CN110955123A - 分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒、组合物、层状物、电子照相感光体、处理盒和图像形成装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒、组合物、层状物、电子照相感光体、处理盒和图像形成装置。分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒包含聚四氟乙烯颗粒、和附着于上述聚四氟乙烯颗粒的表面并具有氟原子的分散剂,粒度分布指数[D50‑D10]为50nm以上。
Description
技术领域
本发明涉及分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒、组合物、层状物、电子照相感光体、处理盒和图像形成装置。
背景技术
聚四氟乙烯颗粒例如广泛用作润滑剂等。
例如,在日本特开2009-104145号公报中,公开了“一种电子照相感光体,其在感光层含有含氟原子的树脂颗粒”。并且,在专利文献1中,作为含氟原子的树脂颗粒公开了聚四氟乙烯颗粒。
另外,在日本特开2017-090566号公报中,公开了“一种电子照相感光体,其具备含有表面活性剂和粘结剂树脂的感光层,上述表面活性剂的含量相对于100.00质量份的上述粘结剂树脂为0.10质量份以上3.00质量份以下,上述表面活性剂的疏水基为全氟烷基,上述表面活性剂具有非离子性”。
发明内容
聚四氟乙烯颗粒(下文中也称为“PTFE颗粒”)通过与具有氟原子的分散剂(下文中也称为“含氟分散剂”)一同混合例如分散介质、粉体等成分来使用。但是,若所混合的成分的状态发生变化(例如,分散介质的蒸发、粉体的熔融等变化),则具有聚四氟乙烯颗粒的分散性差的倾向。
因此,本发明的课题在于提供一种与粒度分布指数[D50-D10]小于50nm的情况相比分散性优异的分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒。
根据本发明的第1方案,提供一种分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒,其包含聚四氟乙烯颗粒、和附着于上述聚四氟乙烯颗粒的表面并具有氟原子的分散剂,粒度分布指数[D50-D10]为50nm以上。
根据本发明的第2方案,上述粒度分布指数[D50-D10]为70nm以上。
根据本发明的第3方案,上述具有氟原子的分散剂是将具有氟化烷基的聚合性化合物均聚或共聚而成的含氟化烷基的聚合物。
根据本发明的第4方案,上述含氟化烷基的聚合物为具有下述通式(FA)所示的结构单元的含氟化烷基的聚合物、或者具有下述通式(FA)所示的结构单元和下述通式(FB)所示的结构单元的含氟化烷基的聚合物。
(通式(FA)和(FB)中,RF1、RF2、RF3和RF4各自独立地表示氢原子或烷基。XF1表示亚烷基链、卤素取代亚烷基链、-S-、-O-、-NH-或单键。YF1表示亚烷基链、卤素取代亚烷基链、-(CfxH2fx-1(OH))-或单键。QF1表示-O-或-NH-。fl、fm以及fn各自独立地表示1以上的整数。fp、fq、fr以及fs各自独立地表示0或1以上的整数。ft表示1以上7以下的整数。fx表示1以上的整数。)
根据本发明的第5方案,上述具有氟原子的分散剂的含量相对于上述聚四氟乙烯颗粒为0.5质量%以上10质量%以下。
根据本发明的第6方案,上述具有氟原子的分散剂的含量相对于上述聚四氟乙烯颗粒为1质量%以上10质量%以下。
根据本发明的第7方案,提供一种组合物,其含有上述分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒。
根据本发明的第8方案,上述组合物为液体状或固体状。
根据本发明的第9方案,提供一种层状物,其含有上述分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒。
根据本发明的第10方案,提供一种电子照相感光体,其具有导电性基体和设置于上述导电性基体上的感光层,
最外表面层是由上述层状物构成的层。
根据本发明的第11方案,提供一种处理盒,其具备上述电子照相感光体,其可拆卸地安装至图像形成装置。
根据本发明的第12方案,提供一种图像形成装置,其具备:上述电子照相感光体;使上述电子照相感光体的表面充电的充电单元;在充电后的上述电子照相感光体的表面形成静电潜像的静电潜像形成单元;利用包含色调剂的显影剂将形成于上述电子照相感光体的表面的静电潜像显影以形成色调剂图像的显影单元;和将上述色调剂图像转印至记录介质的表面的转印单元。
(发明的效果)
根据上述第1、2、3、4、5或6的方案,提供一种分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒,其与粒度分布指数[D50-D10]小于50nm的情况相比分散性优异。
根据上述第7或8的方案,提供一种组合物,其与含有粒度分布指数[D50-D10]小于50nm的分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒的情况相比,分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒的分散性优异。
根据上述第9、10、11或12的方案,提供一种层状物,其与含有粒度分布指数[D50-D10]小于50nm的分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒的情况相比,分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒的分散性优异;一种电子照相感光体,其具有由该层状物构成的最外表面层;一种处理盒,其具备该电子照相感光体;或者一种图像形成装置,其具备该电子照相感光体。
附图说明
图1是示出本实施方式的电子照相感光体的层结构的一例的示意性截面图。
图2是示出本实施方式的图像形成装置的一例的示意性结构图。
图3是示出本实施方式的图像形成装置的另一例的示意性结构图。
具体实施方式
以下,对作为本发明的一例的实施方式进行详细说明。
(分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒)
本实施方式的分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒(分散剂附着的PTFE颗粒)包含PTFE颗粒和具有氟原子的分散剂(含氟分散剂),该含氟分散剂的至少一部分附着于PTFE颗粒的表面。
并且,本实施方式的分散剂附着的PTFE颗粒的粒度分布指数[D50-D10]为50nm以上。
通过上述构成,本实施方式的分散剂附着的PTFE颗粒的分散性优异。关于其理由,如下进行推测。
通常,PTFE颗粒通过与含氟分散剂一同混合例如分散介质、粉体等成分来使用。但是,若所混合的成分的状态发生变化(例如,分散介质的蒸发、粉体的熔融等变化),则具有聚四氟乙烯颗粒的分散性降低的倾向。
具体而言,例如,在利用包含PTFE颗粒和含氟分散剂、以及树脂和分散介质的液体状组合物(例如,层形成用涂布液等)形成含有PTFE颗粒的层状物的情况下,在形成层状物的过程中进行分散介质的干燥。于是,在分散介质干燥(即蒸发)的过程中,PTFE颗粒的分散性降低,有时发生PTFE颗粒的聚集。
另外,例如,在利用包含PTFE颗粒和含氟分散剂、以及树脂颗粒的固体状组合物(例如粉体涂料等)形成含有PTFE颗粒的层状物的情况下,在形成层状物的过程中发生树脂的熔融。于是,在树脂熔融的过程中,PTFE颗粒的分散性降低,有时发生PTFE颗粒的聚集。
其结果,形成PTFE颗粒的分散性差的层状物。
与此相对,关于本实施方式的分散剂附着的PTFE颗粒的粒径,较多地包含从小径侧起的累积分布中的累积50%的粒径D50与累积10%的粒径D10之差即粒度分布指数[D50-D10]为上述范围、即粒径小的分散剂附着的PTFE颗粒。因此,通过在粒径大的分散剂附着的PTFE颗粒(大粒径颗粒)的周围附着粒径小的分散剂附着的PTFE颗粒(小粒径颗粒),可抑制大粒径颗粒彼此发生聚集,即使在成为了聚集颗粒的情况下也可抑制其粒径(即二次粒径)变大。其结果,在发生了聚集后也可抑制分散剂附着的PTFE颗粒中的分散性降低。
由此推测,本实施方式的分散剂附着的PTFE颗粒即使所混合的成分的状态发生变化,分散性也优异。
以下,对本实施方式的分散剂附着的PTFE颗粒的详细情况进行说明。
[粒度分布指数[D50-D10]]
本实施方式的分散剂附着的PTFE颗粒的粒度分布指数[D50-D10]为50nm以上、优选为50nm以上200nm以下、更优选为60nm以上150nm以下、进一步优选为70nm以上100nm以下。
粒度分布指数[D50-D10]为50nm以上表示较多地包含粒径小的颗粒,由此得到分散性优异的分散剂附着的PTFE颗粒。
需要说明的是,作为将粒度分布指数[D50-D10]控制为上述范围的方法,没有特别限定,可以举出例如:作为所含有的PTFE颗粒,使用粒度分布宽的PTFE颗粒的方法;将平均粒径有间隔的2种以上PTFE颗粒且该PTFE颗粒的粒度分布窄来进行混合使用的方法;等等。
需要说明的是,通过具有破碎或粉碎的工序作为PTFE颗粒的制造工序的制造方法所制造的PTFE颗粒具有粒度分布变宽的倾向。例如,通过具备在利用聚合形成大颗粒后实施破碎的工序的制造方法所得到的PTFE颗粒具有粒度分布变宽的倾向。另一方面,可以不设置破碎工序,而通过对乳化剂的种类、量等进行了控制的乳液聚合来制造粒度分布窄的PTFE颗粒。
[超小径侧粒度分布指数[D5]]
本实施方式的分散剂附着的PTFE颗粒的超小径侧粒度分布指数[D5]优选为50nm以上、更优选为50nm以上300nm以下、进一步优选为100nm以上250nm以下、特别优选为150nm以上200nm以下。
超小径侧粒度分布指数[D5]为50nm以上表示粒径非常小的颗粒减少,由此,分散剂附着在不必附着的小径侧的颗粒上的概率降低,能够使分散剂有效地附着在希望附着的大径侧的颗粒上,因此分散剂附着的PTFE颗粒的制造性优异。
需要说明的是,作为将超小径侧粒度分布指数[D5]控制为上述范围的方法,没有特别限定,可以举出例如在附着含氟分散剂之前和附着之后的至少一种(优选两种)情况下对PTFE颗粒进行清洗的方法。
具体而言,可以举出利用纯水、碱水、醇类(甲醇、乙醇、异丙醇等)、酮类(丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮等)、酯类(乙酸乙酯等)、其他一般有机溶剂(甲苯、四氢呋喃等)等对PTFE颗粒进行清洗的方法。其中,优选利用有机溶剂(甲苯和四氢呋喃中的至少一种)对PTFE颗粒进行清洗的方法。
需要说明的是,清洗可以在室温(例如22℃)下进行,也可以在加热下进行。
[平均一次粒径]
本实施方式的分散剂附着的PTFE颗粒的平均一次粒径优选为0.1μm以上1μm以下、更优选为0.15μm以上0.5μm以下。
通过使平均一次粒径为0.1μm以上1μm以下,容易得到分散性优异的分散剂附着的PTFE颗粒。
需要说明的是,作为将平均一次粒径控制为上述范围的方法,没有特别限定,可以举出例如调整破碎的条件、调整所使用的PTFE颗粒的分子量等。
此处,对粒度分布指数[D50-D10]、超小径侧粒度分布指数[D5]以及平均一次粒径的测定方法进行说明。
对于作为测定对象的分散剂附着的PTFE颗粒(例如包含分散剂附着的PTFE颗粒的层状物),通过SEM(扫描型电子显微镜)观察来拍摄例如倍率5000倍以上的图像。对于从所得到的图像中随机抽出的200个颗粒,分别测定分散剂附着的PTFE颗粒(一次颗粒)的最大径。
基于所测定的200个颗粒各自的最大径,从小径侧起描绘数量的累积分布,将达到累积5%的粒径定义为粒径D5,将达到累积10%的粒径定义为粒径D10,将达到累积50%的粒径定义为粒径D50。该粒径D5是超小径侧粒度分布指数[D5]。另外,使用这些计算出粒度分布指数[D50-D10]。此外,该测定的全部200个颗粒的粒径的数均(算术平均)为平均一次粒径。
需要说明的是,使用日本电子制造的JSM-6700F作为SEM,观察加速电压5kV的二次电子图像。
·聚四氟乙烯颗粒(PTFE颗粒)
本实施方式的分散剂附着的PTFE颗粒中包含的PTFE颗粒(含氟分散剂未附着的状态的PTFE颗粒)是具有“(-CF2-CF2-)n”所示的结构的化合物的颗粒。
从分散稳定性的方面出发,PTFE颗粒的比表面积(BET比表面积)优选为5m2/g以上15m2/g以下、更优选为7m2/g以上13m2/g以下。
需要说明的是,比表面积是使用BET式比表面积测定器(岛津制作所制造:FlowSorb II2300)利用氮气置换法测定的值。
从分散稳定性的方面出发PTFE颗粒的表观密度优选为0.2g/ml以上0.5g/ml以下、更优选为0.3g/ml以上0.45g/ml以下。
需要说明的是,表观密度是依照JIS K6891(1995年)测定的值。
PTFE颗粒的熔融温度优选为300℃以上340℃以下、更优选为325℃以上335℃以下。
需要说明的是,熔融温度是依照JIS K6891(1995年)测定的熔点。
·具有氟原子的分散剂(含氟分散剂)
含氟分散剂在分子结构中至少具有氟原子。
作为含氟分散剂,可以举出例如将具有氟化烷基的聚合性化合物均聚或共聚而成的聚合物(下文中也称为“含氟化烷基的聚合物”)。
作为含氟分散剂,具体而言,可以举出具有氟化烷基的(甲基)丙烯酸酯的均聚物、具有氟化烷基的(甲基)丙烯酸酯与不具有氟原子的单体的无规或嵌段共聚物等。需要说明的是,(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯两者。
作为具有氟化烷基的(甲基)丙烯酸酯,可以举出例如(甲基)丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯、(甲基)丙烯酸-2,2,3,3,3-五氟丙酯。
作为不具有氟原子的单体,可以举出例如(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸-2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸甲氧基三甘醇酯、(甲基)丙烯酸-2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸四氢糠基酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸乙基卡必醇酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸-4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸苯氧基聚乙二醇酯、羟乙基邻苯基苯酚(甲基)丙烯酸酯、邻苯基苯酚缩水甘油基醚(甲基)丙烯酸酯。
除此以外,作为含氟分散剂,具体而言,也可以举出美国专利5637142号说明书、日本专利第4251662号公报等中公开的嵌段或支链聚合物。此外,作为含氟分散剂,具体而言,也可以举出氟系表面活性剂。
这些之中,作为含氟分散剂,优选具有下述通式(FA)所示的结构单元的含氟化烷基的聚合物,更优选具有下述通式(FA)所示的结构单元和下述通式(FB)所示的结构单元的含氟化烷基的聚合物。
以下,对具有下述通式(FA)所示的结构单元和下述通式(FB)所示的结构单元的含氟化烷基的聚合物进行说明。
通式(FA)和(FB)中,RF1、RF2、RF3和RF4各自独立地表示氢原子或烷基。
XF1表示亚烷基链、卤素取代亚烷基链、-S-、-O-、-NH-或单键。
YF1表示亚烷基链、卤素取代亚烷基链、-(CfxH2fx-1(OH))-或单键。
QF1表示-O-或-NH-。
fl、fm以及fn各自独立地表示1以上的整数。
fp、fq、fr以及fs各自独立地表示0或1以上的整数。
ft表示1以上7以下的整数。
fx表示1以上的整数。
通式(FA)和(FB)中,作为表示RF1、RF2、RF3和RF4的基团,优选氢原子、甲基、乙基、丙基等,更优选氢原子、甲基,进一步优选甲基。
通式(FA)和(FB)中,作为表示XF1和YF1的亚烷基链(未取代亚烷基链、卤素取代亚烷基链),优选碳原子数1以上10以下的直链状或支链状的亚烷基链。
表示YF1的-(CfxH2fx-1(OH))-中的fx优选表示1以上10以下的整数。
fp、fq、fr和fs各自独立地优选表示0或1以上10以下的整数。
fn例如优选为1以上60以下。
此处,在含氟分散剂中,通式(FA)所示的结构单元与通式(FB)所示的结构单元之比、即fl:fm优选为1:9至9:1的范围,更优选为3:7至7:3的范围。
另外,除了通式(FA)所示的结构单元与通式(FB)所示的结构单元以外,含氟分散剂还可以具有通式(FC)所示的结构单元。关于通式(FC)所示的结构单元的含有比,以与通式(FA)和(FB)所示的结构单元的合计、即fl+fm之比(fl+fm:fz)计,优选为10:0至7:3的范围,更优选为9:1至7:3的范围。
通式(FC)中,RF5和RF6各自独立地表示氢原子或烷基。fz表示1以上的整数。
通式(FC)中,作为表示RF5和RF6的基团,优选氢原子、甲基、乙基、丙基等,更优选氢原子、甲基,进一步优选甲基。
作为含氟分散剂的市售品,可以举出例如GF300、GF400(东亚合成公司制造)、Surflon(注册商标)系列(AGC Seimi Chemical公司制造)、Ftergent系列(NOES公司制造)、PF系列(北村化学公司制造)、MEGAFACE(注册商标)系列(DIC制造)、FC系列(3M制造)等。
含氟分散剂的重均分子量例如优选为2000以上250000以下、更优选为3000以上150000以下、进一步优选为50000以上100000以下。
含氟分散剂的重均分子量是通过凝胶渗透色谱(GPC)测定的值。关于利用GPC的分子量测定,例如,使用东曹制造的GPC HLC-8120作为测定装置,使用东曹制造的柱TSKgelGMHHR-M+TSKgel GMHHR-M(7.8mmI.D.30cm),利用氯仿溶剂进行,使用通过单分散聚苯乙烯标准试样制作的分子量校正曲线,由该测定结果算出。
例如,相对于PTFE颗粒,含氟分散剂的含量优选为0.5质量%以上10质量%以下、更优选为1质量%以上10质量%以下、进一步优选为1质量%以上7质量%以下。
需要说明的是,含氟分散剂可以单独使用1种或将2种以上进行合用。
·分散剂附着的PTFE颗粒的制造
作为本实施方式的分散剂附着的PTFE颗粒的制造方法,可以举出例如以下方法。
1)将PTFE颗粒和含氟分散剂混配到分散介质中,制备PTFE颗粒的分散液,之后从分散液中去除分散介质的方法。
2)使用干式粉体混合机将PTFE颗粒和含氟分散剂混合,使含氟分散剂附着于PTFE颗粒的方法。
3)在搅拌下将溶解于溶剂中的含氟分散剂滴加到PTFE颗粒中,之后去除溶剂的方法。
<组合物>
本实施方式的组合物包含本实施方式的分散剂附着的PTFE颗粒。
即,本实施方式的组合物含有包含PTFE颗粒和附着于该PTFE颗粒的表面的含氟分散剂的分散剂附着的PTFE颗粒,该分散剂附着的PTFE颗粒的粒度分布指数[D50-D10]为上述范围。
因此,本实施方式的组合物是即使与PTFE颗粒混合的成分的状态发生变化、PTFE颗粒的分散性也优异的组合物。
其中,本实施方式的组合物可以是通过将预先制备的分散剂附着的PTFE颗粒与其他成分(例如分散介质、PTFE颗粒以外的树脂颗粒等)混合而制备的组合物,也可以是个别地将PTFE颗粒、含氟分散剂和其他成分(例如分散介质、PTFE颗粒以外的树脂颗粒等)混合而成的组合物。
本实施方式的组合物可以为液体状的组合物、固体状的组合物中的任一种。
作为液体状的组合物,可以举出:包含PTFE颗粒、含氟分散剂和分散介质的PTFE颗粒分散液;在PTFE颗粒分散液中混配有树脂的层状物形成用涂布液等。
作为固体状的组合物,可以举出:包含分散剂附着的PTFE颗粒、树脂颗粒(例如色调剂颗粒、粉体涂料颗粒等)的组合物。
<层状物>
本实施方式的层状物包含本实施方式的分散剂附着的PTFE颗粒。
即,本实施方式的层状物含有包含PTFE颗粒和附着于该PTFE颗粒的表面的含氟分散剂的分散剂附着的PTFE颗粒,该分散剂附着的PTFE颗粒的粒度分布指数[D50-D10]为上述的范围。具体而言,本实施方式的层状物是由本实施方式的组合物形成的层。
因此,本实施方式的层状物为PTFE颗粒的分散性优异的层状物。并且,本实施方式的层状物为润滑性、疏水性(拒水性)等表面特性优异的层状物(特别是表面特性的不均少的层状物)。
本实施方式的层状物可例示出电子照相感光体的最外表面层、色调剂图像、粉体涂布层、滑动层等。
需要说明的是,在本实施方式的层状物中,从发挥出上述表面特性的方面考虑,PTFE颗粒的含量相对于层状物优选为0.1质量%以上40质量%以下、更优选为1质量%以上30质量%以下。
<电子照相感光体>
本实施方式的电子照相感光体(下文中也称为“感光体”)具有导电性基体和设置于上述导电性基体上的感光层,最外表面层为由本实施方式的层状物构成的层。
作为由该层状物构成的最外表面层,为层积型感光层的电荷传输层、单层型感光层、表面保护层等。
本实施方式的感光体由于具有由本实施方式的层状物构成的层作为最外表面层,因此耐磨耗性高。特别是,若最外表面层中包含的PTFE颗粒的分散性低,则感光体具有产生图像缺陷(具体而言,条纹状的图像不均)的倾向。但是,在本实施方式的感光体中,由于PTFE颗粒以分散性优异的状态包含于最外表面层中,因此可抑制上述图像缺陷。
以下,参照附图对本实施方式的电子照相感光体进行说明。
图1所示的电子照相感光体7例如可以举出具有下述结构的感光体7,其中,在导电性支撑体4上依次层积有底涂层1、电荷产生层2和电荷传输层3。电荷产生层2和电荷传输层3构成了感光层5。
需要说明的是,电子照相感光体7也可以为不设有底涂层1的层结构。
另外,电子照相感光体7也可以为具有集电荷产生层2和电荷传输层3的功能于一身的单层型感光层的感光体。在具有单层型感光层的感光体的情况下,单层型感光层构成最外表面层。
另外,电子照相感光体7也可以为在电荷传输层3上或单层型感光层上具有表面保护层的感光体。在具有表面保护层的感光体的情况下,表面保护层构成最外表面层。
以下,对本实施方式的电子照相感光体的各层进行详细说明。需要说明的是,省略符号而进行说明。
(导电性基体)
作为导电性基体,可以举出例如包含金属(铝、铜、锌、铬、镍、钼、钒、铟、金、铂等)或合金(不锈钢等)的金属板、金属鼓以及金属带等。另外,作为导电性基体,也可以举出例如涂布、蒸镀或层压有导电性化合物(例如导电性聚合物、氧化铟等)、金属(例如铝、钯、金等)或合金的纸、树脂膜、带等。此处,“导电性”是指体积电阻率小于1013Ωcm。
在电子照相感光体用于激光打印机的情况下,为了抑制在照射激光时产生的干涉条纹,导电性基体的表面优选进行粗糙化,使得中心线平均粗糙度Ra为0.04μm以上0.5μm以下。需要说明的是,在将非干涉光用于光源的情况下,防止干涉条纹的表面粗糙化不是特别必要的,但由于可抑制导电性基体表面的凹凸导致的缺陷产生,适合于进一步延长寿命。
作为表面粗糙化的方法,可以举出例如:使研磨剂悬浮于水中并喷射到导电性基体上而进行的湿式珩磨;将导电性基体压接至旋转的磨石而连续地进行磨削加工的无心磨削;阳极氧化处理;等。
作为表面粗糙化的方法,还可以举出下述方法:不对导电性基体的表面进行粗糙化,而使导电性或半导电性粉体分散于树脂中,在导电性基体的表面上形成层,通过分散于该层中的颗粒进行表面粗糙化。
利用阳极氧化的表面粗糙化处理是将金属制(例如铝制)的导电性基体作为阳极,在电解质溶液中进行阳极氧化,由此在导电性基体的表面形成氧化膜。作为电解质溶液,可以举出例如硫酸溶液、草酸溶液等。但是,通过阳极氧化形成的多孔质阳极氧化膜在其原本的状态下是化学活性的并且容易被污染,环境所致的电阻变动也大。因此,优选对于多孔质阳极氧化膜进行下述封孔处理:在加压水蒸气或沸腾水中(也可以加入镍等的金属盐),通过水合反应所致的体积膨胀堵塞氧化膜的微细孔,变化成更稳定的水合氧化物。
阳极氧化膜的膜厚例如优选为0.3μm以上15μm以下。若该膜厚在上述范围内,则具有发挥出对注入的阻隔性的倾向,并且具有抑制反复使用导致的残余电势上升的倾向。
可以对导电性基体实施利用酸性处理液的处理或勃姆石处理。
利用酸性处理液的处理例如如下实施。首先,制备包含磷酸、铬酸和氢氟酸的酸性处理液。酸性处理液中的磷酸、铬酸和氢氟酸的混合比例例如为,磷酸为10质量%以上11质量%以下的范围、铬酸为3质量%以上5质量%以下的范围、氢氟酸为0.5质量%以上2质量%以下的范围,并且全部这些酸的浓度适宜为13.5质量%以上18质量%以下的范围。处理温度例如优选为42℃以上48℃以下。覆膜的膜厚优选为0.3μm以上15μm以下。
勃姆石处理通过在例如90℃以上100℃以下的纯水中浸渍5分钟至60分钟、或与90℃以上120℃以下的加热水蒸气接触5分钟至60分钟来进行。覆膜的膜厚优选为0.1μm以上5μm以下。可以进一步使用己二酸、硼酸、硼酸盐、磷酸盐、邻苯二甲酸盐、马来酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐等覆膜溶解性低的电解质溶液对其进行阳极氧化处理。
(底涂层)
底涂层例如为包含无机颗粒和粘结性树脂的层。
作为无机颗粒,可以举出例如粉体电阻(体积电阻率)为102Ωcm以上1011Ωcm以下的无机颗粒。
这些之中,作为具有上述电阻值的无机颗粒,例如适宜为氧化锡颗粒、氧化钛颗粒、氧化锌颗粒、氧化锆颗粒等金属氧化物颗粒,特别优选氧化锌颗粒。
无机颗粒的基于BET法的比表面积例如适宜为10m2/g以上。
无机颗粒的体积平均粒径例如适宜为50nm以上2000nm以下(优选为60nm以上1000nm以下)。
相对于粘结性树脂,无机颗粒的含量例如优选为10质量%以上80质量%以下、更优选为40质量%以上80质量%以下。
无机颗粒可以实施表面处理。无机颗粒可以将表面处理不同的颗粒、或粒径不同的颗粒混合2种以上来使用
作为表面处理剂,可以举出例如硅烷偶联剂、钛酸酯系偶联剂、铝系偶联剂、表面活性剂等。特别优选硅烷偶联剂,更优选具有氨基的硅烷偶联剂。
作为具有氨基的硅烷偶联剂,可以举出例如3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N,N-双(2-羟基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷等,但不限于这些。
硅烷偶联剂也可以将2种以上混合使用。例如,可以将具有氨基的硅烷偶联剂与其他硅烷偶联剂进行合用。作为该其他硅烷偶联剂,可以举出例如乙烯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N,N-双(2-羟基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷等,但不限于这些。
利用表面处理剂的表面处理方法只要为公知的方法即可,可以为任何方法,可以为干式法或湿式法中的任一种。
表面处理剂的处理量例如相对于无机颗粒优选为0.5质量%以上10质量%以下。
此处,从电学特性的长期稳定性、载流子阻挡性提高的方面考虑,底涂层适宜含有无机颗粒和电子接受性化合物(受体化合物)。
作为电子接受性化合物,可以举出例如:氯醌、四溴对苯醌等醌系化合物;四氰基对苯二醌二甲烷系化合物;2,4,7-三硝基芴酮、2,4,5,7-四硝基-9-芴酮等芴酮化合物;2-(4-联苯基)-5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑、2,5-双(4-萘基)-1,3,4-噁二唑、2,5-双(4-二乙基氨基苯基)-1,3,4噁二唑等噁二唑系化合物;氧杂蒽酮系化合物;噻吩化合物;3,3’,5,5’-四叔丁基联苯醌等联苯醌化合物;等电子传输性物质等。
特别是,作为电子接受性化合物,优选具有蒽醌结构的化合物。作为具有蒽醌结构的化合物,优选例如羟基蒽醌化合物、氨基蒽醌化合物、氨基羟基蒽醌化合物等,具体而言,优选例如蒽醌、茜素、醌茜、蒽绛酚、红紫素等。
电子接受性化合物可以与无机颗粒一起分散包含在底涂层中,也可以以附着于无机颗粒表面的状态包含在底涂层中。
作为使电子接受性化合物附着于无机颗粒表面的方法,可以举出例如干式法或湿式法。
干式法例如为下述方法:在用剪切力大的混合器等对无机颗粒进行搅拌的同时,直接或溶解于有机溶剂中而滴加电子接受性化合物,与干燥空气或氮气一起进行喷雾,使电子接受性化合物附着于无机颗粒的表面。在电子接受性化合物的滴加或喷雾时,以溶剂的沸点以下的温度进行即可。在滴加或喷雾电子接受性化合物后,可以进一步在100℃以上进行烘烤。烘烤只要是可得到电子照相特性的温度、时间就没有特别限制。
湿式法例如为下述方法:利用搅拌、超声波、砂磨机、超微磨碎机、球磨机等将无机颗粒分散于溶剂中,同时添加电子接受性化合物,在搅拌或分散后去除溶剂,使电子接受性化合物附着于无机颗粒的表面。关于溶剂去除方法,例如通过过滤或蒸馏而蒸馏除去。在溶剂去除后,可以进一步在100℃以上进行烘烤。烘烤只要是可得到电子照相特性的温度、时间就没有特别限定。在湿式法中,可以在添加电子接受性化合物前去除无机颗粒的含有水分,作为其实例,可以举出:在溶剂中在搅拌加热下去除的方法;与溶剂共沸而去除的方法。
需要说明的是,电子接受性化合物的附着可以在利用表面处理剂对无机颗粒实施表面处理之前或之后进行,也可以同时进行电子接受性化合物的附着与利用表面处理剂的表面处理。
相对于无机颗粒,电子接受性化合物的含量例如适宜为0.01质量%以上20质量%以下,优选为0.01质量%以上10质量%以下。
作为用于底涂层的粘结性树脂,可以举出例如:缩醛树脂(例如聚乙烯醇缩丁醛等)、聚乙烯醇树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、酪蛋白树脂、聚酰胺树脂、纤维素树脂、明胶、聚氨酯树脂、聚酯树脂、不饱和聚酯树脂、甲基丙烯酸类树脂、丙烯酸类树脂、聚氯乙烯树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、氯乙烯-乙酸乙烯酯-马来酸酐树脂、有机硅树脂、有机硅-醇酸树脂、脲树脂、酚树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、氨基甲酸酯树脂、醇酸树脂、环氧树脂等公知的高分子化合物;锆螯合化合物;钛螯合化合物;铝螯合化合物;钛醇盐化合物;有机钛化合物;硅烷偶联剂等公知的材料。
作为用于底涂层的粘结性树脂,也可以举出例如具有电荷传输性基团的电荷传输性树脂、导电性树脂(例如聚苯胺等)等。
这些之中,作为用于底涂层的粘结性树脂,适宜为不溶于上层的涂布溶剂的树脂,特别适宜为:脲树脂、酚树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、氨基甲酸酯树脂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂、环氧树脂等热固性树脂;通过选自由聚酰胺树脂、聚酯树脂、聚醚树脂、甲基丙烯酸类树脂、丙烯酸类树脂、聚乙烯醇树脂和聚乙烯醇缩醛树脂组成的组中的至少一种树脂与固化剂的反应而得到的树脂。
在将这些粘结性树脂组合2种以上使用的情况下,其混合比例根据需要进行设定。
为了提高电学特性、提高环境稳定性、提高画质,底涂层中可以包含各种添加剂。
作为添加剂,可以举出多环稠合系、偶氮系等的电子传输性颜料、锆螯合化合物、钛螯合化合物、铝螯合化合物、钛醇盐化合物、有机钛化合物、硅烷偶联剂等公知的材料。硅烷偶联剂如上所述用于无机颗粒的表面处理,但也可以作为添加剂进一步添加到底涂层中。
作为添加剂的硅烷偶联剂可以举出例如:乙烯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N,N-双(2-羟基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷等。
作为锆螯合化合物,可以举出例如丁醇锆、乙基乙酰乙酸锆、三乙醇胺锆、乙酰丙酮合丁醇锆、乙酰乙酸乙酯合丁醇锆、乙酸锆、草酸锆、乳酸锆、膦酸锆、辛酸锆、环烷酸锆、月桂酸锆、硬脂酸锆、异硬脂酸锆、甲基丙烯酸酯合丁醇锆、硬脂酸酯合丁醇锆、异硬脂酸酯合丁醇锆等。
作为钛螯合化合物,可以举出例如钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、钛酸丁酯二聚物、钛酸四(2-乙基己基)酯、乙酰丙酮钛、聚乙酰丙酮钛、辛二醇酸钛(titanium octyleneglycollate)、乳酸钛铵盐、乳酸钛、乳酸钛乙酯、三乙醇胺钛、多羟基硬脂酸钛等。
作为铝螯合化合物,可以举出例如异丙醇铝、二异丙醇单丁氧基铝、丁酸铝、二乙酰乙酸乙酯二异丙醇铝、三(乙酰乙酸乙酯)铝等。
这些添加剂可以单独使用,或作为多种化合物的混合物或缩聚物来使用。
底涂层的维氏硬度适宜为35以上。
关于底涂层的表面粗糙度(十点平均粗糙度),为了抑制波纹图像,适宜调整为所使用的曝光用激光波长λ的1/(4n)(n为上层的折射率)至1/2。
为了调整表面粗糙度,也可以在底涂层中添加树脂颗粒等。作为树脂颗粒,可以举出有机硅树脂颗粒、交联型聚甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒等。另外,为了调整表面粗糙度,也可以对底涂层的表面进行研磨。作为研磨方法,可以举出抛光研磨、喷砂处理、湿式珩磨、磨削处理等。
对底涂层的形成没有特别限制,利用公知的形成方法,例如,将上述成分加入到溶剂中而形成底涂层形成用涂布液的涂膜,将该涂膜干燥,并根据需要进行加热,由此进行底涂层的形成。
作为用于制备底涂层形成用涂布液的溶剂,可以举出公知的有机溶剂、例如醇系溶剂、芳香族烃溶剂、卤代烃溶剂、酮系溶剂、酮醇系溶剂、醚系溶剂、酯系溶剂等。
作为这些溶剂,具体而言,可以举出例如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、苯甲醇、甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丙酮、甲基乙基酮、环己酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、二噁烷、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、氯苯、甲苯等通常的有机溶剂。
作为制备底涂层形成用涂布液时的无机颗粒的分散方法,可以举出例如辊磨机、球磨机、振动球磨机、超微磨碎机、砂磨机、胶体磨、漆料搅拌器等公知的方法。
作为将底涂层形成用涂布液涂布至导电性基体上的方法,可以举出例如刮涂法、线棒涂布法、喷涂法、浸涂法、珠涂法、气刀涂布法、帘式涂布法等通常的方法。
底涂层的膜厚例如设定为优选为15μm以上、更优选为20μm以上50μm以下的范围内。
(中间层)
虽省略了图示,但在底涂层与感光层之间可以进一步设置中间层。
中间层例如为包含树脂的层。作为用于中间层的树脂,可以举出例如缩醛树脂(例如聚乙烯醇缩丁醛等)、聚乙烯醇树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、酪蛋白树脂、聚酰胺树脂、纤维素树脂、明胶、聚氨酯树脂、聚酯树脂、甲基丙烯酸类树脂、丙烯酸类树脂、聚氯乙烯树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、氯乙烯-乙酸乙烯酯-马来酸酐树脂、有机硅树脂、有机硅-醇酸树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂等高分子化合物。
中间层也可以为包含有机金属化合物的层。作为用于中间层的有机金属化合物,可以举出含有锆、钛、铝、锰、硅等金属原子的有机金属化合物等。
这些用于中间层的化合物可以单独使用,或作为多种化合物的混合物或缩聚物来使用。
这些之中,中间层优选为包含含有锆原子或硅原子的有机金属化合物的层。
对中间层的形成没有特别限制,利用公知的形成方法,例如,将上述成分加入到溶剂中而形成中间层形成用涂布液的涂膜,将该涂膜干燥,并根据需要进行加热,由此进行中间层的形成。
作为形成中间层的涂布方法,使用浸涂法、挤出涂布法、线棒涂布法、喷涂法、刮涂法、刀片涂布法、帘式涂布法等通常的方法。
中间层的膜厚例如优选设定为0.1μm以上3μm以下的范围。需要说明的是,也可以使用中间层作为底涂层。
(电荷产生层)
电荷产生层例如为包含电荷产生材料和粘结性树脂的层。另外,电荷产生层也可以为电荷产生材料的蒸镀层。电荷产生材料的蒸镀层适合于使用LED(发光二极管)、有机EL(电致发光)图像阵列等非干涉性光源的情况。
作为电荷产生材料,可以举出双偶氮、三偶氮等偶氮颜料;二溴蒽嵌蒽醌等稠环芳香族颜料;二萘嵌苯颜料;吡咯并吡咯颜料;酞菁颜料;氧化锌;三方硒等。
这些之中,为了响应近红外区域的激光曝光,作为电荷产生材料,优选使用金属酞菁颜料或无金属酞菁颜料。具体而言,更优选例如日本特开平5-263007号公报、日本特开平5-279591号公报等中公开的羟基镓酞菁;日本特开平5-98181号公报等中公开的氯镓酞菁;日本特开平5-140472号公报、日本特开平5-140473号公报等中公开的二氯锡酞菁;日本特开平4-189873号公报等中公开的钛氧基酞菁。
另一方面,为了响应近紫外区域的激光曝光,作为电荷产生材料,优选二溴蒽嵌蒽醌等稠环芳香族颜料;硫靛系颜料;四氮杂卟啉化合物;氧化锌;三方硒;日本特开2004-78147号公报、日本特开2005-181992号公报中公开的双偶氮颜料等。
在使用在450nm以上780nm以下具有发光中心波长的LED、有机EL图像阵列等非干涉性光源的情况下,也可以使用上述电荷产生材料,但从分辨率的观点出发,在以20μm以下的薄膜使用感光层时,感光层中的电场强度提高,容易发生因从基体注入电荷导致的充电减少、被称为所谓黑点的图像缺陷。在使用以三方硒、酞菁颜料等p型半导体容易产生暗电流的电荷产生材料时,这种现象显著。
与此相对,在使用稠环芳香族颜料、二萘嵌苯颜料、偶氮颜料等n型半导体作为电荷产生材料的情况下,难以产生暗电流,即使制成薄膜也能抑制被称为黑点的图像缺陷。作为n型的电荷产生材料,可以举出例如日本特开2012-155282号公报的[0288]~[0291]段中记载的化合物(CG-1)~(CG-27),但不限定于此。
需要说明的是,关于n型的判定,使用通常所用的飞行时间法,利用流动的光电流的极性来判定,将容易使电子而非空穴作为载流子流动的材料作为n型。
作为用于电荷产生层的粘结性树脂,选自宽范围的绝缘性树脂,另外,作为粘结性树脂,也可以从聚-N-乙烯基咔唑、聚乙烯基蒽、聚乙烯基芘、聚硅烷等有机光导电性聚合物中选择。
作为粘结性树脂,可以举出例如聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚芳酯树脂(双酚类和芳香族二价羧酸的缩聚物等)、聚碳酸酯树脂、聚酯树脂、苯氧基树脂、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、聚丙烯酰胺树脂、聚乙烯基吡啶树脂、纤维素树脂、氨基甲酸酯树脂、环氧树脂、酪蛋白、聚乙烯醇树脂、聚乙烯吡咯烷酮树脂等。此处,“绝缘性”是指体积电阻率为1013Ωcm以上。
这些粘结性树脂可以单独使用1种或将2种以上混合使用。
需要说明的是,电荷产生材料与粘结性树脂的混配比以质量比计优选为10:1至1:10的范围内。
在电荷产生层中也可以包含其他公知的添加剂。
对电荷产生层的形成没有特别限制,利用公知的形成方法,例如,将上述成分加入到溶剂中而形成电荷产生层形成用涂布液的涂膜,将该涂膜干燥,根据需要进行加热,由此进行电荷产生层的形成。需要说明的是,电荷产生层的形成也可以通过电荷产生材料的蒸镀来进行。通过电荷产生层的蒸镀而进行的形成特别适合于利用稠环芳香族颜料、二萘嵌苯颜料作为电荷产生材料的情况。
作为用于制备电荷产生层形成用涂布液的溶剂,可以举出甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、苯甲醇、甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丙酮、甲基乙基酮、环己酮、乙酸甲酯、乙酸正丁酯、二噁烷、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、氯苯、甲苯等。这些溶剂可以单独使用1种或将2种以上混合使用。
作为使颗粒(例如电荷产生材料)分散于电荷产生层形成用涂布液中的方法,利用例如球磨机、振动球磨机、超微磨碎机、砂磨机、卧式砂磨机等介质分散机、或搅拌、超声波分散机、辊磨机、高压均质机等无介质分散机。作为高压均质机,可以举出例如:在高压状态下使分散液进行液-液碰撞或液-壁碰撞而进行分散的碰撞方式;在高压状态下贯通微细的流路而进行分散的贯通方式;等。
需要说明的是,在该分散时,使电荷产生层形成用涂布液中的电荷产生材料的平均粒径为0.5μm以下、优选为0.3μm以下、进一步优选为0.15μm以下是有效的。
作为将电荷产生层形成用涂布液涂布至底涂层上(或中间层上)的方法,可以举出例如刮涂法、线棒涂布法、喷涂法、浸涂法、珠涂法、气刀涂布法、帘式涂布法等通常的方法。
电荷产生层的膜厚例如优选设定为0.1μm以上5.0μm以下、更优选为0.2μm以上2.0μm以下的范围内。
(电荷传输层)
电荷传输层例如为包含电荷传输材料和粘结性树脂的层。电荷传输层也可以为包含高分子电荷传输材料的层。
作为电荷传输材料,可以举出对苯醌、氯醌、溴醌、蒽醌等醌系化合物;四氰基对苯二醌二甲烷系化合物;2,4,7-三硝基芴酮等芴酮化合物;氧杂蒽酮系化合物;二苯甲酮系化合物;氰基乙烯基系化合物;乙烯系化合物等电子传输性化合物。作为电荷传输材料,也可以举出三芳基胺系化合物、联苯胺系化合物、芳基烷烃系化合物、芳基取代乙烯系化合物、茋系化合物、蒽系化合物、腙系化合物等空穴传输性化合物。这些电荷传输材料单独使用1种或以2种以上来使用,但不限定于此。
作为电荷传输材料,从电荷迁移率的方面出发,优选下述结构式(a-1)所示的三芳基胺衍生物以及下述结构式(a-2)所示的联苯胺衍生物。
在结构式(a-1)中,ArT1、ArT2和ArT3各自独立地表示取代或无取代的芳基、-C6H4-C(RT4)=C(RT5)(RT6)、或者-C6H4-CH=CH-CH=C(RT7)(RT8)。RT4、RT5、RT6、RT7和RT8各自独立地表示氢原子、取代或无取代的烷基、或者取代或无取代的芳基。
作为上述各基团的取代基,可以举出卤原子、碳原子数为1以上5以下的烷基、碳原子数为1以上5以下的烷氧基。另外,作为上述各基团的取代基,也可以举出取代有碳原子数为1以上3以下的烷基的取代氨基。
在结构式(a-2)中,RT91和RT92各自独立地表示氢原子、卤原子、碳原子数为1以上5以下的烷基、或碳原子数为1以上5以下的烷氧基。RT101、RT102、RT111和RT112各自独立地表示卤原子、碳原子数为1以上5以下的烷基、碳原子数为1以上5以下的烷氧基、取代有碳原子数为1以上2以下的烷基的氨基、取代或无取代的芳基、-C(RT12)=C(RT13)(RT14)、或-CH=CH-CH=C(RT15)(RT16),RT12、RT13、RT14、RT15和RT16各自独立地表示氢原子、取代或无取代的烷基、或者取代或无取代的芳基。Tm1、Tm2、Tn1和Tn2各自独立地表示0以上2以下的整数。
作为上述各基团的取代基,可以举出卤原子、碳原子数为1以上5以下的烷基、碳原子数为1以上5以下的烷氧基。另外,作为上述各基团的取代基,也可以举出取代有碳原子数为1以上3以下的烷基的取代氨基。
此处,在结构式(a-1)所示的三芳基胺衍生物和上述结构式(a-2)所示的联苯胺衍生物中,从电荷迁移率的观点出发,特别优选具有“-C6H4-CH=CH-CH=C(RT7)(RT8)”的三芳基胺衍生物和具有“-CH=CH-CH=C(RT15)(RT16)”的联苯胺衍生物。
作为高分子电荷传输材料,使用聚-N-乙烯基咔唑、聚硅烷等具有电荷传输性的公知的材料。特别优选日本特开平8-176293号公报、日本特开平8-208820号公报等中公开的聚酯系的高分子电荷传输材料。需要说明的是,高分子电荷传输材料可以单独使用,也可以与粘结性树脂合用。
用于电荷传输层的粘结性树脂可以举出聚碳酸酯树脂、聚酯树脂、聚芳酯树脂、甲基丙烯酸类树脂、丙烯酸类树脂、聚氯乙烯树脂、聚偏二氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、苯乙烯-丁二烯共聚物、偏二氯乙烯-丙烯腈共聚物、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、氯乙烯-乙酸乙烯酯-马来酸酐共聚物、有机硅树脂、有机硅-醇酸树脂、酚醛树脂、苯乙烯-醇酸树脂、聚-N-乙烯基咔唑、聚硅烷等。这些之中,作为粘结性树脂,聚碳酸酯树脂或聚芳酯树脂是合适的。这些粘结性树脂可以单独使用1种或以2种以上使用。
需要说明的是,电荷传输材料与粘结性树脂的混配比以质量比计优选为10:1至1:5。
电荷传输层中也可以包含其他公知的添加剂。
对电荷传输层的形成没有特别限制,利用公知的形成方法,例如,将上述成分加入溶剂中而形成电荷传输层形成用涂布液的涂膜,将该涂膜干燥,根据需要进行加热,由此来进行电荷传输层的形成。
作为用于制备电荷传输层形成用涂布液的溶剂,可以举出:苯、甲苯、二甲苯、氯苯等芳香族烃类;丙酮、2-丁酮等酮类;二氯甲烷、氯仿、氯乙烯等卤化脂肪族烃类;四氢呋喃、乙醚等环状或直链状的醚类等通常的有机溶剂。这些溶剂单独使用或将2种以上混合使用。
作为将电荷传输层形成用涂布液涂布至电荷产生层上时的涂布方法,可以举出刮涂法、线棒涂布法、喷涂法、浸涂法、珠涂法、气刀涂布法、帘式涂布法等通常的方法。
电荷传输层的膜厚例如优选设定为5μm以上50μm以下、更优选为10μm以上30μm以下的范围内。
(保护层)
根据需要在感光层上设有保护层。保护层例如是出于防止充电时感光层的化学变化、或进一步改善感光层的机械强度的目的而设置的。
因此,保护层适宜应用由固化膜(交联膜)构成的层。作为这些层,可以举出例如下述1)或2)所示的层。
1)由包含含反应性基团的电荷传输材料的组合物的固化膜构成的层,上述含反应性基团的电荷传输材料在同一分子内具有反应性基团和电荷传输性骨架(即,包含该含反应性基团的电荷传输材料的聚合物或交联物的层)
2)由包含非反应性的电荷传输材料、和不具有电荷传输性骨架而具有反应性基团的含反应性基团的非电荷传输材料的组合物的固化膜构成的层(即,包含非反应性的电荷传输材料、和该含反应性基团的非电荷传输材料的聚合物或交联物的层)
作为含反应性基团的电荷传输材料的反应性基团,可以举出链聚合性基团、环氧基、-OH、-OR[其中,R表示烷基]、-NH2、-SH、-COOH、-SiRQ1 3-Qn(ORQ2)Qn[其中,RQ1表示氢原子、烷基、或者取代或无取代的芳基,RQ2表示氢原子、烷基、三烷基甲硅烷基。Qn表示1~3的整数]等公知的反应性基团。
作为链聚合性基团,只要是能够进行自由基聚合的官能团就没有特别限定,例如为具有至少含有碳双键的基团的官能团。具体而言,可以举出含有选自乙烯基、乙烯基醚基、乙烯基硫醚基、苯乙烯基(乙烯基苯基)、丙烯酰基、甲基丙烯酰基以及它们的衍生物中的至少一种基团的基团等。其中,由于其反应性优异,作为链聚合性基团,优选为含有选自乙烯基、苯乙烯基(乙烯基苯基)、丙烯酰基、甲基丙烯酰基以及它们的衍生物中的至少一种基团的基团。
作为含反应性基团的电荷传输材料的电荷传输性骨架,只要是电子照相感光体中的公知结构就没有特别限定,可以举出例如为来自三芳基胺系化合物、联苯胺系化合物、腙系化合物等含氮的空穴传输性化合物的骨架并与氮原子共轭的结构。这些之中,优选三芳基胺骨架。
这些具有反应性基团和电荷传输性骨架的含反应性基团的电荷传输材料、非反应性的电荷传输材料、含反应性基团的非电荷传输材料从公知的材料中选择即可。
保护层中也可以包含其他公知的添加剂。
对保护层的形成没有特别限制,利用公知的形成方法,例如,将上述成分加入到溶剂中而形成保护层形成用涂布液的涂膜,将该涂膜干燥,根据需要进行加热等固化处理,由此进行保护层的形成。
作为用于制备保护层形成用涂布液的溶剂,可以举出:甲苯、二甲苯等芳香族系溶剂;甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮等酮系溶剂;乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯系溶剂;四氢呋喃、二噁烷等醚系溶剂;乙二醇单甲醚等溶纤剂系溶剂;异丙醇、丁醇等醇系溶剂等。这些溶剂单独使用或将2种以上混合使用。
需要说明的是,保护层形成用涂布液也可以为无溶剂的涂布液。
作为将保护层形成用涂布液涂布至感光层(例如电荷传输层)上的方法,可以举出浸涂法、挤出涂布法、线棒涂布法、喷涂法、刮涂法、刀片涂布法、帘式涂布法等通常的方法。
保护层的膜厚例如优选设定为1μm以上20μm以下、更优选为2μm以上10μm以下的范围内。
(单层型感光层)
单层型感光层(电荷产生/电荷传输层)为包含例如电荷产生材料和电荷传输材料、以及根据需要的粘结性树脂和其他公知的添加剂的层。需要说明的是,这些材料与在电荷产生层和电荷传输层中说明的材料相同。
并且,在单层型感光层中,相对于总固体成分,电荷产生材料的含量适宜为0.1质量%以上10质量%以下、优选为0.8质量%以上5质量%以下。另外,在单层型感光层中,相对于总固体成分,电荷传输材料的含量适宜为5质量%以上50质量%以下。
单层型感光层的形成方法与电荷产生层或电荷传输层的形成方法相同。
单层型感光层的膜厚例如适宜为5μm以上50μm以下、优选为10μm以上40μm以下。
[图像形成装置(和处理盒)]
本实施方式的图像形成装置具备:电子照相感光体;使电子照相感光体的表面充电的充电单元;在充电后的电子照相感光体的表面形成静电潜像的静电潜像形成单元;利用包含色调剂的显影剂将形成于电子照相感光体的表面的静电潜像显影以形成色调剂图像的显影单元;和将色调剂图像转印至记录介质的表面的转印单元。并且,作为电子照相感光体,应用上述本实施方式的电子照相感光体。
本实施方式的图像形成装置应用下述公知的图像形成装置:具备将转印到记录介质表面的色调剂图像定影的定影单元的装置;将形成于电子照相感光体的表面的色调剂图像直接转印至记录介质的直接转印方式的装置;将形成于电子照相感光体的表面的色调剂图像一次转印至中间转印体的表面、并将转印至中间转印体的表面的色调剂图像二次转印至记录介质的表面的中间转印方式的装置;具备在色调剂图像的转印后对充电前的电子照相感光体的表面进行清洁的清洁单元的装置;具备在色调剂图像的转印后且充电前对电子照相感光体的表面照射除电光而进行除电的除电单元的装置;具备用于使电子照相感光体的温度上升、使相对温度降低的电子照相感光体加热部件的装置;等。
在中间转印方式的装置的情况下,转印单元例如应用具有下述部分的构成:即,在表面转印色调剂图像的中间转印体;将形成于电子照相感光体的表面的色调剂图像一次转印至中间转印体的表面的一次转印单元;和将转印至中间转印体的表面的色调剂图像二次转印至记录介质的表面的二次转印单元。
本实施方式的图像形成装置可以为干式显影方式的图像形成装置、湿式显影方式(利用液体显影剂的显影方式)的图像形成装置中的任一种。
需要说明的是,在本实施方式的图像形成装置中,例如,具备电子照相感光体的部分可以是可拆卸地安装至图像形成装置的盒结构(处理盒)。作为处理盒,例如,适宜使用具备本实施方式的电子照相感光体的处理盒。需要说明的是,除了电子照相感光体以外,处理盒也可以具备例如选自由充电单元、静电潜像形成单元、显影单元、转印单元组成的组中的至少一者。
以下示出本实施方式的图像形成装置的一例,但不限定于此。需要说明的是,对图中所示的主要部分进行说明,其他部分省略其说明。
图2是示出本实施方式的图像形成装置的一例的示意性结构图。
如图2所示,本实施方式的图像形成装置100具备:具有电子照相感光体7的处理盒300、曝光装置9(静电潜像形成单元的一例)、转印装置40(一次转印装置)和中间转印体50。需要说明的是,在图像形成装置100中,曝光装置9配置于能够从处理盒300的开口部对电子照相感光体7进行曝光的位置,转印装置40配置于隔着中间转印体50与电子照相感光体7相向的位置,中间转印体50配置成其一部分与电子照相感光体7接触。虽未图示,但还具有将转印至中间转印体50的色调剂图像转印至记录介质(例如纸张)上的二次转印装置。需要说明的是,中间转印体50、转印装置40(一次转印装置)以及二次转印装置(未图示)相当于转印单元的一例。
图2中的处理盒300在外壳内整体地支持电子照相感光体7、充电装置8(充电单元的一例)、显影装置11(显影单元的一例)以及清洁装置13(清洁单元的一例)。清洁装置13具有清洁刮板(清洁部件的一例)131,清洁刮板131配置成与电子照相感光体7的表面接触。需要说明的是,清洁部件也可以不为清洁刮板131的方式而为导电性或绝缘性的纤维状部件,其可以单独使用或与清洁刮板131进行合用。
需要说明的是,图2中,作为图像形成装置示出了下述例子,其具备将润滑剂14供给到电子照相感光体7的表面的纤维状部件132(卷状)和辅助清洁的纤维状部件133(扁平刷状),这些根据需要进行配置。
以下,对本实施方式的图像形成装置的各构成进行说明。
-充电装置-
作为充电装置8,使用例如利用了导电性或半导电性的充电辊、充电刷、充电膜、充电橡胶刮板、充电管等的接触型充电器。另外,还使用非接触方式的辊充电器、利用电晕放电的高压电晕管(scorotron)充电器或电晕管(corotron)充电器等其本身公知的充电器等。
-曝光装置-
作为曝光装置9,可以举出例如使半导体激光、LED光、液晶快门光等光以预定的图像方式暴露在电子照相感光体7表面的光学系统设备等。光源的波长为电子照相感光体的光谱灵敏度区域内。作为半导体激光的波长,主流是在780nm附近具有振荡波长的近红外。但是不限于该波长,还可以利用在400nm以上450nm以下具有振荡波长的激光作为约600nm的振荡波长激光或蓝色激光。另外,为了形成彩色图像,能够输出多光束的类型的表面发射型激光源也是有效的。
-显影装置-
作为显影装置11,可以举出例如接触或不接触显影剂而进行显影的常用显影装置。作为显影装置11,只要具有上述功能就没有特别限制,根据目的进行选择。可以举出例如具有下述功能的公知的显影器等:即,使用刷、辊等使单组分系显影剂或双组分系显影剂附着于电子照相感光体7。其中,优选使用在表面保持有显影剂的显影辊。
用于显影装置11的显影剂可以为仅包含色调剂的单组分系显影剂,也可以为包含色调剂和载体的双组分系显影剂。另外,显影剂可以是磁性的,也可以是非磁性的。这些显影剂应用公知的显影剂。
-清洁装置-
清洁装置13使用具备清洁刮板131的清洁刮板方式的装置。
需要说明的是,除了清洁刮板方式以外,也可以采用毛刷清洁方式、同时显影清洁方式。
-转印装置-
作为转印装置40,可以举出例如使用带、辊、膜、橡胶刮板等的接触型转印充电器、利用电晕放电的高压电晕管转印充电器或电晕管转印充电器等其本身公知的转印充电器。
-中间转印体-
作为中间转印体50,使用包含赋予了半导电性的聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚碳酸酯、聚芳酯、聚酯、橡胶等的带状物质(中间转印带)。另外,作为中间转印体的形态,除了带状以外,也可以使用鼓状的物质。
图3是示出本实施方式的图像形成装置的另一例的示意性结构图。
图3所示的图像形成装置120是搭载有4个处理盒300的串联方式的多色图像形成装置。在图像形成装置120中,在中间转印体50上分别并列配置有4个处理盒300,成为每一种颜色使用一个电子照相感光体的构成。需要说明的是,除了图像形成装置120为串联方式以外,具有与图像形成装置100同样的构成。
(分散剂附着的PTFE颗粒的其他用途)
本实施方式的分散剂附着的PTFE颗粒适宜用作色调剂用外添剂、粉体涂料用外添剂。
例如,在将分散剂附着的PTFE颗粒用作色调剂用外添剂的情况下,作为色调剂,可例示出具有色调剂颗粒和作为外添剂的本实施方式的分散剂附着的PTFE颗粒的静电图像显影用色调剂。色调剂颗粒包含树脂(粘结性树脂)。需要说明的是,色调剂颗粒根据需要包含着色剂、防粘剂等其他添加剂。
在将分散剂附着的PTFE颗粒用作粉体涂料用外添剂的情况下,作为粉体涂料,可例示出具有粉体颗粒和作为外添剂的本实施方式的分散剂附着的PTFE颗粒的粉体涂料。粉体颗粒包含热固性树脂和热固化剂。粉体颗粒根据需要包含着色剂等其他添加剂。
实施例
下面对本发明的实施例进行说明,但本发明不限定于以下实施例。需要说明的是,只要不特别声明,则“份”或“%”为质量基准。
<实施例1>
-分散剂附着的PTFE颗粒A的制作-
作为PTFE颗粒,使用ruburon L-2(大金工业株式会社制造、比表面积:8m2/g、表观密度:0.35g/ml(JIS K6891(1995年))、熔融温度:328℃(JIS K6891(1995年)))。如下所述对该PTFE颗粒进行清洗后,利用含氟分散剂进行处理,制成分散剂附着的PTFE颗粒A。
选取四氢呋喃400质量份和PTFE颗粒15质量份,将高压均质机(LA-33S、Nanomizer株式会社制造、商品名)的压力设定为500kg/cm2,使上述混合物流通到该高压均质机4次,由此进行清洗处理。进而将分散液用离心分离机进行处理后,去除上层的透明部分的液体。接着,加入四氢呋喃使得液量为415质量份,再次用高压均质机进行分散处理后,用离心分离机对分散液进行处理,去除上层的透明部分的液体。进而重复3次该操作。之后,作为含氟分散剂加入GF400(东亚合成公司制造:至少以具有氟化烷基的甲基丙烯酸酯为聚合成分的表面活性剂)1.5份,接着加入四氢呋喃使得液量为415质量份,再次用高压均质机进行分散处理后,在减压下蒸馏除去溶剂。之后,将干燥后的颗粒用研钵粉碎。将该颗粒作为分散剂附着的PTFE颗粒A。
-PTFE组合物L-A的制作-
将下述式(CT-1)所示的联苯胺化合物45份和具有下述式(B-1)所示的重复单元的高分子化合物(粘均分子量:40,000)55份溶解于甲苯350份和四氢呋喃150份中,加入分散剂附着的PTFE颗粒A 10份,用高压均质机处理5次,制作出PTFE组合物L-A。
-PTFE组合物L-A的评价-
利用激光衍射式粒度分布测定装置(Mastersizer 3000:Malvern公司)对所得到的PTFE组合物L-A中的PTFE颗粒的分散状态进行评价,结果平均粒径为0.22μm。
-PTFE层状物F-A的制作和评价-
使用间隙涂布机将PTFE组合物L-A涂布至玻璃基板上,在130℃进行45分钟的加热,制作出膜厚5μm的PTFE层状物F-A。所得到的层状物中的PTFE颗粒的平均粒径为0.23μm。
-粒径的测定-
需要说明的是,利用上述方法对所得到的层状物进行SEM(扫描型电子显微镜)观察,测定分散剂附着的PTFE颗粒A的最大径,分别测定或算出粒度分布指数[D50-D10]、超小径侧粒度分布指数[D5]以及平均一次粒径。结果示于表1。
-电子照相感光体A的制作-
如下所述,制作出感光体A。
·底涂层的形成
将氧化锌(平均粒径70nm:TAYCA公司制造:比表面积值15m2/g)100份与四氢呋喃500份搅拌混合,添加硅烷偶联剂(KBM503:信越化学工业公司制造)1.3份,搅拌2小时。之后,利用减压蒸馏将四氢呋喃蒸馏除去,在120℃进行3小时烘烤,得到硅烷偶联剂表面处理的氧化锌。
将上述实施了表面处理的氧化锌110份与500份四氢呋喃搅拌混合,添加将茜素0.6份溶解于50份四氢呋喃中而成的溶液,在50℃搅拌5小时。之后,利用减压过滤将赋予了茜素的氧化锌滤出,进而在60℃进行减压干燥,得到茜素赋予氧化锌。
将该茜素赋予氧化锌60份、固化剂(封端异氰酸酯、Sumidur 3175、Sumitomo-Bayer Urethane Co.,Ltd.制造)13.5份、丁缩醛树脂(S-LECBM-1、积水化学工业公司制造)15份和甲基乙基酮85份混合,得到混合液。将该混合液38份和甲基乙基酮25份混合,使用1mmφ的玻璃珠通过砂磨机进行2小时的分散,得到分散液。
向所得到的分散液中添加作为催化剂的二月桂酸二辛基锡0.005份和有机硅树脂颗粒(Tospearl 145、Momentive Performance Materials Japan Inc.)45份,得到底涂层用涂布液。利用浸涂法将该涂布液涂布至直径47mm、长度357mm、厚度1mm的铝基材上,在170℃进行30分钟的干燥固化,得到厚度25μm的底涂层。
·电荷产生层的形成
接着,将在X射线衍射光谱中布拉格角(2θ±0.2°)为7.5°、9.9°、12.5°、16.3°、18.6°、25.1°、28.3°处具有强衍射峰的羟基镓酞菁1份与聚乙烯醇缩丁醛(S-LEC BM-S、积水化学工业公司制造)1份和乙酸正丁酯80份混合,使其与玻璃珠一起用漆料搅拌器分散处理1小时,由此制备出电荷产生层用涂布液。将所得到的涂布液浸涂至形成有底涂层的导电性支撑体上,在100℃加热干燥10分钟,形成膜厚0.15μm的电荷产生层。
·电荷传输层的形成
利用浸涂法将上述PTFE组合物L-A涂布至上述电荷产生层上,在130℃进行45分钟的加热,形成膜厚13μm的电荷传输层。
经过以上的工序,制作出感光体。
-电子照相感光体A的评价-
使用所得到的感光体,实施下述评价。
·目视评价
通过目视观察所得到的感光体的表面(电荷传输层的表面)。
A:未观察到条纹。
B:观察到轻微的条纹状缺陷。
C:观察到明显的条纹状缺陷。
·画质评价
将所得到的感光体搭载于图像形成装置“Apeos Port C4300(富士施乐公司制造)”。使用该装置,在100张A4纸上输出5%的半色调图像。观察第1张和第100张的图像,对图像缺陷进行评价。评价基准如下所述。
A:无图像缺陷。
B:用放大镜观察时观察到轻微的图像缺陷(没有问题的水平)。
C:目视观察到图像缺陷。
D:观察到明显的条纹状图像缺陷。
<实施例2>
-PTFE颗粒B的制作-
作为PTFE颗粒,使用混合PTFE颗粒,该混合PTFE颗粒是将ruburon L-5(大金工业株式会社制造、比表面积:10m2/g、表观密度:0.40g/ml(JIS K6891(1995年))、熔融温度:328℃(JIS K6891(1995年)))与ruburon L-2(大金工业株式会社制造)以质量比(L-5:L-2)1:1进行混合而成的。与实施例1同样地对该混合PTFE颗粒进行清洗后,利用含氟分散剂进行处理,制成分散剂附着的PTFE颗粒B。
-PTFE组合物L-B的制作-
将分散剂附着的PTFE颗粒A变更为分散剂附着的PTFE颗粒B,除此以外进行与实施例1同样的操作,制作出PTFE组合物L-B。
-PTFE组合物L-B的评价-
将PTFE组合物L-A变更为PTFE组合物L-B,除此以外进行与实施例1同样的评价。结果示于表1。
-PTFE层状物F-B的制作与评价-
将PTFE组合物L-A变更为PTFE组合物L-B,除此以外进行与实施例1同样的操作,进行PTFE层状物F-B的制作与评价。结果示于表1。
-粒径的测定-
对于所得到的PTFE层状物F-B,与实施例1同样地进行测定。结果示于表1。
-电子照相感光体B的制作-
将PTFE组合物L-A变更为PTFE组合物L-B,除此以外进行与实施例1同样的操作,制作出电子照相感光体B。
-电子照相感光体B的评价-
对于所得到的电子照相感光体B,进行与实施例1同样的评价。结果示于表1。
<实施例3>
在实施例2的分散剂附着的PTFE颗粒B的制作中,将ruburon L-5与ruburon L-2的质量比(L-5:L-2)变更为1:3,除此以外进行与实施例2同样的操作,得到分散剂附着的PTFE颗粒C。
之后,代替分散剂附着的PTFE颗粒A而使用分散剂附着的PTFE颗粒C,除此以外与实施例1同样地实施PTFE组合物L-C的制作与评价、PTFE层状物F-C的制作与评价、粒径的测定以及电子照相感光体C的制作与评价。结果示于表1。
<实施例4>
在实施例2的分散剂附着的PTFE颗粒B的制作中,将ruburon L-5与ruburon L-2的质量比(L-5:L-2)变更为2:1,除此以外进行与实施例2同样的操作,得到分散剂附着的PTFE颗粒D。
之后,代替分散剂附着的PTFE颗粒A而使用分散剂附着的PTFE颗粒D,除此以外与实施例1同样地实施PTFE组合物L-D的制作与评价、PTFE层状物F-D的制作与评价、粒径的测定以及电子照相感光体D的制作与评价。结果示于表1。
<比较例1>
-PTFE颗粒E的制作-
作为PTFE颗粒使用ruburon L-5(大金工业株式会社制造、比表面积:10m2/g、表观密度:0.40g/ml(JIS K6891(1995年))、熔融温度:328℃(JIS K6891(1995年)))。不对该PTFE颗粒进行清洗,利用含氟分散剂进行处理,制成分散剂附着的PTFE颗粒E。
具体而言,选取PTFE颗粒15质量份,作为含氟分散剂,加入GF400(东亚合成公司制造:至少以具有氟化烷基的甲基丙烯酸酯作为聚合成分的表面活性剂)1.5份,加入四氢呋喃使得液量为415质量份,利用高压均质机进行分散处理后,在减压下将溶剂蒸馏除去。之后,将干燥的颗粒用研钵粉碎。将该颗粒作为分散剂附着的PTFE颗粒E。
之后,代替分散剂附着的PTFE颗粒A而使用分散剂附着的PTFE颗粒E,除此以外与实施例1同样地实施PTFE组合物L-E的制作与评价、PTFE层状物F-E的制作与评价、粒径的测定以及电子照相感光体E的制作与评价。结果示于表1。
<实施例5>
(粉体涂料的制作和评价)
使用实施例1的分散剂附着的PTFE颗粒A作为外添剂,如下所述制作粉体涂料。
-聚酯树脂-固化剂复合分散液(E1)的制备-
将具备冷凝器、温度计、水滴加装置、锚固叶片的带夹套的3升反应槽(东京理化器械株式会社制造:BJ-30N)用水循环式恒温槽维持为40℃,同时向该反应槽中投入乙酸乙酯180份与异丙醇80份的混合溶剂,向其中加入下述组合物。
·聚酯树脂(PES1)[对苯二甲酸/乙二醇/新戊二醇/三羟甲基丙烷的缩聚物(摩尔比=100/60/38/2(mol%)、玻璃化转变温度=62℃、酸值(Av)=12mgKOH/g、羟值(OHv)=55mgKOH/g、重均分子量(Mw)=12,000、数均分子量(Mn)=4,000]:240份
·封端异氰酸酯固化剂VESTAGONB1530(EVONIK公司制造):60份
·苯偶姻:1.5份
·丙烯酸低聚物(ACRONAL 4F、BASF公司):3份
投入后,使用三一电机(three-one motor)以150rpm实施搅拌,使其溶解而得到油相。用5分钟向该搅拌的油相中滴加10质量%氨水溶液1份与5质量%氢氧化钠水溶液47份的混合液,混合10分钟后,进而以5份/分钟的速度滴加离子交换水900份,使其进行转相,得到乳化液。
立即将所得到的乳化液800份和离子交换水700份装入2升的茄形瓶中,通过捕集球设置于具备真空控制单元的蒸发器(东京理化器械株式会社制造)。一边旋转茄形瓶一边在60℃的热水浴中加热,注意暴沸并减压至7kPa而除去溶剂。在溶剂回收量为1100份的时刻恢复到常压(1气压),将茄形瓶水冷而得到分散液。所得到的分散液没有溶剂气味。该分散液中的树脂颗粒的体积平均粒径为145nm。之后,相对于分散液中的树脂成分,添加混合以有效成分计为2质量%的阴离子型表面活性剂(Dow Chemical制造、Dowfax2A1、有效成分量45质量%),加入离子交换水调整成固体成分浓度为25质量%。将其作为聚酯树脂-固化剂复合分散液(E1)。
-白色颜料分散液(W1)的制备-
·氧化钛(石原产业制造、A-220):100份
·阴离子表面活性剂(第一工业制药公司制造:NEOGEN RK):15份
·离子交换水:400份
·0.3mol/l的硝酸:4份
将上述成分混合并溶解,使用高压冲击式分散机Ultimizer(Sugino MachineLtd.制造、HJP30006)分散3小时,制备出分散氧化钛而成的白色颜料分散液。使用激光衍射粒度测定器进行测定,结果颜料分散液中的氧化钛的体积平均粒径为0.28μm,白色颜料分散液固体成分比例为25%。
-白色粉体颗粒(PC1)的制作-
·聚酯树脂-固化剂复合分散液(E1):180份(固体成分45份)
·白色颜料分散液(W1):160份(固体成分40份)
·离子交换水:200份
将上述成分在圆型不锈钢制烧瓶中用均化器(IKA公司制造、Ultra-Turrax T50)进行混合和分散。接下来,使用1.0质量%硝酸水溶液将pH调整为3.5。向其中加入10质量%聚氯化铝水溶液0.50份,使用Ultra-Turrax继续分散操作。
设置搅拌机、覆套式加热器,调节搅拌的转速以使浆料充分搅拌,同时升温至50℃,并在50℃保持15分钟后,利用库尔特计数器[TA-II]型(孔径:50μm、Beckman Coulter公司制造)测定凝集颗粒的粒径,在体积平均粒径为5.5μm时,缓慢地投入作为壳的聚酯树脂-固化剂复合分散液(E1)60份(壳投入)。
投入后保持30分钟,之后用5%氢氧化钠水溶液将pH设定为7.0。之后,升温至85℃,保持2小时。
反应结束后,将烧瓶内的溶液冷却并过滤,由此得到固体成分。接着,用离子交换水对该固体成分进行清洗,之后通过Nutsche式抽滤进行固液分离,再次得到固体成分。
接着,将该固体成分再分散于40℃的离子交换水3升中,以300rpm搅拌15分钟进行清洗。重复5次该清洗操作,通过Nutsche式抽滤进行固液分离,将所得到的固体成分真空干燥12小时,得到核-壳型的白色粉体颗粒(PC1))。
测定该白色粉体颗粒(PC1)的粒径,结果体积平均粒径D50v为6.8μm,体积粒度分布指数GSDv为1.24,平均圆度为0.97。
-白色粉体涂料的制作-
使用亨舍尔混合机以圆周速度32m/s将白色粉体颗粒(PC1)100份、作为外添剂的二氧化硅颗粒“RX200(NIPPON AEROSIL株式会社)”0.6份、和作为外添剂的分散剂附着的PTFE颗粒A 3份混合10分钟,之后使用网眼45μm的筛去除粗大颗粒,得到白色粉体涂料。
-评价-
使用所得到的白色粉体涂料实施下述评价。
将粉体涂料装填至Asahi Sunac制造的电晕枪XR4-110C中。
对于镜面抛光的铝板的30cm×30cm的四边形测试板(被涂布物),在距离面板正面为30cm的距离(面板与电晕枪的排出口的距离),使Asahi Sunac制造的电晕枪XR4-110C上下左右滑动,排出粉体涂料,静电吸附至面板,从而得到附着层。电晕枪的施加电压设为80kV,输入空气压力设为0.55MPa,排出量设为200g/分钟,将附着于面板的粉体涂料的附着量设为50g/m2、90g/m2、180g/m2或220g/m2而实施了4次涂布。
之后,将各面板放入设定为180℃的高温腔室中,加热(烘烤)30分钟。
对于所得到的涂布膜,通过触摸、目视进行评价。评价基准如下所述。
A:触摸、目视均无问题
B:目视观察到轻微的不均(没有问题的水平)
C:触摸确认到突起(没有问题的水平)
D:目视观察到不均、触摸发现突起。
<实施例6~8、比较例2>
(粉体涂料的制作和评价)
将实施例2~4和比较例1的分散剂附着的PTFE颗粒B~E替换成分散剂附着的PTFE颗粒A而用作外添剂,除此以外与实施例5同样地制作粉体涂料并进行评价。
将上述例子一览示于表1~表2中。
【表1】
【表2】
由上述结果可知,在本实施例中,与比较例相比感光体评价和粉体涂料评价均得到了良好的结果。
由此可知,本实施例的分散剂附着的PTFE颗粒即使所混合的成分的状态发生变化,分散性也优异。
Claims (12)
1.一种分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒,其包含聚四氟乙烯颗粒、和附着于所述聚四氟乙烯颗粒的表面并具有氟原子的分散剂,
粒度分布指数[D50-D10]为50nm以上。
2.如权利要求1所述的分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒,其中,所述粒度分布指数[D50-D10]为70nm以上。
3.如权利要求1或权利要求2所述的分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒,其中,所述具有氟原子的分散剂是将具有氟化烷基的聚合性化合物均聚或共聚而成的含氟化烷基的聚合物。
4.如权利要求3所述的分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒,其中,所述含氟化烷基的聚合物为具有下述通式(FA)所示的结构单元的含氟化烷基的聚合物、或者具有下述通式(FA)所示的结构单元和下述通式(FB)所示的结构单元的含氟化烷基的聚合物,
通式(FA)和(FB)中,RF1、RF2、RF3和RF4各自独立地表示氢原子或烷基;XF1表示亚烷基链、卤素取代亚烷基链、-S-、-O-、-NH-或单键;YF1表示亚烷基链、卤素取代亚烷基链、-(CfxH2fx-1(OH))-或单键;QF1表示-O-或-NH-;fl、fm以及fn各自独立地表示1以上的整数;fp、fq、fr以及fs各自独立地表示0或1以上的整数;ft表示1以上7以下的整数;fx表示1以上的整数。
5.如权利要求1~4中任一项所述的分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒,其中,所述具有氟原子的分散剂的含量相对于所述聚四氟乙烯颗粒为0.5质量%以上10质量%以下。
6.如权利要求5所述的分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒,其中,所述具有氟原子的分散剂的含量相对于所述聚四氟乙烯颗粒为1质量%以上10质量%以下。
7.一种组合物,其含有权利要求1~6中任一项所述的分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒。
8.如权利要求7所述的组合物,其中,该组合物为液体状或固体状。
9.一种层状物,其含有权利要求1~6中任一项所述的分散剂附着的聚四氟乙烯颗粒。
10.一种电子照相感光体,其具有导电性基体和设置于所述导电性基体上的感光层,
最外表面层是由权利要求9所述的层状物构成的层。
11.一种处理盒,其具备权利要求10所述的电子照相感光体,
该处理盒可拆卸地安装至图像形成装置。
12.一种图像形成装置,其具备:
权利要求10所述的电子照相感光体;
使所述电子照相感光体的表面充电的充电单元;
在充电后的所述电子照相感光体的表面形成静电潜像的静电潜像形成单元;
利用包含色调剂的显影剂将形成于所述电子照相感光体的表面的静电潜像显影以形成色调剂图像的显影单元;和
将所述色调剂图像转印至记录介质的表面的转印单元。
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