CN110952320A - 阻燃纤维素短纤维的连续式加工方法和获得的阻燃纤维素短纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了阻燃纤维素短纤维的连续式加工方法和获得的阻燃纤维素短纤维，其中所述方法包括用润涨液浸渍经开松的纤维素短纤维，使经浸渍的纤维素短纤维脱去自由水，然后任选地经热风干燥或由履带式传输帘通过高温区去除多余水分控制纤维回潮率，接着向获得的纤维素短纤维施加四羟甲基磷类化合物的阻燃剂水溶液，之后进行沥水、脱水以及烘干，接着对纤维素短纤维进行氨熏、氧化，然后进行清洗、脱水、烘干，从而获得阻燃纤维素短纤维。采用本发明制得的阻燃纤维素短纤维比现有的阻燃再生纤维素短纤维的强度提高20％以上，且阻燃性能相当。

Description

阻燃纤维素短纤维的连续式加工方法和获得的阻燃纤维素短 纤维
技术领域
本发明涉及纤维素短纤维的连续式加工方法和获得的纤维素短纤维，特别地，涉及可获得更高强度的阻燃纤维素短纤维的连续加工方法。
背景技术
纤维素短纤维包括棉纤维、麻纤维等天然纤维素短纤维，以及普通粘胶纤维、高湿模量粘胶纤维、溶剂纺Lyocell等再生纤维素短纤维。天然纤维素短纤维和再生纤维素短纤维具有良好的染色性能和舒适性，并可以利用现有棉纺织和毛纺织设备、自由地与其它各种短纤维混纺，加工出各种纺织制品。
天然纤维素短纤维不具备阻燃功能。除了在天然纤维素短纤维纯纺、或与其它短纤维混纺、交织制成织物后再经阻燃整理获得阻燃功能外，目前尚无以纤维状态存在的阻燃天然纤维素短纤维。
再生纤维素短纤维中，有将各类阻燃剂共混到纺丝液中制得的阻燃再生纤维素短纤维：例如对普通粘胶纤维纺丝液共混施加阻燃剂制成的阻燃粘胶短纤维，虽然其氧指数可以达到30％以上，但强度最高只能达到2.1cN/dtex；对高湿模量粘胶纤维纺丝液共混施加阻燃剂制成的阻燃粘胶短纤维，例如某现有阻燃粘胶纤维的氧指数达到28％以上、强度可达到2.4～2.7cN/dtex。
阻燃面料多用来制作劳动防护服装。一件阻燃工作服，除了在一旦遭遇高温火焰时应具备阻燃效果外，在正常工作状态下应该具有普通工作服所应该有的强度、舒适性、易照料性、及良好的外观保持性(抗皱、尺寸稳定性、色牢度等)，并且作为一件劳动防护服装，所有的防护功能实际上都依附于其强度，如果面料没有足够的强度，则任何防护功能都将不复存在。因此尽管阻燃粘胶纤维具有吸湿性好、染色性好、舒适性好的优点，但其强度过低的缺陷，限制了它的使用领域。
关于阻燃整理技术，目前国内外使用的普鲁本阻燃整理技术是四羟甲基氯化磷或四羟甲基硫酸磷等含磷小分子与尿素缩合成中等分子量预缩体粘接固着到织物的纤维表面，及部分渗入到纤维素纤维内部，然后采用氨熏的方法用氨气(NH3)对表面附着或渗入纤维内部的四羟甲基类含磷小分子进行交联，达到磷氮协效的阻燃效果。这种织物的普鲁本整理技术不能应用于短纤维阻燃化加工。因普鲁本阻燃整理技术所采用的阻燃剂主要由上述预缩体粘结在纤维表面上的，经纺纱加工中的梳理环节，会梳掉附着于纤维表面的阻燃剂，从而失去或显著降低阻燃效果。
因此，目前需要一种加工阻燃纤维素短纤维的方法，其能够制造更高强度的阻燃纤维素短纤维，本发明通过对织物的普鲁本阻燃整理技术的根本性改造而提供了这样的方法。
发明内容
本发明涉及采用四羟甲基磷类化合物结合氨熏和氧化技术，对天然的纤维素短纤维、或人造的再生纤维素短纤维进行阻燃化加工的方法和由此制得的产品。更具体地，本发明涉及用四羟甲基氯化磷、四羟甲基硫酸磷等含磷的极性化合物渗入纤维素短纤维内部，采用连续式加工方式，将氨气渗入到纤维内部，使氨气与四羟甲基磷类化合物在纤维内部实现交联，在纤维内部形成体积显著增大从而不能洗除或难以洗出的磷氮协效的高效阻燃剂，并经氧化后使阻燃剂更加稳定，从而获得阻燃性能持久、强度高于现有阻燃粘胶短纤维的阻燃纤维素短纤维。连续式加工有利于这些阻燃纤维的大批量连续生产。
本发明一方面提供一种加工阻燃纤维素短纤维的方法，其包括如下步骤：
a)开松纤维素短纤维原材料，然后由气流输送至纤维喂入装置；
b)纤维素短纤维经纤维喂入装置进入整理槽，在整理槽中将可循环使用的润涨液添加至纤维素短纤维，并连续1～3次地重复进行润涨液的施加，以便使纤维充分膨化；其中所述润涨液包含NaOH和/或KOH、除油剂、渗透剂、精炼剂、任选的尿素和任选的表面活性剂；
c)经润涨液浸渍的纤维素短纤维进入后续的整理槽，并连续1～3次地进行水洗；
d)经水洗的纤维素短纤维进入轧车，所述轧车压除纤维素短纤维中的水分，从而获得轧余率为65～90％(优选70～85％)的湿态纤维素短纤维；
e)在烘干机中适度干燥d)所获得的湿态纤维素短纤维，使纤维素短纤维的带液量控制在25～55％(优选35～45％)；
f)将经烘干的纤维素短纤维由气流输送至纤维喂入装置，然后使其进入整理槽，在整理槽中浸轧施加四羟甲基磷类阻燃剂水溶液，所述四羟甲基磷类阻燃剂水溶液中的四羟甲基磷类阻燃剂为四羟甲基磷类化合物；
g)压榨并烘干在f)中获得的施加有四羟甲基磷类阻燃剂水溶液的纤维素短纤维；
h)在g)中获得的纤维素短纤维进入氨熏机，在氨熏机中进行氨熏；
i)将氨熏后的纤维素短纤维由气流输送至纤维喂入装置，然后使其进入整理槽，在整理槽中对其进行氧化，从而获得阻燃纤维素短纤维；
j)在整理槽中将所获得的阻燃纤维素短纤维进行3～5次压榨和热水喷淋清洗，再经轧车处理压除多余水分；在最后一次清洗时施加纺纱油剂，使纺纱油剂均匀附着于纤维表面，最终轧除多余水分；
k)干燥j)中获得的阻燃纤维素短纤维，而后任选地进行预梳理。
在一个优选的实施方案中，在步骤b)中，纤维素短纤维在30～70℃(优选35～65℃)温度下浸渍于润涨液中15～30min(优选18～28min)，所述润涨液包含20～80g/L(优选35～75g/L)的NaOH和/或20～70g/L(优选25～60g/L)的KOH、1～4g/L(优选1.5～3.5g/L)的除油剂、1～5g/L(优选1.5～4g/L)的渗透剂、1～5g/L(优选1.5～4g/L)的精炼剂、任选的20～80g/L(优选30～70g/L)的尿素和任选的10～50g/L(优选20～40g/L)的表面活性剂。
在一个优选的实施方案中，在步骤f)中，四羟甲基磷类化合物选自四羟甲基硫酸磷、四羟甲基氯化磷或它们的混合物。
在一个优选的实施方案中，在步骤f)中，四羟甲基磷类阻燃剂水溶液还包含0.2～1.5g/L(优选0.3～2g/L)的渗透剂以及0.5～2.5g/L(优选0.8～2g/L)的棉用匀染剂和任选的0.2～1.0g/L(优选0.3～0.8g/L)的阴离子表面活性剂；四羟甲基磷类阻燃剂的浓度为300～600g/L(优选320～570g/L)。
在一个优选的实施方案中，在步骤g)中，将施加四羟甲基磷类阻燃剂水溶液的纤维素短纤维烘干到其含潮率为10～15％(优选11～14％)。
在一个优选的实施方案中，在步骤h)中，在充氨净空间为3～4m3条件下，氨气流量为200～600L/min(优选250～550L/min)，在温度30～70℃(优选40～55℃)下氨熏5～20min(优选8～18min)。
在一个优选的实施方案中，在步骤i)中，用氧化液进行氧化处理，所述氧化液包含1～5g/L(优选2～4g/L)的过氧化氢、0.5～2g/L(优选0.8～1.8g/L)的稳定剂和0.5～2g/L(优选0.8～1.6g/L)的分散剂。
在一个优选的实施方案中，在步骤i)中，氧化处理时间为20～40min(优选20～35min)。
在一个优选的实施方案中，在步骤k)中，烘干时间为10～30min(15～25min)，烘干温度为100～150℃(优选110～140℃)，干燥之后所得的阻燃纤维素短纤维的含潮率为8～12％(优选8～11％)。
本发明另一方面提供由上述加工阻燃纤维素短纤维的方法获得的阻燃纤维素短纤维。
本发明具有如下特点：
(1)对纤维素短纤维采用对纤维素短纤维具有浸润和溶胀作用的包含碱、尿素、表面活性剂(阴离子表面活性剂(例如XP-50、XP-60、TO-7等)或非离子表面活性剂(例如JFC、HS等))、除油剂(例如去油灵101、特效去油灵TF等)、渗透剂(例如渗透剂OE、OEP等)和精炼剂(例如精炼剂SP、CSP等)的润涨液(具体配方根据原材料和设备条件、加工工艺等有所调整，可酌情选取其中部分组分)，使纤维素短纤维的无定形区发生溶胀但不溶解的结构改变，提高四羟甲基磷类化合物对纤维素短纤维非晶区的可及度，以便纤维素短纤维能获得足够的阻燃剂，使阻燃剂含量占纤维重量的15～20％，以实现足够的阻燃性能。
(2)采用匀染剂提高阻燃剂对纤维的施加均匀性。
选择较低温度下对纤维素纤维的亲和力大于对四羟甲基磷类化合物的亲和力的表面活性剂作为匀染剂，使纤维素短纤维表面首先被匀染剂结合和包围，在纤维接触到四羟甲基磷类化合物时，不会出现立即对纤维实施结合、吸附和包围的状态，而是随着阻燃剂整理液的流动和温度的升高，匀染剂与纤维素短纤维的结合力降低、逐渐退出与纤维的结合，阻燃剂在纤维整体上有均匀的结合，并渗透到纤维内部。纤维素短纤维的匀染剂可以选用阴离子表面活性剂L-450，或直接使用棉用匀染剂TF210等型号。
(3)采用无四羟甲基氯化磷或四羟甲基硫酸磷等含磷小分子与尿素缩合成中等分子量预缩体的四羟甲基磷阻燃剂体系，克服了普鲁本整理剂将阻燃剂附着于纤维表面或纱线间，容易在后续洗涤和梳理过程中发生阻燃剂脱落现象的问题，大幅度提高了经阻燃化加工后的阻燃纤维素纤维的阻燃性能耐久性。
(4)采用无四羟甲基氯化磷或四羟甲基硫酸磷等含磷小分子与尿素缩合成中等分子量预缩体的四羟甲基磷类化合物，没有因施加预缩体等含甲醛或容易在交联过程中产生甲醛的问题，提高了纺织品的安全性。
(5)设计制造了可以进行纤维预润涨加工、阻燃剂四羟甲基磷类化合物施加和进行氨熏、水洗的多功能洗涤设备。
(6)本发明使用本发明人对应设计制造的以双层履带夹持纤维实施连续阻燃化加工的设备系统，特别在氨熏设备上解决了施加不匀、发热损伤纤维、水滴造成染色疵点和降低制成率等问题。
(7)本发明的技术思路采用四羟甲基磷类化合物渗入纤维素短纤维无定形区后经氨熏后在纤维素短纤维内部形成交联结构成为永久存在的阻燃剂、对纤维素短纤维实施阻燃改性；特别利用溶剂纺再生纤维素短纤维Lyocell的高强特性和清洁生产特性，制得强度显著高于现有阻燃粘胶纤维、兼顾阻燃性能和环保要求的新型阻燃纤维素短纤维。溶剂纺再生纤维素短纤维的学名是Lyocell纤维，商品名是Tencel纤维，国内的商品名为“天丝”。国外的著名供应商是奥地利兰精公司，并据其是否容易原纤化的程度有A100、LF、G100等型号；国内已经有5家企业能生产溶剂纺再生纤维素短纤维(上海里奥、保定天鹅、新乡化纤、山东英利、唐山三友)，天丝的强度可以达到4.1～4.3cN/dtex。虽然有研究者对溶剂法再生纤维素纤维(Lyocell纤维)进行阻燃化研究，试图在纺丝过程中施加阻燃剂、制备高强度阻燃再生纤维素纤维，但因Lyocell纤维的溶剂NMMO体系中极易因微量金属离子的存在而导致爆炸，故采用共混纺丝技术路线进行Lyocell纤维化加工的方法，至今尚未得到工程化加工技术和产品。本发明对Lyocell纤维在常温、常压设备条件下采用后整理方法施加阻燃剂，可得到高强度阻燃纤维素短纤维。
本发明人创新获得了天然纤维素纤维的改性阻燃性能，特别适合于阻燃针织物的加工，可以避免针织物不能在阻燃整理中经受较大张力拉伸、不能对阻燃印花产品进行后道印花加工中的蒸化加工的问题，特别适合制造与阻燃防护服装配套的阻燃针织内衣。
发明的技术效果：
(1)制得的阻燃纤维素短纤维比现有阻燃再生纤维素短纤维的强度提高20％以上；
(2)四羟甲基磷类阻燃剂和氨气所携带的氮原子在纤维内部形成交联，产生阻燃大分子，在纤维中无法脱离，故具有永久阻燃效果；并且四羟甲基磷和氨结合形成磷氮协同效应，使纤维及制品的阻燃性能大幅度提高；
(3)制得的阻燃纤维素纤维低乃至无甲醛，提高了阻燃服装产品的安全性。
附图说明
图1示意性地示出纤维喂入装置。
图2示意性地示出用于纤维洗油、施加润涨液、施加阻燃剂水溶液、氧化、或水洗等加工的整理槽。
图3示意性地示出用于纤维水分的脱出的轧车。
图4示意性地示出氨熏机主视图。
图5为根据本发明的加工阻燃纤维素短纤维的方法流程图。
具体实施方式
批量生产阻燃纤维，经过前一段加工后可输运进入存储仓调储，以利于生产均衡进行。连续式生产的主设备包括纤维喂入装置、整理槽、轧车、氨熏设备、烘干设备，并配以纤维开清设备和气流输送设备、纤维存储仓、纤维梳理设备、及打包机。其中开清设备也承担纤维的预处理开清加工、及纤维阻燃处理后为消除纤维粘接而进行的开松加工，但工艺参数有别。
根据本发明的实施方案，具体加工过程可以如下：
a)采用一般棉纺的开清棉设备对纤维进行开松。
b)纤维由气流输送，经给棉机或棉箱至短纤维阻燃连续生产线的纤维喂入装置(图1)纤维入口10处，纤维2借由转向辊20、22和履带13输运前行。
c)输送纤维往整理槽方向行进，经纤维高度控制辊21对纤维扫拂，使之平整化，然后纤维行进至上履带23与下履带24之间，由履带13夹持前行，进入整理槽(图2)。
d)在整理槽中将润涨液添加至纤维。整理槽可根据需要加装加热装置，满足不同加工工艺对温度的要求。温度为30～70℃的润涨液由给液槽7、8施加到纤维2上，纤维2由网带5带动前行，网带5由网带左导辊6和网带右导辊3传动，多余的润涨液滴落到集液槽4，润涨液可循环使用。其中，在整理槽中可以设置1～3个给液槽，优选两个给液槽。
用润涨液浸泡15～30min。润涨液配方采用包含碱、胺类等化合物的水溶液，具体地，所述润涨液包含20～80g/L的NaOH和/或20～70g/L的KOH、1～4g/L的除油剂、1～5g/L的渗透剂、1～5g/L的精炼剂、任选的20～80g/L的尿素和任选的10～50g/L的表面活性剂。具体配方根据原材料和设备条件、加工工艺有所调整，可酌情选取其中部分组分。
连续1～3次地重复进行润涨液的施加，以便使纤维充分膨化；1～3次重复施加的具体实施方式可以为使用连续设置的1～3个独立整理槽，或者在一个内部设置相当于连续1～3个独立整理槽的大型整理槽内进行。
e)承担纤维输入和浸渍润涨液的履带将浸渍完毕后的纤维输送到上压辊1和网带右导辊3之间，压除吸附在纤维表面的自由液体，为避免加压过度造成纤维损伤，网带右导辊3可采用带微孔的胶辊，对纤维实现缓冲，控制轧余率为90～130％(优选100～120％)，形成具有一定强度的纤维带。进入后续的整理槽，并连续1～3次地进行水洗(1～3次重复水洗的具体实施方式可以为使用连续设置的1～3个独立整理槽，或者在一个内部设置相当于连续1～3个独立整理槽的大型整理槽内进行)，经胶压辊，形成轧余率为70～110％(优选90～100％)，具有一定强度的纤维带层。
f)该纤维带层进入轧车(图3)。轧车具有独立传动，速度与整个生产线相适应。轧车通过轧车上压辊9和轧车下压辊11来压除湿态纤维2的水分，轧余率控制为65～90％。
g)然后纤维集合体脱离履带、进入烘干工序，烘干设备具有烘前湿开松、中部半干纤维开松功能，使纤维无结块、含潮率均匀一致，控制在1％以内。将纤维烘干到带液量为25～55％，以增加阻燃剂的吸收量和效果，完成纤维膨化加工，防止对纤维造成损伤；烘干时间视烘干效果而定，一般为但不限于10～30min(优选15～25min)。
h)经烘干的纤维直接用气流输送方式进入纤维喂入装置的纤维入口处(或先储存在存储仓中调储)，进入整理槽，类似步骤d)和e),浸轧施加四羟甲基磷类阻燃剂水溶液。
整理槽内浸轧的四羟甲基磷类阻燃剂水溶液包含四羟甲基磷类小分子化合物阻燃剂、渗透剂(用量为0.2～1.5g/L，例如非离子OE或OEP)以及棉用匀染剂(用量为0.5～2.5g/L，例如棉用匀染剂TF210)和任选的阴离子表面活性剂(用量为0.2～1.0g/L，例如L-450)。匀染剂减缓阻燃剂与纤维相结合的反应速度，使阻燃剂均匀地与纤维相结合，防止阻燃剂在纤维中分布不匀的现象，提高阻燃剂施加的均匀度。
可根据阻燃剂的种类、有效磷含量、产品的阻燃技术(标准)要求，阻燃剂的浓度可控制在300～600g/L的范围内，处理时间10～30min(优选15～25min)，浓度过高会增加阻燃剂水溶液的粘度，影响阻燃剂的渗透、吸收，同时增加加工成本，影响纤维后续的纺织、染色等性能；调整阻燃剂水溶液的pH值为6～7，处于中性。
因四羟甲基磷类阻燃剂是有反应性基团的化合物，相当于活性染料，所以经膨润加工的纤维素短纤维对适当施加量的阻燃剂，会以吸尽染色的方式将四羟甲基磷类阻燃剂基本吸收完毕，故可以直接将阻燃剂水溶液中作为溶剂的水直接排放。
i)再经压榨和烘干(类似步骤f)和g))，其中经轧车处理后轧余率控制为70～100％，优选80～90％，接着经烘干处理(烘干时间视烘干效果而定，一般为但不限于10～30min(优选15～25min))后达到适合氨熏的含潮率10～15％，误差1％以内。
j)进入氨熏机(图4)，氨熏在30～70℃下进行5～20min的时间；在充氨净空间为3～4m3条件下，氨气流量为200～600L/min。氨熏机主要包括氨熏机外壳上盖14、氨熏机壳外板19、氨熏机网带18、氨熏机网带左导辊12、氨熏机网带右导辊17、氨气反射板16和喷氨管15，其中喷氨管15分别配置于纤维2的上下两侧，在喷氨管15对面(纤维的另一侧)配置氨气反射板16，提高纤维附近区域的氨气浓度，提高氨熏效果，减少氨气用量。氨熏机的长度、喷氨管、氨气反射板的数量根据氨熏效果的需要设置。
纤维2的厚度以3～7cm为宜，并且蓬松均匀一致，纤维进入氨熏机，网带下部可安装吸风装置，以吸出纤维内部的空气，提高氨气交换效果和效率；适宜的厚度使得氨气能够顺利透过纤维，保证氨熏效果，提高生产效率，同时防止纤维在氨熏过程中产生的热量损伤纤维并影响氨熏效果。
氨熏机氨熏温度控制在30～70℃(优选40～55℃)，使氨气充分气化，具有好的挥发穿透性能，保证氨熏效果。氨熏机应设计加热和降温装置。
氨熏机上部安装排气装置，排出废氨、水蒸气等。
氨熏机内可安装氨气流量表、温度计、摄像头等，反应氨熏的过程、状态，对设备车速、氨气流量、加热、降温、排气进行自动控制，实现远程控制，提高产品质量，提高生产效率。
氨熏机安装在氨熏室内，氨熏室处于负压状态，防止氨气泄露。
k)氨熏后纤维经过气流输送，通过纤维喂入装置(图1)，到达整理槽(图2)，类似步骤d)和e)，给液槽7、8里施加H2O2水溶液，在室温下进行氧化处理，将已经进入纤维内部的磷离子从3价改变为5价，提高了阻燃效果的稳定性，并消除了3价磷可能存在的毒性。
通过气流输送，可有效去除纤维中含有的氨气。
H2O2水溶液中的H2O2为1～5g/L，稳定剂为0.5～2g/L，分散剂为0.5～2g/L，处理时间20～40min。
l)氧化完毕后，纤维进入用于水洗的整理槽，进行3～5次压榨和热水喷淋清洗(每个整理槽都具有压榨和喷淋清洗单元)，直至纤维pH值达到中性(6.5～7.5)；最后一次进入水浴，并在水浴里施加5～10g/L(优选约8g/L)的纺纱油剂，通过压榨使纤维表面均匀附着油剂(使成品纤维的含油量达0.25～0.3％，即成品纤维烘干后100g干纤维中含有0.25～0.3g失水后的油剂)，再经轧车处理，轧余率达到65～90％。
m)然后进入烘房，经热风烘燥，类似于步骤g)，使纤维的回潮率达到公定回潮率附近；其中在100～150℃下进行10～30min的烘干，使得含潮率达到8～12％。
n)进行纤维预开送和简单梳理(视品种而定，对于易沾并、且在后续使用中需要纺高支纱且条干要求高的纤维进行梳理)。
o)进行纤维强度、阻燃性能等质量检验。
p)打包入库。
实施例1：奥地利兰精公司生产的A100型天丝，采用四羟甲基氯化磷为阻燃剂，连续式加工。
100％纤维重量的纤维经喂入装置形成纤维层，前行至整理槽，施加润涨液，所述润涨液包含：70g/L的NaOH(济南明星化工)，3.5g/L的除油剂(去油灵101，济南市宇涛化工)，4g/L的渗透剂(渗透剂OE，江苏省海安石油化工厂)，4g/L的精炼剂(精炼剂SP，南京栖霞山印染助剂厂)，30g/L的尿素(常州市商联化工有限公司)，以及20g/L的表面活性剂(阴离子表面活性剂L-450，广州胜欣化工科技有限公司)。润涨液温度为65℃，浸渍时间为18min。
然后经水洗用整理槽进行水洗后通过轧车轧去多余水分，轧余率达到85％。
接着进行烘干，烘干后使得带液量为50％。
然后施加阻燃剂水溶液，处理18min。阻燃剂水溶液的组成为：320g/L的四羟甲基氯化磷(常熟市科宇氟化工原料有限公司)、0.3g/L的渗透剂(渗透剂OE，江苏省海安石油化工厂)以及0.8g/L的匀染剂TF210(浙江传化股份有限公司)和0.8g/L的阴离子表面活性剂L-450(广州胜欣化工科技有限公司)，调整其PH值至6.8。经整理槽胶压辊，轧余率达到120％，前行进入大轧车，调整线压力，至轧余率为90％。纤维层进入具有湿开松和中开松功能的圆网式纤维干燥机，进行干燥20min，含潮率降至11％。
纤维经气流输送，经振动式棉箱给棉机将阻燃整理纤维开松铺成厚度约为5cm、疏松均匀的纤维层后通过纤维喂入装置喂入氨熏机。在氨气流量250L/min、40℃条件下，氨熏18min。
氨熏后，经纤维气流(可吸出纤维中的氨气)输送至棉箱，再通过纤维喂入装置落入整理槽的网带上，给液槽施加H2O2水溶液，进行氧化处理，时间20min。H2O2水溶液的组成为：2.0g/L的H2O2(无锡市富友化工有限公司)、0.8g/L的双氧水稳定剂(F-130，东莞市科峰纺织助剂实业有限公司)、0.8g/L的分散剂(SECURON 540，科凯精细化工(上海)有限公司)。
经整理槽胶压辊，含水率达到120％，纤维依次进入3个用于水洗的整理槽，在65℃下进行热水洗，在每个整理槽经胶压辊挤压后都形成轧余率达到110％的纤维带层。在第三个水洗槽中施加日本竹本公司HONOL MGR纺纱油剂8g/L，并通过压辊将纺纱油剂渗透到纤维之间，被纤维表面均匀吸附；水洗后纤维前行进入大轧车，线压力为100KN/CM左右，纤维层变薄，轧余率为70％。阻燃纤维进入具有湿开松和中开松功能的圆网式纤维干燥机，在110℃下进行干燥25min，形成至含潮率11％的阻燃天丝纤维，其含纺纱油剂量约0.28％。
纤维经检测，极限氧系数为：31.5％；单纤强度为：3.1cN/dtex。所制纤维在纺纱过程中具有良好的加工性能。
实施例2：上海里奥公司公司生产的天丝，采用四羟甲基硫酸磷为阻燃剂，连续式加工。
以与实施例1相同的方式制备阻燃天丝纤维，不同之处在于：
1)润涨液包含25g/L的KOH(济南金昊化工有限公司)，1.5g/L的除油剂(去油灵101，济南市宇涛化工)，1.5g/L的渗透剂(渗透剂OE，江苏省海安石油化工厂)，1.5g/L的精炼剂(精炼剂SP，南京栖霞山印染助剂厂)，以及40g/L的表面活性剂(阴离子表面活性剂L-450，广州胜欣化工科技有限公司)；润涨液温度为35℃，浸渍时间为28min；
2)在施加润涨液之后经轧车处理，使轧余率达到70％，接着经烘干处理，使带液量达到30％；
3)阻燃剂水溶液的组成为：450g/L的四羟甲基硫酸磷(济南鑫雅化工有限公司)、1.1g/L的渗透剂(渗透剂OE，江苏省海安石油化工厂)以及1.4g/L的匀染剂TF210(浙江传化股份有限公司)和0.3g/L的阴离子表面活性剂L-450(广州胜欣化工科技有限公司)；
4)在施加阻燃剂水溶液之后经轧车处理、烘干处理后，使含潮率达到13％；
5)氨气流量为400L/min，47℃条件下，氨熏13min；
6)H2O2水溶液的组成为：3.0g/L的H2O2、1.5g/L的双氧水稳定剂(F-130，东莞市科峰纺织助剂实业有限公司)、1.2g/L的分散剂(SECURON 540，科凯精细化工(上海)有限公司)；氧化处理时间29min；
7)最后在圆网式纤维干燥机中，在125℃下进行干燥20min，形成至含潮率10％的阻燃天丝纤维。
最终所得纤维经检测，极限氧系数为：32.1％；单纤强度为：2.9cN/dtex。所制纤维在纺纱过程中具有良好的加工性能。
实施例3：棉纤维，采用四羟甲基氯化磷为阻燃剂，连续式加工。
以与实施例1相同的方式制备阻燃绢丝，不同之处在于：
1)润涨液包含50g/L的NaOH(济南明星化工)，2.6g/L的除油剂(去油灵TF-101，浙江传化股份有限公司)，2.9g/L的渗透剂(JFC，泰兴市恒源化学厂)，2.9g/L的精炼剂(SL-J02，中山市森联纺织新材料科技有限公司)，以及70g/L的尿素(常州市商联化工有限公司)；润涨液温度为50℃，浸渍时间为24min；
2)在施加润涨液之后经轧车处理，使轧余率达到78％，接着经烘干处理，使带液量达到44％；
3)阻燃剂水溶液的组成为：570g/L的四羟甲基氯化磷(常熟市科宇氟化工原料有限公司)、2g/L的渗透剂(渗透剂OE，江苏省海安石油化工厂)以及2g/L的匀染剂TF210(浙江传化股份有限公司)；
4)在施加阻燃剂水溶液之后经轧车处理、接着经烘干处理后，使含潮率达到14％；
5)氨气流量为550L/min，55℃条件下，氨熏8min；
6)H2O2水溶液的组成为：4g/L的H2O2、1.8g/L的双氧水稳定剂(F-130，东莞市科峰纺织助剂实业有限公司)、1.6g/L的分散剂(SECURON 540，科凯精细化工(上海)有限公司)；氧化处理时间35min；
7)最后在圆网式纤维干燥机中，在140℃下进行干燥15min，形成至含潮率8％的阻燃天丝纤维。
最终所得纤维经检测，极限氧系数为：33.1％；单纤强度为：3.0cN/dtex。所制纤维在纺纱过程中具有良好的加工性能。
以上示例性实施方式所呈现的描述仅用以说明本发明的技术方案，并不想要成为毫无遗漏的，也不想要把本发明限制为所描述的精确形式。显然，本领域的普通技术人员根据上述教导作出很多改变和变化都是可能的。选择示例性实施方式并进行描述是为了解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的其它技术人员便于理解、实现并利用本发明的各种示例性实施方式及其各种选择形式和修改形式。本发明的保护范围意在由所附权利要求书及其等效形式所限定。

Claims (9)

1.一种加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
a)开松纤维素短纤维原材料，然后由气流输送至纤维喂入装置；
b)纤维素短纤维经纤维喂入装置进入整理槽，在整理槽中将可循环使用的润涨液添加至纤维素短纤维，并连续1～3次地重复进行润涨液的施加，以便使纤维充分膨化；其中所述润涨液包含NaOH和/或KOH、除油剂、渗透剂、精炼剂、任选的尿素和任选的表面活性剂；
c)经润涨液浸渍的纤维素短纤维进入后续的整理槽，并连续1～3次地进行水洗；
d)经水洗的纤维素短纤维进入轧车，所述轧车压除纤维素短纤维中的水分，从而获得轧余率为65～90％的湿态纤维素短纤维；
e)在烘干机中适度干燥d)所获得的湿态纤维素短纤维，使纤维素短纤维的带液量控制在25～55％；
f)将经适度烘干的纤维素短纤维由气流输送至纤维喂入装置，然后使其进入整理槽，在整理槽中浸轧施加四羟甲基磷类阻燃剂水溶液，所述四羟甲基磷类阻燃剂水溶液中的四羟甲基磷类阻燃剂为四羟甲基磷类化合物；
g)压榨并烘干在f)中获得的施加有四羟甲基磷类阻燃剂水溶液的纤维素短纤维；
h)在g)中获得的纤维素短纤维进入氨熏机，在氨熏机中进行氨熏；
i)将氨熏后的纤维素短纤维由气流输送至纤维喂入装置，然后使其进入整理槽，在整理槽中对其进行氧化，从而获得阻燃纤维素短纤维；
j)在整理槽中将所获得的阻燃纤维素短纤维进行3～5次压榨和热水喷淋清洗，再经轧车处理压除多余水分；在最后一次清洗时施加纺纱油剂，使纺纱油剂均匀附着于纤维表面，最终轧除多余水分；
k)干燥j)中获得的阻燃纤维素短纤维，而后任选地进行预梳理。
2.根据权利要求1所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，在步骤b)中，所述润涨液包含20～80g/L的NaOH和/或20～70g/L的KOH、1～4g/L的除油剂、1～5g/L的渗透剂、1～5g/L的精炼剂、任选的20～80g/L的尿素和任选的10～50g/L的表面活性剂，所述润涨液的温度为30～70℃，浸渍时间为15～30min。
3.根据权利要求1所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，在步骤f)中，四羟甲基磷类阻燃剂水溶液还包含0.2～1.5g/L的渗透剂、0.5～2.5g/L的棉用匀染剂和任选的0.2～1.0g/L的阴离子表面活性剂；四羟甲基磷类阻燃剂的浓度为300至600g/L。
4.根据权利要求1所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，在步骤g)中，将施加四羟甲基磷类阻燃剂水溶液的纤维素短纤维烘干到其含潮率为10～15％。
5.根据权利要求1所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，在步骤h)中，在加工空间3～4立方米的前提下，氨气流量为200～600L/min，在温度30～70℃下氨熏5～20min。
6.根据权利要求1所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，在步骤i)中，用氧化液进行氧化处理，所述氧化液包含1～5g/L的过氧化氢、0.5～2g/L的稳定剂和0.5～2g/L的分散剂。
7.根据权利要求1所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，在步骤i)中，氧化处理时间为20～40min。
8.根据权利要求1所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，在步骤k)中，烘干时间为10～30min，烘干温度为100～150℃，干燥之后所得的阻燃纤维素短纤维的含潮率为8～12％。
9.通过根据权利要求1至8中任一项所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法获得的阻燃纤维素短纤维。
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