CN110952225A - 一种柔性一体化压电传感材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于压电传感材料技术领域，具体涉及一种柔性一体化压电传感材料及其制备方法。本发明采用静电纺丝的方法制备PVDF、PVDF‑TrFE高分子柔性薄膜，采用碳纳米管、PEDOT:PSS进行复合，与PVDF电纺膜进行常温压膜得到力学和电学性能优异的压电传感复合材料。本发明制备方法简单易行，参数可调，复合与压膜过程均无需使用胶黏剂，不引入其他无效组分，材料回应灵敏，压电电流低，对人体安全无害，完全适应人体可穿戴传感器件的要求。

Description

一种柔性一体化压电传感材料及其制备方法
技术领域
本发明属于压电传感材料技术领域，具体涉及一种多层抽滤制备电极材料与静电纺丝制备压电材料一体化的柔性传感材料及其制备方法。
背景技术
近年来，人工智能和智能检测技术日渐发展，对于可穿戴型的传感材料需求量也日益加大，要求材料具备轻便、柔性并具有一定的机械强度，从而能够贴附于人体皮肤或曲面结构，并进行灵敏的信号捕捉，并将温度信号、化学信号或是动作信号等转换为电信号进行输出，从而能够用电脑进行监测和处理。
压电传感器属于应力传感器的一种，能够将压力信号转变为电压信号进行输出。相比于传统的电阻式压力感测器，其优势在于不需要外加电源即可自行产生电信号进行传感输出。压电材料需要搭配导电的电极材料将电信号进行导出。传统的压电材料与电极材料一般为质硬、密度高且加工复杂的无机材料或金属材料，不适应可穿戴器件的要求。故近年来多采用功能性的高分子材料和新型纳米材料取代传统材料进行压电传感材料的制备。
发明内容
为解决现有技术中的缺点问题，本发明提供一种通过静电纺丝与多层真空抽滤制膜技术手段获得压电材料、电极材料一体化的柔性压电传感材料及其制备方法。
本发明的发明构思如下：
本发明采用静电纺丝的方法制备高分子柔性薄膜，而且通过静电纺丝过程中的高倍拉伸与电场作用，可以促使高分子压电材料形成分子链取向，完成极化，实现并增强其压电性能，从而使材料能够作为压电传感器的压电层进行使用。
采用碳纳米管(CNTs)通过抽滤制备成“巴基纸”，通过互相之间的物理缠结形成薄膜，具备较高的电导率和一定的孔隙率，但其力学性能有待提高。PEDOT:PSS作为一种柔性的导电高分子复合材料，其中的PSS组分作为成膜剂使得其具备很强的成膜性能，薄膜力学性能较高，但电导率由于绝缘PSS组分的掺入而有所降低。将两者进行复合，能够进行调配和协同，获得更好的力学和电学性能，制备出更有效的柔性电极层。
本发明具体方案如下：
一种柔性一体化压电传感材料的制备方法，包括如下几个步骤：
(1)将PVDF、PVDF-TrFE压电高分子材料使用极性溶剂或极性溶剂与丙酮的混合溶剂进行混合，在室温至80℃范围内进行磁力搅拌至完全溶解，制备成纺丝液；
(2)利用静电纺丝，在纺丝液推进速度10～50μL/min，纺丝电压10±5kV，接收距离5～20cm，温度在室温范围20±5℃，相对湿度30％～60％的条件下，纺制成20～50μm厚的电纺纤维膜，作为压电层。通过上述纺丝条件控制电纺纤维膜中的纤维直径、孔隙大小、β晶含量等参数，β晶含量影响压电效果，不在上述范围内可能导致纺丝形貌不良，形成纤维溶解，电纺膜致密或压电性能较差等问题。
(3)将步骤(2)得到的压电层作为滤膜，使用砂芯抽滤装置，真空抽滤CNTs分散液或CNTs与PEDOT：PSS的复合分散液，使之沉积在压电层的表面，得到厚度为5～25μm厚的多孔CNTs或CNTs/PEDOT：PSS导电层；
(4)继续将步骤(3)得到的复合膜作为滤膜，真空抽滤PEDOT:PSS的分散液，使之沉积在多孔CNTs或CNTs/PEDOT:PSS沉积层的表面，得到厚度为5～25μm厚的PEDOT:PSS导电层，得到三层复合薄膜。
(5)将步骤(3)得到的单面沉积薄膜翻面，继续进行(3)～(4)同样顺序的抽滤沉积，在抽滤过程中保证压电层边缘留出未沉积电极层的部分，即得到完整的压电传感复合材料。
所述的步骤(5)还可以为：将两层步骤(3)得到的单面沉积薄膜的PVDF面进行贴合，常温条件使用压膜机压膜，无需胶黏剂即可物理粘接，得到双面均沉积有电极层的压电薄膜，注意使两面的电极层不相接触，在抽滤过程中保证压电层边缘留出未沉积电极层的部分，即得到完整的压电传感复合材料。
进一步的，所述步骤(1)中极性溶剂为DMF、DMAc或NMP。其中，极性溶剂与丙酮的混合溶剂中，极性溶剂与丙酮的体积比范围是2:3～10:0；优选范围是1:1～9:1。
进一步的，PEDOT：PSS与CNTs固含量质量比为0～0.5。
进一步的，所述的CNTs层厚度5-25μm，PEDOT:PSS层厚度5-25μm，压电层厚度20-50μm。
本发明同时请求保护采用上述方法制备的一体化的柔性压电传感材料。
与现有技术相比，本发明技术的优点在于：
1、使用新型的功能高分子复合材料代替了传统的无机材料和金属材料，提高了材料固有的柔性与轻便、可穿戴性能。
2、复合方法简便易行，参数可调，通过步骤(4)多层抽滤，制备两种导电材料的复合电极层，实现通过调整两层的相对含量来灵活调节电极层参数。
3、复合与压膜过程均无需使用胶黏剂，不引入其他无效组分。通过真空抽滤可以使电极材料的一小部分渗入电纺薄膜表面的孔隙中，保证二者间具有足够的结合力；对PVDF电纺膜进行常温压膜，即可使电纺纤维之间产生一定粘接，且不破坏PVDF中的β型结晶。
4、材料回应灵敏，无需电荷放大器即可进行电压信号输出。
5、应力回应机理为压电机理，非电阻变化机理，无需外加电源即可实现传感作用。压电电流低，对人体安全无害，完全适应人体可穿戴传感器件的要求。
附图说明
图1柔性一体化压电传感复合材料的结构示意图；
图2本发明实施例3柔性传感复合材料的压电回应信号图。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。下述实施例中，真空抽滤过程中，常用真空度为0.05～0.1MPa。
实施例1
(1)将13％质量分数的PVDF溶解在体积比为1:1的DMAc:丙酮溶剂中，60℃下磁力搅拌2h至完全溶解，得到纺丝液。
(2)纺丝液在15℃，40％湿度下进行静电纺丝，推进速度为35μL/min，纺丝电压8kV，接收距离12cm，纺成20μm厚的PVDF电纺薄膜。
(3)将300mg CNTs进行研磨，添加到1L水中，搅拌3h，超声分散1h，得到均匀的CNTs分散液，加入10mL质量分数为1％的PEDOT:PSS分散液，搅拌1h至完全混匀，得到CNTs/PEDOT:PSS复合分散液。
(4)将电纺薄膜作为滤膜，首先将CNTs/PEDOT:PSS复合分散液进行真空抽滤，得到沉积有5μm厚CNTs/PEDOT:PSS的多孔复合膜。
(5)将沉积有CNTs/PEDOT:PSS的多孔复合膜作为滤膜，继续将质量分数为1％的PEDOT:PSS悬浮液进行真空抽滤，在CNTs层上继续沉积25μm厚的PEDOT:PSS层，得到三层复合薄膜。
(6)重复制备两张三层复合薄膜，将其PVDF层互相贴合，在20MPa压力下进行常温压膜，最终得到柔性传感复合材料。
实施例2
(1)将10％质量分数的PVDF溶解在体积比为3:2的DMF:丙酮溶剂中，25℃下磁力搅拌4h至完全溶解，得到纺丝液。
(2)纺丝液在25℃，60％湿度下进行静电纺丝，推进速度为47μL/min，纺丝电压15kV，接收距离12cm，纺成50μm厚的PVDF电纺薄膜。
(3)将500mg CNTs进行研磨，添加到1L水中，搅拌3h，超声分散1h，得到均匀的CNTs分散液。
(4)将电纺薄膜作为滤膜，首先将CNTs分散液进行真空抽滤，得到沉积有10μm厚CNTs的多孔复合膜。
(5)将沉积有CNTs的多孔复合膜作为滤膜，继续将质量分数为1％的PEDOT:PSS悬浮液进行真空抽滤，在CNTs层上继续沉积20μm厚的PEDOT:PSS层，得到三层复合薄膜。
(6)重复制备两张三层复合薄膜，将其PVDF层互相贴合，在20MPa压力下进行常温压膜，最终得到柔性传感复合材料。
实施例3
(1)将15％质量分数的PVDF溶解在体积比为1:1的DMF:丙酮溶剂中，60℃下磁力搅拌2h至完全溶解，得到纺丝液。
(2)纺丝液在15℃，50％湿度下进行静电纺丝，推进速度为20μL/min，纺丝电压9.5kV，接收距离15cm，纺成50μm厚的PVDF电纺薄膜。
(3)将450mg CNTs进行研磨，添加到1L水中，搅拌3h，超声分散1h，得到均匀的CNTs分散液。
(4)将电纺薄膜作为滤膜，首先将CNTs分散液进行真空抽滤，得到沉积有15μm厚CNTs的多孔复合膜。
(5)将沉积有CNTs的多孔复合膜作为滤膜，继续将质量分数为1.5％的PEDOT:PSS悬浮液进行真空抽滤，在CNTs层上继续沉积15μm厚的PEDOT:PSS层，得到三层复合薄膜。
(6)重复制备两张三层复合薄膜，将其PVDF层互相贴合，在20MPa压力下进行常温压膜，最终得到柔性传感复合材料。
(7)分别在正反两面电极层上固定一根金属导线的一端，金属导线的另一端分别接在电化学工作站的正负极上，使用1kgf/cm2的压力作用于压电传感材料，检测到响应电压信号为0.6～0.8V。
实施例4
(1)将16％质量分数的PVDF溶解在体积比为1:1的NMP:丙酮溶剂中，80℃下磁力搅拌2h至完全溶解，得到纺丝液。
(2)纺丝液在15℃，30％湿度下进行静电纺丝，推进速度为10μL/min，纺丝电压5kV，接收距离5cm，纺成35μm厚的PVDF电纺薄膜。
(3)将500mg CNTs进行研磨，添加到1L水中，搅拌3h，超声分散1h，得到均匀的CNTs分散液。
(4)将电纺薄膜作为滤膜，首先将CNTs分散液进行真空抽滤，得到沉积有20μm厚CNTs的多孔复合膜。
(5)将沉积有CNTs的多孔复合膜作为滤膜，继续将质量分数为1.3％的PEDOT:PSS悬浮液进行真空抽滤，在CNTs层上继续沉积10μm厚的PEDOT:PSS层，得到三层复合薄膜。
(6)将三层复合薄膜进行翻转，重复(4)～(5)的抽滤过程，最终得到柔性传感复合材料。
实施例5
(1)将12％质量分数的PVDF溶解在体积比为2:3的DMAc:丙酮溶剂中，60℃下磁力搅拌2h至完全溶解，得到纺丝液。
(2)纺丝液在25℃，60％湿度下进行静电纺丝，推进速度为35μL/min，纺丝电压12kV，接收距离10cm，纺成50μm厚的PVDF电纺薄膜。
(3)将500mg CNTs进行研磨，添加到1L水中，搅拌3h，超声分散1h，得到均匀的CNTs分散液。
(4)将电纺薄膜作为滤膜，首先将CNTs分散液进行真空抽滤，得到沉积有25μm厚CNTs的多孔复合膜。
(5)将沉积有CNTs的多孔复合膜作为滤膜，继续将质量分数为1％的PEDOT:PSS悬浮液进行真空抽滤，在CNTs层上继续沉积5μm厚的PEDOT:PSS层，得到三层复合薄膜。
(6)重复制备两张三层复合薄膜，将其PVDF层互相贴合，在35MPa压力下进行常温压膜，最终得到柔性传感复合材料。
实施例6
(1)将18％质量分数的PVDF-TrFE溶解在体积比为9:1的DMF:丙酮溶剂中，60℃下磁力搅拌2h至完全溶解，得到纺丝液。
(2)纺丝液在25℃，45％湿度下进行静电纺丝，推进速度为10μL/min，纺丝电压6kV，接收距离20cm，纺成20μm厚的PVDF电纺薄膜。
(3)将350mg CNTs进行研磨，添加到1L水中，搅拌3h，超声分散1h，得到均匀的CNTs分散液。
(4)将电纺薄膜作为滤膜，首先将CNTs分散液进行真空抽滤，得到沉积有7μm厚CNTs的多孔复合膜。
(5)将沉积有CNTs的多孔复合膜作为滤膜，继续将质量分数为0.9％的PEDOT:PSS悬浮液进行真空抽滤，在CNTs层上继续沉积25μm厚的PEDOT:PSS层，得到三层复合薄膜。
(6)重复制备两张三层复合薄膜，将其PVDF层互相贴合，在30MPa压力下进行常温压膜，最终得到柔性传感复合材料。
对上述实施例制备的柔性传感复合材料进行性能测试，测试结果如表1所示。附图2是本发明实施例3柔性传感复合材料的压电回应信号图，将实施例3得到的柔性传感复合材料分别在正反两面电极层上固定一根金属导线的一端，金属导线的另一端分别接在电化学工作站的正负极上，使用1kgf/cm2的压力作用于压电传感材料，检测到响应电压信号为0.6～0.8V。
表1柔性传感复合材料的结构参数与性能对比表
实施例 1 2 3 4 5 6
电极层电导率/S·cm<sup>-1</sup> 27 35 46 52 67 32
强度/MPa 58 55 41 33 20 56
CNTs层厚度/μm 5 10 15 20 25 7
PEDOT:PSS层厚度/μm 25 20 15 10 5 25
压电层厚度/μm 20 50 50 35 50 20
压电信号/V 0.2～0.25 0.4～0.5 0.6～0.8 0.6～0.7 1.0～1.4 0.35～0.45
由以上实验数据可知，本发明通过对静电纺丝的溶剂比例、推进速度、纺丝电压、接收距离；各个层的厚度参数；抽滤两层导电材料的顺序的限定，得到性能优异的柔性压力传感材料，相比于现有的压电传感器具有更佳的力学和电学性能。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种柔性一体化压电传感材料的制备方法，其特征在于，包括如下几个步骤：
(1)将PVDF、PVDF-TrFE压电高分子材料使用极性溶剂或极性溶剂与丙酮的混合溶剂进行混合，在室温至80℃范围内进行磁力搅拌至完全溶解，制备成纺丝液；
(2)利用静电纺丝，在纺丝液推进速度10～50μL/min，纺丝电压10±5kV，接收距离5～20cm，温度在室温范围20±5℃，相对湿度30％～60％的条件下，纺制成20～50μm厚的电纺纤维膜，作为压电层；
(3)将步骤(2)得到的压电层作为滤膜，使用砂芯抽滤装置，真空抽滤CNTs分散液或CNTs与PEDOT：PSS的复合分散液，使之沉积在压电层的表面，得到厚度为5～25μm厚的多孔CNTs或CNTs/PEDOT：PSS导电层；
(4)继续将步骤(3)得到的复合膜作为滤膜，真空抽滤PEDOT:PSS的分散液，使之沉积在多孔CNTs或CNTs/PEDOT:PSS沉积层的表面，得到厚度为5～25μm厚的PEDOT:PSS导电层，得到三层复合薄膜；
(5)将步骤(3)得到的单面沉积薄膜翻面，继续进行(3)～(4)同样顺序的抽滤沉积，在抽滤过程中保证压电层边缘留出未沉积电极层的部分，即得到完整的压电传感复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)还可以为：将两层步骤(3)得到的单面沉积薄膜的PVDF面进行贴合，常温条件使用压膜机压膜，得到双面均沉积有电极层的压电薄膜，且使两面的电极层不相接触，在抽滤过程中压电层边缘留出未沉积电极层的部分，即得到完整的压电传感复合材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中极性溶剂为DMF、DMAc或NMP；其中，极性溶剂与丙酮的混合溶剂中，极性溶剂与丙酮的体积比范围是2:3～10:0。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，PEDOT：PSS与CNTs固含量质量比为0～0.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的CNTs层厚度5-25μm，PEDOT:PSS层厚度5-25μm，压电层厚度20-50μm。
6.一种柔性一体化压电传感材料是按照权利要求1所述方法制备的。
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