结剂使用，有利于提高能量密度。
附图说明
图1是对比例半电池的库伦效率曲线；
图2是实施例1半电池的库伦效率曲线；
图3是实施例2半电池的库伦效率曲线；
图4是实施例3半电池的库伦效率曲线；
图5是实施例4半电池的库伦效率曲线；
图6是实施例5半电池的库伦效率曲线；
图7是实施例6以NCM811为正极的锂二次电池容量保持曲线；
图8是实施例5半电池循环20周后，将电池拆开对界面保护层进行等离子体刻蚀后，XPS测试分析的结果。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
具体实施方式中利用界面保护结构进行电池组装，包括半电池组装和全电池组装，下述实施例中为便于检测对界面保护结构选择性进行半电池或者全电池组装，应当注意的是本发明界面保护结构可以任意进行半电池或者全电池组装，实施例并非限定其仅能用于某一种组装方式：
半电池组装方式为扣式锂金属二次半电池组装，具体过程为手套箱充满纯度为99.999%的Ar气，手套箱水分含量和氧气含量控制在0.1 ppm以下，温度为室温，半电池基本结构依次为：正极壳、正极集流体、界面保护结构、隔膜、锂片、垫片、弹片以及负极壳，电解液用量50μL；
全电池组装方式为扣式锂金属二次电池组装，具体过程为手套箱充满纯度为99.999%的Ar气，手套箱水分含量和氧气含量控制在0.1 ppm以下，温度为室温，电池基本结构依次为：正极壳、正极、隔膜、界面保护结构、锂片、垫片、弹片以及负极壳，电解液用量50μL。
上述组装过程使用的电解液为非水性电解液，包括环状碳酸酯类化合物、链状碳酸酯化合物电解液中的一种，其中环状碳酸酯类化合物包括碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、氟代碳酸乙烯酯（FEC）中至少一种，链状碳酸酯类化合物包括碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）、碳酸甲丙酯（MPC）和碳酸乙丙酯（EPC）中至少一种；电解液中的锂盐包括LiPF6、LIBF4、LiClO4、LiAsF6、LiBOB、LiDFOB、LiFSI、LiTFSI中的一种或几种，锂盐浓度为0.1~7M，优选0.5~3M，最佳为1M。以下实施例中具体使用的电解液为LiPF6溶解于非水性溶剂EC、FEC、DMC（体积比1:1:1）中，浓度为1mol/L。
上述组装过程使用的正极包括一种或是多种金属氧化物，如锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、铬(Cr)等金属的氧化物或者硫化物，具体可以是：LiMnO2，LiMn2O4，LiCoO2，Li2CrO7，LiNiO2，LiFeO2，LiNixCo1-XO2(0<x<1)，LiFePO4，LiMnzNi1-ZO2(0<x<1；LiMn0.5Ni0.5O2)，LiMn0.33Co0.33Ni0.33O2，LiMc0.5Mn1.5O4（Mc为一个二价金属），LiNixCoyMezO2（其中Me代表Al、Mg、Ti、B、Ga、Si中的一种或是几种元素，x>0；y，z<1）；MnO2、V2O5；FeS2、MoS2、TiS2。其中，锂离子过渡金属氧化物得到了更多的应用，包括：LiMn2O4，LiCoO2，LiNi0.8Co0.15Al0.05O2，LiFePO4及LiNi0.33Mn0.33Co0.33O2及其他正极材料或其组合。
上述组装过程使用的隔膜为可以是任意本领域现有的电池隔膜，如PP 膜、PE 膜、PP/PE/PP 膜、聚四氟乙烯隔膜、陶瓷多孔膜、玻璃纤维隔膜等。
上述半电池组装过程使用的正极集流体可以为铜箔、铜片、铜网、不锈钢片、镍箔、镍片或者是直接使用电池正极壳等一切在电化学过程中不与锂金属发生反应的集流体。
电池还具有外壳；外壳的材质没有特别限制，可以是金属材料或是其他复合材料等。
实施例1
取还原氧化石墨烯27 mg，投入50 ml的乙醇和水（体积比1:1）的混合分散液中，经超声分散、抽滤、剥离、烘干形成直径为70 mm的锂金属界面保护极片原片，随后对此原片进行裁剪获得直径为18 mm的极片。
将裁剪后的极片按上述扣式半电池组装步骤进行组装，利用蓝电测试系统进行电池测试。
实施例2
取还原氧化石墨烯27 mg，氟化锂6.75 mg，投入50 ml的乙醇和水（体积比1:1）的混合分散液中，经超声分散、抽滤、剥离、烘干形成直径为70 mm的锂金属界面保护极片原片，随后对此原片进行裁剪获得直径为18 mm的极片。
将裁剪后的极片按上述扣式半电池组装步骤进行组装，利用蓝电测试系统进行电池测试。
实施例3
取氟化石墨烯9 mg，还原氧化石墨烯27 mg，氟化锂4.5 mg，投入50 ml的乙醇和水（体积比1:1）的混合分散液中，经超声分散、抽滤、剥离、烘干形成直径为70 mm的锂金属界面保护极片原片，随后对此原片进行裁剪获得直径为18 mm的极片。
将裁剪后的极片按上述扣式半电池组装步骤进行组装，利用蓝电测试系统进行电池测试。
实施例4
取氟化石墨烯13.5 mg，还原氧化石墨烯27 mg，氟化锂5 mg，投入50 ml的乙醇和水（体积比1:1）的混合分散液中，经超声分散、抽滤、剥离、烘干形成直径为70 mm的锂金属界面保护极片原片，随后对此原片进行裁剪获得直径为18 mm的极片。
将裁剪后的极片按上述扣式半电池组装步骤进行组装，利用蓝电测试系统进行电池测试。
实施例5
取氟化石墨烯13.5 mg，还原氧化石墨烯27 mg，氟化锂10 mg，投入50 ml的乙醇和水（体积比1:1）的混合分散液中，经超声分散、抽滤、剥离、烘干形成直径为70 mm的锂金属界面保护极片原片，随后对此原片进行裁剪获得直径为18 mm的极片。
将裁剪后的极片按上述扣式半电池组装步骤进行组装，并将其置于蓝电测试系统进行电池测试。
实施例6
将实施例5所得的界面保护结构按照扣式锂金属二次电池组装，正极材料选择镍钴锰811（NCM811）三元正极材料。对组装后的电池进行测试，结果如图7所示，循环200周电池容量保持在80%左右。
对比例
不使用锂金属界面保护，按上述扣式半电池组装步骤进行组装，利用蓝电测试系统进行电池测试。
综上，与未采用氟化碳的保护界面相比，含有氟化碳界面保护结构的电池由于氟化碳不良的导电性，使得电子在界面上转移减少，进而导致界面上副反应减少，锂离子通过保护界面层层后在其之下均匀沉积，同时，所述界面保护结构还能隔绝电解液与锂金属接触反应。以上效果，使得采用氟化碳界面保护结构的电池具有稳定的库伦效率及超长的循环寿命，同时具有较高的容量保持率。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂金属界面保护，其特征在于：主要由氟化碳材料、基体材料和功能性添加材料组成；
所述氟化碳材料的化学式可表示为CFx，其中，x为氟碳比，0＜x＜4。
2.根据权利要求1所述的锂金属界面保护，其特征在于：所述氟化碳材料为氟化石墨烯、氟化碳纳米管、氟化富勒烯、氟化乙炔黑、氟化科琴黑、氟化碳纤维、氟化碳布、氟化碳纸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的锂金属界面保护，其特征在于：所述基体材料为石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、碳纳米管、富勒烯、乙炔黑、科琴黑、碳纤维、碳布、碳纸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的锂金属界面保护，其特征在于：所述功能性添加材料为氟化锂、氟化铝、氟化钠、氟化镍、氟化铯、氟化钾、氟化硼、氟化银、氟化铟、氟化锌、氟化铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的锂金属界面保护，其特征在于：所述基体材料与所述氟化碳材料的质量比为（10-0.1）︰1；所述基体材料与功能性添加材料的质量比为（10-1）︰1。
6.一种权利要求1-5中任一项所述的锂金属界面保护的制备方法，其特征在于：将所述氟化碳材料、基体材料与功能性添加材料混合制成浆料后涂覆在锂金属负极的表面上或者将所述氟化碳材料、基体材料与功能性添加材料混合制成界面保护结构设于锂金属负极与正极之间。
7.根据权利要求6所述的锂金属界面保护的制备方法，其特征在于：所述界面保护结构的制备方法包括如下步骤：
1）将氟化碳材料、基体材料和功能性添加材料置于分散液分散制得悬浮液；
2）将所述悬浮液进行抽滤成膜、剥离；
3）将剥离的膜进行烘干处理制得界面保护结构；
所述界面保护结构为片材或膜材。
8.根据权利要求6所述的锂金属界面保护的制备方法，其特征在于：所述分散液为有机溶剂与纯水的混合溶液，有机溶剂与纯水的比例为1︰（1-10）。
9. 根据权利要求6所述的锂金属界面保护的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、N, N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
10.一种锂金属二次电池，其特征在于：其内部包含所述锂金属界面保护。
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